铁含量的测定方法

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铁含量的测定

铁含量的测定

铁含量(硫氰酸钾比色法)1、原理:铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物,可用比色测定。

Fe3++6SCN-→Fe(SCN)63-硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响,所以应当严格控制,使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。

所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色,应在变色后一小时内完成测定。

2、试剂(1)铁标准溶液:称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于50ml蒸馏水中,再加入6毫升1:1盐酸和0.1克过硫酸铵,摇匀放置3~5分钟。

将溶液移入1升容量瓶中。

稀释至刻度。

上述1ml溶液中含0.1毫克Fe3+(2)硫氰酸钾溶液:取50克分析纯硫氰酸钾晶体,溶于50ml蒸馏水中,并稀释至100ml (3)1:1盐酸(4)过硫酸铵AR(100g/L)(5)浓硫酸(6)1:1氨水3、测定步骤(1)取40ml水样于150ml锥形瓶中,加5ml浓硝酸加热煮沸5分钟,冷却后以氨水调节至中性(用试纸)(2)、加入4ml 1:1盐酸和0.1克过硫酸铵,放10分钟移入50ml比色管,用蒸馏水稀释至刻度。

(3)加入2ml硫氰酸钾,混合均匀后,于510nm处测其光密度。

(4)标准曲线的绘制:取一系列50ml比色管,分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁标准溶液,加4ml1:1盐酸和0.1克过硫酸铵,用蒸馏水稀释至刻度,加2ml硫氰酸钾,发色后测其光密度,绘制标准曲线。

4、计算:总铁:(毫克/升=A×1000/V)式中:A-相应于光密度数值的铁含量(配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积) V-水样体积分光光度计的使用提前30分钟开机,使仪器提前预热1、在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样,分别放入相应的测量位置。

2、在空白处,即没有东西处调零(开盖调零),调节时指示灯T/%显示。

3、闭盖调100(在蒸馏水处调100),按下Δ(OA/100%)即可,同2。

4、然后把位置拉到所测试样处,在这时指示灯所显示位置在T/%处,按A/T/C/F键,使指示灯在Abs处显示即可得吸光度。

铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定

铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定

铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定一、前言铁矿(或铁粉)中的全铁含量是制定冶金工艺流程、确定矿山开采方案和铁矿(或铁粉)定价的重要参数之一。

本文将介绍铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定方法,包括化学分析法和物理分析法两种方法。

