全铁含量的测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定一、前言铁矿(或铁粉)中的全铁含量是制定冶金工艺流程、确定矿山开采方案和铁矿(或铁粉)定价的重要参数之一。
本文将介绍铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定方法，包括化学分析法和物理分析法两种方法。
二、化学分析法1. 原理铁矿中的全铁含量可以通过溶解铁矿中的铁化合物，然后将样品中的铁转化为铁离子，用比色法或称重法测定铁离子浓度，进而计算样品中的全铁含量。
常用的铁化合物有氧化铁、碳酸铁、硫酸铁等。
2. 实验步骤（1）样品的制备取适量的样品，通过干燥、破碎和分析等操作将其制备成为均质的细粉末样品。
（2）溶解样品将样品加入到一个混合溶液中，混合溶液通常是由盐酸(或硝酸)和氢氧化钠(或氨水)混合而成。
在加入混合溶液期间，要慢慢地滴加，并且要不断搅拌，直到样品全部溶解。
（3）还原铁离子成为铁离子在样品溶液中加入亚硫酸钠，将Fe3+还原成Fe2+。
（4）测定铁离子的浓度用比色法或称重法测定样品中铁离子的浓度。
3. 注意事项（1）要保证样品制备的均质性，否则测定结果会出现误差。
（2）溶解样品的酸度要保持一致，通常为盐酸(或硝酸)质量分数为20%左右。
（3）亚硫酸钠可以还原多种离子，如铜离子、铅离子等，不同离子的浓度对还原铁离子的影响需要进行校正。
三、物理分析法物理分析法是通过磁滞回线测量铁矿(或铁粉)样品的磁性，从而测定样品中的全铁含量。
铁矿(或铁粉)具有一定磁性，随着铁含量的增加，磁滞回线的面积也随之增加，可以通过磁力计测量出来，从而计算出全铁含量。
（2）测定样品的磁性将样品放置在一个磁场中，测量样品的磁性强度和磁滞回线面积。
（3）计算全铁含量根据样品的磁性数据，使用标准曲线或计算公式计算出样品中的全铁含量。
（1）物理分析法需要测量样品的磁性数据，因此如果样品中存在其他磁性元素或矿物，需要进行校正。
四、总结铁矿(或铁粉)中的全铁含量是衡量矿品质的重要因素，可以通过化学分析法和物理分析法等技术手段进行测定。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fem K 2C2O r7VK 2C2O r76M F e410 % 0 M K 2C2O r725 m 0s
四、有关常数
MK2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 (无汞定铁法)
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。
2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
二、实验步骤
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。
首先将铁矿石样品进行干燥和研磨，然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐，并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来，最后用称量法测定得到的沉淀物的质量，从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品，进行干燥和研磨处理，使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中，使其完全溶解，生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热，使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物，然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼，然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量，计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定，得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量，结果表明……（根据实验结果进行分析和讨论）。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法，成功测定了铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全，避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净，避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作，避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX，XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京，化学工业出版社，20XX.[2] XXX，XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京，高等教育出版社，20XX.以上是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
全铁的测定：(酸溶-重铬酸钾容量法)
一、全铁的测定：（酸溶-重铬酸钾容量法）1、方法提要：试样用硫-磷混合酸溶解，制备成盐酸溶液，用氯化亚锡将大部分Fe3+还原至Fe2+，使溶液呈浅黄色，以中性红为指示剂，滴加三氯化钛溶液使溶液由兰色变为无色，再滴加重铬酸钾溶液使溶液出现稳定的兰色，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。
