钙钛矿型LaFeO_3TiO_2复合光催化剂的制备和表征
２０１１年３９卷第２３期 广州化工 ・８５・
钙钛矿型ＬａＦｅＯ３ ＴｉＯ２复合光催化剂的制备和表征
蒋士芹，杨晶秋
（哈尔滨焊接研究所化学室，黑龙江哈尔滨１５００８０）
摘 要：半导体多相光催化氧化作为高级氧化技术之一，能处理多种污染物，特别对生物难降解有机污染物具有很好的氧化降 解作用。本文研究了溶胶一凝胶法制备钙钛矿型ＬａＦｅＯ ／ＴｉＯ 复合光催化剂，并利用ＸＲＤ和紫外一可见光谱对其进行了表征和催 化活性评价。结果表明：在实验条件为ｐＨ＝１．０，复合ＬａＦｅＯ，浓度为０．２％，煅烧时间为２ ｈ，煅烧温度６００ ｏＣ、光照时间为６０ ｍｉｎ时 光催化剂对甲基橙溶液降解效果相对最好。 关键词：ＬａＦｅＯ，／ＴｉＯ：光催化剂；溶胶一凝胶法；复合；光催化活性
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｅｒｏｖｓｋｉｔｅ ＬａＦｅＯ３ ＴｉＯ２ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ Ｐｈｏｔｏ Ｃａｔａｌｙｓｔ
ＪＩＡＮＧ Ｓｈｉ—ｑｉｎ，ＹＡＮＧ Ｊｉｎｇ—ｑｉｕ （Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｒｏｏｍ，Ｈａｒｂｉｎ Ｗｅｌｄｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｈａｒｂｉｎ １５００２７，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓ ｐｈｏｔｏ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｂｙ ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ ｃａｔａｌｙｓｔ ｗａｓ ｏｎｅ ｏｆ ａ ｆｅＷ ａｄｖａｎｃｅｄ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ．ＬａＦｅＯ３／ＴｉＯ２ ａｓ ｔｈｅ ｌｉｇｈｔ ｓｏｕｒｃｅ ｉｎ ｐｈｏｔｏ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｓｏｌ—ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｎ ａｄｏｐ— ｒｉｎｇ ＸＲＤ ａｎｄ ＵＶ—Ｖｉｓ ｔｏ ｔｅｘｔ ａｎｄ ｔｏ ｅｖａｌｕａｔｅ ｉｔｓ ｐｈｏｔｏ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ａｃｔｉｖｉｔｙ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｎｅｓｓ ｏｆ ｍｅｔｈｙｌ ｏｒａｎｇｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｄｅｃｏｍｐｏｕｎｄｅｄ ｗａｓ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｗｉｔｈ ｐＨ＝１．０，Ｆｅ”ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ０．２％，ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｓ ｔｉｍｅ ２ ｈ， ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｓ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ６００℃．ａｎｄ ｉｌｌｕｍｉｎａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ６０ ｍｉｎ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＬａＦｅＯ３／ＴｉＯ２ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｔ；ｓｏｌ—ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ；ｃｏｍｐｏｕｎｄ；ｐｈｏｔｏ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ａｃｔｉｖｉｔｙ
