循环冷却水水中总铁的测定
工业循环冷却水中铁离子测定方法
工业循环冷却水中铁离子测定方法磺基水杨酸分光光度法：本方法适用于测定循环冷却水的铁离子，其含量为0～3毫克/升。
1方法提要本方法系在PH9～11.5时，三价铁离子能与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁络合物更为稳定的黄色络离子，从而除去了聚磷酸盐干扰，以分光光度法测定铁离子含量。
2仪器与试剂2.1仪器：2.1.1分光光度计：420nm；2.2试剂：2.2.1磺基水杨酸：10%水溶液；2.2.2氨水：1+1水溶液；2.2.3硝酸；2.2.4盐酸：1+1水溶液2.2.5高纯铁丝：99.9%：2.2.6硫酸亚铁铵：优级纯。
2准备工作3.1铁标准溶液的配制方法；3.1.1精准称取高纯铁丝0.25g于250ml烧杯中，加20ml1+1盐酸，加热使之溶解，冷却后转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1毫克/毫升亚铁离子，再吸取此溶液1ml于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即亚铁离子为0.01毫克/毫升溶液。
3.1.2或称取0.7020g硫酸亚铁胺，溶于50ml水中，加20ml 浓硫酸，转移入1升容量瓶中稀释至刻度，此溶液含亚铁离子为0.1毫克/毫升，用移液管吸此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得亚铁离子为0.01毫克/毫升溶液。
3.2标准曲线的绘制分别吸取0.0；0.5；1.0；1.5；2.0；3.0；4.0；5.0ml铁标准溶液（0.01毫克/毫升）于50ml烧杯中，各加浓硝酸3滴，再加水15ml，加热煮沸约1分钟，冷却后转入50ml容量瓶中，加5ml10%磺基水杨酸，5ml1+1氢氧化铵，以水稀释至刻度，用试剂空白溶液作对比，在分光光度计420nm波优点，3cm比色皿测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线。
4试验步骤吸取25ml水样于50ml烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸10分钟，其余步骤同上。
5计算水样中铁离子含量X（毫克/升）按下式计算：式中：a从标准曲线上查得的毫克数；V吸取水样的体积，毫升；6容许差6.1水样中铁离子含量为0.1～2.4毫克/升，平均测定两个结果间的差数，不应超过0.04～0.06毫克/升。
总铁离子的测定—邻菲啰啉分光光度法
总铁离子的测定—邻菲啰啉分光光度法1 原理亚铁离子在在pH值3～9的条件下，与邻菲啰啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成稳定的橙红色络合物离子:3C12H8N2＋Fe2+→﹝Fe(C12H8N2)3﹞2+此络合离子在pH值3～4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原为亚铁离子，即可测定总铁。
2 试剂2.1 1＋1盐酸溶液。
2.1 1＋1氨水。
2.3 刚果红试纸。
2.4 10%盐酸羟胺溶液。
2.5 0.12%邻菲啰啉溶液。
2.6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸亚铁铵﹝(NH4)2Fe (SO4)2·12H2O﹞溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1mg/L铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3 仪器3.1 分光光度计。
3.2 3cm比色皿。
4 试验步骤4.1 标准曲线的绘制分别吸取含铁0.01mg/mL的铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，mL于6只50mL 容量瓶中，加水至约25mL，各加1mm长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲啰啉溶液，混匀后用1＋1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1＋1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
显色10min后于510nm处，用3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4.2 水样的测定取水样50mL 于150mL 锥形瓶中，放入1mm 长刚果红试纸，用1＋1盐酸溶液调节使水呈酸性，pH ＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10min ，冷却后移入50mL 容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL ，摇匀，1min 后，再加0.12%邻菲啰啉溶液2mL ，用1＋1氨水调节pH 值，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。
循环冷却水 水质标准
