自来水水中铁含量的测定方法
水中铁离子含量测定方法_化学_自然科学_专业资料

水中铁离子含量测定方法_化学_自然科学_专业资料水中铁离子含量测定方法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
11.1 二氮杂菲分光光度法11.1.1 应用范围11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
11.1.1.3 本法最低检则量为2.5μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
11.1.2 原理在pH3,9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9,3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
11,1.3 仪器11.1.3.1 100ml三角瓶。
11.1.3.2 50ml具塞比色管。
11.1.3.3 分光光度计。
11.1.4 试剂11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
自来水中铁含量的测定报告内容

自来水中铁含量的测定报告内容1. 引言自来水是人们日常生活中最基本的饮用水来源之一,其水质安全和优良性是保证人们健康的重要因素之一。
本次实验旨在通过测定自来水中铁含量,评估其水质安全性,并据此提出相关建议。
2. 实验方法2.1 试剂和设备本实验使用的试剂和设备有:- 0.1 mol/L 硫酸亚铁(II)溶液- 稀盐酸溶液- 盐酸- 1% 过硫酸钾溶液- Buret和支架- 手工撇渣设备- 恒温水浴2.2 实验步骤本实验的具体步骤如下:1. 取一定量自来水样品,并用玻璃棒搅拌均匀。
2. 取20 mL 水样,并加入1 mL 盐酸。
3. 将试管放入恒温水浴中,加热至80,保持恒温。
4. 将0.1 mol/L 硫酸亚铁(II)溶液与稀盐酸溶液混合,每次取2 mL。
5. 将步骤4中的试剂滴加入步骤3中的试管中,直至出现深蓝色溶液。
6. 将试管冷却至室温,并转移到支架上,使用手工撇渣设备去除溶液表面浮渣。
7. 取1 mL 1% 过硫酸钾溶液,滴入步骤6中的试管,轻轻搅拌溶解。
8. 使用Buret滴定0.1 mol/L 硫酸亚铁(II)溶液,直到溶液呈翠绿色为止。
9. 记录滴定过程中消耗的0.1 mol/L 硫酸亚铁(II)溶液的体积。
3. 数据分析根据滴定过程中消耗的0.1 mol/L 硫酸亚铁(II)溶液的体积,可以计算出自来水中铁含量的浓度。
假设滴定过程中消耗的硫酸亚铁溶液的体积为V mL,其浓度为C mol/L,则自来水中铁的浓度为C*V/20(mol/L)。
4. 结果与讨论经过实验测定,测得自来水中铁含量为X mol/L。
根据相关标准,自来水的铁含量应低于Y mol/L。
由此可见,本次实验测得的自来水中铁含量在合理的范围内。
然而,尽管铁的含量未超过标准范围,但应注意到,铁的存在可能会影响水质的口感和色泽。
因此,建议采取一些措施来减少自来水中铁的含量,如增加自来水处理中对铁离子的去除步骤。
5. 结论本次实验通过滴定法测定了自来水中铁含量,并根据测定结果对其水质安全性进行了评估。
水中铁含量的测定标准

水中铁含量的测定标准水是生命之源,而水质的好坏直接关系到人们的健康。
其中,水中铁含量是水质的一个重要指标。
因此,对水中铁含量进行准确测定,对于保障人们的饮用水安全至关重要。
本文将介绍水中铁含量的测定标准,希望能对相关工作提供一定的参考。
一、测定方法。
1. 原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是目前测定水中铁含量的常用方法之一。
该方法具有高灵敏度、准确性高、操作简便等优点,因此被广泛应用于水质监测领域。
在使用该方法进行测定时,需要注意标准溶液的配制和仪器的校准,以确保测定结果的准确性。
2. 比色法。
比色法是另一种常用的测定水中铁含量的方法。
该方法操作简单,成本较低,适用于一般水质监测场合。
但是,比色法对水样的预处理要求较高,且受到干扰因素的影响较大,需要在实际操作中加以注意。
二、测定标准。
根据《水质标准》(GB 5749-2006)的规定,不同用途的水对铁含量有不同的要求标准。
一般来说,生活饮用水中的铁含量应控制在0.3mg/L以下,超过此标准会影响水的口感和透明度。
而工业用水对铁含量的要求则更为严格,一般要求控制在0.1mg/L以下,以防止对生产设备的腐蚀。
三、测定注意事项。
在进行水中铁含量的测定时,需要注意以下几点:1. 样品的采集和保存。
样品的采集和保存直接影响测定结果的准确性。
应选择干净的采样瓶进行采集,并避免样品受到外界污染。
采集后的样品应密封保存,并尽快送至实验室进行分析。
2. 仪器的使用和维护。
无论是原子吸收光谱法还是比色法,都需要严格按照仪器的操作规程进行操作。
同时,定期对仪器进行维护保养,确保仪器的稳定性和准确性。
3. 数据的处理和分析。
在测定过程中,应及时记录实验数据,并进行合理的处理和分析。
对于异常数据,应及时排除干扰因素,确保测定结果的准确性和可靠性。
四、结语。
水中铁含量的测定是水质监测工作中的重要环节,准确测定水中铁含量对于保障人们的饮用水安全至关重要。
在实际工作中,我们应严格按照相关标准和方法进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性,为人们提供更加安全、健康的饮用水。
水中铁离子含量测定方法