2、试剂：1)硫-磷混合酸(1+1)；2)氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，加20mL盐酸溶解后用水稀释至100mL；3)三氯化钛溶液(1+5)：取10mL市售三氯化钛，加入50mL盐酸(1+4)，摇匀后备用；4)中性红溶液(1g/L)；5)二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)；6)重铬酸钾溶液(100g/L)；7)重铬酸钾标准溶液(T TFe/K2Cr2O7 = 2mg/mL)。
3、分析方法：称取0.1000或0.2000g试样于250 mL锥形瓶中，加少许水将试样摇散，加15mL硫-磷混合酸，置于高温电炉上溶至冒浓白烟至瓶口2/3处，取下冷却，用水冲洗锥形瓶约10mL，加10mL盐酸，在电炉上加热至近沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至浅黄色，迅速冷却至室温，加入2滴中性红溶液，以三氯化钛溶液还原至无色，并过量1-2滴，滴加重铬酸钾溶液至出现稳定的兰色，加水稀释至120mL左右，加二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。
同批带试剂空白。
计算公式：ω(TFe)/10-2 = × 100式中： T ：重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(mg/mL)；V ：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；V 0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； m s ：称样量(g)。
4、注意事项：1) 硫-磷混合酸分解试样的能力很强，一般铁矿石均能被分解。
溶样的关键是炉温要高，白烟要腾空到瓶颈；2) 随着重铬酸钾滴定毫升数的不同，重铬酸钾对铁的滴定度会有变化，主要是由于空白和指示剂的影响所致，可用与试样含量相近的铁矿标样进行标定，以消除影响；同时应带试剂空白以消除指示剂的影响；3) 铁矿含铜高时，需用氨水进行铜、铁分离，否则铜的存在使铁的测定结果不稳；4) 用氯化亚锡进行还原时，溶液的体积不能太大，应严格控制体积，要求“小体积，高酸度”；5) 氯化亚锡和三氯化钛溶液放置时间过长，容易氧化失效，宜新鲜配制。
全铁含量的测定的原理
全铁含量的测定的原理全铁含量的测定是指对样品中的铁元素进行定量分析，确定其含量的方法。
在工业生产、矿产勘探、环境监测以及科学研究等领域均需要进行全铁含量的测定，以便了解样品的成分和性质。
全铁含量的测定方法有很多种，其中比较常用的包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法以及化学滴定法等。
这些方法的原理和步骤各有不同，下面将针对其中几种常用的方法进行详细介绍。
首先是原子吸收光谱法。
这种方法主要利用原子在吸收特定波长的光线后产生激发态原子，通过测量激发态原子的光吸收强度来确定样品中的铁含量。
具体步骤包括：将样品溶解或稀释成适合的浓度，然后将溶液注入原子吸收光谱仪中，利用特定波长的光源对样品进行激发，测量样品溶液中的铁原子吸收光谱信号，通过光谱峰的强度和位置来确定铁的含量。
其次是原子荧光光谱法。
这种方法利用样品中的铁原子在激发态下释放特定的荧光信号，通过测量荧光信号的强度来确定铁的含量。
样品的处理步骤类似于原子吸收光谱法，首先进行样品的溶解或稀释，然后将溶液注入原子荧光光谱仪中，利用特定波长的激发光源激发样品中的铁原子，测量释放出的荧光信号强度，通过信号强度来确定铁的含量。
另外是原子发射光谱法。
这种方法通过将样品中的铁原子激发成激发态，然后测量其在不同波长下辐射的光信号，从而确定铁的含量。
样品的处理方法与前两种方法相似，首先进行样品的溶解或稀释，然后将溶液注入原子发射光谱仪中，利用高能光源对样品进行激发，测量样品释放出的辐射光信号，通过信号的强度和波长来确定铁的含量。
最后是化学滴定法。
这种方法是通过将已知浓度的滴定试剂与待测样品中的铁发生化学反应，从而确定铁的含量。
具体步骤包括：将待测样品中的铁与滴定试剂发生反应生成沉淀或产生颜色变化，然后用已知浓度的滴定试剂滴定反应产物，通过滴定液的消耗量来计算待测样品中铁的含量。
总的来说，全铁含量的测定方法主要包括光谱法和化学滴定法两种，它们的原理分别是利用原子的光谱特性和化学反应特性来进行定量分析。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。
然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
铁合金渣全铁含量的测定氯化亚锡还原重铬酸钾滴定
CSM 08 09 26 01－2005铁合金渣—全铁含量的测定—氯化亚锡还原重铬酸钾滴定法1 范围本推荐方法用氯化亚锡还原重铬酸钾滴定法测定铁合金炉渣中全铁的含量。
本方法适用于硅铁、钼铁、钨铁、硅铬合金炉渣中质量分数大于1%的全铁含量的测定。
2 原理试料以硝酸、氢氟酸溶解，硫酸冒烟挥硅，再以硫酸氢钠熔融，水浸取，过滤分离碳化硅等沉淀后，滤液中加氯化铵、氨水使铁、铝沉淀与其他杂质分离，再用氢氧化钠将铁沉淀与铝分离。
在盐酸介质中，以二氯化锡将铁还原至二价，以二氯化汞除去过量的亚锡。
在硫酸-磷酸混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
由消耗重铬酸钾标准滴定溶液的量，计算全铁的质量分数。
3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 硫酸氢钠3.2 氯化铵3.3 硝酸，ρ 约1.42g/mL3.4 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL3.5 盐酸，ρ 约1.19g/mL 、1+13.6 硫酸，1+1 3.7 硫酸-磷酸混合酸，硫酸＋磷酸＋水＝15+15+70 3.8 氨水，ρ 约0.90g/mL 3.9 氢氧化钠溶液，250g/L 3.10 氢氧化钠洗液，20g/L 3.11 氯化铵洗液，20g/L 3.12 二氯化锡溶液，125g/L 用热的盐酸（1+9）溶液配制。