循环冷却水水质标准循环冷却水是工业生产中常见的一种冷却介质，其水质标准直接关系到生产设备的正常运行和生产效率。
因此，合理控制循环冷却水的水质是非常重要的。
本文将针对循环冷却水的水质标准进行详细介绍，希望能够对相关从业人员有所帮助。
首先，循环冷却水的水质标准主要包括以下几个方面，PH值、浑浊度、溶解氧、总硬度、游离余氯、总氯含量、铁含量、铜含量、锌含量、锰含量等。
这些指标直接关系到循环冷却水的腐蚀、垢积、生物污染等问题，因此必须严格控制。
其次，针对不同的工业生产设备，循环冷却水的水质标准也可能有所不同。
比如对于钢铁行业来说，对水质的要求可能更加严格，因为水质不合格可能会导致设备的生锈和腐蚀；而对于化工行业来说，对水质的要求可能更加注重水中有害物质的含量，因为这些物质可能会对生产产品的质量造成影响。
再次，循环冷却水的水质标准还需要根据不同的季节和气候条件进行调整。
比如在夏季高温期间，水温升高可能会导致水中溶解氧减少，从而加剧腐蚀问题；而在冬季低温期间，水温降低可能会导致水中的微生物滋生，从而加剧生物污染问题。
因此，需要根据实际情况对水质标准进行动态调整。
最后，合理的循环冷却水处理设备和技术也是保证水质的关键。
通过采用先进的水处理设备和科学的水处理技术，可以有效地控制循环冷却水的水质，延长设备的使用寿命，提高生产效率，降低生产成本。
综上所述，循环冷却水的水质标准是工业生产中不可忽视的重要环节。
只有严格控制水质，合理调整水质标准，并采用先进的水处理设备和技术，才能保证循环冷却水的正常运行，保障生产设备的安全稳定运行，提高生产效率，降低生产成本。
希望本文能对相关从业人员有所帮助，谢谢阅读！。
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法文档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。
1．0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液。
2．2 1+1氨水。
2．3 刚果红试纸。
2．4 10%盐酸羟胺溶液。
2．5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2．6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL 硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3．0 仪器3．1 分光光度计。
4．0 分析步骤4．1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4．2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。
分析化验 分析规程 铁含量的测定
铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1 适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，测定范围为0～2mg/L。
2 分析原理在pH=9～11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以Sal2-表示)定量发生如下显色反应：Fe3++3Sal2-→Fe(Sal)33-反应产物Fe(Sal)33-为黄色的配离子—三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的干扰。
在波长为420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。
水样的Fe2+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 磺基水杨酸溶液(100g/L)。
3.1.2 氨水(1+1)。
3.1.3 盐酸溶液(1+1)。
3.1.4 硝酸(AR)。
3.1.5 铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1 或3.1.5.2 均可配制出0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。
3.1.5.1 准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL 烧杯中，加入20mL 盐酸(1+1)，加热使之溶解。
冷却后使其完全转移到500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+浓度为1mg/mL。
将该溶液稀释至100倍，即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准溶液。
3.1.5.2 准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)，溶于50mL 水中，加20mL 浓硫酸后，完全转移于1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+含量为0.1mg/mL。
将该溶液稀释10倍，即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计，具3cm玻璃比色皿。