半导体多相光催化在环境保护方面的优点，使该领域的研 究取得了突破性进展。目前，用于光催化降解环境污染物的催 化剂多为Ｎ型半导体材料，如ＴｉＯ 、ＣｄＳ、ＷＯ 等。ＴｉＯ：稳定性 好，对人体无毒，已成为最受重视的一种光催化剂。尤其它优良 的光电化学特性，可用以设计制造太阳能电池、光催化分解水制 氢、光催化还原贵金属离子和有毒重金属离子、生产ＴｉＯ，光催化 抗菌材料等。从而在能源、环保、建材、医卫等领域有重要应用 前景。然而ＴｉＯ 也具有其自身局限性，粒径相对比较大，比表面 积较小，能带带隙较宽，只能吸收波长较长的紫外光，对太阳光 的利用率很低；光生截流子的复合率较高，光量子低。针对ＴｉＯ： 的局限性，人们采用过渡金属掺杂，非金属掺杂，表面贵金属沉 积，半导体复合等改进方法，对ＴｉＯ 进行改性以拓宽其光响应范 围，提高光催化效率，而钙钛矿型ＴｉＯ：复合光催化剂研究较少。 钙钛矿型化合物作为一种新型光催化剂，其禁带较窄，太阳光利 用率较高，尤其在可见光区具有较好响应。本文合成制备 ＬａＦｅＯ ／ＴｉＯ 复合光催化剂，拓宽ＴｉＯ：在可见光区的响应，提高 太阳光的利用率 。 １ 实验部分
１．１ 实验药品 硝酸镧，天津翰宇化工实业有限公司；硝酸铁，天津市双船 化学试剂厂；四氯化钛，中国上海金山区兴塔美兴化工厂；氨水， 作者简介：蒋士芹（１９７８一），女，工程师，主要从事化学专业方面科研工作。 天津市科密欧化学有限公司；柠檬酸，天津市化学试剂一厂；甲 基橙，天津市恒兴化学试剂制造有限公司。以上试剂均为分析 纯，且所用的离子水均为二次蒸馏水。 １．２ ＬａＦｅＯ３／ＴｉＯ２光催化剂样品制备 在通风橱中，将等摩尔量的硝酸镧和硝酸铁和四氯化钛在 ５００ ｍＬ烧杯中混合，在搅拌器搅拌下充分混合后，加入过量的柠 檬酸混合均匀，用ｐＨ试纸检测ｐＨ值并用氨水调节ＰＨ值约为 ７．０，将溶液到入２５０ ｍＬ圆底烧瓶低温加热使溶液成为溶胶，放 入蒸发皿中继续蒸发水分得到粘滞凝胶，在烘箱中９０℃进行干 燥８—１２ ｈ。得到干凝胶，捣碎并研细后，倒入坩埚在马弗炉中 加热到６００ ｏＣ灰化４ ｈ，再在烧结温度下灼烧４ ｈ即得所需产品。 选择煅烧温度为６００ ｏＣ，煅烧时间为１ ｈ，ｐＨ值为７．０，对 ＬａＦｅＯ３／ＴｉＯ２复合质量分数为Ｏ％、０．１％、０．１５％、０．２％、０．２５％、 ０．３％时制备了不同复合比例的ＬａＦｅＯ ／ＴｉＯ 光催化剂。 ２结果与讨论 ２．１ 不同复合比例ＬａＦｅＯ３／ＴｉＯ 的测试结果 不同离子浓度复合的ＬａＦｅＯ，／ＴｉＯ 光催化剂对甲基橙降解 率的影响，见图１。当复合浓度小于０．２％时，光催化剂的活性 随着复合浓度的增大而增加，当复合浓度为０．２％时，甲基橙降 解率达最大值５６．３４％，此后，光催化剂的活性随着复合浓度的 增大而成下降趋势。
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ｌ２０ １００ ８０ 墼６０ 世
ＬａＦｅＯ 复合浓度，％ 图１ ＬａＦｅＯ 复合浓度对降解率的影响 复合ＬａＦｅＯ，／ＴｉＯ：光催化剂中ＬａＦｅＯ 的禁带宽度较ＴｉＯ 要小，由于两种半导体的导带、价带、禁带宽度不一致而发生交 迭，从而提高薄膜内光催化剂的电荷分离率，进一步扩展了二氧 化钛的光谱响应。因而可提高光催化活性。但当复合的ＬａＦｅＯ 浓度比例过高时，空间电荷效应也在加强，使降解效率反而有所 降低，此外，金属铁离子以氢氧化物形式沉积到催化剂表面也可 能会降低体系的光催化活性，因此ＬａＦｅＯ 复合浓度有一最佳 值。 ２．２甲基橙降解对比 表１为复合ＬａＦｅＯ 光催化剂和未复合ＴｉＯ 降解甲基橙随 时间的变化情况。 表１ 光催化剂降解甲基橙吸光值