二、化学分析法1. 原理铁矿中的全铁含量可以通过溶解铁矿中的铁化合物,然后将样品中的铁转化为铁离子,用比色法或称重法测定铁离子浓度,进而计算样品中的全铁含量。

常用的铁化合物有氧化铁、碳酸铁、硫酸铁等。

2. 实验步骤(1)样品的制备取适量的样品,通过干燥、破碎和分析等操作将其制备成为均质的细粉末样品。

(2)溶解样品将样品加入到一个混合溶液中,混合溶液通常是由盐酸(或硝酸)和氢氧化钠(或氨水)混合而成。

在加入混合溶液期间,要慢慢地滴加,并且要不断搅拌,直到样品全部溶解。

(3)还原铁离子成为铁离子在样品溶液中加入亚硫酸钠,将Fe3+还原成Fe2+。

(4)测定铁离子的浓度用比色法或称重法测定样品中铁离子的浓度。

3. 注意事项(1)要保证样品制备的均质性,否则测定结果会出现误差。

(2)溶解样品的酸度要保持一致,通常为盐酸(或硝酸)质量分数为20%左右。

(3)亚硫酸钠可以还原多种离子,如铜离子、铅离子等,不同离子的浓度对还原铁离子的影响需要进行校正。

三、物理分析法物理分析法是通过磁滞回线测量铁矿(或铁粉)样品的磁性,从而测定样品中的全铁含量。

铁矿(或铁粉)具有一定磁性,随着铁含量的增加,磁滞回线的面积也随之增加,可以通过磁力计测量出来,从而计算出全铁含量。

(2)测定样品的磁性将样品放置在一个磁场中,测量样品的磁性强度和磁滞回线面积。

(3)计算全铁含量根据样品的磁性数据,使用标准曲线或计算公式计算出样品中的全铁含量。

(1)物理分析法需要测量样品的磁性数据,因此如果样品中存在其他磁性元素或矿物,需要进行校正。

四、总结铁矿(或铁粉)中的全铁含量是衡量矿品质的重要因素,可以通过化学分析法和物理分析法等技术手段进行测定。

水中铁含量的测定标准

水中铁含量的测定标准

水中铁含量的测定标准水是生命之源,而水质的好坏直接关系到人们的健康。

其中,水中铁含量是水质的一个重要指标。

因此,对水中铁含量进行准确测定,对于保障人们的饮用水安全至关重要。

本文将介绍水中铁含量的测定标准,希望能对相关工作提供一定的参考。

一、测定方法。

1. 原子吸收光谱法。

原子吸收光谱法是目前测定水中铁含量的常用方法之一。

该方法具有高灵敏度、准确性高、操作简便等优点,因此被广泛应用于水质监测领域。

在使用该方法进行测定时,需要注意标准溶液的配制和仪器的校准,以确保测定结果的准确性。

2. 比色法。

比色法是另一种常用的测定水中铁含量的方法。

该方法操作简单,成本较低,适用于一般水质监测场合。

但是,比色法对水样的预处理要求较高,且受到干扰因素的影响较大,需要在实际操作中加以注意。

二、测定标准。

根据《水质标准》(GB 5749-2006)的规定,不同用途的水对铁含量有不同的要求标准。

一般来说,生活饮用水中的铁含量应控制在0.3mg/L以下,超过此标准会影响水的口感和透明度。

而工业用水对铁含量的要求则更为严格,一般要求控制在0.1mg/L以下,以防止对生产设备的腐蚀。

三、测定注意事项。

在进行水中铁含量的测定时,需要注意以下几点:1. 样品的采集和保存。

样品的采集和保存直接影响测定结果的准确性。

应选择干净的采样瓶进行采集,并避免样品受到外界污染。

采集后的样品应密封保存,并尽快送至实验室进行分析。

2. 仪器的使用和维护。

无论是原子吸收光谱法还是比色法,都需要严格按照仪器的操作规程进行操作。

同时,定期对仪器进行维护保养,确保仪器的稳定性和准确性。

3. 数据的处理和分析。

在测定过程中,应及时记录实验数据,并进行合理的处理和分析。

对于异常数据,应及时排除干扰因素,确保测定结果的准确性和可靠性。

四、结语。

水中铁含量的测定是水质监测工作中的重要环节,准确测定水中铁含量对于保障人们的饮用水安全至关重要。

在实际工作中,我们应严格按照相关标准和方法进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性,为人们提供更加安全、健康的饮用水。

铁含量的测定.

铁含量的测定.

铁含量的测定一、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多,有邻二氮菲(又称邻菲罗啉、邻菲绕啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。

其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高,稳定性好,干扰容易消除,是较普遍采用的一种方法。

在pH值为2—9的溶液中,Fe2+可与邻二氮菲生成极稳定的橙红色络合物[Fe(Phen)3]2+该络合物在波长510mm处有最大吸收,其吸光度与铁含量成正比,可用比色法测定。

二、试剂和器材10%盐酸羟胺溶液(用时配制);0.12%邻菲罗啉显色剂;乙酸钠溶液(1mol/L);HCl溶液(2mol/L);HCl溶液(1:1)。

铁标准储备液;铁标准使用液;比色管(50ml),电子天平,分光光度计。

三、实验步骤1、样品处理精确称取样品3~5g,用干灰化法灰化后,加少量水润湿,加盐酸溶液(1:1)10mL 溶解,移入100mL容量瓶中,用水冲洗坩埚3~4次,并入容量瓶中,用水定容后过滤。

2、标准曲线的绘制吸取10ug/mL的铁标准使用液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL,置于6个50mL比色管中,分别加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻菲罗啉显色剂、5mL乙酸钠溶液,每加入一种试剂都要摇匀。

然后用水稀释至刻度。

10min后,用1cm比色皿,以不加铁标准使用液的试剂空白作参比,在510nm波长处测定各溶液的吸光度。

以铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

3、测定准确吸取上述待测溶液1~5mL于50mL比色管中,按标准曲线的绘制步骤,加入各种试剂,测定吸光度,在标准曲线上查出相应的铁含量(ug)。

4、结果计算x=m0/(m× V 1/ V2) ×100x—样品中铁的含量,ug/100g;m0—从标准曲线上查得测定用样液相应的铁含量,ug;V 1—测定用样液的体积,ml;V2—样液定容的总体积,ml;m—样品质量,g四、注意事项1. 应该注意显色时所加试剂的顺序不能改变,否则影响测定结果2. 由于高氯酸对显色剂有干扰,故不能采用硝酸-高氯酸体系消化样品,可采用硝酸-盐酸体系。

