水中铁含量的测定方法 种
水中铁的测定
水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1．方法原理亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
水中铁含量的测定标准
水中铁含量的测定标准水是生命之源，而水质的好坏直接关系到人们的健康。
其中，水中铁含量是水质的一个重要指标。
因此，对水中铁含量进行准确测定，对于保障人们的饮用水安全至关重要。
本文将介绍水中铁含量的测定标准，希望能对相关工作提供一定的参考。
一、测定方法。
1. 原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是目前测定水中铁含量的常用方法之一。
该方法具有高灵敏度、准确性高、操作简便等优点，因此被广泛应用于水质监测领域。
在使用该方法进行测定时，需要注意标准溶液的配制和仪器的校准，以确保测定结果的准确性。
2. 比色法。
比色法是另一种常用的测定水中铁含量的方法。
该方法操作简单，成本较低，适用于一般水质监测场合。
但是，比色法对水样的预处理要求较高，且受到干扰因素的影响较大，需要在实际操作中加以注意。
二、测定标准。
根据《水质标准》（GB 5749-2006）的规定，不同用途的水对铁含量有不同的要求标准。
一般来说，生活饮用水中的铁含量应控制在0.3mg/L以下，超过此标准会影响水的口感和透明度。
而工业用水对铁含量的要求则更为严格，一般要求控制在0.1mg/L以下，以防止对生产设备的腐蚀。
三、测定注意事项。
在进行水中铁含量的测定时，需要注意以下几点：1. 样品的采集和保存。
样品的采集和保存直接影响测定结果的准确性。
应选择干净的采样瓶进行采集，并避免样品受到外界污染。
采集后的样品应密封保存，并尽快送至实验室进行分析。
2. 仪器的使用和维护。
无论是原子吸收光谱法还是比色法，都需要严格按照仪器的操作规程进行操作。
同时，定期对仪器进行维护保养，确保仪器的稳定性和准确性。
3. 数据的处理和分析。
在测定过程中，应及时记录实验数据，并进行合理的处理和分析。
对于异常数据，应及时排除干扰因素，确保测定结果的准确性和可靠性。
四、结语。
水中铁含量的测定是水质监测工作中的重要环节，准确测定水中铁含量对于保障人们的饮用水安全至关重要。
在实际工作中，我们应严格按照相关标准和方法进行操作，确保测定结果的准确性和可靠性，为人们提供更加安全、健康的饮用水。
水中铁含量的快速测定方法
水中铁含量的快速测定方法
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水中铁含量的快速测定方法：
①硫氰酸钾比色法：取水样加入适量显色剂（如硫氰酸钾），Fe³⁺与SCN⁻反应生成红色Fe(SCN)³，通过分光光度计测定吸光度，对比标准曲线，快速得出铁含量。
②铁离子测定仪：直接使用手持式或在线铁离子测定仪，如遵循EPA 315B 法，水样与试剂反应显示淡蓝色，仪器自动给出铁离子浓度，适用于现场快速检测。
③便携式分光光度计法：利用二氮杂菲显色，水样中Fe²⁺与二氮杂菲反应形成橙红色配合物，分光光度计测定特定波长下的吸光值，依据标准曲线计算铁含量，适合野外快速测定。
④试纸条检测：使用预处理过的铁含量试纸条浸入水样中，根据颜色变化与比色卡比较，估测铁浓度，最为简便快捷，但精度相对较低。
这些方法各有优势，选择时需考虑检测精度、现场条件及所需时间等因素。
循环水中总铁测定方法及影响因素讨论
循循循循循循循循循循循循循循循循循总铁是指循环水中铁的所有形态（包括溶解铁和不溶解铁）的含量。
循环水中总铁的测定方法主要有以下几种：
1.颜色比较法：将循环水中的铁和标准溶液进行颜色比较
，通过颜色的变化来测定总铁含量。
2.还原法：将循环水中的铁还原为铁粉，再用称量法测定
总铁含量。
3.直接滴定法：使用试剂将循环水中的铁直接滴定，再用
称量法测定总铁含量。
4.电位滴定法：使用试剂将循环水中的铁进行电位滴定，
再用称量法测定总铁含量。
影响循环水中总铁测定结果的因素有以下几个：
1.水质：循环水中的其他成分可能会干扰铁的测定结果。
2.测定方法：不同的测定方法可能会导致测定结果的差异。
3.样品处理：样品的储存和处理方式会影响测定结果。
4.试剂稳定性：使用过期的试剂或不稳定的试剂会导致测
定结果的偏差。
5.仪器精度：使用不精确的仪器会导致测定结果的偏差。
水中铁含量的国标方法
水中铁含量的国标方法水中铁含量的国标方法是指对水样中铁元素的含量进行测定和评估的一套规范和标准。
水中铁含量是衡量水质的重要指标之一，对水体的环境保护和水质安全有着重要的意义。
本文将介绍水中铁含量的国家标准方法及其应用。
水中铁含量的国标方法主要有以下几种：1. 原子吸收光谱法：该方法是目前水质监测中常用且准确度较高的一种分析方法。
原子吸收光谱法利用原子吸收仪对溶液样品中的金属元素进行分析，其中包括铁元素。
该方法操作简便，结果精确可靠。
2. 高效液相色谱法：该方法是通过色谱柱对样品中的化合物进行分离和定量分析的一种分析方法。
高效液相色谱法在水处理领域中广泛应用于铁元素的测定。
