标准溶液的制与标定
EDTA标准溶液的配制与标定
EDTA标准溶液的配制与标定实验⼀EDTA标准溶液的配制与标定⼀、实验⽬的1. 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。
2. 学习EDTA标准溶液的配制和标定⽅法3. 了解⾦属指⽰剂的特点，熟悉⼆甲酚橙、钙指⽰剂的使⽤及其终点颜⾊的变化。
⼆、实验原理⼄⼆胺四⼄酸（简称EDTA）难溶于⽔，其标准溶液常⽤其⼆钠盐（EDTA·2Na·H2O，分⼦量M=392.28）采⽤间接法配制。
标定EDTA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。
⽤于测定Pb2＋、Bi3+含量的EDTA溶液可⽤ZnO或⾦属Zn作基准物进⾏标定。
以⼆甲酚橙为指⽰剂，在pH＝5－6的溶液中，⼆甲酚橙指⽰剂（XO）本⾝显黄⾊，⽽与Zn2+的络合物显紫红⾊。
EDTA能与Zn2+形成更稳定的络合物，当使⽤EDTA 溶液滴定⾄近终点时，EDTA会把与⼆甲酚橙络合的Zn置换出来，⽽使⼆甲酚橙游离，因此溶液由紫红⾊变为黄⾊。
其变⾊原理可表达如下：XO（黄⾊）＋Zn2+ZnXO（紫红⾊）ZnXO（紫红⾊）＋EDTA Zn-EDTA(⽆⾊) ＋XO（黄⾊）EDTA溶液若⽤于测定⽯灰⽯或⽩云⽯中的CaO、MgO的含量及测定⽔的硬度，最好选⽤CaCO3为基准物质进⾏标定。
这样基准物质和被测组分含有相同的成分，使得滴定条件⼀致，可以减⼩误差。
⾸先将CaCO3⽤HCl溶解后，制成Ca标准溶液，调节酸度⾄pH≥12，以钙指⽰剂作指⽰剂，⽤EDTA滴⾄溶液由酒红⾊变为纯蓝⾊。
三、仪器和药品仪器：电⼦分析天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品：（1）以ZnO为基准物时所⽤试剂：⼄⼆胺四⼄酸⼆钠（AR）、ZnO（AR）、六次甲基四胺（20％）、⼆甲酚橙指⽰剂（0.2％）、HCl(1:1)。
（2）以CaCO3为基准物质时所⽤试剂：CaCO3（AR）、氨⽔（1:1）、NaOH溶液（10％）、1％钙指⽰剂（固体指⽰剂）、⼄⼆胺四⼄酸⼆钠（AR）、Mg溶液（溶解1gMgSO4·7H2O于⽔中，稀释⾄200mL)。
硫酸标准溶液的配制和标定
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硫酸标准溶液的配制和标定
1.各浓度硫酸标准滴定溶液的配制
按表1所示，量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀。
冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮存于密闭的玻璃容器内。
标定2.的基准无水碳酸钠分别置4h300℃干燥过按表2所示，准确称量已在270-滴甲基红指示液，用2于250mL锥形瓶中，各加入蒸馏水50mL使其溶解，再加继续滴定、硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。
煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
标定所需无
3.计算计算：(1)硫酸标准滴定溶液浓度按式＝m/0.05299×Vc(1/2H)SO42
式中：mol/L硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，；1 / 2
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)──SOc(1/2H42m──称量无水碳酸钠质量，g；
V──滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；
0.05299──与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2HSO)＝1.000mol/L〕相42当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.精密度
做五次平行测定。
取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。
硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次2 / 2。
标准溶液的配制与标定
一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按下表用量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
2、标定：按下表的规定量，称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
同时做空白试验。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，按式（1）计算：c(NaOH)= (1)（）式中：m—邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）；—氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；V1—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；V2M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(KHC8H4O4)=204.22]二、盐酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。
2、标定按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式（2）计算：c(HCl)=（） (2)式中：m—无水碳酸钠质量，单位为克（g）；V1—盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）；M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]三、硫酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量，量取硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。
