水中铁的测定
铁的测定及预处理方法
水质中铁含量的测定一、实验原理该方法采用邻菲罗啉光度法，水中的铁有二价和三价形式，在检测前需用盐酸羟胺将高价铁还原为二价铁。
在PH值4~5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，二价铁和邻菲啰啉反应，生成橙红色有机物，可使用510nm 的光进行比色，测量范围：0.02~2.5mg/L。
二、水样预处理1)总铁的测定水样处理：采样后立即将样品用盐酸酸化至pH<1,分析时取50ml混合水样于150ml锥形瓶中，加入1+3盐酸1ml，10%的盐酸羟按1ml，加热煮沸至体积减少到15ml左右，以保证全部铁的溶解和还原成二价铁。
若有沉淀产生可过滤去除，水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。
2)纯亚铁测定水样前处理：采样时将2ml盐酸放入一个100ml的具塞的水样瓶中，再放入水样至注满整个水样瓶，以防止水样中的亚铁转化成三价铁。
水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。
注意事项：①本方法测定的是亚铁，测定时注意水样的前处理；②含氰离子和硫离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。
三、实验耗材及设备使用铁测定的仪器：5B-3B（V8）铁测定使用的试剂LH-Fe测铁试剂四、测定步骤1.打开主机开关，进行预热。
2.准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。
3.准确量取10mL纯水加到“0”号反应管中。
4.然后分别准确量取各水样10mL，依次加入到其他反应管中。
5.依次向各个反应管中加入2.5mL LH-Fe测铁试剂，摇匀，静置10分钟。
6.打开5B-3B（V8）仪器开关预热10分钟，在初始界面下按设置键进入铁测定模式。
7.测定并打印铁的结果。
水中铁的测定
水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1．方法原理亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
自来水水中铁含量的测定方法
自来水水中铁含量的测定方法2010-05-17 09:391. 水中铁含量的测定方法：〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）〔实验操作〕 1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。
2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪/ShowProduct.asp?ProductID=158技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B 法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
水中铁的测定
总铁离子的测定—邻菲罗啉分光光度法此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。
1、原理：亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此络合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂2、1 1+1盐酸溶液。
2、2 1+1氨水。
2、3 刚果红试纸。
2、4 10%盐酸羟胺溶液。
2、5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2、6 铁标准溶液的配制：称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.5、仪器5、1 分光光度计。
测量波长为510nm6、分析步骤6、1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
循环水中总铁测定方法及影响因素讨论
循循循循循循循循循循循循循循循循循总铁是指循环水中铁的所有形态（包括溶解铁和不溶解铁）的含量。
循环水中总铁的测定方法主要有以下几种：
1.颜色比较法：将循环水中的铁和标准溶液进行颜色比较
，通过颜色的变化来测定总铁含量。
2.还原法：将循环水中的铁还原为铁粉，再用称量法测定
总铁含量。
3.直接滴定法：使用试剂将循环水中的铁直接滴定，再用
称量法测定总铁含量。
4.电位滴定法：使用试剂将循环水中的铁进行电位滴定，
再用称量法测定总铁含量。
影响循环水中总铁测定结果的因素有以下几个：
1.水质：循环水中的其他成分可能会干扰铁的测定结果。
2.测定方法：不同的测定方法可能会导致测定结果的差异。
3.样品处理：样品的储存和处理方式会影响测定结果。
4.试剂稳定性：使用过期的试剂或不稳定的试剂会导致测
定结果的偏差。
5.仪器精度：使用不精确的仪器会导致测定结果的偏差。
仪器分析实验-自来水中铁含量测定(邻二氮菲分光光度法)
实验二 自来水中铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）一、目的要求1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长；3．学习标准曲线的制作。
二、实验原理邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲啰啉，是测定微量铁的高灵敏、高选择性显色剂。
在pH2～9范围内（一般控制在5～6间）Fe 2+与邻二氮菲试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+ lgK ＝21.3，在510nm 下，其摩尔吸光系数为1.1×104 dm 3·cm －1·mol －1 。
