水中铁的测定
铁的测定及预处理方法
水质中铁含量的测定一、实验原理该方法采用邻菲罗啉光度法，水中的铁有二价和三价形式，在检测前需用盐酸羟胺将高价铁还原为二价铁。
在PH值4~5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，二价铁和邻菲啰啉反应，生成橙红色有机物，可使用510nm 的光进行比色，测量范围：0.02~2.5mg/L。
二、水样预处理1)总铁的测定水样处理：采样后立即将样品用盐酸酸化至pH<1,分析时取50ml混合水样于150ml锥形瓶中，加入1+3盐酸1ml，10%的盐酸羟按1ml，加热煮沸至体积减少到15ml左右，以保证全部铁的溶解和还原成二价铁。
若有沉淀产生可过滤去除，水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。
2)纯亚铁测定水样前处理：采样时将2ml盐酸放入一个100ml的具塞的水样瓶中，再放入水样至注满整个水样瓶，以防止水样中的亚铁转化成三价铁。
水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。
注意事项：①本方法测定的是亚铁，测定时注意水样的前处理；②含氰离子和硫离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。
三、实验耗材及设备使用铁测定的仪器：5B-3B（V8）铁测定使用的试剂LH-Fe测铁试剂四、测定步骤1.打开主机开关，进行预热。
2.准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。
3.准确量取10mL纯水加到“0”号反应管中。
4.然后分别准确量取各水样10mL，依次加入到其他反应管中。
5.依次向各个反应管中加入2.5mL LH-Fe测铁试剂，摇匀，静置10分钟。
6.打开5B-3B（V8）仪器开关预热10分钟，在初始界面下按设置键进入铁测定模式。
7.测定并打印铁的结果。
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.学习和掌握邻二氮菲分光度法测定水中铁含量的原理和方法。
2.观察和了解分光度计的使用和操作方法。
3.培养实验操作技能和观察能力，提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理邻二氮菲分光度法是一种常用的测定水中铁含量的方法。
邻二氮菲是一种有机化合物，能够与Fe2+离子形成稳定的络合物。
在波长510 nm处，该络合物具有较高的吸光度，通过测定吸光度可以计算出铁的含量。
该方法的基本原理是：将待测水样加入到含有邻二氮菲和盐酸羟基乙酸内酯的缓冲溶液中，Fe2+离子与邻二氮菲结合形成络合物，该络合物的吸光度与Fe2+离子的浓度成正比。
通过比色法测量吸光度，可以得出Fe2+离子的浓度，从而计算出水中铁的含量。
三、实验步骤1.准备试剂。
0.1 mol/L的盐酸羟基乙酸内酯溶液；0.1 mol/L的邻二氮菲溶液；0.1 mol/L的NaAc溶液；0.1 mol/L的HCl溶液；0.05 mol/L的FeSO4·7H2O标准溶液；实验用水。
2.配制标准系列。
分别取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00 mL的FeSO4·7H2O标准溶液，加入25 mL比色管中，再加入10 mL NaAc溶液、5 mL邻二氮菲溶液、10 mL盐酸羟基乙酸内酯溶液，用HCl溶液调节pH至4.7，最后用水稀释至刻度，摇匀后放置15 min。
3.绘制标准曲线。
将标准系列分别倒入一组比色皿中，用分光度计在波长510nm处测量各标准系列的吸光度，绘制标准曲线。
4.测定待测水样。
将待测水样加入到比色管中，按照标准系列的配制步骤配制待测水样溶液。
在同样波长510 nm处测量待测水样溶液的吸光度。
5.数据记录和处理。
记录各标准系列的吸光度，根据吸光度和标准曲线，计算出待测水样中Fe2+离子的浓度，从而得出水中铁的含量。
四、实验结果与分析1.标准曲线的绘制通过测量标准系列溶液的吸光度并绘制标准曲线（图1），我们可以得到以下线性回归方程：y = 0.056x + 0.004（R2 = 0.998）。
水中铁的测定
水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1．方法原理亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
水中铁的测定
总铁离子的测定—邻菲罗啉分光光度法此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。
1、原理：亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此络合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂2、1 1+1盐酸溶液。
2、2 1+1氨水。
2、3 刚果红试纸。
2、4 10%盐酸羟胺溶液。
2、5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2、6 铁标准溶液的配制：称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.5、仪器5、1 分光光度计。
测量波长为510nm6、分析步骤6、1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
污水中中铁含量的测定原理
污水中中铁含量的测定原理
污水中中铁含量的测定可以采用原子吸收光谱分析方法，其原理如下：
1. 原子吸收光谱分析是利用物质原子对特定波长的光线的吸收特性进行分析的方法。
原理基于原子在吸收特定波长的光线时，会发生电子跃迁，从而产生吸收峰。
2. 在测定污水中的中铁含量时，首先需要将样品中的中铁离子转化为中性原子。
这可以通过火焰原子吸收光谱仪来实现，其中样品被喷入火焰中，使其原子化。
3. 火焰中的中性铁原子会吸收具有与其能级差匹配的特定波长的光线。