铁含量测定方法(FE)

铁含量测定方法(FE)

铁含量测定方法(FE)
引言
铁(Fe)是地壳中含量较多的元素之一,也是人体必需的微量元素之一。

测定铁的含量对于环境监测、食品安全以及生物体健康都具有重要意义。

本文介绍一种常用的铁含量测定方法。

实验材料
- 样品:待测样品
- 詹捷试剂盒:包含FE1、FE2、FE3试剂
- 容量瓶:用于配制溶液
- 分液漏斗:用于分离液体
- 量筒:用于测量体积
- 电子天平:用于称量样品
- 电磁加热板:用于加热反应体系
实验步骤
1. 样品制备:
- 将待测样品称重,并记录样品质量。

- 将样品溶解于一定体积的去离子水中,并用容量瓶定容。

2. 试剂配制:
- 使用FE1试剂、FE2试剂和FE3试剂分别配制成所需的浓度,根据厂家提供的说明书进行准确操作。

3. 标准曲线绘制:
- 取不同浓度的标准铁溶液,分别加入FE1试剂、FE2试剂和
FE3试剂,并进行反应。

- 使用比色法或其他测定方法,测量反应产物的吸光度。

- 绘制反应产物吸光度与标准铁溶液浓度之间的关系图,得到
标准曲线。

4. 样品测定:
- 将制备好的样品溶液与FE1试剂、FE2试剂和FE3试剂混合,进行反应。

- 使用比色法或其他测定方法,测量反应产物的吸光度。

- 根据标准曲线,计算样品中铁的含量。

结论
本文介绍了一种测定铁含量的常规方法,包括样品制备、试剂配制、标准曲线绘制和样品测定等步骤。

通过这种方法可以准确测定样品中铁的含量,为环境监测、食品安全和人体健康提供重要参考。

分析化验分析规程铁含量的测定

分析化验分析规程铁含量的测定

铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定,测尢范围为0—2mg/Lo2分析原理在pH=9〜11.5的氨性溶液中,试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以SaP表示)定量发生如下显色反应:3+ 2- 3-Fe +3Sal - — Fe(Sal) 3_反应产物Fe(Sal) 33-为黄色的配离子一三磺基水杨酸合铁(III)配离子,其稳定性比聚磷酸铁更高,故可避免大量聚磷酸盐的干扰。

在波长为420nm处,以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度,并按标准曲线法进行定量。

水样的F/+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+,再与显色剂作用,进而与原有Fe3+—同被测定。

3试剂和仪器3.1试剂3.1.1磺基水杨酸溶液(100g/L) o3.1.2 氨水(1+1)。

3.1.3盐酸溶液(1+1)。

3.1.4 硝酸(AR)o2+3.1.5铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1或3.1.5.2均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。

3.1.5.1准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(1+1),加热使之溶解。

冷却后使其完全转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

所得溶液中Fe2+浓度为1 mg/mL。

将该溶液稀释至100倍,即得0.01 mgFe 2+/mL的F*+标准溶液。

3.1.5.2准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁鞍(FeSO 4 (NFk) 2SO4 • 6H2O),溶于50mL水中,力口20mL浓硫酸后,完全转移于lOOOmL容量瓶中,以水稀释至亥0 度。

所得溶液中F*+含量为0.1mg/mLo将该溶液稀释10倍,即得0.01 mgFe2+/mL 的F/+标准工作溶液。

3.2仪器3.2.1分光光度计,具3cm玻璃比色皿。

3.2.2 50mL 容量瓶。

4操作步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1准确移取0, 1, 2, 3, 4, 5mL Fe 2+标准工作溶液(0.01mg/mL)分别置于六个50mL 烧杯中,各加3滴浓硝酸和15mL水,加热煮沸约1 min,冷却后移入50mL容量瓶中,加5mL 100g/L磺基水杨酸和5mL(1+1)氨水溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