２．３紫外光谱表证 图２为样品的紫外漫反射光谱。
２００ ３００ ４００ ５００ ６００ ７００ ８００ 波长／ｎｍ 图２掺杂Ｌａ和Ｆｅ后紫外光谱图 由图２可知，尽管复合使得光催化剂在４００～８００ ｎｍ范围内 光吸收性能增加，但与纯ＴｉＯ，光催化剂相比，两种催化剂在紫外 部分光吸收性质相差不大。另外由紫外一可见光谱曲线的拐点 也可以看出，ＬａＦｅＯ 的复合对ＴｉＯ 能隙结构有影响，使得复合 光催化剂催化吸收波长右移，发生红移现象。可以说，ＬａＦｅＯ 的 复合导致ＴｉＯ，催化剂活性范围发生变化，可能与光生电子和光 生空穴的俘获方式的变化有关。 ２．４ ＸＲＤ图谱表征 图３为以ＴｉＣ１ 为前驱体，焙烧温度５００℃，所得样品的 ＸＲＤ图 １ ２００ １０００ ｃ ８００ 、；、 ｉ ６００ 兰４００ ２００ ０ ０ ２０ ４０ ６Ｏ ８０ １Ｏ０ ２ ０，。 图３复合二氧化钛的ＸＲＤ谱图 结果表明，晶相主要为锐钛型晶相（特征２０峰＝２５．５。，对 应［１１０］晶面），并且晶体沿［００１］方向生长。加表面活性剂并不 影响ＴｉＯ 的晶相结构，这是由于ＴｉＯ 晶相结构主要取决于样品 的焙烧温度。随温度进一步升高，ＴｉＯ，结晶度提高，至６００℃时 开２０始出现金红石相（特征峰２０＝２７．４。，对应［１１０］晶面，ＸＲＤ 图未列出），衍射峰强度随温度升高有所增加ＴｉＣ｜ 和ｎ（ＯＢｕ） 为前驱体所得样品的ＸＲＤ图相似。 试验中仪器是ｃｕ靶Ｋａ线，波长为１．５４０５６单位应该是Ａ （埃），亦即０．１５４０５６ ｎｍ。对于峰位在２５．５。时的图谱，即积分宽 度＝６８／２２３＝０．３０４，Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式中提到：晶粒间距Ｄ＝Ｋ １３ｃｏｓ０，Ｂ为积分半高宽度，２０为衍射角，则在２５．５。处，有ｃｏｓ０＝ ｃｏｓ２５．５／２＝０．９７５３；Ｋ取０．８９，得到为晶间间距（ｎｍ）为Ｄ＝ Ｋｈ／１３ｅｏｓ０＝（０．８９×０．１５４０５６）／（０．００５３×０．９７５３）＝２６．５２ ｎｎ＇ｌ， 从算出的粒径可以知道制备的催化剂为纳米级光催化剂。 ３结语 溶胶一凝胶法制备钙钛矿型ＬａＦｅＯ ／ＴｉＯ 复合光催化剂有 较好的可操作性，且ＸＲＤ和紫外一可见光谱结果分析表明， ｐＨ＝１．０，复合ＬａＦｅＯ，浓度为０．２％，煅烧温度６００℃、煅烧时间 为２ ｈ、光照时间为６０ ｍｉｎ时，对甲基橙溶液降解效果相对较好。
参考文献 ［１］赵秀峰，孟宪锋．Ｐｂ掺杂 压薄膜的制备及光催化活性研究［Ｊ］． 无机材料学报，２００４，１９（１）：１４１—１４６． ［２］ 韩世同，习海玲，史瑞雪．半导体催化研究进展与展望［Ｊ］．化学物 理学报，２００３，１６（５）：３３９—３４９． ｆ ３］ 孙俊英，孟大维，汪新星，等．稀土元素掺杂对纳米ＴｉＯ２光催化剂 的影响及机理［Ｊ］．材料导报，２００７（ＦＩ１）：７０—７３． ∞ 盯 ０ ０ Ｏ
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文献综述
LaFeO3的制备及其应用研究现状
08092410 张三
摘 要：LaFeO3作为钙钛矿型复合氧化物，是一种具有独特物理性质和化学性质的新型材料，对LaFeO3的制备及其应用的研究具有重要意义。本文主要综述了溶胶-凝胶法、低温熔盐法、共沉淀法、柠檬酸法、固-液界面法、固相反应法和燃烧法等制备LaFeO3的方法，概述了LaFeO3在光催化、汽车尾气处理、燃烧催化和复合固体推进剂等方面的应用。
关键词：钙钛矿、LaFeO3、光催化
1. 引 言
随着工业技术的飞速发展，环境污染问题日益突出。目前国内常用的有机物废水处理技术难以达到有效的治理。大量研究表明，光催化氧化法去除水中有机污染物具有方法简单、氧化能力极强的特点。最近10年来，半导体光催化剂在应用中得到了飞快的发展。光催化降解有毒污染物质已成为比较热门的研究课题之一。目前研究较多的是TiO2、WO3、ZnO等氧化物半导体材料，对钙钛矿型复合氧化物ABO3光催化活性的研究处于起步阶段[1]。
钙钛矿型氧化物是一类容易形成阳、阴离子缺陷的化合物，其丰富的氧缺陷，很容易活化吸附氧分子。根据光催化原理，当催化剂处于溶液中时，在光的照射下激发出光致电子和光致空穴，使催化剂表面吸附氧、水等转化为高活性的·OH自由基，与表面有机物分子发生氧化还原反应，使有机物降解[2]。具有典型ABO3型钙钛矿结构的具有LaFeO3此特性。
近年来，由于LaFeO3具有好的晶体结构、磁性、电导性、压电和电光性质，在固体电解液、固体燃料电池、发动机、电化学器件、传感器等领域得到应用[3]。它的研究成为材料科学新的发展方向，但在光催化降解有机物方面研究较少。
2. LaFeO3的结构
钙钛矿型（ABO3）复合氧化物是一种具有独特物理性和化学性质的新型无机非金属材料，其结构示意图如图1所示。A位一般是稀土或碱土元素离子，B位为过渡元素离子，A位和B位皆可被半径相近的其他金属离子部分取代而保持其晶体结构基本不变。其中A位位于12个氧原子组成的十四面体的中央，与12个氧原子配位，而B位离子一般占据一个八面体结构中心，位于6个氧原子组成的八面体中央，A位离子和氧离子组成一个面心立方格子。
n掺杂tio2光催化剂的制备与表征
n掺杂tio2光催化剂的制备与表征
掺杂tio2光催化剂的制备与表征
掺杂Tio2光催化剂是一种新型纳米光催化剂，由Tio2和其他添加剂混合而成。它们有利于催化复杂的有机化学反应，从而有效地改变或催化反应。
掺杂Tio2光催化剂主要有两种制备技术：湿法制备和固体相法制备。湿法制备技术是用水溶液中的Tio2粉末，经过加热和分散，在光照条件下产生二氧化钛晶体簇，并与含有掺杂元素的添加剂交联形成混合复合结构。固体相反应制备Tio2光催化剂时，将Tio2粉末混合挤压成薄片，在合适条件下形成纯TiO2晶体簇，并经过掺杂元素的添加，用于交联混合复合结构的制备。
掺杂Tio2光催化剂的表征主要有X射线粉末衍射(XRD)法，透射电子显微镜(TEM)法，X射线光电子能谱(XPS)法，紫外-可见-近红外光谱(UV-Vis-NIR)分析，X射线衍射(XRF)以及氯化试验等几种常用的分析方法。
TEM结果可显示不同形态、尺寸以及外观上掺杂Tio2光催化剂颗粒的细节结构。XPS测试结果可以检测掺杂Tio2光催化剂表面的化学性质，从而确定其元素成分，并可以测定混合物的表面定向性和活性位。使用XRD分析可以检测Tio2的相变和晶态结构变化，以及掺杂元素的核磁共振（NMR）表征。UV-Vis-NIR光谱测试可以检测掺杂TiO2光催化剂表面吸收特性，从而确定掺杂后催化剂表现出来的光谱特性。
综上所述，掺杂Tio2光催化剂有助于改变有机物有效的催化反应，常用的制备技术有湿法法和固体相法制备，而其表征可以通过XRD、TEM、XPS、UV-Vis-NIR光谱和NMR等方法来完成。
纳米钙钛矿型LaFe1-xNixO3(x=0-1.0)的制备及其在紫外光激发下的电化学性能
第２８卷第１０期 ２０１２年ｌ０月 无 机 化 学 学 报 ＣＨＩＮＥＳＥ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｖ０１．２８ Ｎｏ．１Ｏ ２１３０—２１３８
纳米钙钛矿型ＬａＦｅｌ＿ｘＮｉｘＯ３ ＝０—１．０）的制备及其在紫外光
激发下的电化学性能
胡合合１ 罗永春 ．１’ｚ康 龙 张国庆１ 齐文娟１
（ 兰州理工大学材料科学与工程学院，兰州 ７３００５０）
（２兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室，兰州 ７３００５０）
摘要：本文采用溶胶一凝胶法制备了Ｉ丑Ｆｅｌ－￣ＮｉｘＯ ＝０，０．２，０．４，０．６，０．８，１．ｏ）纳米晶粉末，利用ＸＲＤ、ＴＥＭ和电化学测试方法对 ＬａＦｅｌ畸Ｎｉ Ｏ 材料的相结构、形貌、成分组成和其在碱液中的充放电性能以及电化学动力学性能等方面进行了表征和分析，同时 对电极受紫外光激发前后的电化学行为进行了对比研究 ＸＲＤ和ＴＥＭ分析表明。用硝酸盐作为原材料和溶胶一凝胶方法可制 备出单一相结构的纳米晶钙钛矿型ＬａＦｅｌ￣Ｎｉ ，复合氧化物，随Ｎｉ替代量 的增大，ＬａＦｅ ＮｉｘＯ 的相结构由正交结构向菱面体 结构转变，其分子体积和晶粒尺寸呈现减小的趋势。电化学研究结果表明，紫外光激发前，ＬａＦｅ，畸Ｎｉ ０，电极的放电容量随 的增 加而逐渐增大；光激发后，电极的放电容量和交换电流，ｎ与未激发前相比显著提高，当 ＝０．４时其放电容量具有最大值４８３．１ ｍＡｈ．ｇ～，，ｎ值由光激发前的３．５４ ｌ１．５８ ｍＡ．ｇ 大幅增加至激发后的８Ｉ３７ ４０．１１ ｍＡ．ｇ～。
￣ｍｉｒ，ｑ：ＬａＦｅｌ Ｎｉ ３；紫外光激发；电化学性能 中图分类号：ＴＱ１３９．２：ＴＱ１５２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１—４８６１（２０１２）１０—２１３０—０９
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎａｎｏ・Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｐｅｒｏｖｓｋｉｔｅ－Ｔｙｐｅ ＬａＦｅｌ＿￣ＮＬＯ３（ｘ＝０￣Ｉ．０）
超细钙钛矿型LaC003的制备、表征及光催化性能研究
・ ８４・ 材料导报 ２０１１年５月第２５卷专辑１７
超细钙钛矿型ＬａＣｏＯ３的制备、表征及光催化性能研究
陈 阳 ，余高奇 ，付 霞 ，张 侃 一，匡 ，张光德。
（１武汉科技大学化学工程与技术学院，武汉４３００８１；２武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地，
武汉４３００８１；３武汉科技大学汽车与交通工程学院，武汉４３００８１）
摘要 以 ０３和Ｃｏ（Ｎ０３）２・６Ｈ２Ｏ为主要原料，用溶胶一凝胶法结合超临界流体干燥技术制备了超细钙钛 矿型 Ｃｏ（）３。采用ＴＧＤＴＡ、ＸＲＤ、ＦＴ＿ＩＲ和ＴＥＭ检测手段进行表征；以１５Ｗ的紫外灯为光源，用甲基橙溶液的光
催化降解测试超细ＬａｃｏＯ３的催化活性。结果显示，２５０。Ｃ时经超临界流体干燥，可获取直径小于１０ｎｍ的无定形Ｌａ— Ｃｏ（）３球形颗粒；８５０℃热处理后，可制得粒径介于１５￣３５ｎｍ之间的钙钛矿型ＬａｃｏＣｈ类球形颗粒；９００℃时Ｌａ—Ｃｏ
超细粒子中晶相成分为Ｉ且Ｃｏ（）３和 ０３，无定形成分为Ｃｏ２ ０｛，稀土镧影响了钴氧化物的晶化；在超细ＬａＣｏＯ。催 化作用下，１０ｍｇ／Ｌ甲基橙溶液５００ｍＬ完全降解约需４ｈ。
关键词 超临界流体干燥ＬａＣｏＯ。光催化超细溶胶一凝胶法
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，Ｃｈａｒａｃｔｅｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ Ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ Ａｂｉｌｉｔｙ
ｏｆ Ｕｌｔｒａｆｉｎｅ Ｐｅｒｏｖｓｋｉｔｅ－ｔｙｐｅ Ｏｘｉｄｅ ＬａＣｏＯａ
ｃＨＥＮ Ｙａｎｇ ，ＹＵ Ｇａｏｑｉ ，ＦＵ Ｘｉａ ，ｚＨＡＮＧ Ｋａｎ 一，ｌＷＡＮＧ Ｈｏｕｚｈｉ［‘，
ＺＨＡＮＧ Ｇｕａｎｇｄｅ０
（１ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００８１；
钙钛矿型稀土催化剂的制备及性能研究文献综述
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究+文献综述
摘要： 本文优化了溶胶凝胶法，以乙醇为溶剂，加入PEG为分散剂，降低了凝胶形成的时间在降低的温
度下焙烧,成功的获得具有纯的钙钛矿型复合氧化物
LaCoO3纳米颗粒。在此基础上并对其A(La)位和B(Co)位分别进行了不同元素的掺杂，制得了系列掺杂钙钛
矿型复合氧化物，对该系列掺杂氧化物进行XRD检测发现，由于A位离子的掺杂含量较少，掺杂没有改
变钴酸镧的ABO3型结构，得到的是系列掺杂钙钛矿
型复合氧化物。同时B位离子以Ni掺杂，LaCoxNi1-xO3在x=0.2, 0.3,0.5,0.7范围内，产物的结构
并没有改变，仍然是钙钛矿结构。最后，以CO氧化反应为目标反应，不同组成的产物的催化活性，结果
表明A位离子的掺杂La0.8M0.2CoO3的催化活性要优
于未掺杂的LaCoO3，其中以La0.8Ce0.2CoO3的催化活性最佳。而B位离子Ni的掺杂，设计出
LaCoxNi1-xO3催化剂要比A位离子掺杂的
La0.8M0.2CoO3的催化活性都要强。
关键词:LaCoO3，溶胶凝胶法，CO氧化，钙钛矿型
4833
Preparation and properties of rare earth perovskite-type
catalysts
Abstract: This paper optimized the sol-gel method, using ethanol as solvent, PEG as dispersing agent, which can
reduces the gel forming time. By using this method, pure
《镧基钙钛矿光催化剂的制备及其在环境净化方面的应用》范文
《镧基钙钛矿光催化剂的制备及其在环境净化方面的应用》篇一
一、引言
随着工业化和城市化的快速发展，环境污染问题日益严重，特别是水体污染和空气污染，给人们的健康和生态环境带来了极大的威胁。在众多的环境污染治理技术中，光催化技术因其高效、环保、可持续等优点受到了广泛关注。镧基钙钛矿光催化剂作为一种新型的光催化材料，具有优异的光催化性能和良好的稳定性，被广泛应用于环境净化领域。本文将介绍镧基钙钛矿光催化剂的制备方法及其在环境净化方面的应用。
二、镧基钙钛矿光催化剂的制备
镧基钙钛矿光催化剂的制备主要包括溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法等多种方法。其中，溶胶-凝胶法是一种常用的制备方法。
具体步骤如下：
1. 准备原料：按照一定比例将镧盐、钙盐和其他添加剂溶解在适当的溶剂中。
2. 溶胶制备：将溶液在一定的温度和pH值下进行水解、缩聚反应，形成溶胶。
3. 凝胶化：将溶胶进行陈化处理，使其逐渐形成凝胶。
4. 干燥与煅烧：将凝胶进行干燥、煅烧处理，得到镧基钙钛矿光催化剂。 此外，共沉淀法和水热法也是制备镧基钙钛矿光催化剂的常用方法，其原理和步骤与溶胶-凝胶法类似，只是具体的操作过程和条件有所不同。
三、镧基钙钛矿光催化剂在环境净化方面的应用
镧基钙钛矿光催化剂在环境净化方面具有广泛的应用，主要包括水处理、空气净化、有机污染物降解等方面。
1. 水处理：镧基钙钛矿光催化剂可以用于处理含有重金属离子、有机污染物等的水体。在光照条件下，光催化剂能够产生具有强氧化性的羟基自由基，将水中的有机物和重金属离子氧化还原为无害物质，从而达到净化水质的目的。
2. 空气净化：镧基钙钛矿光催化剂还可以用于室内外空气净化。在光照条件下，光催化剂能够分解空气中的有害气体，如甲醛、苯等，同时还能杀灭细菌、病毒等微生物，提高空气质量。
3. 有机污染物降解：镧基钙钛矿光催化剂能够有效地降解各种有机污染物，如染料、农药、油污等。在光照条件下，光催化剂能够将有机污染物氧化为无害的小分子物质，如二氧化碳、水等。
钙钛矿型NdFeO3纳米材料的制备及光催化氧化NO-2的研究
钙钛矿型NdFeO3纳米材料的制备及光催化氧化NO-2的研究
徐科;张朝平
【期刊名称】《化学与生物工程》
【年(卷),期】2005(22)10
【摘 要】采用有机前驱体法合成了钙钛矿型复合氧化物NdFeO3,并用XRD、IR和SEM等方法对其进行了表征;以NO-2为目标降解物,考察了其光催化活性.结果表明,钙钛矿型复合氧化物NdFeO3对NO-2的降解具有很好的催化活性.
【总页数】3页(P26-28)
【作 者】徐科;张朝平
【作者单位】贵阳医学院化学教研室,贵州,贵阳,550004;贵州大学化学系,贵州,贵阳,550025
【正文语种】中 文
【中图分类】O643
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钙钛矿型复合氧化物LaFeO3和SrFeO3的催化性能
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王俊珍;付希贤;白树林;杨秋华;孙艺环;曾淑兰
【期刊名称】《工业水处理》
【年(卷),期】2000(020)012
【摘 要】采用柠檬酸络合法合成了钙钛矿型复合氧化物LaFeO3和SrFeO3,并以其为催化剂对几种水溶性染料溶液进行降解实验.结果表明,LaFeO3和SrFeO3均有较强的催化性能,且SrFeO3的催化活性明显高于LaFeO3.这主要与A位离子的种类有关,A位离子不仅改变了B位离子的价态和电子结构,同时还影响到A-O、B-O之间的结合能.
【总页数】3页(P15-16,25)
【作 者】王俊珍;付希贤;白树林;杨秋华;孙艺环;曾淑兰
【作者单位】天津大学化学系,天津,300072;天津大学化学系,天津,300072;天津大学化学系,天津,300072;天津大学化学系,天津,300072;天津大学化学系,天津,300072;天津大学化学系,天津,300072
【正文语种】中 文
【中图分类】X788
【相关文献】
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钙钛矿型LaNiO3纳米粉体的制备及表征
２０１０年１２月 第３５卷第６期 贵 州 化 工 ＧｕｉｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌｌｎｄｕｓｔｒｙ 钙钛矿型ＬａＮｉＯ３纳米粉体的制备及表征 冯 宇 徐旺生 （武汉工程大学化工与制药学院，绿色化工过程省部共建教育部重点实验室，湖北武汉４３００７３） 摘要以硝酸盐为原料、柠檬酸为络合剂，采用柠檬酸络合分解法制取了ＬａＮｉＯ，的前躯体，后经高温煅烧 得到单相钙钛矿型的ＬａＮｉＯ，纳米级粉末。利用ＸＲＤ、ＳＥＭ等手段对其结构及形貌进行表征，结果表明所得到的 ＬａＮｉＯ３颗粒大小约为５Ｏ一８Ｏｈｍ。 关键词 钙钛矿结构ＬａＮｉＯ 柠檬酸盐法 中图分类号ＴＱ１３３．３ 文献标识码Ａ 文章编号１００８—９４１１（２ＯＬＯ）Ｏ６～ｏｏｏｉ一０３ 钙钛矿型（ＡＢＯ ）复合氧化物由于具有光、热、 电、磁等物理特性和活化吸附分子、氧化还原等化学 特性，近年来备受关注。ＬａＮｉＯ，就是其中的一种含 Ｎｉ¨的稀土钙钛矿，是少数几类具有金属性质的氧 化物。由于其具有较好的导电性能，ＬａＮｉＯ 可以作 为电极材料使用 ，同时也可应用于汽车尾气检测、 工业废气催化处理、水溶性染料的催化降解等领 域 一引。 传统制备钙钛矿型氧化物的方法是采用相应的 氧化物经高温固相反应制得，但所需烧结温度较高， 产物化学均匀性较差，易产生杂相。近年来液相法 由于操作简单、原料容易获得、粒径分散性好等优点 被广泛采用，包括共沉淀法、溶胶一凝胶法、声化学 合成法 等。本文采用柠檬酸盐络合法制备产 物的前躯体，在空气气氛中烧结制备单相ＬａＮｉＯ 粉 体材料。与其他方法相比，这种方法具有制备条件 简单，化学计量比容易控制、合成温度低等优点。 １ 实验 １．１ 实验原料及试剂 硝酸镍［Ｎｉ（ＮＯ，）２・６Ｈ：Ｏ］，分析纯，天津市登 峰化学试剂厂；硝酸镧［Ｌａ（ＮＯ，），・６Ｈ Ｏ］，分析 纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；柠檬酸 ［Ｃ Ｈ Ｏ，・Ｈ：Ｏ］，分析纯，天津市永大化学试剂开发 中心；所用水为去离子水。 １．２实验仪器与设备 ＨＨ一２数显恒温水浴锅，江苏金坛市宏华仪器 厂；ＤＪＩＣ一４０Ｗ增力电动搅拌器，江苏金坛市大地自 动化仪器厂；ＡＬ２０４电子天平，梅特勒一托利多仪器 （上海）有限公司；ＳＨＺ—Ｄ（ｍ）循环水式真空泵，巩 义市英峪予华仪器厂；ＫＱ一２５０Ｅ型超声波清洗器， 昆山市超声仪器有限公司；ＺＫ一８２Ａ型真空干燥器， 上海市实验仪器总厂；ＳＸ一２．５—１０箱式电阻炉，湖 北英山国营无电元件厂；ＴＤＷ温度控制仪，武汉精 达仪表厂。 １．３制备方法 按化学计量比称取所需离子的硝酸盐和络合剂 柠檬酸，将他们分别溶于一定量的去离子水中，加热 并不断搅拌一定时问后，放入烘箱中干燥脱水，得到 蓬松的前躯体络合物。将其研磨成无明显颗粒感的 粉体后，置于瓷坩埚并移至马弗炉中，空气气氛下煅 烧，后随炉温冷却，即得到黑色的ＬａＮｉＯ 粉体。图１ 给出了制备ＬａＮｉＯ 样品的工艺流程图。 空 图１ 柠檬酸盐法制备ＬａＮｉＯ。粉体工艺流程 １．４样品的表征 采用日本岛津公司的ＸＤ一５Ａ型ｘ射线衍射仪 对各样品进行ｘ射线衍射（ＸＲＤ）分析，以确定其结 构。实验条件为用Ｃｕ Ｋａ射线，波长Ａ：０．１５４ ０５６ｎｍ，加速电压３０ｋＶ，管电流３０ｍＡ，测量时角度 ２０。～８０。，步长０．０２。，滞留时间０．１ｓ；使用日本电 子ＪＳＭ一５５１０ＬＶ型扫描电子显微镜（ＳＥＭ）观测样 品颗粒的形貌及尺寸。
小粒子尺寸纳米LaFeO3的制备、表征及光催化性能
小粒子尺寸纳米LaFeO3的制备、表征及光催化性能
姚常浩;屈宜春;井立强
【摘 要】利用KH331调制的柠檬酸溶胶一水热法合成了LaFeO3纳米粒子,并通过XRD、TEM、BET等进行了表征.重点研究了KH331对LaFeO3粒子尺寸的调控以及对光催化活性的影响.实验结果表明:KH331的引入显著地减小了LaFeO3的粒子尺寸,KH331的用量越大,LaFeO3粒子尺寸越小,并对KH331的作用机制进行了分析.而且适量KH331的引入可以使LaFeO3的可见光催化活性得到较大提高.
【期刊名称】《黑龙江大学工程学报》
【年(卷),期】2011(002)004
【总页数】4页(P53-56)
【关键词】纳米LaFeO3;KH331;小粒子尺寸;可见光催化活性
【作 者】姚常浩;屈宜春;井立强
【作者单位】黑龙江大学 功能无机材料化学教育部重点实验室,哈尔滨150080;黑龙江大学 化学化工与材料学院,哈尔滨150080;黑龙江大学 功能无机材料化学教育部重点实验室,哈尔滨150080;黑龙江大学 化学化工与材料学院,哈尔滨150080;黑龙江大学 功能无机材料化学教育部重点实验室,哈尔滨150080;黑龙江大学 化学化工与材料学院,哈尔滨150080
【正文语种】中 文
【中图分类】O614
0 引 言
钙钛矿型复合氧化物是一类具有独特物理和化学性质的无机功能材料，在催化燃烧，汽车尾气净化以及污水处理等方面得到广泛的应用［1－3］。目前，传统的合成钙钛矿材料的方法有很多，包括：固相反应法［4］、溶胶—凝胶法［5］、共 沉
淀法［6］以及水热法［7］等等。但是，这些方法很难制得小粒子尺寸、大比表面积的样品，原因在于上述方法均需要较高的热处理温度和较长的反应时间，在这个过程中晶体之间会发生烧结和团聚现象，最终导致粒子尺寸较大。以柠檬酸络合法为例，在高温热处理的过程中，伴随着钙钛矿晶体的形成，柠檬酸逐渐分解消失，当温度进一步升高时，柠檬酸完全分解，钙钛矿晶粒之间大量团聚，形成较大尺寸的粒子。为解决钙钛矿制备过程中晶体烧结、团聚的问题，在反应过程中引入硅烷偶联剂作为抑制剂可能是一种有效的方法。在该方法中，柠檬酸作为络合剂络合金属离子和KH331形成前驱物；KH331则作为抑制剂在高温热处理过程中阻止晶粒之间的烧结和团聚，并进一步控制粒子尺寸长大。