3.13 二氯化汞溶液（饱和） 3.14 二苯胺磺酸钠溶液，2g/L 3.15 重铬酸钾标准滴定溶液，c (1/6K 2Cr 2O 7)=0.015mol/L 称取0.7355g 预先经140～150℃烘干1h ，置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾（质量分数大于99.95%），精确至0.0001g 。
溶于水后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4 操作步骤4.1 称样 称取约0.50g 粒度不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。
4.2 空白试验 随同试料做空白试验。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
数据记录和处理
项目
序号
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol·L－1） m试样(g) V( K2Cr2O7))(mL)终 V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%) 铁的平均含量
相对平均偏差
2
3
西北大学基础化学实验
结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四位有效数 字。 计算公式：
(Fe) 6c(K2Cr2O7 ) V 10 (K2Cr2O7 ) M (Fe) 100%
ms
四、有关常数
M K2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能一下 用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样SnCl2会过 量，将使结果偏高。 用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否 则反应 速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2 过量。 在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低， Fe2＋更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯
实验步骡
(1) K2Cr2O7标准溶液的配制
0.6~0.65g K2Cr2O7
100 mL烧杯
加水 定量 溶解 转移
计算浓度
250 mL容量瓶
实验步骤
（2）铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样1.0～ 1.5 g于250 mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入 20 mL浓HCl，盖上表面皿，在电炉上加热，并不 时摇动，避免沸腾，如有带色不容物，滴加20-30 滴10%SnCl2助溶，至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)， 冷却后转入250 mL容量瓶中定容。
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全铁含量的测定
（1）三氯化钛还原滴定法
1 方法提要
试样用硫磷混酸溶解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。
在冷溶液中以中性红为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。
根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。
2 主要试剂
2.1 硫磷混酸（1+1+1）。
2.2 盐酸（1+5）。
2.3 氟化钾（5%）。
2.4 碳酸氢钠：固体。
1.19g/mL）中，加水稀释至100mL。
ρ
2.5 氯化亚锡（6%）：6g氯化亚锡溶于20mL盐酸（1.42g/mL）。
ρ
2.6 硝酸
2.7 中性红指示剂（0.05%）。
（1.69g/mL）。
ρ
2.8 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：称取二苯胺磺酸钠0.5g，溶于100mL水中，加2滴磷酸
2.9 三氯化钛（1+19）：取三氯化钛溶液15～20%，用盐酸（1+9）稀释至20倍，加少许锌粒，防止氧化。
2.10 重铬酸钾标准溶液：c（k2Cr2O7）=0.03581mol/L。
3 分析步骤
1.42g/mL）1mL，加热溶解，至浓厚白烟从瓶中腾空2～3cm，后取下稍冷，
慢慢加入盐酸（1+5）20mL，加热至沸，滴加氯化亚锡到溶液呈淡黄色，加水50mL，溶解盐类，冷至室温。
取试样0.2000g置于300mL锥形瓶中，加入氟化钾溶液（5%）5mL，将试样湿润摇开，加入硫磷混酸15mL，硝酸（加4～5滴中性红指示剂，此时溶液呈蓝色，滴加三氯化钛（1+19）至溶液为无色，加约1g固体碳酸氢钠，滴加重铬酸钾（可用标准溶液或稍加稀释）至溶液呈稳定蓝色，立即加二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点。
4 分析结果的计算
TFe（%）=滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数
5 注
5.1 溶样炉温宜高，冒烟时间不宜长，以防形成难溶盐类。
5.2 试样冒烟完毕取下后，应自然冷却至瓶内无白烟，再慢慢加入盐酸，防止反应剧烈，试液溅出。
5.3 加入盐酸后，煮沸时间不可过长，以防三氯化铁挥发。
5.4 用氯化亚锡还原时不可过量。
6 允许差
全铁量,% 标样允许差% 试样允许差%
≤50±0.14 0.20
＞50 ±0.21 0.30。