循环水中总铁的测定法原理
工业循环水中铁含量的测定
工业循环水中铁含量的测定一 、实验目的1． 掌握分光光度法测定微量物质的原理和方法。
2． 了解721型分光光度计的构造原理并掌握其使用方法。
3． 学会绘制吸收曲线和求得最大吸收波长（入max ） 。
4． 学会绘制标准曲线，掌握用标准曲线法测定未知物的含量。
二、实验原理分光光度法是通过比较溶液颜色深浅来测定物质含量的方法，它的基础是物质对光的选择性吸收，在选定波长下，被测溶液对光的吸收程度与溶液中吸光组分的浓度有简单的定量关系，即郎伯—比耳定律：当入射光的强度一定时，溶液的吸光度（或称消光度）与溶液的浓度和厚度的乘积成正比：A=KcL式中：A ---溶液的吸光度，表示单色光通过有色溶液时被吸收的程度。
K ---吸光系数（或吸收系数）C --- 溶液的浓度L ---溶液层的厚度应用郎伯—比耳定律可以求算出溶液中有色物质的含量，常用的方法有比较法和标准曲线法（或称工作曲线法）两种。
比较法就是将待测物质与含已知待测组分量的标准溶液在相同的条件下，同时配成有色溶液，装在厚度相同的比色皿内，分别测量其吸光度。
由于比色皿厚度相同，标准溶液和待测物质又是在相同的条件下配成有色溶液，所以两式中的K 和L 均相等，因此从郎伯—比耳定律可得：标准曲线法在分析大批试样时较为方便。
首先制备一系列不同浓度的标准溶液，显色后，分别测量其吸光度，然后以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制出标准曲线 （如下图所示）吸光度（A ）浓度（c ）浓度C分析样品时，样品也经过与标准溶液相同的处理。
例如，试样溶液在比色前()()()()()()()()*A C A C A C C A ==标准标准待测待测待测待测标准标准经过过滤，则标准溶液也必须进行过滤。
测得吸光度后，即可从标准曲线上查出溶液的浓度。
应用分光光度法测某物质的含量时，通常要经过合理取样，称量，溶解，显色及测量等步骤。
大多数元素的离子是无色的或者颜色比较浅，所以需加入显色剂，把欲测组分变为有色化合物，然后才能进行定量测定，因此控制好显色反映的条件是非常重要的，显色反应即将试样中被测组分转变成有色化合物的化学反应。
锅炉用水和冷却水中铁的测定
本标准规定了锅炉用水及工业循环冷却水中总铁、总可溶性铁和可溶性铁(II)的测定方法。
本标准适用于锅炉用水和冷却水系统铁的测定，其中110—菲啰啉分光光度法适用于0.0lmg/L—5 mg/L的铁的测定，铁质量浓度高于5 mg/L时可将样品适当稀释后再进行测定。
本标准中110—菲啰啉分光光度法也适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁的测定。
2 规范性引用文件本标准等同于173 分析方法3.1 110于菲啰啉分光光度法原理铁(Ⅱ)菲啰琳络合物在pH为2.5～9.0是稳定的，颜色的强度与铁(Ⅱ)存在量成正比。
在铁含量小于5.0 mg/L以下时，铁(Ⅱ)浓度与吸光度呈线性关系。
最大吸光值在5l0 nm波长处。
反应式为:3.2 试剂和材料3.2.1 硫酸溶液：1＋3。
3.2.2 盐酸溶液：2＋1。
3.2.3 氨水溶液：1＋1。
3.2.4 乙酸缓冲溶液：溶解40 g乙酸铵（CH3COONH4）和50 mL冰乙酸于水中并稀释至100 mL。
3.2.5 盐酸羟胺溶液：100 g/L。
溶解10 g盐酸羟胺（NH2OH・H2O）于水中并稀释至100 mL。
此溶液可稳定放置一周。
3.2.6 过硫酸钾溶液：40 g/L。
溶解4 g过硫酸钾（K2S2O8）于水中并稀释至100 mL，室温下储存于棕色瓶中。
此溶液可稳定放置一个月。
3.2.7 铁标准贮备溶液：100 mg/L。
称取50.0 mg铁（纯度99.99％），精确至0.1 mg，置于100 mL烧杯中，加20 mL水、5 mL盐酸溶液，缓慢加热使之溶解。
冷却后定量转移到500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置一个月。
也可按GB/ T602的规定进行配制，或采用市售标准溶液。
3.2.8 铁标准溶液I：20 mg/L。
移取100 mL铁标准备溶液于500 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸溶液，用水稀释至刻度。
水中铁的测定
总铁离子的测定—邻菲罗啉分光光度法此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。
1、原理：亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此络合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂2、1 1+1盐酸溶液。
2、2 1+1氨水。
2、3 刚果红试纸。
2、4 10%盐酸羟胺溶液。
2、5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2、6 铁标准溶液的配制：称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.5、仪器5、1 分光光度计。
测量波长为510nm6、分析步骤6、1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
循环水中总铁测定方法及影响因素讨论
循循循循循循循循循循循循循循循循循总铁是指循环水中铁的所有形态（包括溶解铁和不溶解铁）的含量。
循环水中总铁的测定方法主要有以下几种：
1.颜色比较法：将循环水中的铁和标准溶液进行颜色比较
，通过颜色的变化来测定总铁含量。
2.还原法：将循环水中的铁还原为铁粉，再用称量法测定
总铁含量。
3.直接滴定法：使用试剂将循环水中的铁直接滴定，再用
称量法测定总铁含量。
4.电位滴定法：使用试剂将循环水中的铁进行电位滴定，
再用称量法测定总铁含量。
影响循环水中总铁测定结果的因素有以下几个：
1.水质：循环水中的其他成分可能会干扰铁的测定结果。
2.测定方法：不同的测定方法可能会导致测定结果的差异。
3.样品处理：样品的储存和处理方式会影响测定结果。
4.试剂稳定性：使用过期的试剂或不稳定的试剂会导致测
定结果的偏差。
5.仪器精度：使用不精确的仪器会导致测定结果的偏差。
水中总铁的测定
——邻菲罗啉分光光度法
质检车间：展宏洋
大纲
方法简介及适用范围 测定原理 试剂及仪器 分析步骤 结果计算 注意事项
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方法简介及适用范围
高低可以反映循环水系统的腐蚀情况。 2、测定水体中铁的方法有很多，常用的有 滴定法、分光光度法、原子吸收分光光度法 。滴定法适合于测定高含量的样品。对于铁 收分光光度法比较好，由于原子吸收分光光 度法所需仪器昂贵且操作复杂，一般的工厂 实验室难以采用，而分光光度法所需仪器简 单、价格便宜、易于操作。
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测定原理
1.邻菲罗啉分光光度法原理：用还原剂盐酸痉胺将Fe3+还 原为Fe2 +，亚铁离子在 pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰 啉生成稳定的橙红色络合物。因形成的配合物十分稳定 ，所以重现性很好。其反应方程式如下：
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因为溶液中的 Fe3+也可与邻菲罗啉结合生成 淡蓝色的配合物，所以一般采用加入盐酸羟胺的 方法将其还原Fe2+： 4 Fe3++2NH2OH=4 Fe2++N2O+H2O+4H+ 测定时，采用加入 NaAc 的方法控制溶液酸 度在 pH=3～9 较适宜，酸度过高，反应速度慢 ，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。
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分析步骤
2 亚铁的测定 采样时将 2mL 盐酸（3.1）放在一个 100mL 具 塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞 以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场 测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接 加入缓冲溶液（3.4）与邻菲啰啉溶液（3.5），显 色 5～10min，在 510nm 处以水为参比测量吸 光度，并作空白校正。
水中总铁的测定
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详细描述
在测定水中总铁时，误差可能来源于多个方面，如仪器精度、操作方法、环境因素等。为了减小误差，可以采用 高精度的测量仪器，定期对仪器进行校准和维护。同时，在操作过程中要严格遵守操作规程，避免操作失误。对 于环境因素引起的误差，可以通过多次测量求平均值的方法减小误差。
问题二：测定方法的比较和选择
城市污水处理不彻底可 能导致铁元素排入水体。
采矿过程中可能将含铁 矿物带入地表水体。
影响铁含量的因素
水温
水温升高可能导致水中溶解氧 含量降低，影响铁的氧化还原
平衡。
pH值
水体pH值的变化可影响铁的存 在形态和溶解度。
氧化还原条件
水体中的氧化还原条件对铁的 溶解度和存在形态有重要影响 。
共存离子
水体中其他离子（如氯离子、 硫酸根离子等）的存在可能影
02
03
准确性评估
精密度评估
误差分析
将测定结果与标准值或已知值进 行比较，评估测定结果的准确性。
通过多次重复测定同一样品，计 算结果的变异系数（CV）来评估 测定结果的精密度。
分析测定过程中可能存在的误差 来源，如仪器误差、操作误差等， 并对误差进行合理评估。
结果的应用和意义
指导水质监测
测定水中总铁的含量，有助于了解水质状况，为水处 理和环境监测提供依据。
要点一
总结词
要点二
详细描述
不同的测定方法具有不同的优缺点，需要根据实际情况选 择合适的方法。
在测定水中总铁时，有多种方法可供选择，如原子吸收光 谱法、分光光度法、电化学法等。每种方法都有其独特的 优点和局限性。例如，原子吸收光谱法具有高精度和高灵 敏度，但仪器成本较高；分光光度法操作简便，但易受干 扰物质影响。因此，在选择测定方法时，需要根据实际需 求和条件进行综合考虑，选择最适合的方法。
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法）本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。
1、原理亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂2.1、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。
2.2 、HCl溶液（1+1）。
2.3、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。
2.4、邻二氮菲溶液（0.15%）：新鲜配制2.5、铁标准溶液的配制铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg.吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、仪器3.1、分光光度计4、分析步骤4.1标准曲线的绘制分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL 比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。
放置10min后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4.2水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。
循环水总铁含量测量方法的探讨
循环水总铁含量测量方法的探讨【摘要】通过实验对邻菲啰啉法测定循环水总铁含量的影响因素—显色剂用量、玻璃器皿洗涤方式、测定时间等进行了探讨。
结果表明，显色剂用量为2.0 mL 时，显色效果最好。
采样后30min内测定为宜。
玻璃器皿用1：1盐酸浸泡后再使用，消除杂质干扰，测量值更准确。
【关键词】循环水总铁邻菲啰啉法水中铁的存在形式多种多样，可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在，铁在深层地下水中呈低价态，当接触空气并在p H＞5 时，便被氧化成高铁并形成氧化物，暴露于空气的中，铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当p H＜ 5 时，高铁化合物可被溶解，因而铁可能以溶解态、胶态、悬浮颗粒等形式存在于水体中。
水样中高铁和低铁有时同时并存，可能是2价，也可能是3价。
由于辽化公司的循环水系统处于高浓缩倍数下运行，即使在投加水处理药剂的情况下，也难免发生循环水系统设备的腐蚀结垢情况。
而循环水系统的设备材质多为碳钢，所以腐蚀结垢产物多以铁的各种化合物状态存在。
及时准确的检测循环水中的总铁含量，可以掌握设备的腐蚀结垢状况，为循环水系统的运行管理提供技术支持。
目前分光光度比色法测定循环水中总铁含量的代表方法有：？邻菲罗啉法？、磺基水杨酸法[1]？、硫氰酸盐法[1]？、二氮杂菲法[2]。
其中HJ/T345-2007《水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）》[3]成本低、灵敏高、比较适用于现有的工作需要，下面针对该方法的实验条件进行探讨。
1 实验部分硫酸、过硫酸钾、盐酸羟胺、乙酸-乙酸铵缓冲溶液、邻菲啰啉、硫酸铁铵、可见分光光度计。
1.3 标准曲线的绘制分别吸取2 0 m g / L铁离子标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL于6个100mL的容量瓶中，加水至40mL，向各容量瓶中加几滴硫酸溶液、1 mL盐酸羟胺溶液、2 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，2 mL邻菲啰啉溶液，稀释至刻度。
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循环水中总铁的测定法原理
循环水中总铁的测定是指对循环过程中水中存在的各种形态的铁进行定量测定的方法。
循环水通常是在工业生产过程中使用的水，其中可能含有来自原料、添加剂、设备和环境的铁离子等物质。
测定循环水中总铁的含量对于控制水质、确保生产过程的正常运行以及保证产品质量都是非常重要的。
循环水中总铁的测定方法主要有硫巴比妥酸钠光度法、1，10-菲啰啉比色法、酚酞指示剂滴定法和原子吸收光谱法等。
其中，硫巴比妥酸钠光度法是目前应用较广泛的一种方法，其原理如下：
硫巴比妥酸钠光度法是利用硫巴比妥酸钠与铁离子在酸性溶液中形成深红色络合物，络合物的光吸收在可见光波长范围内有很好的线性关系，可用于定量测定铁离子的含量。
测定过程如下：
首先，取样品中一定体积的循环水，加入适量的硫酸和硫巴比妥酸钠溶液，酸化溶液使铁离子全部转化为亚铁(II)离子。
然后，在一定的时间内，测定溶液的吸光度，用于绘制标准曲线。
在取样的过程中，需要注意溶液中其他物质对测定结果的影响。
例如，多价离子（如Cr3+、Fe3+）和其他金属离子可能与硫巴比妥酸钠形成络合物，使测定结果偏高。
此时，可以通过前处理方法如螯合法，将这些离子转化为容易与络合试剂反应的形式，从而解决这一问题。
在实际测定中，测定溶液的吸光度时，还需要注意光度计的选择和操作。
一般情况下，在520-550nm波长范围内测定吸光度较为准确，可以选择合适的光度计进行测定。
对于含有多种金属离子的复杂样品，需要进行样品预处理和干扰物处理，以确保测定结果的准确性。
常见的预处理方法有沉淀法、化学含氧量(CODcr)法和化学氧化还原方法等。
总的来说，硫巴比妥酸钠光度法是一种简便、快速、准确的循环水中总铁测定方法。
它通过与铁离子形成络合物并测定络合物的吸光度，实现了对循环水中总铁含量的定量测定。
这种方法在工业生产和环境保护中具有广泛的应用前景。