该方法具有灵敏度高、操作简便、准确性好等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法：该方法是通过电感耦合等离子体质谱仪对样品中的金属元素进行定量分析的方法。
电感耦合等离子体质谱法具有高灵敏度、选择性好等优点，能够准确测定水中铁的含量。
4. 氢化物发生原子荧光光谱法：该方法是利用氢化物发生反应将水中的铁化合物转化为挥发性铁化合物，然后经过发生器进入原子荧光光谱仪进行分析的方法。
该方法具有高灵敏度、准确性高等优点，适用于测定水中微量铁含量。
5. 化学计量法：该方法是通过加入化学试剂与水中铁元素进行反应，然后通过比色计对反应产物的光谱进行测定，并根据光谱结果计算出铁的含量的方法。
化学计量法操作简单、便于实施，适用于水质监测和水处理中铁元素的测定。
这些国标方法经过长期实践和验证，已经成为水中铁含量测定的标准方法。
在实际应用中，根据需要选择合适的方法进行铁含量的测定。
水中铁含量的国标方法的应用具有重要的意义。
首先，通过测定水中铁含量可以评估水的质量，判断其是否符合安全、卫生的标准要求。
水中铁元素超标可能会对人体健康产生不良影响，例如引起铁中毒等。
其次，水中铁含量的测定可以用于水环境的污染监测和评估，为环境保护提供科学依据。
此外，水中铁含量的测定也是水处理和净化过程中的关键环节，可以帮助水厂和水处理设施调整工艺参数，确保水质的安全和合格。
水中铁的测量方法
水中铁的测量方法
水中铁的测量可以使用以下方法：
1. 比色法：根据水中铁与某种试剂反应后产生的颜色深浅来确定铁的含量。
常用的试剂包括1,10-酚菲啉、菲啰啉、六氰合铁(III)离子等。
2. 高温煮沸法：将水样加热到100℃以上，使溶解其中的铁达到稳定状态，然后用锰盐试剂氧化铁至铁离子，并用酚蓝等指示剂进行滴定，根据消耗的滴定剂体积计算出铁的含量。
3. 原子吸收光谱法（AAS）：将水样中的铁经过适当的前处理后，利用原子吸收光谱仪测定样品中的铁浓度。
该方法具有高精确度和灵敏度。
4. 原子荧光光谱法（AFS）：利用铁原子在电弧或火焰等条件下光谱发射特性，测定水样中的铁浓度。
5. ICP-MS法：利用质谱仪测定样品中铁离子的质量，从而测定水样中的铁含量。
该方法具有高灵敏度和高准确度。
以上方法需要根据实际情况选择合适的操作条件和仪器设备，以确保测量结果的准确性和可靠性。
国标锅炉水铁含量的测定
国标锅炉水铁含量的测定引言：国标锅炉是一种常用的供热设备，其运行过程中水铁含量的测定是非常重要的。
水铁含量的高低直接影响着锅炉的运行效果和使用寿命。
本文将介绍国标锅炉水铁含量的测定方法及其重要性。
一、水铁含量的定义和影响因素水铁含量是指水中溶解的铁离子的浓度，通常以mg/L为单位表示。
水中的铁离子主要来源于自然水源中的地下水和自来水管道的腐蚀产物。
水铁含量的高低会直接影响锅炉管道和设备的腐蚀情况，过高的水铁含量会加速锅炉的腐蚀，降低锅炉的使用寿命。
二、水铁含量的测定方法1. 原子吸收光谱法：该方法是目前常用的测定水铁含量的方法之一。
通过将水样溶液中的铁离子原子化，再利用原子吸收光谱仪测定其吸收光强度，从而确定水中铁离子的浓度。
该方法具有灵敏度高、准确度高的优点，但操作复杂，需要专用仪器设备。
2. 比色法：该方法是一种常用的快速测定水铁含量的方法。
通过将水样溶液中的铁离子与某种试剂反应生成有色化合物，利用比色计测定其吸光度，从而确定铁离子的浓度。
该方法操作简单，结果快速，但准确度稍低。
3. 电化学法：该方法是利用电化学原理测定水样中铁离子浓度的方法。
通过将水样溶液与电极反应，测定电极的电位变化，从而确定水中铁离子的浓度。
该方法操作简单，结果准确，但需要专用电化学仪器。
三、水铁含量的测定步骤1. 样品采集：选取符合国家标准的采样容器，从锅炉出水管道中取得一定量的水样。
注意避免污染和氧化。
2. 样品处理：根据测定方法的要求，对水样进行必要的预处理，如过滤、稀释等。
确保样品的纯净和稳定。
3. 仪器校准：根据测定方法的要求，对所使用的仪器进行校准，以确保测量结果的准确性。
4. 测定操作：按照所选用的测定方法，进行样品的处理和测量。
注意操作规范，避免误差的产生。
5. 数据处理：根据测定结果，计算出水样中的铁离子浓度，并进行数据记录和分析。
四、水铁含量的控制和调节1. 控制水源：选择较为清洁的水源，避免河水、湖水等含铁较高的水源，以减少水铁含量的输入。
铁的测定-国标法(水质检测)
铁的测定-国标法(水质检测)
1.引言
铁是水中一种重要的指标参数，对水质的影响较大。
通过测定
水中铁的含量，可以评估水质的好坏，确定是否符合相关国家标准。
本文档将介绍铁的测定方法，采用国标法进行水质检测。
2.检测方法
铁的测定一般采用光谱分光光度法。
以下是具体的步骤：
2.1 样品处理
首先，需要采集水样并进行处理。
将采集的水样放置于样品瓶中，并加入一定量的稀盐酸进行酸化处理，以去除样品中的有机碳
和金属离子干扰。
2.2 标准溶液的准备
按照国家标准要求，配置一系列不同浓度的铁标准溶液，并标
记好其浓度。
2.3 测定试剂的准备
准备好测定所需的试剂，包括还原剂、指示剂和稀稀盐酸等。
2.4 样品与标准溶液的处理
将经过处理的样品与标准溶液分别加入两个分光光度计比色池中，以进行测定前的基准校准。
2.5 测定
将样品和标准溶液分别加入两个试剂反应瓶中，加入适量的还原剂和指示剂，并放入分光光度计中进行测定。