常用的中铁吸收谱线为372.0纳米。
4. 样品中的中铁含量可以通过测量吸收光线的强度来确定。
吸收光线的强度与样品中的中铁浓度呈正比关系。
可以通过测定吸收峰的强度，并与已知浓度的标准溶液对比，推断出样品中中铁的浓度。
需要注意的是，测定污水中中铁含量时，可能还需要对样品进行前处理，例如酸化、滤除杂质等，以提高测定的准确性和精度。
水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法 HJ-T 345-2007
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T345─2007水质 铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）Water quality—Determination of Iron—phenanthrolinespectrophotometry（发布稿）2007-03-10 发布 2007-05-01 实施国家环境保护总局发 布HJ/T 345—2007目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2原理 (1)3试剂 (1)4仪器 (1)5干扰的消除 (2)6步骤 (2)7结果的计算 (3)8精密度和准确度 (3)HJ/T 345—2007前 言为规划《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。
本标准规定了地表水、地下水及废水中铁的邻菲啰啉分光光度测定方法。
本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。
本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。
本标准自2007年5月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 345─2007 水质 铁的测定邻菲啰啉分光光度法1 适用范围本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。
方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为5.00mg/L。
对铁离子大于5.00mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。
2原理亚铁离子在pH3～9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为：Fe2++3N此络合物在避光时可稳定保存半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1×104L·mol－1·cm －1。
若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。
仪器分析实验-自来水中铁含量测定(邻二氮菲分光光度法)
实验二 自来水中铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）一、目的要求1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长；3．学习标准曲线的制作。
二、实验原理邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲啰啉，是测定微量铁的高灵敏、高选择性显色剂。
在pH2～9范围内（一般控制在5～6间）Fe 2+与邻二氮菲试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+ lgK ＝21.3，在510nm 下，其摩尔吸光系数为1.1×104 dm 3·cm －1·mol －1 。
Fe 3+也和邻二氮菲生成配合物（呈蓝色）。
因此，在显色之前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将全部的Fe 3+还原为Fe 2+。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn 、AI 、Ca 、Mg 、Zn 、Si ，20倍的Cr 、Mn 、V 、P 和5倍的Co 、Ni 、Cu 不干扰测定。
本实验采用标准曲线法（又称工作曲线法），即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在确定条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A ），以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。
将未知试样按照与绘制标准曲线相同的操作条件的操作，测定出其吸光度，再从标准曲线上查出该吸光度对应的浓度值就可计算出被测试样中被测物的含量。
三、仪器与试剂1．仪器 722型分光光度计、容量瓶（50mL 、100mL ）、刻度吸管（5mL ，10mL ）等。
2．试剂（1）铁标准储备溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO 4 ·(NH 4)2 SO 4·6H 2O ）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol ∕L HCl 溶液5mL ，定量转移至250mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg （即100ug/mL ）。
（2）0.1％邻二氮菲溶液；2Fe 3++2NH 2OH = 2Fe 2++N2O +2H +Fe 2+ + 3N N Fe2+3（3）10％盐酸羟胺（新配）（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）（5）6 mol∕L HCl（6）测铁水样：约10mL 100ug/mL铁标准储备液稀释至250mL。