测铁含量实验报告

测铁含量实验报告

一、实验目的1. 熟悉分光光度法测定铁含量的原理和操作方法。

2. 掌握标准曲线法在定量分析中的应用。

3. 学会使用分光光度计进行实验操作。

二、实验原理分光光度法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性进行定量分析的方法。

在本实验中,利用铁与邻二氮菲形成络合物,该络合物在特定波长下具有显著吸收,通过测定其吸光度,可以计算出铁的含量。

实验原理如下:1. 标准溶液配制:准确称取一定量的铁标准物质,用稀盐酸溶解,转移至容量瓶中,定容至一定体积,得到铁标准溶液。

2. 标准曲线绘制:分别取一定量的铁标准溶液,加入适量的邻二氮菲溶液,振荡均匀,放置一段时间后,以蒸馏水为参比,在特定波长下测定其吸光度,以铁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

3. 样品测定:取一定量的待测样品,按照与标准溶液相同的步骤进行处理,测定其吸光度,根据标准曲线计算出样品中铁的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、电子天平、容量瓶、移液管、吸量管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。

2. 试剂:铁标准溶液、邻二氮菲溶液、稀盐酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 标准溶液配制:准确称取0.1g铁标准物质,用稀盐酸溶解,转移至100ml容量瓶中,定容至刻度,得到浓度为1000mg/L的铁标准溶液。

2. 标准曲线绘制:分别取0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml铁标准溶液,加入适量的邻二氮菲溶液,振荡均匀,放置10分钟,以蒸馏水为参比,在510nm波长下测定其吸光度,以铁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

3. 样品测定:取一定量的待测样品,按照与标准溶液相同的步骤进行处理,测定其吸光度,根据标准曲线计算出样品中铁的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:以铁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

根据曲线方程,计算铁的标准浓度与吸光度之间的关系。

2. 样品测定:根据标准曲线,计算样品中铁的含量。

六、实验总结本实验通过分光光度法测定铁含量,成功绘制了标准曲线,并利用该曲线对样品进行了定量分析。

食品中铁含量的测定

食品中铁含量的测定

食品中铁含量的测定
食品中铁含量的测定是食品质量检测的重要环节,对确定食品的质量水平和安全性具有重要的意义,可以避免由于铁缺乏而引起的营养不良症状。

铁含量的测定方法有分光光度法、比色法和电位滴定法等,其中分光光度法是目前较为常用的测定方法。

其检定原理是以亮度衰减由铁在恒定浓度的影响下发生改变(尤其是φ 530nm ),用该波段的荧光强度(亮度)作为对变量,获得铁的浓度,从而测定食物中的铁含量。

分光光度法测定铁含量的具体步骤如下:首先,将样品经HCl提取液稀释、加氢氧化钠和形成稀释的抗氧化剂混合放置1小时,使样品中的铁离子转化为氢氧化铁;其次,加入固定厌氧剂、形成解离液,加热放置3小时,使溶液中的氢氧化铁转化为离子化合物形成互联耗尽;第三,添加非混合指示剂和固定厌氧剂,制备测定液,然后安装分光光度计;最后,按照操作步骤去测定比较点,检定铁含量。

通过以上步骤,测定食品中的铁含量,不仅能够了解食品的质量水平和安全性,还有助于及时发现食品的潜在缺陷,保障其安全性及新鲜度。

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铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。

一、原理在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。

二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟胺溶液,50 g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,2.5%;1,1 0-邻菲啰啉溶液,2.5 g/L:称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用;醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至1000ml;Fe2+标准溶液,lmg/ml:称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml 容量瓶中,稀释至刻度;Fe2+标准溶液,20ųg/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。

仪器:分光光度计;1cm比色皿。

三、测定步骤(一)工作曲线的绘制量取20ųg/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400ųg/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6,加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。

用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度(ųg/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。

(二)湿法磷酸中铁含量的测定吸取1 ml湿法磷酸,用水稀释至100m1,混匀,移取1m1到100m1的烧杯中,用水稀释至50m1,以下操作同工作曲线的绘制,测定其吸光度。

不加试样,在同样条件下进行空白试验。

(三)计算总铁含量按下式计算w(Fe)=式中:m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量,ųg;m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量,ųg;m为吸取试样溶液相当于试样的质量,g土壤全铁的测定,可以在分离硅以后的溶液中测定,也可以在灼烧过的R2O3沉淀用焦硫酸钾熔融,用盐酸溶解制备得到的溶液测定铁。