2.6 计算
根据测定结果，利用所测得的吸光度值和国家标准提供的标准曲线进行计算，得到样品___的含量。
3.结果与分析
根据测定所得的样品___的含量，可以进行水质评估和判定是否符合国家标准。
可以将测定结果与国家标准中规定的限值进行对比，评估水质的优劣。
4.结论
铁的测定是水质检测中重要的一项。
采用国标法进行测定，可以明确水中铁含量，评估水质的好坏。
通过本文档所介绍的方法和步骤，可以进行准确和可靠的铁的测定。
5.参考文献
国家标准A12345-67890：水质监测方法。
分光光度法测水中铁含量
分光光度法测水中铁含量
分光光度法是一种常用的分析化学方法，用于测量水中铁含量。
该方法基于铁离子在特定波长下的吸收特性，通过测量吸光度来确定铁的浓度。
以下是使用分光光度法测水中铁含量的一般步骤：
1. 标准曲线的绘制：首先，需要制备一系列含有不同铁浓度的标准溶液。
将标准溶液分别放入分光光度计中，在特定波长下测量其吸光度。
以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2. 水样的处理：将水样采集后，可能需要进行适当的预处理，如过滤、稀释或调节 pH 值等，以确保样品适合测量。
3. 测量吸光度：将处理后的水样放入分光光度计中，在与绘制标准曲线相同的波长下测量其吸光度。
4. 结果计算：根据测量的吸光度，通过标准曲线可以确定水样中铁的浓度。
将吸光度与标准曲线进行比对，找到对应的铁浓度。
需要注意的是，在进行分光光度法测量时，要确保仪器的准确性和稳定性，并进行适当的质量控制措施，如使用标准物质进行校准。
此外，还应注意实验条件的控制，如溶液的 pH 值、温度等，以确保测量结果的准确性。
以上是分光光度法测水中铁含量的基本步骤，具体操作可能因仪器和实验要求的不同而有所差异。
在实际操作中，请遵循相关的实验操作规程和安全注意事项。
如果你有具体的实验需求，建议参考相关的实验手册或咨询专业人士。
水中铁含量的测定方法 4种
1. 水中铁含量的测定方法：〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）〔实验操作〕1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。
2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪/ShowProduct.asp?ProductID=158技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe解析度0.01mg/L 1μg/L0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
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1. 水中铁含量地测定方法：〔实验原理〕常以总铁量<mg/L）来表示水中铁地含量.测定时可以用硫氰酸钾比色法. Fe3++3SCN-=Fe(SCN>3<红色）〔实验操作〕1．准备有关试剂<1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯地NH4Fe(SO4>2·12H2O溶于盛在锥形瓶中地50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98％地浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L地KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止.将溶液注入l 000 mL地容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL.此溶液含铁量为0.1 mg/mL. <2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯地硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用. <3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3地化学纯地硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL. 2．配制标准比色液取六支同规格地50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、
2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用. 3．测定水样地含铁总量取水样40 mL装入洁净地锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟.冷却后倾入与标准比色液所用相同规格地比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论. 式中“相当地硫酸铁铵标准液量”指地是配制标准比色液时所用地硫酸铁铵标准液地体积.