分光光度法测水中铁含量
分光光度法测水中铁含量
分光光度法是一种常用的分析化学方法，用于测量水中铁含量。
该方法基于铁离子在特定波长下的吸收特性，通过测量吸光度来确定铁的浓度。
以下是使用分光光度法测水中铁含量的一般步骤：
1. 标准曲线的绘制：首先，需要制备一系列含有不同铁浓度的标准溶液。
将标准溶液分别放入分光光度计中，在特定波长下测量其吸光度。
以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2. 水样的处理：将水样采集后，可能需要进行适当的预处理，如过滤、稀释或调节 pH 值等，以确保样品适合测量。
3. 测量吸光度：将处理后的水样放入分光光度计中，在与绘制标准曲线相同的波长下测量其吸光度。
4. 结果计算：根据测量的吸光度，通过标准曲线可以确定水样中铁的浓度。
将吸光度与标准曲线进行比对，找到对应的铁浓度。
需要注意的是，在进行分光光度法测量时，要确保仪器的准确性和稳定性，并进行适当的质量控制措施，如使用标准物质进行校准。
此外，还应注意实验条件的控制，如溶液的 pH 值、温度等，以确保测量结果的准确性。
以上是分光光度法测水中铁含量的基本步骤，具体操作可能因仪器和实验要求的不同而有所差异。
在实际操作中，请遵循相关的实验操作规程和安全注意事项。
如果你有具体的实验需求，建议参考相关的实验手册或咨询专业人士。
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的测定水质中铁含量的方法。
在进行铁含量测定时，常常需要对测定结果的不确定度进行评定。
不确定度是指测量结果和标准值之间的差异，并且是评价测量结果准确性的指标。
评定不确定度需要考虑到多个因素，包括实验条件、仪器误差、试剂质量等。
以下是一个可能的评定步骤：1. 实验条件的考虑：不同的实验条件可能会对测定结果产生不同程度的影响。
在测定铁含量时，需要将实验条件尽量保持一致，如温度、pH值等。
如果实验条件有较大的波动，则会增加测定结果的不确定度。
2. 仪器误差的评估：仪器误差是测量结果不确定度最主要的来源之一。
不同的仪器可能具有不同的精度和误差范围。
在进行铁含量测定时，需要确定所使用的仪器的准确性，并将其作为评定不确定度的一部分。
可以通过仪器的准确性指标来评估其误差范围。
3. 试剂质量的考虑：试剂的质量也会对测定结果产生影响。
如果试剂质量不稳定或者不准确，则会增加测定结果的不确定度。
在进行铁含量测定时，需要使用质量稳定、准确的试剂，并对试剂的质量进行合适的检测和评估。
4. 复现性的评价：复现性是评定不确定度的另一个重要因素。
复现性是指在相同条件下对样品进行多次测定，然后评估结果的离散程度。
如果多次测定结果的离散程度较大，则表明测量结果的不确定度较高。
5. 不确定度的计算：根据上述因素的评估，可以通过统计学方法计算出铁含量测定结果的不确定度。
常见的计算方法包括标准偏差法、置信区间法等。
这些方法可以通过对实验数据的处理和分析来评定不确定度的范围。
水中铁含量的测定实验报告
水中铁含量的测定实验报告
《水中铁含量的测定实验报告》
在日常生活中，我们经常会接触到各种各样的水源，包括自来水、河水、湖水等。
然而，这些水源中往往会含有各种各样的杂质，其中包括铁元素。
铁元素
在水中的含量不仅会影响水的味道和颜色，还可能对人体健康造成影响。
因此，对水中铁含量的测定就显得尤为重要。
为了准确测定水中铁的含量，我们进行了一项实验。
首先，我们收集了来自不
同水源的样本，包括自来水、河水和湖水。
然后，我们使用了一种叫做原子吸
收光谱法的方法来进行测定。
这种方法可以通过测量样品中铁元素的吸收光谱
来确定其含量。
在实验中，我们首先将样品进行预处理，去除其中的杂质和有机物。
然后，我
们将样品转化成气态，并通过原子吸收光谱仪进行测定。
通过对比样品的吸收
光谱和标准溶液的吸收光谱，我们得出了水中铁的含量。
通过实验，我们发现不同水源中的铁含量差异很大。
自来水中的铁含量较低，
而河水和湖水中的铁含量则较高。
这说明水源的不同会直接影响水中铁的含量。
因此，我们应该根据实际情况选择合适的水源，并进行必要的水质处理，以确
保饮用水的安全和健康。
总的来说，通过这次实验，我们对水中铁含量的测定有了更深入的了解，也增
强了对水质安全的重视。
希望我们的实验报告能够为相关领域的研究和实践提
供一定的参考和借鉴。
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水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1．方法原理亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
铁的吸收谱线很多,其中以248.3nm 线吸收最强。
此线虽有背景吸收，但由于比其他铁的吸收线灵敏度高，故可用作铁的分析线。
另外，铁的272.0nm 线吸收灵敏度低，但背景小，可用以测定水中较高含量的铁。
选用本法工作条件，水中常见组分对测定无影响。
在本试验条件下，2mg/L的铁分别与下列含量（mg/L）的元素（离子）共存时，不影响铁的测定：Na、K 10000；Ca、Mg、Al、SiO2、Li、B、Sr、Ba、SO42-、PO43- 1000；Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Mn、Mo、TiO2、F 100。
的测定（一）原理在测量微量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe3＋为Fe2＋，在PH=2～9的范围内，Fe2＋于邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物，其lgKf=21.3。
生成的橙红色配合物的最大吸收峰在510nm处。
本方法不仅灵敏度高，而且选择性好。
相当于含铁量40倍的Sn2＋、Al3＋、Ca2＋、Mg2＋、Zn2＋、SiO32－，20倍的Cr3＋、Mn2＋、V（V）、PO43－，5倍的Co2＋、Cu：等均不干扰测定。
（二）仪器72型或721型分光光度计1台；50ml容量瓶6只；2 ml吸量管2支；1 ml吸量管1支；5 ml吸量管1支（三）试剂1．标准铁溶液（甲）：准确称取0.4822gNH4Fe(SO4)2•12H2O于烧杯中,加入80 ml1:1的HCL和少量水，溶解后，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
其浓度为1.00×10－3mol•L－1（Fe3＋）。
2．标准铁溶液（乙）：准确称取0.8634 gNH4Fe(SO4)2•12H2O于烧杯中,加入20ml1:1的HCL和少量水，溶解后，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
每毫升含Fe3＋100ug，即100ppm。
3．邻二氮菲（0.15%水溶液，临时配制）4．盐酸羟氨（10%水溶液，临时配制）5．醋酸钠溶液（1mol/l）6．HCL溶液（6 mol/l）（四）步骤1．吸收曲线的制作用吸量管吸取0.0\2.0 ml的1.00×10－3mol•L－1（Fe3＋）标准溶液分别置于2只50ml 容量瓶中，各加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。
在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在440～560nm间，每隔10nm测定一次吸光度。
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测量铁的适宜波长。
2．标准曲线的制作分别准确吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml的标准铁溶液（含Fe3＋100ppm）于6只已编号的50ml容量瓶中，各加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。
在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在所选定的波长下，分别测定各溶液的吸光度。
以Fe2＋的组成量度（ug/ml）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3．未知溶液中铁含量的测定用1ml吸量管吸取1ml未知溶液置于50ml容量瓶中，依次加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。
在所选波长下测定其吸光度。
根据标准曲线找出相应的组成量度，计算未知液中铁的含量：铁的含量（ug/ml）=标准曲线上求得的组成量度（ug/ml）×试液稀释倍数、本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
（二）仪器、试剂准备（一人理论用量）除非另有说明，均用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。
1、分光光度计：带2cm比色皿。
（1台）2、三角瓶：100ml。
（2个）3、容量瓶：50ml。
（2支）4、吸量管和移液管：1ml、2ml、5ml、50ml。
（各1支）5、量筒：5ml、10ml。
（各一个）6、胶头滴管。
7、电炉或电热板。
8、坐标纸、擦镜纸。
9、铁标准贮备溶液：称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]。
溶于70ml20+50硫酸溶液中，滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变，用水定容至1000ml。
此贮备溶液含铁0.100mg/ml。
10、铁标准溶液（使用时现配）：10.0ug/ml。
（15.75ml）吸取10.00mg/ml铁标准贮备溶液，移入容量瓶中，用水定容至100ml。
11、邻菲罗啉溶液：0.1%。
（20ml）称取0.1g邻菲罗啉（C12H8N2•H2O）溶解于加有2滴浓盐酸的水中，并稀释至100ml。
12、盐酸羟胺溶液：10%。
（10ml）称取10g盐酸羟胺（NH2OH•HCl），溶于水并稀释至100ml。
13、乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2），溶于150ml水中，再加入700ml和乙酸混匀，用水稀释至1000ml。
（100ml）14、盐酸：1+1。
（40ml）15、水样。
（100ml）（三）考场准备1、考场整洁、卫生、明亮、符合考核要求。
2、考位安排合理，考核方便。
3、仪器、试剂存放合理并能满足考核用量。
4、有符合安全要求的电源插座。
5、上下水畅通。
（四）评分方法1、考评员必须严守考评员职责和守则。
2、一名考评员可以同时考评3~5名考生，一名考生同时受到3名考评员的考评，取其算术平均值为最终考核成绩。
3、考评员按评分记录表上的评分标准评分。
（五）考核程序1、发卷，同时考生从一非考评工作人员处抽得考核随机号并与准考证号，姓名、单位、起填在试卷和评分记录表上指定之处。
2、由非考评工作人员校验考生证件，核查考生填写是否有误并将试卷和评分记录表上的密封区密封。
3、考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同随机号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。
4、考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。
5、总分、登分。
（六）将有关事项通知考生1、若水样中不含铁的难溶化合物，则可省略“小火煮沸至约剩30ml……冷却至室外温后倒入50ml容量瓶”。
2、若水样含难溶亚铁盐少时，可将所加试剂：1+1盐酸、乙酸胺缓冲溶液及邻菲罗啉溶液用量减半，但标准系列与水样操作必须一致。
3、为防止乙酸铵试剂可能含有微量铁影响测定，故缓冲溶液的加入量要准确一致。
4、根据水样中铁的含量确定移取的体积。
5、可以用同体积的比色皿管代替容量瓶。