2、标定按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。
标准溶液配制和标定
1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。
表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------（V1-V2）M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c（1/2H2SO4）= -------------（V1-V2）M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。
标准溶液配制及标定记录
溶液名称溶液编号配制浓度
环境条件配制日期有效期至
所使用上级标准物质或溶液
标物名称标物编号编号/批号浓度/纯度有效期至备注
所使用主要标准仪器或设备
仪器名称型号/规格出厂编号生产厂家计量有效期备注配制过程：
配制人员复核人员复核日期
待标溶液名称待标溶液编号
名义浓度
所使用基准物质
标物名称标物编号编号/批号浓度/纯度
有效期至备注C S =
所使用主要标准仪器或设备
仪器名称型号/规格出厂编号生产厂家计量有效期备注标定过程
标定人员
标定人员A 标定人员B ：标定次数
A1A2A3A4B1B2B3B4
空白体积V 0/ml
起始读数V 1/ml
终点读数V 2/ml
取待标溶液
体积V/ml
待标溶液
浓度C /(mol/L)
单人四平行结果
相对极差
八平行结果
相对极差
标定浓度mol/L 备注：单人四平行结果相对极差应≤0.15%；八平行结果相对极差应≤0.18%；标定过程中待标溶液及标准滴定液温度应控制在20℃，否则体积应进行补正。
标定人员A 签名及日期标定人员B 签名及日期V V V V C C S )(012--⨯=。
盐酸标准溶液的配制与标定实验报告
盐酸标准溶液的配制与标定实验报告示例文章篇一：《盐酸标准溶液的配制与标定实验报告》嘿，同学们！今天我要跟你们讲讲我做的这个超级有趣又有点小复杂的实验——盐酸标准溶液的配制与标定！实验开始前，老师把我们分成了几个小组，我和我的小伙伴们都兴奋极了，眼睛瞪得大大的，迫不及待地想要开始。
老师先给我们讲了一堆注意事项，听得我脑袋都有点晕乎乎的。
我们先准备了好多东西，就像是在为一场大战准备武器一样！有浓盐酸、基准无水碳酸钠、甲基橙指示剂，还有一堆瓶瓶罐罐的仪器。
配制盐酸溶液的时候，那可真是小心翼翼啊！就好像在走钢丝一样，生怕出一点差错。
我们按照老师说的比例，慢慢地把浓盐酸加到水里，边加边搅拌。
我心里直嘀咕：“这能行吗？不会弄错吧？” 还好，一切顺利！接下来是标定。
这一步更是关键中的关键！我们用基准无水碳酸钠来标定盐酸溶液的浓度。
把碳酸钠放在锥形瓶里，加上水溶解，再滴上甲基橙指示剂，那颜色变得可漂亮啦，就像彩虹的一角。
然后，慢慢地滴加我们配制好的盐酸溶液。
看着溶液的颜色一点点变化，我的心都提到嗓子眼儿了，紧张得不行。
“哎呀，到底什么时候变色啊？” 旁边的小伙伴也紧紧盯着，大气都不敢出。
终于，溶液变成了橙色，达到了滴定终点！我们高兴得差点跳起来。
在整个实验过程中，我们小组的成员互相帮忙，你搅拌，我滴液，配合得那叫一个默契！就像在赛场上的运动员，为了共同的目标而努力。
别的小组也都忙得不亦乐乎，有的在讨论，有的在记录数据，教室里充满了紧张又兴奋的气氛。
通过这个实验，我明白了做实验可不能马虎，每一个步骤都要认认真真的。
这就好比盖房子，一块砖没放好，房子就可能会塌。
我还知道了团队合作的重要性，如果只有我一个人，肯定做不好这个实验。
大家一起商量，一起动手，才能成功。
同学们，你们说做实验是不是很有趣又很有意义呢？我觉得呀，通过实验，我们能学到好多书本上学不到的东西，能让我们变得更聪明，更勇敢！示例文章篇二：哎呀呀，今天我要和大家讲讲盐酸标准溶液的配制与标定这个实验！我们先来说说配制盐酸标准溶液吧。
酸碱标准溶液的配制和标定注意事项
酸碱标准溶液的配制和标定注意事项1. 首先确保实验室内配制和标定酸碱标准溶液的所有仪器和玻璃器皿都必须干净、无污染。
2. 注意使用具有精度的天平或电子天平来称取药品，以保证配制溶液的准确性。
3. 在配制酸碱标准溶液时，应使用去离子水或者高纯水来溶解药品，以避免其他杂质对溶液浓度的干扰。
4. 配制酸碱标准溶液时，应使用适量的溶剂溶解药品，并充分搅拌以确保药品彻底溶解。
5. 如果药品不易溶解，可以加热溶剂或用超声波进行辅助溶解，但要注意避免药品受热降解或挥发。
6. 配制酸碱标准溶液时，应按照指定的浓度配比进行，注意避免误差的累积。
7. 在配制和保存酸碱标准溶液时，应注意使用密封的瓶子或容器，以避免溶液受到外界的污染。
8. 酸碱标准溶液的保存温度应符合指定的要求，以确保溶液的稳定性和准确性。
9. 在配制和标定酸碱标准溶液时，应使用标准设备和仪器，如标定瓶、电极、容量瓶等。
10. 配制酸碱标准溶液时，应按照准确的方法和步骤进行，严格控制每一步的操作。
11. 配制酸碱标准溶液时，应注意按照标定的要求进行记录和计算，以确保结果的准确。
12. 在标定酸碱标准溶液时，应注意校正仪器的灵敏度和误差，以减小测量结果的不确定性。
13. 标定酸碱标准溶液时，应按照指定的程序和方法进行，注意遵循标定曲线的要求。
14. 标定酸碱标准溶液时，应注意电极的清洁和保养，以保证测量的准确性。
15. 标定酸碱标准溶液时，应注意避免大气中的二氧化碳或水蒸气对测量结果的干扰，可以采取封闭系统的方法。
16. 标定酸碱标准溶液时，应进行重复测量，以确保结果的可靠性和准确性。
17. 在标定酸碱标准溶液时，应及时记录和处理测量数据，以便后续分析和结果评估。
18. 在标定酸碱标准溶液时，应注意并修正测量误差，尽量减小测量结果与真实值之间的差异。
19. 在配制酸碱标准溶液时，应注意避免过度摇晃或剧烈搅拌，以防止溶液中的气体或杂质进入。