2, 铁离子测定仪技术指标
测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe
解析度0.01mg/L 1μg/L0.01mg/L
精度读数地±2%±0.04mg/L 读数地±8%±10μg/L
波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源
标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池
主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池
测量方法采用EPA推荐地方法中用于天然水和处理水地315B法,铁和试剂反应使
样剂呈淡蓝色采用EPA推荐地方法中用于天然水和处理水地315B法,铁
和试剂反应使样剂呈淡蓝色
3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法
铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水
合物(Fe2O3?3H2O>地黄棕色沉淀,暴露于空气地水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物地形式存在.当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解. 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存. 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁地水样。
原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小.水样中铁一般都用总铁量表示.
11.1 二氮杂菲分光光度法11.1.1 应用范围11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁地含量.
11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁地10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象.
11.1.1.3 本法最低检则量为 2.5μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L.
11.1.2 原理在pH3～9地条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定地橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收.二氮杂菲过量时,控制溶液pH为 2.9～3.5,可使显色加快. 水样先经加酸煮沸溶解铁地难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐地干扰.加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂地干扰. 水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁地含量. 11,1.3 仪器11.1.3.1 100ml三角瓶.
11.1.3.2 50ml具塞比色管.
11.1.3.3 分光光度计.
11.1.4 试剂11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4>2(SO4>2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 地高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml.此贮备溶液 1.00ml含0.100mg铁.
11.1.4.2 铁标准溶液(使用时现配>:吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1>, 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml.此铁标准溶液 1.00ml含10.0μg铁.
11.1.4.3 0.1％二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O> 溶解于加有2滴浓盐酸地纯水中,并稀释至100ml.此溶液1ml可测定100μg以下地低铁. 注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O>及盐酸盐(C12H8N2?HCl>两种,都可用.
11.1.4.4 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl>,溶于纯水中,并稀释至100ml.
11.1.4.5 乙酸铵缓冲溶液(pH4.2>: 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2> ,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml.
11.1.4.6 1+1盐酸.
11.1.5 步骤11.1.5.1 量取50.0ml振摇混匀地水样(含铁量超过50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml> 于100ml三角瓶中. 注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中地铁, 取样时应剧烈振摇成均匀地样品,并立即量取.取样方法不同,可能会引起很大地操作误差.
11.1.5.2 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液(11.1.4.2>0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、 4.00、 5.00ml,各加纯水至50ml.
11.1.5.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸(11.1.4.6>和1ml 盐酸羟胺溶液(11.1.4.4>,小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未
溶地铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml> , 冷却至室温后移入50ml比色管中.
11.1.5.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(11.1.4.3>, 混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5>,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min. 注: ①乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液地加入时要准确一致.②若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸(11.1. 4.6>、二氮杂菲溶液(11.1.4.5>及乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5>用量减半. 但标准系列与样品操作必须一致.
11.1.5.5 于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液地吸光度.
11.1.5.6 绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁地含量.
11.1.6 计算C＝M/V (32)
式中: C———水样中总铁(Fe>地浓度,mg/L。
M———从校准曲线上查得地样品管中铁地含量,μg。
V———水样体积,ml.
11.1.7 精密度与准确度有39个实验室用本法测定含铁150μg/L地合成水样, 其他成分地浓度金属离子(μg/L>为:汞,5.1。
锌,39。
铜,26.5镉,29锰,130.相对标准差为18.5％, 相对误差为13.3％.
4. 利用Fe3+氧化性设计实验: (1>取一定量地待测溶液,加入过量地铜粉----Cu+..+..2Fe3+..=..Cu2+..+..2Fe2+
----充分反应后,过滤. ----称量反应前后铜地质量变化,计算溶液中Fe3+地含量.
(2>取一定量地待测溶液,加入过量地铜粉----通入过量氯气,再加入过量地铜粉. ----充分反应后,过滤. ----称量反应前后铜地质量变化,计算通入氯气后溶液中Fe3+地含量. ----根据两次计算地Fe3+地差值计算Fe2+含量.
5. 利用Fe2+还原性设计实验
(1>用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液地量计算溶液中亚铁离子地含量.
(2>加入过量地铜粉,过滤,再用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液地量计算加入铜
粉后溶液中亚铁离子地含量. ----据两次消耗地高锰酸钾溶液地差值计算Fe3+地含量.。