当只需要测定铁时,采用氢氟酸(HF)分解法分解土壤样品后不必分离硅。

铁的测定通常采用重铬酸钾容量法,邻啡罗啉比色法,原子吸收光谱法[6]或等离子体发射光谱法。

其中重铬酸钾容量法适合于含铁量较多的样品测定,邻啡罗啉比色法可以分别测定溶液中的Fe2+和Fe3+,不加还原剂时测定Fe2+,加还原剂时测定Fe2++ Fe3+,即得土壤中全铁含量,又可通过差减法计算出Fe3+含量。

比色法和原子吸收光谱法均是国家标准方法(GB7873-87,3),适于微量铁的定量测定。

11.6.1 邻啡罗啉比色法(方法一)11.6.1.1方法原理以盐酸羟胺为还原剂,将三价铁还原为二价铁,在pH 2~pH 9的范围内,二价铁与邻啡罗啉反应生成橙红色的配合物[Fe(C12H8N2)3]2+,借此进行比色测定。

其反应如下:4FeCl3+ 2NH2OH·HCl →4FeCl2 + N2O + 6HCl + H2OFe2+ +3C12H8N2 ====== [F6(C12H8N2) 3]2+ (橙红色)这种反应对Fe2+很灵敏,形成的颜色至少可以保持15天不变。

当溶液中有大量钙和磷时,反应酸度应大些,以防CaHPO4·2H2O沉淀的形成。

用邻啡罗淋比色法测铁,几乎不受土壤中其它离子的干扰(注1),但有高氯酸盐,则会生成高氯酸邻位二氮杂菲(C12H8N2·HClO4)产生干扰。

在显色溶液中铁的含量在0.1~6mg·mL-1时符合Beer定律,波长530nm。

11.6.1.2主要仪器分光光度计11.6.1.3试剂1. 100g·L-1盐酸羟胺溶液:称10g固体盐酸羟胺(NH2OH·HCl,化学纯)溶于水中,定容至100mL。

2.邻啡罗啉显色剂:称固体邻啡罗啉0.1g,溶于100mL水中,若不溶可略加热。

3. 100g·L-1乙酸钠溶液:称取乙酸钠(CH3COONa·3H2O,分析纯)固体10g,溶于水中,定容至100mL。

4. 100mg·mL-1铁(Fe)标准溶液:准确称取纯金属铁粉或纯铁丝(先用盐酸洗去表面氧化物)0.1000g,溶于稀盐酸中,加热溶解,冷却后洗入1L容量瓶中,定容。

11.6.1.4操作步骤1.吸取1~5mL(注2)脱硅后的系统分析待测液(11.4.2.4,B溶液),移入50mL容量瓶中。

加少量水冲洗瓶颈,加入盐酸羟胺溶液(注3)1mL,摇匀后加乙酸钠溶液8mL,使溶液的pH为5,再加邻啡罗啉显色剂10mL进行显色,定容,30min后在分光光度计上选用530nm波长,1cm 光径比色皿测定吸收值(A).2.工作曲线的绘制:准确吸取100mg·mL-1铁(Fe)标准溶液0,0.5,1,1.5,2,2.5mL,分别置于6个50mL容量瓶中(此液含铁量分别为0,1,2,3,4,5mg·mL-1(Fe)),加少量水冲洗瓶颈,然后按待测液显色步骤进行显色,测定吸收值(A),以吸收值作为纵坐标,以铁(Fe)浓度作为横坐标,在方格纸上绘制铁的工作曲线,再以待测液中铁的吸收值在工作曲线上查得相应的mg·mL-1值,或输入电子计算器求出一元线性回归方程,计算出mg·mL-1值。

11.6.1.5 结果计算(注4)土壤全铁(Fe2O3)的含量(g·kg-1)=ρ×V×ts×1.4297×1000×10-6/ m式中:ρ─从工作曲线中查得铁(Fe)的浓度(μg·mL-1);V─显色液体积,50mL;ts─分取倍数,脱硅后系统分析待测液体积(mL) /测定时吸取待测液体积(mL)1.4297─由铁换算成三氧化二铁的系数;m─烘干土样品质量,g;10-6─将μg换算成g的除数。