20. 配制酸碱标准溶液时，应注意使用干燥和无粉尘的药品，以避免药品本身的污染。
EDTA标准溶液配制与标定应注意的几点问题
EDTA标准溶液配制与标定应注意的几点问题EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的络合剂，广泛应用于化学分析和工业生产中。
配制和标定EDTA标准溶液时，需要注意以下几个问题：1. 选择合适的EDTA盐：EDTA可由不同金属离子形成络合物，因此选择合适的EDTA盐非常重要。
常用的EDTA盐有二钠盐（Na2EDTA·2H2O）、二钠盐（Na2EDTA·2H2O）和二氢二钠盐（H2EDTA·2Na·2H2O）。
根据实验需要选择适合的EDTA盐。
2. 确定溶液浓度：根据实验需求，确定EDTA标准溶液的浓度。
一般情况下，常见的EDTA标准溶液浓度为0.01 mol/L。
在配制过程中，需要准确称取一定质量的EDTA盐，并溶解于适量的溶剂中。
3. 确定溶液pH值：EDTA的络合能力与溶液的pH值密切相关。
在配制EDTA 标准溶液时，需要调节溶液的pH值以确保络合反应的进行。
一般情况下，pH值控制在8-10之间。
4. 注意EDTA的稳定性：EDTA在空气中容易吸湿结晶，因此在配制和保存EDTA标准溶液时，需要注意避免空气中的湿气进入溶液中。
同时，在保存EDTA标准溶液时，可以添加一定量的防霉剂，以保证溶液的稳定性。
5. 确定EDTA的含量：配制好的EDTA标准溶液需要进行标定，以确定其准确的EDTA含量。
一般使用金属离子（如钙离子）作为指示剂，通过络合滴定的方法进行标定。
在标定过程中，需要注意控制滴定剂和指示剂的用量，以及滴定过程中溶液的搅拌速度和温度等因素。
6. 注意EDTA的溶液稳定性：EDTA标准溶液具有一定的稳定性，但长时间保存后可能会发生降解。
因此，在使用EDTA标准溶液进行分析时，需要注意检查溶液的稳定性，并在需要时重新配制新的标准溶液。
7. 定期检查标准溶液的准确性：为了确保EDTA标准溶液的准确性和稳定性，应定期进行检查和校准。
可以使用标准物质进行验证，或者参与国家或行业组织的标准比对活动。
标准滴定溶液的配制与标定
标准滴定溶液的配制与标定一、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制按表1的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL 水，加热溶解，冷却，摇匀。
表1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)乙二胺四乙酸二钠的质量m/g0.1400.05200.0282、标定（1）乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]、[c(EDTA)=0.05mol/L]按表2的规定量称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL 盐酸溶液（20%）溶解，加100mL 水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH 至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH ≈10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
表2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)工作基准试剂氧化锌的质量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]，数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按式（1）计算：c(EDTA)= (1)m ×1000(V 1‒V 2)M 式中：m —氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g ）；V 1—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；V 2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；M —氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）[M(ZnO)=81..39]。
（2） 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]称取0.42g 于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL 盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取35.00mL ～40.00mL ，加70mL 水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH 至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH ≈10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
标准溶液的配制与标定
一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制：称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀;2、标定：按下表的规定量,称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算：cNaOH=m×1000（V1−V2）×M (1)式中：m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g；V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL；M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC8H4O4=204.22二、盐酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算：cHCl=m×1000（V1−V2）×M (2)式中：m—无水碳酸钠质量,单位为克g；V1—盐酸溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL；M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994三、硫酸标准滴定溶液1、配制：按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2H2SO4,按式3计算：c1/2H2SO4=m×1000（V1−V2）×M (3)式中：m—无水碳酸钠质量,单位为克g；V1—硫酸溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升mL；M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994四、硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O3=0.1mol/L1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却;放置2周后用4号玻璃滤锅过滤;2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液20%,摇匀,于暗处放置10min;加150mL水15℃～20℃,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色;同时做空白试验;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa2S2O3,按式4计算：cNa2S2O3=m×1000（V1−V2）×M (4)式中：m—重铬酸钾质量,单位为克g；V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL；M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031五、硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液{cNH42FeSO42=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色;1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L临用前配制称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL;2、配制：称取40g六水合硫酸铁Ⅱ铵,溶于300mL硫酸溶液20%中,加700mL水,摇匀;3、标定临用前标定：称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁Ⅱ铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L,继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色;硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液的浓度{cNH42FeSO42},按式5计算：cNH42FeSO42=m×1000V×M (5)式中：m—重铬酸钾质量,单位为克g；V—硫酸铁Ⅱ铵溶液体积,单位为毫升mL；M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制：按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀;2、标定：2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.1mol/L,cEDTA=0.05mol/L按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液20%溶解,加100mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7～8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式6计算：cEDTA=m×1000（V1−V2）×M (6)式中：m—氧化锌质量,单位为克g；V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.4082.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液20%溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;取35.00mL～40mL,加70mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7～8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式7计算：cEDTA=m×（V1250）×1000(V2−V3)×M (7)式中：m—氧化锌质量,单位为克g；V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升mL；V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL；M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.408七、硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1mol/L1、配制：称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀;溶液贮存于密闭的棕色瓶中;2、标定：称取0.22g于500℃～600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色;同时做空白试验;硝酸银标准滴定溶液的浓度cAgNO3,按式8计算：cAgNO3=m×1000(V1−V2)×M (8)式中：m—氯化钠质量,单位为克g；V1—硝酸银溶液体积,单位为毫升mL；V—空白试验消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升mL；2M—氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMNaCl=58.442。
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附1 标准溶液的配制与标定 （一）标准溶液的配制与标定的一般规定： 1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。 2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。 3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。 4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。 5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。 6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。 7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释，必要时重新标定。 8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。 （二）１C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制 1．配制 0.02ＮＨＣＬ溶液：量取1.8毫升盐酸，注入1000mL水。 0.1ＮＨＣＬ溶液量取9毫升盐酸，注入1000mL水。 0.2ＮＨＣＬ溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。 0.5ＮＨＣＬ溶液：量取45毫升盐酸，注入1000mL水。 2．标定 （1）反应原理： Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O 为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点pＨ值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。 （2）仪器：滴定管50mL；三角烧瓶250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。 （3）标定过程 基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02Ｎ称取0.02-0.03克；0.1Ｎ称取0.1－0.12克；0.2Ｎ称取0.2－0.4；0.5Ｎ称取0.5－0.6克；1Ｎ称取1.0－1.2克称准至0.0002克）置于250mL锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02Ｎ加20mL；0.1Ｎ加20mL；0.2Ｎ加50 mL；0.5Ｎ加50mL；1Ｎ加100mL水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。 3．计算
Ｎ＝G/V*0.053 式中：G——碳酸钠重量（克）； Ｖ——滴定消耗ＨCl mL数； 0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。 4．注意事项 （1）在良好保存条件下溶液有效期二个月。 （2）如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。 （三）１C(H2SO4)，0.5C(H2SO4)，0.2C(H2SO4)，0.1C(H2SO4)及0.02C(H2SO4)硫酸标准溶液配制 1．配制 0.1Ｎ硫酸标准溶液，量取3mLH2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。 0.5Ｎ硫酸标准溶液，量取15mL H2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。 1Ｎ硫酸标液量取30mL H2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。 2．标定 （1）反应原理：Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑ 混合指示剂变色情况参见1Ｎ盐酸标准溶液的“标定”项下 （2）仪器：滴定管50mL；锥形瓶250mL；125mL；磁坩埚；称量瓶。 （3）标定过程：与1Ｎ；0.5Ｎ；0.1ＮHCl标定方法相同。 3．计算： Ｎ＝G/V*0.053 4．注意事项：在良好保存条件下，液溶有效期二个月。 （四）0.1C(H2C2O4)草酸标准溶液 1．配制 称取6.4克草酸，溶于1000mL水中，混匀。 2．标定 （1）原理：KMnO4+3H2SO4+5H2C2O4→2MnSO4+10CO2+8H2O （2）仪器：滴定管50mL，烧杯250mL，吸液管20mL，温度计100℃。 （3）标定过程： 准确量取20mL草酸液加到250mL三角瓶中，再加100mL含有8mLH2SO4的水溶液。用０.１Ｎ高锰酸钾标准溶液滴定近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30秒，同时做空白试验。 3．