总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法
总铁离子的测定—邻菲啰啉分光光度法
总铁离子的测定—邻菲啰啉分光光度法1 原理亚铁离子在在pH值3～9的条件下，与邻菲啰啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成稳定的橙红色络合物离子:3C12H8N2＋Fe2+→﹝Fe(C12H8N2)3﹞2+此络合离子在pH值3～4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原为亚铁离子，即可测定总铁。
2 试剂2.1 1＋1盐酸溶液。
2.1 1＋1氨水。
2.3 刚果红试纸。
2.4 10%盐酸羟胺溶液。
2.5 0.12%邻菲啰啉溶液。
2.6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸亚铁铵﹝(NH4)2Fe (SO4)2·12H2O﹞溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1mg/L铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3 仪器3.1 分光光度计。
3.2 3cm比色皿。
4 试验步骤4.1 标准曲线的绘制分别吸取含铁0.01mg/mL的铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，mL于6只50mL 容量瓶中，加水至约25mL，各加1mm长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲啰啉溶液，混匀后用1＋1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1＋1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
显色10min后于510nm处，用3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4.2 水样的测定取水样50mL 于150mL 锥形瓶中，放入1mm 长刚果红试纸，用1＋1盐酸溶液调节使水呈酸性，pH ＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10min ，冷却后移入50mL 容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL ，摇匀，1min 后，再加0.12%邻菲啰啉溶液2mL ，用1＋1氨水调节pH 值，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。
邻菲罗啉，也称为邻二氮菲，是一种常用的螯合剂，可以与铁离子形成稳定的络合物。
下面将对这种方法进行详细的介绍。
一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法，用于测定铁离子。
邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物，该络合物的最大吸收波长位于530nm左右，因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。
二、实验步骤1.准备试剂和样品：邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液（PH=7）、去离子水、待测样品。
2.校准仪器：使用空白试剂校准仪器，确保仪器处于正常状态。
3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，记录各浓度下的吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.测定样品：取适量待测样品于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，测量吸光度。
5.计算结果：根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。
三、实验结果与分析1.结果记录：记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。
2.结果分析：通过对比标准曲线和样品的吸光度值，可以得出待测样品中铁离子的浓度。
如果需要进一步分析，可以对实验数据进行处理和分析，例如计算相对误差、变异系数等指标，以评估实验结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全，避免直接接触皮肤或吸入粉尘。
2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中，避免阳光直射和长时间暴露在空气中。
3.在绘制标准曲线时，要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液，以确保实验条件的一致性。
4.在测定样品时，要保证样品的均匀性和稳定性，避免出现误差。
5.在计算结果时，要根据标准曲线进行线性回归分析，以得出准确的浓度值。
五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验，可以得出待测样品中铁离子的浓度。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点，适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法）本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。
1、原理亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂2.1、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。
2.2 、HCl溶液（1+1）。
2.3、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。
2.4、邻二氮菲溶液（0.15%）：新鲜配制2.5、铁标准溶液的配制铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg.吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、仪器3.1、分光光度计4、分析步骤4.1标准曲线的绘制分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL 比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。
放置10min后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4.2水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，pH＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。
铁(ⅲ)—邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁
邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁
一、试验原理及方法
首先，将样品加入菲罗啉光化还原剂，然后加热，使样品中的铁被还原成铁离子，并且形成一种可以吸收光的物质。
接着，将样品放入分光光度仪中，仪器会测量样品中铁离子的吸收光谱，从而计算出样品中铁的含量。
二、试验步骤
1. 将样品溶液加入到分析管中，添加足量的邻菲罗啉（1,10-二苯基膦），搅拌均匀；
2. 将分析管放入分光光度仪中，调节波长为510nm，记录原始吸光度；
3. 将分析管中的样品溶液加入还原剂（硫酸铜），搅拌均匀；
4. 再次将分析管放入分光光度仪中，调节波长为510nm，记录还原后的吸光度；
5. 计算吸光度差值，用标准曲线法计算出样品中铁的含量。
三、注意事项
1. 实验前，应先将试剂称量准确，并将试剂放入实验瓶中；
2. 将实验瓶中的试剂搅拌均匀，使其完全溶解；
3. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中，调节好参数；
4. 将菲罗啉溶液加入实验瓶中，搅拌均匀；
5. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中，测定光度值；
6. 根据光度值计算出铁的浓度；
7. 将实验瓶中的溶液放入烧杯中，加入还原剂，加热搅拌，使铁完全还原；
8. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中，测定光度值；
9. 根据光度值计算出铁的浓度；
10. 将实验结果记录在实验报告中。
四、结果计算
计算铁的含量，需要用到以下公式：
含量（mg/L）=A/B×1000
其中，A为样品中铁的浓度，B为样品体积（单位为升）。
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法The following text is amended on 12 November 2020.总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。