Fe 3+也和邻二氮菲生成配合物（呈蓝色）。
因此，在显色之前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将全部的Fe 3+还原为Fe 2+。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn 、AI 、Ca 、Mg 、Zn 、Si ，20倍的Cr 、Mn 、V 、P 和5倍的Co 、Ni 、Cu 不干扰测定。
本实验采用标准曲线法（又称工作曲线法），即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在确定条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A ），以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。
将未知试样按照与绘制标准曲线相同的操作条件的操作，测定出其吸光度，再从标准曲线上查出该吸光度对应的浓度值就可计算出被测试样中被测物的含量。
三、仪器与试剂1．仪器 722型分光光度计、容量瓶（50mL 、100mL ）、刻度吸管（5mL ，10mL ）等。
2．试剂（1）铁标准储备溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO 4 ·(NH 4)2 SO 4·6H 2O ）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol ∕L HCl 溶液5mL ，定量转移至250mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg （即100ug/mL ）。
（2）0.1％邻二氮菲溶液；2Fe 3++2NH 2OH = 2Fe 2++N2O +2H +Fe 2+ + 3N N Fe2+3（3）10％盐酸羟胺（新配）（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）（5）6 mol∕L HCl（6）测铁水样：约10mL 100ug/mL铁标准储备液稀释至250mL。
废水中铁含量的测定注意事项
废水中铁含量的测定注意事项一、二氮杂菲分光光度法1、总铁包括水中悬浮铁盒微生物体中的铁，取样时应剧烈震摇均匀，并立即吸取，以防止重复测定结果之间出现很大差别。
2、该方法测量的是水样中总铁的含量，在样品的预处理中应采取稀释样品的方法，不可采用过滤对水样进行预处理。
3、若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、盐酸羟胺溶液、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。
但标准系列与样品操作必须一致。
4、自来水中含有微量铁，会使测定结果偏高，因此配置各种使用溶液所用到得容量器皿及测定过程中使用的锥形瓶、比色管需用(1+9)硝酸溶液浸泡清洗后直接使用纯水清洗使用,不可再用自来水清洗。
5、乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。
6、检测过程中有对溶液加热的要求，但没有对加热时间长短做规定，经过多次试验结果表明，测量过程中，对样品加热煮沸10min，才可保证水中铁的完全溶解和还原，样品的吸光度液达到了恒定水平，如果加热时间不够则会使检测结果偏低。
7、各批试剂的铁含量不相同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。
二、磺基水杨酸光度法1、为避免引起光电池疲劳现象﹐不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。
2、比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。
3、比色皿的光学表面一定要注意保护。
4、操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。
5、读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。
6、每改变一个波长,就得重新调0和100%。
三、邻菲罗啉分光光度法1.水样中大量的磷酸盐存在，会对测定产生干扰,这时我们可加柠檬酸盐对苯二酚加以消除。
2.用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能与铁进行络合反应的阴离子所造成的干扰。
3.为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红色),一般可先加入约0.8mL浓氨水,然后用氨水(1+1)逐滴调节。
4.水样采集时应使用专用磨口玻璃瓶,并将其用盐酸(1+1)浸泡12h以上,再用一级试剂水充分洗净,然后向取样瓶内加入优级纯浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2m1),直接采取水样,并立即将水样摇匀。
分光光度法测水中铁含量
分光光度法测水中铁含量
分光光度法是一种常用的分析化学方法，用于测量水中铁含量。
该方法基于铁离子在特定波长下的吸收特性，通过测量吸光度来确定铁的浓度。
以下是使用分光光度法测水中铁含量的一般步骤：
1. 标准曲线的绘制：首先，需要制备一系列含有不同铁浓度的标准溶液。
将标准溶液分别放入分光光度计中，在特定波长下测量其吸光度。
以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2. 水样的处理：将水样采集后，可能需要进行适当的预处理，如过滤、稀释或调节 pH 值等，以确保样品适合测量。