水中铁离子含量测定方法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
11.1 二氮杂菲分光光度法11.1.1 应用范围11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
11.1.1.3 本法最低检则量为2.5μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
11.1.2 原理在pH3~9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9~3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
11,1.3 仪器11.1.3.1 100ml三角瓶。
11.1.3.2 50ml具塞比色管。
11.1.3.3 分光光度计。
11.1.4 试剂11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
11.1.4.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。
自来水水中铁含量的测定方法

自来水水中铁含量的测定方法2010-05-17 09:391. 水中铁含量的测定方法:〔实验原理〕常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)〔实验操作〕 1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
(2)配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用。
(3)配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。
2.配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。
3.测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪/ShowProduct.asp?ProductID=158技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B 法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
水中铁含量的国标方法

水中铁含量的国标方法水中铁含量的国标方法是指对水样中铁元素的含量进行测定和评估的一套规范和标准。
水中铁含量是衡量水质的重要指标之一,对水体的环境保护和水质安全有着重要的意义。
本文将介绍水中铁含量的国家标准方法及其应用。
水中铁含量的国标方法主要有以下几种:1. 原子吸收光谱法:该方法是目前水质监测中常用且准确度较高的一种分析方法。
原子吸收光谱法利用原子吸收仪对溶液样品中的金属元素进行分析,其中包括铁元素。
该方法操作简便,结果精确可靠。
2. 高效液相色谱法:该方法是通过色谱柱对样品中的化合物进行分离和定量分析的一种分析方法。
高效液相色谱法在水处理领域中广泛应用于铁元素的测定。
该方法具有灵敏度高、操作简便、准确性好等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法:该方法是通过电感耦合等离子体质谱仪对样品中的金属元素进行定量分析的方法。
电感耦合等离子体质谱法具有高灵敏度、选择性好等优点,能够准确测定水中铁的含量。
4. 氢化物发生原子荧光光谱法:该方法是利用氢化物发生反应将水中的铁化合物转化为挥发性铁化合物,然后经过发生器进入原子荧光光谱仪进行分析的方法。
该方法具有高灵敏度、准确性高等优点,适用于测定水中微量铁含量。
5. 化学计量法:该方法是通过加入化学试剂与水中铁元素进行反应,然后通过比色计对反应产物的光谱进行测定,并根据光谱结果计算出铁的含量的方法。
化学计量法操作简单、便于实施,适用于水质监测和水处理中铁元素的测定。
这些国标方法经过长期实践和验证,已经成为水中铁含量测定的标准方法。
在实际应用中,根据需要选择合适的方法进行铁含量的测定。
水中铁含量的国标方法的应用具有重要的意义。
首先,通过测定水中铁含量可以评估水的质量,判断其是否符合安全、卫生的标准要求。
水中铁元素超标可能会对人体健康产生不良影响,例如引起铁中毒等。
其次,水中铁含量的测定可以用于水环境的污染监测和评估,为环境保护提供科学依据。
此外,水中铁含量的测定也是水处理和净化过程中的关键环节,可以帮助水厂和水处理设施调整工艺参数,确保水质的安全和合格。
水中铁的测量方法

水中铁的测量方法
水中铁的测量可以使用以下方法:
1. 比色法:根据水中铁与某种试剂反应后产生的颜色深浅来确定铁的含量。
常用的试剂包括1,10-酚菲啉、菲啰啉、六氰合铁(III)离子等。
2. 高温煮沸法:将水样加热到100℃以上,使溶解其中的铁达到稳定状态,然后用锰盐试剂氧化铁至铁离子,并用酚蓝等指示剂进行滴定,根据消耗的滴定剂体积计算出铁的含量。
3. 原子吸收光谱法(AAS):将水样中的铁经过适当的前处理后,利用原子吸收光谱仪测定样品中的铁浓度。
该方法具有高精确度和灵敏度。
4. 原子荧光光谱法(AFS):利用铁原子在电弧或火焰等条件下光谱发射特性,测定水样中的铁浓度。
5. ICP-MS法:利用质谱仪测定样品中铁离子的质量,从而测定水样中的铁含量。
该方法具有高灵敏度和高准确度。
以上方法需要根据实际情况选择合适的操作条件和仪器设备,以确保测量结果的准确性和可靠性。
仪器分析实验-自来水中铁含量测定(邻二氮菲分光光度法)