1．0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子： 3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此铬合离子在PH值3~时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液。
2．2 1+1氨水。
2．3 刚果红试纸。
2．4 10%盐酸羟胺溶液。
2．5 %邻菲罗啉溶液。
2．6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。
3．0 仪器3．1 分光光度计。
4．0 分析步骤4．1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含铁标准溶液0，，，，，于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，用3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4．2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH ＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法文档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。
1．0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液。
2．2 1+1氨水。
2．3 刚果红试纸。
2．4 10%盐酸羟胺溶液。
2．5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2．6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL 硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3．0 仪器3．1 分光光度计。
4．0 分析步骤4．1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4．2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。
邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁
邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁邻菲啰啉直接光度法是一种常用的测定水中总铁的方法。
该方法基于邻菲啰啉对铁离子的吸收光谱，通过测定吸收光谱的吸收值来确定水样中铁离子的含量。
邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁的步骤如下：1.准备样品：取适量水样，加入适量邻菲啰啉溶液，搅拌均匀。
2.测量吸收值：在吸光度计中测量样品的吸收值。
3.计算铁含量：根据样品的吸收值，按照邻菲啰啉对铁离子的吸收光谱的相关关系，计算水样中铁离子的含量。
邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁的优点是简单、快速，可以在现场直接进行测定。
缺点是测量结果受样品的pH值影响较大，因此需要对样品进行pH调整才邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁时，需要注意以下几点：1.样品的pH值：由于邻菲啰啉对铁离子的吸收光谱受样品的pH值的影响较大，因此在测定前需要确保样品的pH值处于适宜的范围内。
一般来说，pH值在2-4之间时测量结果最为准确。
2.样品的浓度：样品的浓度过大会导致测量结果偏大，因此需要适当控制样品的浓度。
3.仪器的稳定性：吸光度计的稳定性较差会导致测量结果的波动性较大，因此在测量前应先确保仪器的稳定性。
4.光谱干扰：在测量过程中，需要注意邻菲啰啉对其他离子的吸收光谱可能会与铁离子的吸收光谱重叠，从而导致测量结果的误差。
因此，在测量前应先邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁的精度与准确性受多种因素的影响，其中样品的pH值、浓度、仪器的稳定性以及光谱干扰等因素均可能导致测量结果的误差。
因此，在使用邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁时，需要注意这些因素，并采取适当的措施来保证测量结果的准确性。
此外，邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁的精度与准确性还受到操作人员的技术水平的影响。
因此，操作人员需要具备较高的技术水平，并熟悉使用吸光度计的相关操作方法。
邻菲罗啉分光光度法测定铁lzPPT课件
可见光区（波长400~800nm） 可见分光光度法
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪分实验
朗伯-比尔定律
Lambert-Beer 定律是说明物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度 （C）和 液层厚度（l）间的关系的定律，是光吸收的基本定律，是紫外-可
单波长单光束分光光度计
仪分实验
0.57
光源
单色器
检测器 显示
辐射源
分光系统
吸收池
记录装置 检测系统
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪分实验
2019/10/28
11
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪分实验
1. 光源： 钨灯或卤钨灯——可见光源 350~1000nm
氢灯或氘灯——紫外光源 200~360nm
移液管 10、25ml
烧杯 50ml
吸耳球
铁标准溶液（CFe3+=10g/ml） 铁标准溶液（CFe3+=0.001mol/L） 10%盐酸羟胺水溶液（临用新配）
0.1％邻菲罗啉水溶液（临用新配）
0.02％（≈0.001mol/L）邻菲罗啉水溶液（临用新配）
1mol/L NaAc缓冲溶液
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
2、邻菲罗啉铁配合物的稳定性，绘制A-t曲线（先增大，再平台）； 3、显色剂浓度的影响，绘制A-V曲线(根据A =ε bc判断A的变化趋势， 1
份Fe2+对应3份邻菲罗啉）；注：铁标样：10.00 毫升
4、溶液酸度对配合物的影响，绘制A-pH曲线（pH=2～9）。 注：pH<2一个点（1）， pH 2-9取2个点， pH>9一个点（8）
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总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法
本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。
1．0 原理
亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+
此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2．0 试剂
2．1 1+1盐酸溶液。
2．2 1+1氨水。
2．3 刚果红试纸。
2．4 10%盐酸羟胺溶液。
2．5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2．6 铁标准溶液的配制
称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3．0 仪器
3．1 分光光度计。
4．0 分析步骤
4．1 标准曲线的绘制
分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4．2 水样的测定
取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
5．0 分析结果的计算
水样中总铁离子含量X（毫克/升），按下式计算：
X= A ×1000
Vw
式中：A—从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克；
Vw—水样体积，毫升。
6．0 注释
6．1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。
6．2 分析步骤中溶液的PH控制也可采用加2mL 2mol/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再加5mL 22%醋酸
铵溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时应重新绘制标准曲线。
7．0 允许差
水中总铁离子含量小于1mg/L时，平行测定两结果差不大于0.03mg/L。
8．0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量。