3. 测量吸光度：将处理后的水样放入分光光度计中，在与绘制标准曲线相同的波长下测量其吸光度。
4. 结果计算：根据测量的吸光度，通过标准曲线可以确定水样中铁的浓度。
将吸光度与标准曲线进行比对，找到对应的铁浓度。
需要注意的是，在进行分光光度法测量时，要确保仪器的准确性和稳定性，并进行适当的质量控制措施，如使用标准物质进行校准。
此外，还应注意实验条件的控制，如溶液的 pH 值、温度等，以确保测量结果的准确性。
以上是分光光度法测水中铁含量的基本步骤，具体操作可能因仪器和实验要求的不同而有所差异。
在实际操作中，请遵循相关的实验操作规程和安全注意事项。
如果你有具体的实验需求，建议参考相关的实验手册或咨询专业人士。
水中铁含量的测定实验报告
水中铁含量的测定实验报告
《水中铁含量的测定实验报告》
在日常生活中，我们经常会接触到各种各样的水源，包括自来水、河水、湖水等。
然而，这些水源中往往会含有各种各样的杂质，其中包括铁元素。
铁元素
在水中的含量不仅会影响水的味道和颜色，还可能对人体健康造成影响。
因此，对水中铁含量的测定就显得尤为重要。
为了准确测定水中铁的含量，我们进行了一项实验。
首先，我们收集了来自不
同水源的样本，包括自来水、河水和湖水。
然后，我们使用了一种叫做原子吸
收光谱法的方法来进行测定。
这种方法可以通过测量样品中铁元素的吸收光谱
来确定其含量。
在实验中，我们首先将样品进行预处理，去除其中的杂质和有机物。
然后，我
们将样品转化成气态，并通过原子吸收光谱仪进行测定。
通过对比样品的吸收
光谱和标准溶液的吸收光谱，我们得出了水中铁的含量。
通过实验，我们发现不同水源中的铁含量差异很大。
自来水中的铁含量较低，
而河水和湖水中的铁含量则较高。
这说明水源的不同会直接影响水中铁的含量。
因此，我们应该根据实际情况选择合适的水源，并进行必要的水质处理，以确
保饮用水的安全和健康。
总的来说，通过这次实验，我们对水中铁含量的测定有了更深入的了解，也增
强了对水质安全的重视。
希望我们的实验报告能够为相关领域的研究和实践提
供一定的参考和借鉴。
水中总铁的测定
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THANKS
详细描述
在测定水中总铁时，误差可能来源于多个方面，如仪器精度、操作方法、环境因素等。为了减小误差，可以采用 高精度的测量仪器，定期对仪器进行校准和维护。同时，在操作过程中要严格遵守操作规程，避免操作失误。对 于环境因素引起的误差，可以通过多次测量求平均值的方法减小误差。
问题二：测定方法的比较和选择
城市污水处理不彻底可 能导致铁元素排入水体。
采矿过程中可能将含铁 矿物带入地表水体。
影响铁含量的因素
水温
水温升高可能导致水中溶解氧 含量降低，影响铁的氧化还原
平衡。
pH值
水体pH值的变化可影响铁的存 在形态和溶解度。
氧化还原条件
水体中的氧化还原条件对铁的 溶解度和存在形态有重要影响 。
共存离子
水体中其他离子（如氯离子、 硫酸根离子等）的存在可能影
02
03
准确性评估
精密度评估
误差分析
将测定结果与标准值或已知值进 行比较，评估测定结果的准确性。
通过多次重复测定同一样品，计 算结果的变异系数（CV）来评估 测定结果的精密度。
分析测定过程中可能存在的误差 来源，如仪器误差、操作误差等， 并对误差进行合理评估。
结果的应用和意义
指导水质监测
测定水中总铁的含量，有助于了解水质状况，为水处 理和环境监测提供依据。
要点一
总结词
要点二
详细描述
不同的测定方法具有不同的优缺点，需要根据实际情况选 择合适的方法。
在测定水中总铁时，有多种方法可供选择，如原子吸收光 谱法、分光光度法、电化学法等。每种方法都有其独特的 优点和局限性。例如，原子吸收光谱法具有高精度和高灵 敏度，但仪器成本较高；分光光度法操作简便，但易受干 扰物质影响。因此，在选择测定方法时，需要根据实际需 求和条件进行综合考虑，选择最适合的方法。
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水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1．方法原理亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
铁的吸收谱线很多,其中以248.3nm 线吸收最强。
此线虽有背景吸收，但由于比其他铁的吸收线灵敏度高，故可用作铁的分析线。
另外，铁的272.0nm 线吸收灵敏度低，但背景小，可用以测定水中较高含量的铁。
选用本法工作条件，水中常见组分对测定无影响。
在本试验条件下，2mg/L的铁分别与下列含量（mg/L）的元素（离子）共存时，不影响铁的测定：Na、K 10000；Ca、Mg、Al、SiO2、Li、B、Sr、Ba、SO42-、PO43- 1000；Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Mn、Mo、TiO2、F 100。
的测定（一）原理在测量微量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe3＋为Fe2＋，在PH=2～9的范围内，Fe2＋于邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物，其lgKf=21.3。
生成的橙红色配合物的最大吸收峰在510nm处。
本方法不仅灵敏度高，而且选择性好。
相当于含铁量40倍的Sn2＋、Al3＋、Ca2＋、Mg2＋、Zn2＋、SiO32－，20倍的Cr3＋、Mn2＋、V（V）、PO43－，5倍的Co2＋、Cu：等均不干扰测定。
（二）仪器72型或721型分光光度计1台；50ml容量瓶6只；2 ml吸量管2支；1 ml吸量管1支；5 ml吸量管1支（三）试剂1．标准铁溶液（甲）：准确称取0.4822gNH4Fe(SO4)2•12H2O于烧杯中,加入80 ml1:1的HCL和少量水，溶解后，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