3.2.2 50mL 容量瓶。
循环水水质指标_测定方法(全)
循环水中总磷的测定方法1．方法提要在酸性介质中，利用循环水中水稳剂的可测活性物与过硫酸钾在加热的条件下，可转变成小分子物质，此类小分子和钼酸铵等反应生成络合物，以抗坏血酸还原成“深蓝色钼蓝络合物”，用吸光光度法测定出小分子物质，从而计算出循环水中可测活性物的含量。
2．试剂和材料2.1 标准贮备液：1mL溶液含有0.500mg；称量0.7165g预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀；2.2 标准溶液：1mL溶液含有0.020mg；吸取20.00mL标准贮备液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾和83mL浓硫酸,冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期3个月；2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠和8mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d；2.5 硫酸：C(H2SO4) = 0.5mol/L；2.6 过硫酸钾40 g/L溶液；3．仪器和设备3.1 分光光度计：波长范围400~800nm；3.2 可调电炉：800W；4．工作曲线的绘制在一系列50mL比色管中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL 标准溶液（2.2），加水约20mL，然后加入5mL钼酸铵溶液（2.3）和3mL 抗坏血酸（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，于25~30℃下放置10min。
在710nm 处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
并绘制工作曲线，计算曲线斜率K值。
5．K值的计算K = M/A式中：M—所取标液毫克数A—相对应的吸光度曲线斜率K=（K1+K2+…+K n）/n6．可测活性物含量的测定吸取5mL经中速定性滤纸过滤后的水样于100mL的锥形瓶中，加入1mL C(H2SO4)=0.5mol/L的硫酸溶液(2.5)和5mL过硫酸钾溶液（2.6），稀释至约35mL，在可调电炉（3.2）上缓缓煮沸15min以上至溶液快蒸干为止。
ICP-OES法测定循环冷却水中钙镁铁锌铜的含量
第46卷第6期2018年3月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.46No.6Mar.2018ICP-OES 法测定循环冷却水中钙镁铁锌铜的含量丁翰洋1,李黎峰2,张天壤3(1中国天辰工程有限公司,天津 300400;2中国天辰工程有限公司,天津 300400;3中海油天津化工研究设计院有限公司,天津 300131)摘 要:循环冷却水在使用过程中,监测其中Ca 2+㊁Mg 2+㊁Fe 2+㊁Zn 2+㊁Cu 2+含量,对于确保冷却水设备的安全及经济运行是十分必要的㊂采用了ICP-OES 法,对循环冷却水中的Ca 2+㊁Mg 2+㊁Fe 2+㊁Zn 2+㊁Cu 2+进行定量测定,通过对分析线㊁背景等效浓度和检出限㊁精密度等方面的考察,结果表明此方法具有检出限低㊁线性好,线性范围宽等特点,能实现多元素同时测定,具有较高的准确性㊂关键词:ICP-OES 法;循环水冷却水 中图分类号:TQ139.2 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2018)06-0073-03第一作者:丁翰洋,男,工程师,主要从事化学工程研究和设计㊂Determination of Calcium ,Magnesium ,Iron ,Zinc and Copperin Circulating Cooling Water by ICP-OES MethodDING Han -yang 1,LI Li -feng 2,ZHANG Tian -rang 3(1China Tianchen Engineering Corporation,Tianjin 300400;2China Tianchen Engineering Corporation,Tianjin 300400;3Cener Tech Tianjin Chemical Research and Design Institute Co.,Ltd.,Tianjin 300131,China)Abstract :In the process of circulating cooling water,monitoring the content of Ca 2+,Mg 2+,Fe 2+,Zn 2+and Cu 2+is very necessary to ensure safe and economic operation of the cooling water equipment.ICP-OES method was adopted to determinate the content of Ca 2+,Mg 2+,Fe 2+,Zn 2+and Cu 2+in circulating cooling water.Through inspection of the analysis line,background equivalent concentration,detection limit,precision and other aspects,it showed that the method had the characteristics of low detection limit,good linear and wide linear range,which can realize simultaneous determination of multiple elements with high accuracy.Key words :ICP-OES method;circulating cooling water冷却水经循环使用后,水中的Ca 2+㊁Mg 2+㊁Fe 2+㊁Zn 2+㊁Cu 2+等离子逐渐增加,溶解固体和悬浮物的数量增大,当其浓度达到过饱和状态,或经过传热表面水温升高时,会分解生成碳酸盐沉积在传热表面,形成致密的微溶性盐类水垢,其导热性能很差[≤1.16W /(m㊃K),钢材一般为45W /(m㊃K)]㊂而且水垢附着还能导致换热器传热效率降低,严重时,使换热器堵塞,系统阻力增大,生产能耗增加,产量下降,加快局部腐蚀,甚至造成非正常停产㊂所以,对于工业循环冷却水来说,监测其中Ca 2+㊁Mg 2+㊁Fe 2+㊁Zn 2+㊁Cu 2+含量,对于确保冷却水设备的安全运行及经济运行是十分必要的[1]㊂目前检测Ca 2+㊁Mg 2+㊁Fe 2+㊁Zn 2+㊁Cu 2+主要采用化学法或原子吸收法[2]㊂化学法一般采用滴定方法,过程比较复杂,耗时较长;原子吸收法能有效地缩短测定时间,准确度比较高,但只能单元素进行测定,操作比较繁琐[3]㊂本文采用了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),它具有检出限低㊁线性范围宽且多元素同时测定等特点,能够准确㊁快速㊁有效的对循环冷却水中的Ca 2+㊁Mg 2+㊁Fe 2+㊁Zn 2+㊁Cu 2+进行定量,此方法也同时适用于多种水质的定量分析㊂1 实 验1.1 主要仪器及工作参数Prodigy 电感耦合等离子体发射光谱仪,美国利曼公司㊂仪器工作参数:射频功率为l150W,雾化气流压力为30psi,辅助气流量为0.5L /min;冲洗泵速为120r /min,分析泵速为120r /min,积分时间为20s㊂1.2 主要试剂硝酸(优级纯),密度:1.42g /mL,天津市试剂三厂;钙㊁镁㊁铁㊁锌㊁铜标准储备溶液1000mg /L,北京纳克公司;氩气(钢瓶气,纯度≥99.99%),天津空气化工有限公司㊂1.3 实验方法[4]1.3.1 试样的分解取循环冷却水试样约500mL,加入硝酸将水样酸化至pH 为1左右㊂当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)㊂74 广 州 化 工2018年3月1.3.2 工作溶液的制备根据试样中各元素的浓度范围,选取适合的标准曲线范围,配置Ca2+㊁Mg2+㊁Fe2+㊁Zn2+㊁Cu2+五种元素的混合标准溶液,使得样品溶液浓度落在标准曲线标准点范围内㊂1.3.3 测 定根据仪器要求调节射频功率,冷却气㊁载气和辅助气流量㊁蠕动泵速,积分时间,仪器开机点火后需至少稳定30min㊂在仪器的最佳条件下,进行波长校正,然后以测定的光强度为纵坐标,相对应的元素含量mg/L为横坐标,绘制出校准曲线,相关系数应R≥0.999㊂每个样品平行测定三次,结果数值取平均值㊂2 结果与讨论2.1 分析线的选择分析线的选择应考虑被测元素的含量,基体效应,干扰元素含量及谱线的灵敏度㊂本实验从仪器分析线数据库中调取钙㊁镁㊁铁㊁铜㊁锌各分析线中灵敏度较高的谱线各数条㊂进行了检出限的测定㊂对空白溶液平行测定10次,计算标准偏差,按照检出限公式;为方法的检出限,为置信因子,一般取3;为标准偏差;计算各谱线的检出限[5]㊂钙393.9nm㊁镁280.2nm两条谱线信背比较高,在试样浓度低时,灵敏度很高,适用于痕量分析㊂但在试样浓度较高时,火焰易发生自吸现象,造成标准曲线的弯曲㊂本文将Ca㊁Mg两元素的测试浓度范围分为两部分0.5~5mg/L和5~ 50mg/L,在样品浓度高于5mg/L以上时,推荐使用Ca317.9nm 和Mg285.2nm两条次灵敏线,保证数据的真实性和可靠性㊂同时又考察各谱线的相关系数,取线性相关系数R≥0.999的作为备选谱线㊂最终以信背比高㊁检出限低㊁线性最好者为本文推荐的分析线,列于表1㊂表1 各元素的分析线及线性范围Table1 Analysis line and linear range of each element 元素波长/nm信背比DL/(mg/L)标准曲线相关系数标准曲线线性范围/(mg/L) Ca393.3999990.0010.99990.5~5 Ca317.916000.00215~50 Mg280.2999990.0010.99990.5~5 Mg285.2190000.00115~50 Fe259.948000.0010.99980.1~10 Cu324.756000.0010.99950.1~10 Zn213.8170000.0020.99980.1~10 2.2 精密度试验[6]本文分别用高㊁低两种浓度的标准溶液进行精密度测试㊂用标准溶液连续测10次,计算相对标准偏差作为短期稳定性的结果㊂同时用标准溶液每间隔15分钟测一次,用测得的10次结果计算相对标准偏差值作为长期稳定性的结果㊂由表2可知,短期稳定性和长期稳定性的相对标准偏差均小于1.0%,说明方法具有良好的精密度和重复性,能够满足测试的要求㊂表2 各元素的精密度试验结果Table2 Precision results of each element浓度值钙镁铁铜锌短期稳定性高浓度低浓度配制浓度/(mg/L)101010410相对标准偏差/%0.150.260.250.150.21配制浓度/(mg/L)0.40.40.40.160.4相对标准偏差/%0.240.230.170.210.46长期稳定性高浓度低浓度配制浓度/(mg/L)101010410相对标准偏差/%0.360.420.370.460.14配制浓度/(mg/L)0.40.40.40.160.4相对标准偏差/%0.990.350.450.860.972.3 测试结果及验证实验对循环水以及锅炉用水试样进行测定,同时采用加标回收法进行验证,见表3㊂通过计算,2个试样的回收率均在95%~ 105%之间,满足水样的测定要求,证明此方法是准确可靠的㊂表3 各种元素加标回收实验结果Table3 Standard addition recovery results of each element来源钙镁铁铜锌循环冷凝水1#2#水样测定值/(mg/L)24.6515.622.221.458.67加标值/(mg/L)25.0015.002.001.008.00加标后测定值/(mg/L)49.3730.254.212.4416.69平均回收率/%999810099100测定值/(mg/L)10.7723.561.230.873.56加标值/(mg/L)10.0020.001.000.803.00加标后测定值/(mg/L)20.3343.352.201.706.61平均回收率/%969997104102(下转第91页)第46卷第6期黎殊,等:ICP-MS法测定明胶中铬含量的不确定度评定91X=(C-C0)×501000×m=5.72×500.2074×1000=1.38mg/kg计算明胶中铬的含量:x=1.38mg/kg,则铬含量测量的合成标准不确定度为:uc=u rel×X,则u(x)=1.38×0.04319mg/kg= 0.060mg/kg㊂4.6 扩展不确定度U取k=2(置信水平为95%),则U=k×u(x)=2×0.060mg/kg= 0.12mg/kg㊂4.7 结果报告应用ICP-MS测定明胶中铬含量结果可表示为(1.38±0.12)mg/kg,k=2㊂5 结 论本文采用ICP-MS测定明胶中铬的含量,并对其进行了不确定度的评定㊂通过不确定度分量评定计算,对影响结果准确度的因素从大到小为标准曲线拟合引入的测量不确定度,样品测量重复性引入的不确定度,定容和称量引入的不确定度㊂对于采用ICP-MS测定铬的过程中,标准拟合曲线的制备和样品前处理是关键的步骤,规范操作,减少因操作不慎引入的不确定度㊂在检测同时,附上测量值的不确定度具有重要意义,不仅使得实验结果更加完整,也确保数据的准确度和可靠性㊂参考文献[1] 占文慧,程仕群,万春艳,等.ICP法测定食用明胶中的铬[J].广州化工,2015,43(3):122-124.[2] 徐晓飞,陈少洁,刘玮,等.不同来源明胶软糖质构的研究[J],中国食品添加剂,2017(11):1-6.[3] 国家质量监督检验检疫总局.JJF1135-2005化学分析测量不确定度的评定[S].2005.[4] 谢华林,张萍.ICP-MS法测定食用明胶中重金属元素[J].食品科技,2012,37(9):328-335.[5] 陈红梅,张滨.ICP-MS法测定茶叶中铅,铬,镉,砷,铜等重金属元素[J].食品安全质量检测学报,2011,2(4):193-197. [6] 杨勇,吴琳琳,罗奕,等.HPLC-CAD法测定乳制品中果糖,葡萄糖,蔗糖,乳糖,半乳糖和麦芽糖含量的不确定度评定[J].中国食品添加剂,2015(9):172-180.[7] 刘长姣,王思琪,王磊,等.HPLC法测定红景天苷含量的不确定度评定[J].中国食品添加剂,2017(11):155-159.[8] 孟繁磊,张之鑫,武巍,等.基于QuEChERS-UPLC-MS-MS技术测定人参中醚菌酯残留量的不确定度评估[J].中国食品添加剂, 2017(10):141-146.[9] 刘长姣,熊湘炜,郑霞,等.HPLC法测定黑米中矢车菊素-3-葡萄糖苷含量的不确定度评定[J].中国食品添加剂,2017(10):147-151.[10]国家质量监督检验检疫总局.JJG196-2006常用玻璃量器检定规程[S].北京:中国计量出版社,2006.(上接第74页)3 结 论本文采用ICP-OES法对循环冷却水中Ca2+㊁Mg2+㊁Fe2+㊁Zn2+㊁Cu2+含量进行测定㊂通过对分析线,信背比㊁线性㊁线性范围等方面进行考察,选取了各元素最佳的分析线㊂同时对方法的精密度和回收率进行讨论,结果表明此方法检出限低㊁线性好,线性范围宽,方便快速,并实现多元素同时测定,实验数据准确可靠,是循环冷却水中金属离子定量分析的一种行之有效的测定方法㊂参考文献[1] 刘汉波.工业循环冷却水水质分析中的硬度和碱度测定[J].冶金动力,2005(2):62-63.[2] GB/T14636-2007工业循环冷却水中钙㊁镁含量的测定原子吸收光谱法[S].[3] HG/T3609-2000工业循环冷却水水质分析方法规则[S].[4] GB/T23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则[S].[5] GB/T20125-2006低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法[S].[6] 梁媛,郭浩龙.ICP-OES法测阻垢缓蚀剂中总磷的含量[J].广州化工,2017,45(11):139-140.。
总铁离子的测定
总铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法）本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。
1、原理亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂2.1、1+1盐酸溶液。
2.2、1+1氨水。
2.3、刚果红试纸。
2.4、10%盐酸羟胺溶液。
2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。
2.6、铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、仪器3.1、分光光度计4、分析步骤4.1标准曲线的绘制分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、1、2、3、4、5mL于6只50mL 容量瓶中，加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。
混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4.2水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL，用1+1氨水调节pH，使刚果红试纸呈紫红色，再加一滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
5、分析结果的计算水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：X=A/V×1000式中：A----从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克；V----水样体积，毫升。
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实验设计循环水中总铁的测定
实验原理：铁（Ⅱ）菲啰啉络合物在PH=3~9是稳定的，颜色的强度与铁
（Ⅱ）存在量成正比。
在铁浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。
最大吸光值在510nm波长处。
3C12H8N2+Fe2+=[Fe（C12H8N2）3]2+
亚铁离子在pH=3~9之间的溶液中与邻菲啰呤生成稳定的橙色配合物。
用盐酸羟胺将高铁离子还原，可以测定高铁离子和总铁。
仪器：紫外分光光度计、50mL具塞比色管、10mm比色皿、100mL
容量瓶、1000mL容量瓶、150mL锥形瓶、玻璃珠
试剂：
1、乙酸缓冲溶液：溶解40g乙酸铵和50ml冰醋酸于水中并稀释至100ml。
2、 1+3盐酸溶液
3、 10％盐酸羟胺溶液：10g盐酸羟胺溶于100mL水中。
4、 0.5％邻菲啰呤水溶液：0.42g溶于100mL水中，加入几滴盐酸。
5、铁标准贮备液：准确称取0.7020g左右的硫酸铁铵，溶于1+1硫酸50mL 中，移至1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。
溶液每毫升含铁0.1毫克。
6、铁标准使用液：取铁标准贮备液25.00mL于100mL的容量瓶中，加水至标线，摇匀。
此溶液每毫升含铁0.025毫克。
实验步骤：
1、标准曲线的绘制：分别取0.00（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL.、8.00mL、10.00mL、铁标准溶液于6个150ml锥形瓶中，向各锥形瓶中加入蒸馏水到50mL，再加1+3盐酸1ml，再加入10%盐酸羟胺1ml，玻璃珠1-2粒，加热煮沸到溶液剩15mL左右，冷却至室温，转移到50mL具塞比色管中，加入5mL缓冲溶液、加入0.5%邻菲口罗啉溶液2 ml，用水稀释至刻度，摇匀。
放置15分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以蒸馏水作参比溶液，测量吸光度。
以经空白校正的吸光度与铁的含量做标准曲线图。
2、总铁的测定：取50.00mL水样于2个150ml锥形瓶中，加1+3盐酸1ml，再加入10%盐酸羟胺1ml，玻璃珠1-2粒，加热煮沸到溶液剩15mL左右，保证水样中全部溶铁和铁的溶解和还原。
冷却至室温，转移到50mL具塞比色管中，加入5mL缓冲溶液、加入0. 5%邻菲口罗啉溶液2 ml，用水稀释至刻度，摇匀。
放置15分钟，用分光光度计于510 nm 波长处，以蒸馏水作参比溶液，测量吸光度。
对照标准曲线找出浓度m。
计算：
铁（Fe，mg/L）=m/V
m=由标准曲线查得的铁的含量，ug。