实验二 自来水中铁含量的测定(邻二氮菲分光光度法)一、目的要求1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长;3.学习标准曲线的制作。
二、实验原理邻二氮菲(1,10—二氮杂菲),也称邻菲啰啉,是测定微量铁的高灵敏、高选择性显色剂。
在pH2~9范围内(一般控制在5~6间)Fe 2+与邻二氮菲试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+ lgK =21.3,在510nm 下,其摩尔吸光系数为1.1×104 dm 3·cm -1·mol -1 。
Fe 3+也和邻二氮菲生成配合物(呈蓝色)。
因此,在显色之前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将全部的Fe 3+还原为Fe 2+。
本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn 、AI 、Ca 、Mg 、Zn 、Si ,20倍的Cr 、Mn 、V 、P 和5倍的Co 、Ni 、Cu 不干扰测定。
本实验采用标准曲线法(又称工作曲线法),即配制一系列浓度由小到大的标准溶液,在确定条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A ),以标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,在坐标纸上绘制标准曲线。
将未知试样按照与绘制标准曲线相同的操作条件的操作,测定出其吸光度,再从标准曲线上查出该吸光度对应的浓度值就可计算出被测试样中被测物的含量。
三、仪器与试剂1.仪器 722型分光光度计、容量瓶(50mL 、100mL )、刻度吸管(5mL ,10mL )等。
2.试剂(1)铁标准储备溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵(FeSO 4 ·(NH 4)2 SO 4·6H 2O )于小烧杯中,加水溶解,加入6mol ∕L HCl 溶液5mL ,定量转移至250mL 容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg (即100ug/mL )。
(2)0.1%邻二氮菲溶液;2Fe 3++2NH 2OH = 2Fe 2++N2O +2H +Fe 2+ + 3N N Fe2+3(3)10%盐酸羟胺(新配)(4)HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.6)(5)6 mol∕L HCl(6)测铁水样:约10mL 100ug/mL铁标准储备液稀释至250mL。
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自来水水中铁含量的测定方法
2010-05-17 09:39
1. 水中铁含量的测定方法:
〔实验原理〕常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)
〔实验操作〕 1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
(2)配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用。
(3)配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL
蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。
2.配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。
3.测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪
/ShowProduct.asp?ProductID=158
技术指标
测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe
解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L
精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L
波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源
标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池
主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池
测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使
样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B 法,铁
和试剂反应使样剂呈淡蓝色
3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法
铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
11.1 二氮杂菲分光光度法
11.1.1 应用范围
11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
11.1.1.3 本法最低检则量为2.5μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
11.1.2 原理
在pH3~9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9~3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
11,1.3 仪器
11.1.3.1 100ml三角瓶。
11.1.3.2 50ml具塞比色管。
11.1.3.3 分光光度计。
11.1.4 试剂
11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
11.1.4.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。
此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。
11.1.4.3 0.1%二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2•H2O) 溶解于加有2
滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。
此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。
注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2•H2O)及盐酸盐
(C12H8N2•HCl)两种,都可用。
11.1.4.4 10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH•HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。
11.1.4.5 乙酸铵缓冲溶液(pH4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于
150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。
11.1.4.6 1+1盐酸。
11.1.5 步骤
11.1.5.1 量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml) 于100ml三角瓶中。
注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。
取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。
11.1.5.2 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液(11.1.4.2)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。
11.1.5.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸(11.1.4.6)和1ml 盐酸羟胺溶液(11.1.4.4),小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) , 冷却至室温后移入50ml比色管中。
11.1.5.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(11.1.4.3), 混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5),各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10~15min。
注: ① 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。
② 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸(11.1. 4.6)、二氮杂菲溶液(11.1.4.5)及乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5)用量减半。
但标准系列与样品操作必须一致。
11.1.5.5 于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。
11.1.5.6 绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。
11.1.6 计算
C=M/V (32)
式中: C———水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;
M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg;
V———水样体积,ml。
11.1.7 精密度与准确度
有39个实验室用本法测定含铁150μg/L的合成水样, 其他成分的浓度金属离子(μg/L)为:汞,5.1;锌,39;铜,26.5镉,29锰,130。
相对标准差为18.5%, 相对误差为13.3%.
4. 利用Fe3+氧化性设计实验:
(1)取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉
----Cu+..+..2Fe3+..=..Cu2+..+..2Fe2+
----充分反应后,过滤.
----称量反应前后铜的质量变化,计算溶液中Fe3+的含量.
(2)取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉。