全铁的测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
西北大学基础化学实验
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。 2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
西北大学基础化学实验
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fe =
mK 2Cr2O7 × V K 2Cr2O 7 × 6 × M Fe × 4 M K 2Cr2O 7 × 250 × ms
× 100%
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四、有关常数
M K 2Cr2O 7 = 294.18 g·m
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
MFe = 55.845 g·mol-1
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五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能 一下用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样 SnCl2会过量，将使结果偏高。
酸溶无汞盐重铬酸钾容量法测定全铁
硫-磷混酸溶样重铬酸钾滴定法测定全铁1 方法提要试样以硫-磷混酸分解，在盐酸介质中，以氯化亚锡将大部分Fe 3+还原为Fe 2+后，再以三氯化钛将剩余Fe 3+全部还原为Fe 2+，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
本法可测定铁矿石>10%全铁。
2试剂2.1三氯化钛溶液（1+5）：取一份三氯化钛用5份1+4盐酸混匀。
2.2 氯化亚锡溶液 10%：称取10g 氯化亚锡（SnCl 2·2H 2O ）于烧杯中，加入20mL 浓盐酸，加热溶解，用水稀释至100mL ，混匀。
2.3钨酸钠溶液250g/L ：每100mL 体积加入5mL 浓磷酸。
2.4 K 2Cr 2O 7标准溶液：称取105℃烘干的0.8955g 基准重铬酸钾，溶于1000mL 水中，此液1mL 对0.1000g 试样相当于1%TFe 。
必要时用合适含量铁矿标样标定之。
2.5 硫磷混酸：1+12.6 二苯胺磺酸钠溶液：0.5%2.7盐酸：1+13分析步骤称取0.1000g 试样于250mL 三角瓶中，加少许水冲散试样，加10 mL 硫-磷混酸（2.5），放于预先预热20min 的电炉上加热分解，并加以摇动，以防试样粘底分解不完全，溶至白烟腾空至瓶颈处，取下放冷，加盐酸（2.7）20 mL ，加热至微沸，趁热滴加氯化亚锡（2.2）至三价铁离子的黄色变淡黄色但并未消失，用水冲洗杯壁，加水至100mL 左右，在水槽中冷却，加钨酸钠溶液（2.3）10滴，以三氯化钛溶液（2.1）滴定至兰色刚出现，放置至无色后，加二苯胺磺酸钠溶液（2.6）3滴，以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。
4分析结果计算与表述：ω（TFe ）/10-2=100⨯⨯mV T 式中：T-标准重铬酸钾对铁的滴定度，g/mLV- 滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mLm-试样质量，g5 注意事项5.1 溶样前电炉一定要预热，溶样时间不能过长，以防产生焦磷酸盐沉淀粘底使分析失败。
全铁含量的操作规程(3篇)
第1篇一、前言铁是自然界中分布最广泛的金属之一，也是人类生活和生产中不可或缺的重要元素。
全铁含量的测定对于水质、土壤、食品、药品等领域具有重要意义。
本规程旨在规范全铁含量的测定方法，确保实验结果的准确性和可靠性。
二、适用范围本规程适用于测定水质、土壤、食品、药品等样品中的全铁含量，其含量范围为0.01mg/L～10mg/L。
三、仪器与试剂1. 仪器（1）分光光度计：波长范围0～800nm；（2）离心机：转速3000r/min；（3）酸度计：精度±0.01pH；（4）烧杯、锥形瓶、容量瓶、移液管、滴定管等。
2. 试剂（1）盐酸：分析纯；（2）硫酸：分析纯；（3）硝酸：分析纯；（4）硫酸铵：分析纯；（5）过硫酸铵：分析纯；（6）抗坏血酸：分析纯；（7）邻菲啰啉：分析纯；（8）水：符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》一级水。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）水质样品：取一定量的水样，用硫酸酸化至pH＜2，加入过量的硫酸铵，充分搅拌，静置沉淀。
取上层清液备用。
（2）土壤样品：取一定量的土壤样品，用硫酸酸化至pH＜2，加入过量的硫酸铵，充分搅拌，静置沉淀。
取上层清液备用。
（3）食品、药品样品：取一定量的样品，用硫酸酸化至pH＜2，加入过量的硫酸铵，充分搅拌，静置沉淀。
取上层清液备用。
2. 标准曲线绘制（1）配制标准溶液：准确移取0.1mg/mL铁标准溶液，分别加入不同体积的水，配制成0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的标准溶液。
（2）显色反应：分别取5.0mL标准溶液，加入5.0mL邻菲啰啉溶液，摇匀，室温下放置10分钟。
（3）测定吸光度：在510nm波长处，用分光光度计测定吸光度。
（4）绘制标准曲线：以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）取5.0mL样品溶液，按照2.2步骤进行显色反应。
三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量知识点解说.
三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁知识点一、样品分解1. 分解铁矿石样品必须使用盐酸，不能用硝酸，否则在测定过程中会产生误差。
2. 试样分解完全时，剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2，如仍有黑色残渣，则说明试样分解不够完全。
3. 含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。
磁铁矿溶解的速度缓慢，可加几滴SnCl2助溶。
4. 对于含硫化物或有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃灼烧以除去硫和有机物，再以HCl分解。
对于酸不能分解的试样，可以采用碱熔融法。
二、三价铁还原1. 用SnCl2还原Fe3+时，溶液体积不能过大，HCl浓度不能太小，温度不能低于60℃，否则还原速度很慢。
容易使滴加的SnCl2过量太多，故冲洗表面皿及烧杯内壁时，用水不能太多。
2. SnCl2不能过量，否则在滴定的时候会消耗重铬酸钾标准溶液而使测定结果偏高。
还原时滴定到溶液呈现浅黄色时即可，没有被还原的Fe3+再用三氯化钛还原。
三、样品滴定1. 正式滴定前应用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，这部份体积不能计入滴定体积之中，否则会使测定结果偏高。
2. 滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。
这是由于一方面滴定反应需在一定酸度下进行（1～3mol/L），另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子，利于终点判别。
在硫-磷混酸溶液中，Fe2+极易氧化，故还原后应马上滴定。
二苯胺磺酸钠指示剂加入后，溶液呈无色。
随着K2Cr2O7的滴入，Cr3+生成，溶液由无色逐渐变为绿色。
终点时，由绿色变为紫色。
3. 指示剂要用新配制的，时间过长则反应不灵敏。
四、测定结果误差产生误差的原因有下面这些：1. 溶解样品时如果使用了硝酸，则必须用硫酸冒烟使硝酸挥发，防止在滴定到终点时指示剂颜色消褪，造成终点不稳定的现象。
2. 正式滴定前没有用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，直接滴定到终点；或者没有把使钨蓝消褪这部份体积扣除，这两种操作都会使使测定结果偏高。
铁合金渣全铁含量的测定氯化亚锡还原重铬酸钾滴定
CSM 08 09 26 01－2005铁合金渣—全铁含量的测定—氯化亚锡还原重铬酸钾滴定法1 范围本推荐方法用氯化亚锡还原重铬酸钾滴定法测定铁合金炉渣中全铁的含量。
本方法适用于硅铁、钼铁、钨铁、硅铬合金炉渣中质量分数大于1%的全铁含量的测定。
2 原理试料以硝酸、氢氟酸溶解，硫酸冒烟挥硅，再以硫酸氢钠熔融，水浸取，过滤分离碳化硅等沉淀后，滤液中加氯化铵、氨水使铁、铝沉淀与其他杂质分离，再用氢氧化钠将铁沉淀与铝分离。
在盐酸介质中，以二氯化锡将铁还原至二价，以二氯化汞除去过量的亚锡。
在硫酸-磷酸混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
由消耗重铬酸钾标准滴定溶液的量，计算全铁的质量分数。
3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 硫酸氢钠3.2 氯化铵3.3 硝酸，ρ 约1.42g/mL3.4 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL3.5 盐酸，ρ 约1.19g/mL 、1+13.6 硫酸，1+1 3.7 硫酸-磷酸混合酸，硫酸＋磷酸＋水＝15+15+70 3.8 氨水，ρ 约0.90g/mL 3.9 氢氧化钠溶液，250g/L 3.10 氢氧化钠洗液，20g/L 3.11 氯化铵洗液，20g/L 3.12 二氯化锡溶液，125g/L 用热的盐酸（1+9）溶液配制。
3.13 二氯化汞溶液（饱和） 3.14 二苯胺磺酸钠溶液，2g/L 3.15 重铬酸钾标准滴定溶液，c (1/6K 2Cr 2O 7)=0.015mol/L 称取0.7355g 预先经140～150℃烘干1h ，置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾（质量分数大于99.95%），精确至0.0001g 。
溶于水后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4 操作步骤4.1 称样 称取约0.50g 粒度不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。
4.2 空白试验 随同试料做空白试验。
铁测定方法全铁的测定方法有些
铁测定方法全铁的测定方法有些溶解性铁地壳中含铁量（Fe）约为5.6%，分布很广，但天然水体中含量并不高。
实际水样中铁的存在形式是多种多样，可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。
也可以存在于胶体，悬浮物和颗粒物中，可能是二价，也可能是三价的。
而且水样暴露于空气中，二价铁易被迅速氧化为三价，样品pH>3.5时，易导致高价铁的水解沉淀。
样品在保存和运输过程中，水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。
样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大，因此必须仔细进行样品的预处理。
铁及其化合物均为低毒性和微毒性，含铁量高的水往往带有黄色，有铁腥味。
如作为印染、纺织、造纸等工业用水时，则会在产品上形成黄斑，影响质量，因此这些工业用水的铁含量必须在0.1mg/L以下。
水中铁的污染主要是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀、酸洗废水等。
1．方法的选择原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好，适用于环境水样和废水样的分析；邻菲啰啉光度法灵敏、可靠，适用于清洁环境水样和轻度污染水的分析；污染严重，含铁量高的废水，可用EDTA络合滴定法。
避免高倍数稀释操作引起的误差。
2．水样的保存与处理测总铁，在采样后立刻用盐酸酸化至pH1保存；测过滤性铁，应在采样现场经0.45?m的滤膜过滤，滤液用盐酸酸化至pH1；测亚铁的样品，最好在现场显色测定，或按方法（二）操作步骤处理。
（一）火焰原子吸收分光光度法GB11911--89 概述 1．方法原理在空气—乙炔火焰中，铁的化合物易于原子化，可于波长248.3nm 处测量铁基态原子对铁空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。
2．干扰及消除影响铁原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。
当硅的浓度大于20 mg/L时，对铁的测定产生负干扰；这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。
如试样中存在200 mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。
一般来说，铁的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。
土壤全铁测定方法
FHZDZTR0122 土壤全铁的测定邻菲啰啉光度法F-HZ-DZ-TR-0122土壤—全铁的测定—邻菲啰啉光度法1 范围本方法适用于土壤中全铁量的测定。
测定范围：质量分数为0.05%~2.5%铁。
2 原理土壤用氢氟酸-高氯酸-硝酸分解。
铁(Ⅲ)离子以盐酸羟胺还原为铁(Ⅱ)，在pH 2~9范围内与邻菲啰啉生成红色络合物，在波长510nm处测量其吸光度。
3 试剂3.1 高氯酸(ρ 1.66g/mL)，优级纯。
3.2 硝酸(ρ 1.42g/mL)，0.16mol/L。
优级纯。
3.3 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。
3.4 盐酸(ρ 1.19g/mL)，(1+1)，优级纯。
3.5 盐酸羟胺溶液[ρ (NH2OH·HCl)=100g/L]：称取10g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100mL。
3.6 邻菲啰啉溶液[ρ (C12H8N2·H2O)=1g/L]：称取1g邻菲啰啉溶于水中，稀释至1L。
3.7 乙酸钠溶液[ρ (CH3COON·3H2O)=100g/L]：称取100g乙酸钠溶于水中，稀释至1L。
3.8 铁标准溶液3.8.1 铁标准贮备溶液：100.0µg/mL，称取0.1000g高纯金属铁丝，溶于50mL硝酸(1+1)中，稍加热(约60℃)溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL 含100.0µg铁。
4 仪器分光光度计。
5 试样制备风干粉末土样，粒度应小于0.147mm。
在称样测定时，另称一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。
6 操作步骤6.1 空白试验：随同试样的分析步骤进行空白试验。
6.2 试样的测定6.2.1 待测液的制备：称取0.50g风干土样，精确至0.0001g。
置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，加2滴~3滴水湿润试样。
加8mL氢氟酸、10mL浓硝酸和1mL高氯酸，先低温消煮，随后加温，待坩埚内连续出现小气泡逸出，蒸发至冒尽高氯酸烟。
fia-tptz分光光度法测定水中全铁
fia-tptz分光光度法测定水中全铁
水中全铁离子通过分光光度法测试是一种重要的环境检测方法。
该分光光度法测定水中全铁的过程具有先冲洗，后预处理，最后进行检测程序，其过程如下：首先将检测样品用蒸馏水进行稀释，并用0.02 mol/L浓硝酸液和0.02 mol/L硫酸钠测量其物
质的pH值，调整在5－5.5之间保持稳定；其次，用0.1
mol/L高氯酸钠溶液和1 mol/L二乙硫醇乙酰亚胺小分子溶胶
对水样中的含铁物质进行前处理，让离子表面上生成聚芴片段以提高谱线发射强度；最后，将处理后的样品放入检测管后，用分光光度仪以不同的电流经过发射管，使样品发射光谱线，通过检测电脉冲的强度，从而测定水中全铁的含量。
最终，对于测定结果也可以采取补充检测，以确保该检测结果的准确性。
分光光度法测定水中全铁的优点是，能够准确测定水样中的全铁离子含量，从而使最终结果更加准确、可靠。
另外，该检测方法准备样品比较简单，并可以在较短的时间内完成，运行成本比较低，故受到许多企业、科研机构的重视。
因此，分光光度法测定水中全铁仍然是一种常用的分析检测方法，能够快速、准确地检验水样中的全铁离子含量，为环境污染的评估和控制等提供重要的参考指标和依据，为环境的可持续发展作出重要的贡献。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
实验报告：铁矿石中全铁含量的测定1. 背景铁矿石是一种重要的矿产资源，广泛应用于钢铁工业和建筑业等领域。
准确测定铁矿石中的全铁含量对于评估其品质和价值具有重要意义。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定铁矿石中全铁含量。
2. 分析2.1 实验原理本实验采用酸溶法测定铁矿石中的全铁含量。
主要步骤如下：1.取适量细粉末样品，加入足量稀盐酸。
2.将混合物加热至沸腾，持续加热一段时间以完全溶解样品。
3.将溶液冷却至室温，并转移至容量为100 mL的容器中。
4.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL。
5.用适当浓度的标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液，直到出现粉红色终点。
6.记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积，并根据反应方程计算出样品中全铁的含量。
2.2 实验步骤1.准备所需试剂和仪器：稀盐酸、去离子水、标准高锰酸钾溶液、容量瓶、滴定管等。
2.称取适量铁矿石样品，将其细粉末化。
3.将细粉末样品加入容量瓶中，并加入足够的稀盐酸。
4.将容量瓶放置在加热板上，加热至沸腾，持续加热15分钟以完全溶解样品。
5.将溶液冷却至室温，并转移至容量为100 mL的容器中。
6.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL，充分混合溶液。
7.取一定体积的样品溶液（如10 mL），倒入滴定管中。
8.用标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液，直到出现粉红色终点。
记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积（V）。
9.重复3次滴定，计算平均滴定体积（V_ave）。
10.根据反应方程和滴定结果计算出样品中全铁的含量。
3. 结果3.1 数据记录•实验样品质量：10 g•平均滴定体积（V_ave）：20.5 mL3.2 计算结果根据反应方程：5Fe^2+ + MnO_4^- + 8H^+ → 5Fe^3+ + Mn^2+ + 4H_2O理论上，每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化5/2 mol的Fe^2+。
根据滴定结果可得：每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化V_ave × (5/2) mol的Fe^2+假设铁矿石中全铁以Fe_2O_3的形式存在，则全铁含量为：全铁含量= V_ave × (5/2) × M / m其中，M为高锰酸钾溶液的摩尔浓度，m为样品质量。
重铬酸钾容量法测定全铁含量
加 15 滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾
溶液至无色， 加 2 滴二苯胺磺酸钠溶液， 立即用重铬酸钾标准溶液滴
至稳定的紫色。
4、分析结果的计算
按下式计算全铁的百分含量
V ×0.0027925
TFe％＝
m
×100
式中： V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积
(ml) ；
O.0027925—— 1ml0.008333mol/L 重铬酸钾溶液相当于铁
重铬酸钾标准溶液， c（ 1/6K2Cr2O7） = 0.05000mol/L ，称取 2.4518g 预先在 150℃ 烘干 2h，并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾，溶解在适量水中，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
二苯胺磺酸钠指示剂， 5 g/L 。 碳酸氢钠饱和溶液。 （三）分析步骤 称取 0.5000 g 试样于干燥的 300mL锥形瓶中， 加入 0.2 ～ 0.5g 碳酸氢钠、 0.2g 氟化钠以及 30mL盐酸，立即盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗并塞紧， 置于电炉上加热至微沸， 维持 20～30min。试样完全分解后， 取下冷却至室温 （此 时注意补加碳酸氢钠饱和溶液） ，取下盖氏漏斗。 加入 20mL硫- 磷混酸， 加水稀 释至约 150～200mL，加 5 滴二苯胺磺酸钠指示剂，迅速用重铬酸钾标准溶液滴 定至稳定的紫色为终点。 试样分析的同时，用相同的试剂，按与试样相同的操作测量空白值。 （四）计算结果 按下式计算酸溶铁 ( Ⅱ) 含量，以质量百分数表示：
式中， c ─ 重铬酸钾标准溶液的浓度 [c(1/6K 2Cr2O7)] ，mol/L ； V0 ─ 滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积， mL； V ─ 滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积， mL； m ─ 称取试样的质量， g； 55.85 ─ 铁的摩尔质量， g/mol 。
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全铁的测定----三氯化钛-重铬酸钾容量法
一、方法提要
试样用盐酸加氯化亚锡分解、以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成”钨蓝”，过量的三氯化钛在铜盐催化下，借助溶解氧氧化除去，加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液标定。
借此测定全铁。
2FeCl3+SnCl2=2FeCl2+SnCl4
FeCl3+TiCl3=FeCl2+TiCl4
6FeCl2+14HCl+K2Cr2O7=6FeCl3+2CrCl3+2KCl+7H2O
二、试剂
1、二氯化锡（25％）：称取250克二氯化锡加入（1+1）
盐酸400毫升，待溶解后，稀释至1000毫升。
2、高锰酸钾溶液：饱和溶液。
3、硫磷混合酸：将200毫升硫酸在搅拌下缓慢注入600毫
升水中，再加入磷酸200毫升，混匀。
4、三氯化钛溶液：取三氯化钛（15％）溶液40毫升，加
入浓盐酸20毫升，用水稀释至100毫升，然后加入三粒无
砷锌，放置过夜后使用。
5、二苯胺磺酸钠溶液：0.5％。
6、硫酸铜溶液：0.4％。
7、重铬酸钾标准溶液C(0.01194mol/L):称取7.0251克预
先在150度烘干1小时的重铬酸钾（基准试剂）溶于水，移
入2000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
三、分析步骤
称取试样0.2000克于500毫升烧瓶中，用少许水润湿，加入20毫升浓盐酸、1-2毫升氯化亚锡，0.1-0.2克氟化钠，于电炉上加热，至矿样分解完全。
取下，滴加高锰酸钾至出现三价铁的黄色，用水吹洗瓶壁，加入1毫升钨酸钠-磷酸溶液，加热至微沸，用三氯化钛还原至蓝色，并过量一滴，流水冷却至室温。
用水稀释溶液至150毫升左右，加硫酸铜溶液2滴、二苯胺磺酸钠溶液3滴，摇匀，待蓝色褪尽后1分钟，再加入硫磷混酸10毫升，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。
四、分析结果的计算
V×6×0.01194×55.85
TFe（％）=----------------------×100=V×2
0.2×1000
式中:V—滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml。
五、注意事项
1、溶样时如酸挥发太多，应适当补加盐酸，使最后滴定的溶
液中的盐酸量不少于10毫升。
2、用三氯化钛还原三价铁时，待出现钨蓝，过量1滴为好，
如过量太多，钨蓝褪色缓慢。
3、当试样含铜大于0.5％时，于试液（已溶解完全）中加5毫
升过氧化氢（30％），煮沸5分钟，用氢氧化铵中和至沉淀产
生，过量10毫升，煮沸，待沉淀下降，用快速滤纸过滤，用
热氢氧化按（5％）洗沉淀8-9次。
沉淀用20毫升盐酸（1+1）
溶，用热盐酸5％洗至滤纸无色。
溶液煮沸，用氯化亚锡溶液
还原至无色，以下同分析步骤。
4、氟化钠视样品溶解情况加入，易分解样品可以不加入，只
有在低铁高硅的样品才加入。
5、某些直接用盐酸分解不好的样品，可采用如下方法：用盐
酸溶解至小体积后（约10毫升），加3毫升硝酸、5毫升硫酸
（1+1），加热至冒浓白烟2分钟（驱赶硝酸，因硝酸影响滴
定），再加盐酸溶解，以下同分析步骤。
6、加入硫磷混合酸后，应马上用重铬酸钾溶液进行滴定。