水中铁的测定
铁的测定及预处理方法

水质中铁含量的测定一、实验原理该方法采用邻菲罗啉光度法,水中的铁有二价和三价形式,在检测前需用盐酸羟胺将高价铁还原为二价铁。
在PH值4~5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,二价铁和邻菲啰啉反应,生成橙红色有机物,可使用510nm 的光进行比色,测量范围:0.02~2.5mg/L。
二、水样预处理1)总铁的测定水样处理:采样后立即将样品用盐酸酸化至pH<1,分析时取50ml混合水样于150ml锥形瓶中,加入1+3盐酸1ml,10%的盐酸羟按1ml,加热煮沸至体积减少到15ml左右,以保证全部铁的溶解和还原成二价铁。
若有沉淀产生可过滤去除,水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。
2)纯亚铁测定水样前处理:采样时将2ml盐酸放入一个100ml的具塞的水样瓶中,再放入水样至注满整个水样瓶,以防止水样中的亚铁转化成三价铁。
水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。
注意事项:①本方法测定的是亚铁,测定时注意水样的前处理;②含氰离子和硫离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体。
三、实验耗材及设备使用铁测定的仪器:5B-3B(V8)铁测定使用的试剂LH-Fe测铁试剂四、测定步骤1.打开主机开关,进行预热。
2.准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。
3.准确量取10mL纯水加到“0”号反应管中。
4.然后分别准确量取各水样10mL,依次加入到其他反应管中。
5.依次向各个反应管中加入2.5mL LH-Fe测铁试剂,摇匀,静置10分钟。
6.打开5B-3B(V8)仪器开关预热10分钟,在初始界面下按设置键进入铁测定模式。
7.测定并打印铁的结果。
水中铁的测定

水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1.方法原理亚铁在PH3-9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为:此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm,其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
水中铁的测定

总铁离子的测定—邻菲罗啉分光光度法此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。
1、原理:亚铁离子在PH值3~9的条件下,与邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)反应,生成桔红色络合离子:3C12H8N2+Fe2+→[Fe(C12H8N2)3]2+此络合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。
2、试剂2、1 1+1盐酸溶液。
2、2 1+1氨水。
2、3 刚果红试纸。
2、4 10%盐酸羟胺溶液。
2、5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2、6 铁标准溶液的配制:称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL 容量瓶中,稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.5、仪器5、1 分光光度计。
测量波长为510nm6、分析步骤6、1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于6只50m容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试低,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。
循环水中总铁测定方法及影响因素讨论

循循循循循循循循循循循循循循循循循总铁是指循环水中铁的所有形态(包括溶解铁和不溶解铁)的含量。
循环水中总铁的测定方法主要有以下几种:
1.颜色比较法:将循环水中的铁和标准溶液进行颜色比较
,通过颜色的变化来测定总铁含量。
2.还原法:将循环水中的铁还原为铁粉,再用称量法测定
总铁含量。
3.直接滴定法:使用试剂将循环水中的铁直接滴定,再用
称量法测定总铁含量。
4.电位滴定法:使用试剂将循环水中的铁进行电位滴定,
再用称量法测定总铁含量。
影响循环水中总铁测定结果的因素有以下几个:
1.水质:循环水中的其他成分可能会干扰铁的测定结果。
2.测定方法:不同的测定方法可能会导致测定结果的差异。
3.样品处理:样品的储存和处理方式会影响测定结果。
4.试剂稳定性:使用过期的试剂或不稳定的试剂会导致测
定结果的偏差。
5.仪器精度:使用不精确的仪器会导致测定结果的偏差。
hyzx-003 HJT345-2007水质 铁的检测 邻菲罗啉分光光度法

1 分析方法邻菲罗啉分光光度法。
2 方法依据HJ/T345-2007《水质铁的测定邻菲罗啉分光光度法》3 适用范围3.1 本标准适用于地下水、地表水及废水中铁的测定。
4 方法检测范围方法最低检出浓度为0.03mg/L,测定下限为0.12mg/L,测定上限为500mg/L。
对铁离子大于500mg/L 的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。
5 原理亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,此络合物在避光时可稳定保存半年。
测定波长为510nm。
用还原剂将高价铁离子还原,则可用本方法测定总铁含量。
6 试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
6.1 盐酸(HCl):ρ20 =1.18g/mL,优级纯。
6.2 (1+3)盐酸。
6.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。
6.4 缓冲溶液:40g 乙酸铵加 50mL 冰乙酸用水稀释至 100mL。
6.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉(1,10-phenanthroline)水溶液,加数滴盐酸帮助溶解。
6.6 铁标准贮备液:准确称取 0.7020g 硫酸亚铁铵((NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O),溶于(1+1)硫酸50mL中,转移至 1000mL 容量瓶(A 级)中,加水至标线,摇匀。
此溶液每毫升含100μg铁。
6.7 铁标准使用液:准确移取铁标准贮备液(3.6)25.00mL 置 100mL 容量瓶(A 级)中,加水至标线,摇匀。
此溶液每毫升含 25.0μg 铁。
7 仪器7.1 紫外分光光度仪7.2 分光光度计,10mm 比色皿。
8.采样采集样品应置于采样瓶中注满,立即用盐酸酸化至pH<1保存。
9 分析步骤9.1 分析时取 50.0mL 混匀水样于 150mL 锥形瓶中,加(1+3)盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到 15mL 左右,以保证全部铁的溶解和还原。
废水中铁含量的测定注意事项