计算 Ｎ＝（V1-V2）*N1/V 式中：N1－－高锰酸钾当量浓度； V1－－滴定消耗高锰酸钾数； Ｖ－－吸取草酸液数； V2－－空白试验高锰酸钾用量数。 4．注意事项 （1）反应开始时速度很慢，为了加速反应，须将溶液温度加热至70℃左右，不可太高，否则将引起H2C2O4的分解。H2C2O4→CO+CO2→+H2O （2）溶液有效期一个月。 （五）1C(NaOH)，0.5C(NaOH)，0.2C(NaOH)及0.1C(NaOH)氢氧化钠标准溶液 1．配制 将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。 浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含CO2的水 0.10C 0.2C 0.5C 1.0C 量取5mL 量取10mL 量取26mL 量取52mL 1000mL中摇匀 1000mL中摇匀 1000mL中摇匀 1000mL中摇匀 2．标定 （1）原理： KHC8H4O4＋NaOH→KNaC8H4O4＋H2O 酸式酚酞 碱式酚酞 HIn In-+H+ （无色） （红色） 酚酞是有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈红色。 （2）仪器：滴定管50mL；三角瓶250mL；125mL。 （3）标定过程 分别称取0.4－0.6克、1－1.2克、3克、6克在105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾用于滴定0.1NNaOH标准溶液、0.2NNaOH标准溶液、0.5NNaOH标准溶液及1NNaOH标准溶液，准确至0.0002克，分别溶于50mL、80mL不含二氧化碳水中，加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，标准色相同。同时作空白试验。 3．计算 N＝G/V*0.2042 式中：G——苯二甲酸氢钾之重量（克） V－－氢氧化钠溶液用量（毫升） 0.2042－－每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数 4．注意事项 （1）为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。 （2）溶液有效期一个月。 （3）氢氧化钠饱和溶液的配制：在1000毫升硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和溶液的试剂瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含有的碳酸钠沉淀完全。 取澄清的氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。 （六）0.1N高锰酸钾标准溶液 1．配制 称取3.3克化学纯高锰酸钾溶于1000毫升蒸馏水内，慢慢加热溶解，再煮沸10~15分钟，冷却过滤，用草酸钠标定。 2．标定 称取基准草酸钠0.2克（准确至0.0002克）2~3份，分别防于250毫升三角瓶中，加10mL6N硫酸积50mlL蒸馏水使之溶解，在水浴上加热至75~80℃。立即用0.1N高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不退色为终点（测定结束时温度不低于65℃），同时作空白试验。 3．计算
N=0.067Vm 式中：N——高锰酸钾浓度 m——草酸钠的重量（克） V——高锰酸钾溶液的用量（毫升） 0.067——每毫克当量草酸钠的克数 4．注意事项 （1）反应必须在酸性介质中进行，但硝酸为强氧化剂，盐酸能被高锰酸钾氧化，都不能使用，只能用没有还原性质的硫酸。 （2）滴定时必须慢速度，特别是开始时，必须在滴一滴高锰酸钾滴下退色后再滴第二滴，几滴以后才能加滴，但也不能呈线滴，而应成滴滴下，直至溶液呈红色在30秒钟不消失为终点，超过时间不退色为滴定过量，超过时间无色也是过量的表示。因为高锰酸钾的终点是不稳定的，它会慢慢分解而使红色消失。 （3）高锰酸钾溶液应保存在棕色瓶中。 （七）水和氢氧化钙 1份氢氧化钙加4分水。 （八）0.1N标准碘液 1．配制 称取13克碘片及35克碘化钾于500mL烧杯中，加蒸馏水100mL（分几次加）及3滴盐酸，搅拌后使之溶解，然后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 2．标定 用0.1N硫代硫酸钠基准液进行标定。用吸管准确吸取0.1N硫代硫酸钠40毫升于250mL三角瓶中，用0.1N碘溶液滴定至浅黄色，然后加3mL0.5%淀粉指示剂，继续滴至浅色为终点。 3．计算
NI2=12OSNaOSNaVVN322322 4．注意事项 （1）反应必须在中性或酸性中进行。 （2）碘易挥发，因此滴定须在冷溶液中进行。 （3）地淀粉指示剂应在快到终点时加，过早则大量与淀粉生成蓝色物质，这部分碘不易与硫代硫酸钠反应，造成滴定误差。 （九）0.1N硫代硫酸钠标准溶液 1．配制 称取26克硫代硫酸钠和0.2克无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓和煮沸10分钟后冷却，将溶液保存在总的具塞瓶中，放置数日后过滤备用。 2．标定法一 称取在120 ℃烘干至恒重的基准重铬酸钾0.2克，准确至0.0002克，置于500mL具塞锥形瓶中，溶于25mL煮沸并冷却的水中，加碘化钾2克和4N硫酸20mL。待碘化钾溶解后，于暗处放置10分钟，加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加0.5%淀粉指示剂3毫升，继续滴定至溶液由兰色转变成亮兰绿色。同时做空白实验校正结果 计算：
N=0.04903VW 式中：W——重铬酸钾的重量（克） V——消耗Na2S2O3的毫克数 0.04903——重铬酸钾的毫克当量数。 3．标定法二 准确量取0.1N碘标准溶液30—35毫升，加水100毫升和0.1N盐酸5毫升，用0.1N硫代硫酸钠滴定，近终点时加0.5%淀粉指示剂3毫升，继续滴定至溶液蓝色消失。（注：水100毫升和0.1N盐酸5毫升所消耗碘量，应作校正。） 计算：