其浓度为1.00×10－3mol•L－1（Fe3＋）。
2．标准铁溶液（乙）：准确称取0.8634 gNH4Fe(SO4)2•12H2O于烧杯中,加入20ml1:1的HCL和少量水，溶解后，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
每毫升含Fe3＋100ug，即100ppm。
3．邻二氮菲（0.15%水溶液，临时配制）4．盐酸羟氨（10%水溶液，临时配制）5．醋酸钠溶液（1mol/l）6．HCL溶液（6 mol/l）（四）步骤1．吸收曲线的制作用吸量管吸取0.0\2.0 ml的1.00×10－3mol•L－1（Fe3＋）标准溶液分别置于2只50ml 容量瓶中，各加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。
在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在440～560nm间，每隔10nm测定一次吸光度。
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测量铁的适宜波长。
2．标准曲线的制作分别准确吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml的标准铁溶液（含Fe3＋100ppm）于6只已编号的50ml容量瓶中，各加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。
在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在所选定的波长下，分别测定各溶液的吸光度。
以Fe2＋的组成量度（ug/ml）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3．未知溶液中铁含量的测定用1ml吸量管吸取1ml未知溶液置于50ml容量瓶中，依次加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。
在所选波长下测定其吸光度。
根据标准曲线找出相应的组成量度，计算未知液中铁的含量：铁的含量（ug/ml）=标准曲线上求得的组成量度（ug/ml）×试液稀释倍数、本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
（二）仪器、试剂准备（一人理论用量）除非另有说明，均用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。
1、分光光度计：带2cm比色皿。
（1台）2、三角瓶：100ml。
（2个）3、容量瓶：50ml。
（2支）4、吸量管和移液管：1ml、2ml、5ml、50ml。
（各1支）5、量筒：5ml、10ml。
（各一个）6、胶头滴管。
7、电炉或电热板。
8、坐标纸、擦镜纸。
9、铁标准贮备溶液：称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]。
溶于70ml20+50硫酸溶液中，滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变，用水定容至1000ml。
此贮备溶液含铁0.100mg/ml。
10、铁标准溶液（使用时现配）：10.0ug/ml。
（15.75ml）吸取10.00mg/ml铁标准贮备溶液，移入容量瓶中，用水定容至100ml。
11、邻菲罗啉溶液：0.1%。
（20ml）称取0.1g邻菲罗啉（C12H8N2•H2O）溶解于加有2滴浓盐酸的水中，并稀释至100ml。
12、盐酸羟胺溶液：10%。
（10ml）称取10g盐酸羟胺（NH2OH•HCl），溶于水并稀释至100ml。
13、乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2），溶于150ml水中，再加入700ml和乙酸混匀，用水稀释至1000ml。
（100ml）14、盐酸：1+1。
（40ml）15、水样。
（100ml）（三）考场准备1、考场整洁、卫生、明亮、符合考核要求。
2、考位安排合理，考核方便。
3、仪器、试剂存放合理并能满足考核用量。
4、有符合安全要求的电源插座。
5、上下水畅通。
（四）评分方法1、考评员必须严守考评员职责和守则。
2、一名考评员可以同时考评3~5名考生，一名考生同时受到3名考评员的考评，取其算术平均值为最终考核成绩。
3、考评员按评分记录表上的评分标准评分。
（五）考核程序1、发卷，同时考生从一非考评工作人员处抽得考核随机号并与准考证号，姓名、单位、起填在试卷和评分记录表上指定之处。
2、由非考评工作人员校验考生证件，核查考生填写是否有误并将试卷和评分记录表上的密封区密封。
3、考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同随机号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。
4、考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。
5、总分、登分。
（六）将有关事项通知考生1、若水样中不含铁的难溶化合物，则可省略“小火煮沸至约剩30ml……冷却至室外温后倒入50ml容量瓶”。
2、若水样含难溶亚铁盐少时，可将所加试剂：1+1盐酸、乙酸胺缓冲溶液及邻菲罗啉溶液用量减半，但标准系列与水样操作必须一致。
3、为防止乙酸铵试剂可能含有微量铁影响测定，故缓冲溶液的加入量要准确一致。
4、根据水样中铁的含量确定移取的体积。
5、可以用同体积的比色皿管代替容量瓶。