废水中铁含量的测定注意事项一、二氮杂菲分光光度法1、总铁包括水中悬浮铁盒微生物体中的铁,取样时应剧烈震摇均匀,并立即吸取,以防止重复测定结果之间出现很大差别。
2、该方法测量的是水样中总铁的含量,在样品的预处理中应采取稀释样品的方法,不可采用过滤对水样进行预处理。
3、若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、盐酸羟胺溶液、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。
但标准系列与样品操作必须一致。
4、自来水中含有微量铁,会使测定结果偏高,因此配置各种使用溶液所用到得容量器皿及测定过程中使用的锥形瓶、比色管需用(1+9)硝酸溶液浸泡清洗后直接使用纯水清洗使用,不可再用自来水清洗。
5、乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。
6、检测过程中有对溶液加热的要求,但没有对加热时间长短做规定,经过多次试验结果表明,测量过程中,对样品加热煮沸10min,才可保证水中铁的完全溶解和还原,样品的吸光度液达到了恒定水平,如果加热时间不够则会使检测结果偏低。
7、各批试剂的铁含量不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线。
二、磺基水杨酸光度法1、为避免引起光电池疲劳现象﹐不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。
2、比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。
3、比色皿的光学表面一定要注意保护。
4、操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。
5、读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。
6、每改变一个波长,就得重新调0和100%。
三、邻菲罗啉分光光度法1.水样中大量的磷酸盐存在,会对测定产生干扰,这时我们可加柠檬酸盐对苯二酚加以消除。
2.用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能与铁进行络合反应的阴离子所造成的干扰。
3.为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红色),一般可先加入约0.8mL浓氨水,然后用氨水(1+1)逐滴调节。
4.水样采集时应使用专用磨口玻璃瓶,并将其用盐酸(1+1)浸泡12h以上,再用一级试剂水充分洗净,然后向取样瓶内加入优级纯浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2m1),直接采取水样,并立即将水样摇匀。
分光光度法测水中铁含量

分光光度法测水中铁含量
分光光度法是一种常用的分析化学方法,用于测量水中铁含量。
该方法基于铁离子在特定波长下的吸收特性,通过测量吸光度来确定铁的浓度。
以下是使用分光光度法测水中铁含量的一般步骤:
1. 标准曲线的绘制:首先,需要制备一系列含有不同铁浓度的标准溶液。
将标准溶液分别放入分光光度计中,在特定波长下测量其吸光度。
以铁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2. 水样的处理:将水样采集后,可能需要进行适当的预处理,如过滤、稀释或调节 pH 值等,以确保样品适合测量。
3. 测量吸光度:将处理后的水样放入分光光度计中,在与绘制标准曲线相同的波长下测量其吸光度。
4. 结果计算:根据测量的吸光度,通过标准曲线可以确定水样中铁的浓度。
将吸光度与标准曲线进行比对,找到对应的铁浓度。
需要注意的是,在进行分光光度法测量时,要确保仪器的准确性和稳定性,并进行适当的质量控制措施,如使用标准物质进行校准。
此外,还应注意实验条件的控制,如溶液的 pH 值、温度等,以确保测量结果的准确性。
以上是分光光度法测水中铁含量的基本步骤,具体操作可能因仪器和实验要求的不同而有所差异。
在实际操作中,请遵循相关的实验操作规程和安全注意事项。
如果你有具体的实验需求,建议参考相关的实验手册或咨询专业人士。
水中铁含量的测定方法 4种

1. 水中铁含量的测定方法:〔实验原理〕常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)〔实验操作〕1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
(2)配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用。
(3)配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。
2.配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。
3.测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪/ShowProduct.asp?ProductID=158技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe解析度0.01mg/L 1μg/L0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
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射在光电管上变为电讯号,在数字显示器上可直接读出吸光度A或浓
度c。
A
8
• 2. • 722S型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。
其结构如图3-3所示,外形如教材P104页图3-3所示。
• 3. • (1)取下防尘罩,将灵敏度调节旋钮13置于“1”档(信号放大倍率最小)。 • (2)接通电源,按下仪器上的电源开关7,指示灯即亮。将选择开关3置于“T” • 档(即透光度)。调节波长手轮8使波长刻度盘9中标线对准的波长为所需波长。仪器预热20min。 • (3)打开试样室盖(光门自动关闭),调节0%T旋钮12,使显示“00.0”。 • (4)把盛参比溶液的比色皿放入试样架的第一格内,盛试样的比色皿放入第二、 • 三、四格内,然后盖上试样室盖(光门打开,光电管受光)。推动试样架拉手10把参比溶液推入光路,
• 根据朗伯—比耳定律:A=εbc,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定 浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出 以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度, 就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还可应
• 用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用的显色剂有邻二氮菲(又称 邻菲罗啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻 二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等
在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH•HCl)将Fe3+还原为Fe2+,
• 2Fe3+ + 2NH2OH•HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl• 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。
A
3
三、仪器与试剂
• 722S型或721型分光光度计、容量瓶 (100mL,50mL)
• 1、铁标准溶液:含铁0.1mg/ml。 • 准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2•12H2O,置
于烧杯中,加入20ml1:1HCl和少量水,溶解后,定 量地转移至1升容量瓶中,以水稀释之刻度,摇 匀。 • 2、邻二氮菲:0.15%(10-3mol/L)新配制的水 溶液。 • 3、盐酸羟胺: 10%水溶液(临用时配制) • 4、醋酸钠溶液 1mol/L
• 3.标准曲线(工作曲线) • 用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下,测定各溶液的吸光度。在坐标
纸上,以铁含量为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。
A
5
• 4. • 从实验教师处领取含铁未知液一份,放入50mL容
量瓶中,按以上方法显色,并测其吸光度。此步
• 依据试液的A值,从标准曲线上即可查得其浓度, 最后计算出原试液中含铁量(以μg•mL-1表示)。并 选择相应的回归分析软件,将所得的各次测定结 果输入计算机,得出相应的分析结果。
A
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四、实验步骤
• 四、实验步骤 • 1. • 1) 10μg•mL-1铁标准溶液配制 准确称取0.8634g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2•12H2O于
100mL烧杯中,加60mL 3mol•L-1 H2SO4溶液,溶解后定容至1L,摇匀,得 100μg•mL-1储备液(可由实验室提供)。用时吸取10.00mL稀释至100mL,得10μg•mL-1 工作液。 • 2) 系列标准溶液配制 取6个50mL容量瓶,分别加入铁标准溶液0.00,2.00,4.00, 6.00,8.00,10.00mL,然后加入1mL盐酸羟胺,2.00mL邻二氮菲,5mLNaAc溶液(为 什么?),每加入一种试剂都应初步混匀。用去离子水定容至刻度,充分摇匀,放置 10min。
• 五.数据处理 • 1.数据 • 分光光度计型号 ,比色皿厚 ,光源电压
A
6
2.绘制以下曲线
(1)吸收曲线 (2)标准曲线
3.计算未知液中铁的含量
C铁=Cx/5×10-3(g/L)
式中:Cx—未知液吸光度在标准曲线上对应的
含铁总量μg/25mL
A
7
附加
分光光度计(722S型)的使用方法
分光光度计是根据物质对光的选择性吸收来测量微量物质浓度的。722S 型光栅分光光度计是数字显示的单光束、可见分光光度计。它具有灵 敏度和准确度高、操作简便、快速等优点,允许测量的波长范围为 330~800nm,吸光度的显示范围为0~1.999,是在可见光区进行吸 光光度分析的常用仪器。
邻二氮菲分光光度法测定 铁的含量
————10环工2第一组
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1
一、实验目的
• 1.学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分
• 2.掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的
• 3.学会722S型分光光度计的正确使用,了 解其工作原理。
• 4.学会数据处理的基本方法。 • 5.掌握比色皿的正确使用。
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2
二、实验原理
• 2. • 选用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液(为什么?),取4号容量瓶试液,选择440~
560nm波长,每隔10nm测一次吸光度,其中500~520nm之间,每隔5nm测定一次吸 光度。以所得吸光度A为纵坐标,以相应波长λ为横坐标,在坐标纸上绘制A与λ的吸收曲 线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。
1.
一束单色光通过有色溶液时,一部分光线通过,一部分被吸收,一部分
被器皿的表面反射。设I 0为入射光的强度,I为透过光的强度,则
I/I0称为透光度,用T表示。透光度越大,光被吸收越少。把lgI0/I定义
为吸光度,用A表示。吸光度越大,溶液对光的吸收越多。吸光度A
与透光度T之间的关系为A=lg[SX()1[]T[SX]]。吸光度A与待测溶液的
• 在pH=2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合 物Fe(phen)32+,
2+
NN
3
+ Fe2+
N Fe N
• 此配合物的lgK稳=21.N3N,摩尔吸光系N N数ε510 = 1.1×104 L•mol-1•cm-1,
而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=14.1。所以
பைடு நூலகம்
浓度c(mol• L-1)和液层的厚度b(cm)成正比,即:A=εbc。这是光的
吸收定律,亦称朗伯-比耳(Lambert-Beer)定律。式中ε为比例常数,
叫摩尔吸收系数,它与入射光的波长、溶液的性质、温度等因素有关。
当入射光波长一定,溶液的温度和比色皿(溶液的厚度)均一定时,则
吸光度A只与溶液浓度c成正比。将单色光通过待测溶液,并使通过光