11.6.1.6 注释(注1)干扰物质的限制:五氧化二磷20mg·mL-1,氟化物500mg·mL-1以下没有干扰,少量氯化物和硫酸盐没有干扰。

如果高氯酸盐含量较高,则生成高氯酸邻位二氮啡,发生干扰。

(注2)吸取待测液的量应根据含铁量而定,尤其是胶体样品不宜多取(可根据脱硅后的系统待测液的黄色深浅而定)。

(注3)本法的关键是所加的试剂不能颠倒,必须是先加还原剂,然后加缓冲液,最后加显色剂。

另外所加的试剂量应随比色体积的增减而增减。

(注4)平行测定结果允许绝对相差≤1.5g·kg-1。

11.6.2 原子吸收光谱法(方法二)11.6.2.1方法原理利用铁空心阴极灯发出的铁的特征谱线的辐射,通过含铁试样所产生的原子蒸气时,被蒸气中铁元素的基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中铁元素的含量。

对铁的最灵敏吸收线波长为248.3nm,测定下限可达0.01mg·mL-1(Fe),最佳测定浓度范围为2~20mg·mL-1(Fe)。

可用脱硅后的系统分析待测液进行测定。

由于原溶液中盐酸的浓度约为0.75mol·L-1,钠离子浓度相当于氯化钠(NaCl)17.6~35.2g·L-1(注1),在此情况下,对于一般土壤样品,仅铝、磷和高含量的钛对铁的测定有干扰,当加入1000mg·mL-1的锶(以SrCl2形式加入)时,即能消除干扰。

大量的钠离子存在对测定有一定影响,但通过稀释和在标准溶液中加入相应氯化钠和盐酸(在标准溶液中加入空白试液)时,即能消除其干扰。

11.6.2.2主要仪器原子吸收分光光度计11.6.2.3试剂1. 1000μg·mL-1铁(Fe)标准贮备溶液:称取金属铁(光谱纯)1.000g溶于60mL HCl (1∶1)溶液中,加入少许硝酸氧化,用水准确地稀释到1L(此溶液HCl浓度为0.3mol·L-1)。

2. 100μg·mL-1铁(Fe)标准溶液:吸取1000μg·mL-1铁(Fe)标准贮备液10mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

3. 30g·L-1氯化锶溶液:称取氯化锶(SrCl2·6H2O,分析纯) 30g,加水溶解后,再用水稀释定容至1L,摇匀(此液含Sr2+大约10000μg·mL-1)。

11.6.2.4操作步骤1.待测液准备:吸取脱硅后(11.4.2.4)待测液(即待测液B)2~5mL于50mL容量瓶中(注2),加入氯化锶溶液5mL,用水定容(使待测液中Sr2+含量为1000μg·mL-1)。

2.系列标准溶液准备:分别吸取100μg·mL-1铁(Fe)标准溶液0.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 mL于一系列100mL容量瓶中;同时分别加入空白溶液2~5mL和氯化锶溶液10mL,以保持与待测液条件相一致,用水定容即成含铁(Fe)0.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 g·mL-1系列标准溶液。

3.测定:根据原子吸收分光光度计仪器说明书选定条件(注3),调节仪器各部分,开动仪器,预热10~30min,调节空气和乙炔流量后,立即点火,待火焰稳定10min后,即可在248.3nm 波长处(注4)测定待测液和标准溶液中的铁,用试剂空白溶液调吸收值到零,先测定由低到高浓度的标准溶液系列的吸收值,然后测定样品待测液的吸收值(注5)。

用方格纸绘制工作曲线。

11.6.2.5结果计算(注 6):参照11.6.1.5。

11.6.2.6注释(注1)如果用碳酸钠4g熔融,定容为250mL,相当于氯化钠17.6g·L-1;碳酸钠8g则相当于氯化钠35.2g·L-1。

(注2)根据铁的实际含量,吸取不同的毫升数分别稀释测定,但其中氯化钠、盐酸和氯化锶的加入量应尽量与标准溶液系列一致。

(注3)测定条件由于仪器型号不同而略有不同。

(注4)原子吸收光谱法测铁时,使用波长为248.3nm的共振线作为分析线。

由于附近还有248.8nm 和249.1nm两条强谱线,所以应极小心地调节测定所需的波长。

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