考试必备-新课标2018届高考化学总复习专题：第12章 化学实验基础
[精品]新高考化学总复习第一轮单元检测卷第12章化学实验基础及答案
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章末检测卷 (十二)班级：__________ 姓名：__________ 学号：__________一、选择题(每小题只有一个正确答案，每小题3分，共45分)1.实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同，①NaOH溶液；②大理石；③NaCl溶液；④浓硝酸，四种试剂通常各自存放在下列图示的某种试剂瓶中。
按照试剂瓶的顺序存放试剂序号正确的是( )A．①②③④ B．②①④③C．②③④① D．②①③④2.在实验室进行下列实验，括号内的实验用品都能用到的是( )A．配制一定物质的量浓度的溶液(烧杯、胶头滴管、分液漏斗)B．蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)C．钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)D．肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)3.下列装置所示的实验不能达到目的的是( )4.下列有关实验操作或实验原理正确的是( )A．用裂化汽油萃取溴水中的溴B ．用蒸发溶剂的方法，将10%的氯化铁溶液变为20%的氯化铁溶液C ．用图①装置收集一瓶干燥的氨气D ．用图②装置验证生铁片在pH ＝4的雨水中发生析氢还是吸氧腐蚀5.制备下列气体过程中，净化除杂的有关操作(括号内是杂质)其中正确的是( )A ．CO 2(CO)——气体通过灼热的CuOB ．C 2H 4(SO 2)——气体通过盛有溴水的洗气瓶C ．NO(NO 2)——通过水洗干燥后，用向下排空气法收集D ．NH 3(H 2O)——浓H 2SO 46.下述实验设计能够达到目的的是( )34中的若干种，依次进行下列实验，且每步所加试剂均过量，观察到的现象如下。
A ．肯定含有的离子是①④⑤B ．肯定没有的离子是②⑥C ．不能确定的离子是①D ．不能确定的离子是③⑤9.为了证明(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O(硫酸亚铁铵晶体)的成分中含有NH ＋4、Fe 2＋、SO 2－4和H 2O ，下列实验叙述中不正确的是( )A ．取少量硫酸亚铁铵晶体放入试管，加热，试管口有液体生成，则可证明晶体的成分中含有结晶水B ．硫酸亚铁铵晶体溶于水，得淡绿色溶液，滴入2滴KSCN 溶液，溶液不显红色，再滴入几滴新制氯水，溶液变为红色，则可证明晶体的成分中含有Fe 2＋C ．硫酸亚铁铵晶体溶于水，加少量稀盐酸，无现象，再滴入几滴BaCl 2溶液，有白色沉淀生成，则可证明晶体的成分中含有SO 2－4D ．取少量硫酸亚铁铵晶体放入试管，加浓NaOH 溶液，加热，试管中湿润的蓝色石蕊试纸变红，则可证明晶体的成分中含有NH ＋410.为除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或操作方法正确的是( )C．①③④ D．①②③④11.用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液时，若测定结果偏高，则产生误差的原因可能是( )A．滴定时，装NaOH溶液的锥形瓶未用NaOH溶液润洗B．酸式滴定管用蒸馏水洗后，用标准盐酸润洗C．滴定前，酸式滴定管尖嘴处有气泡，而在滴定后气泡消失D．配制NaOH溶液时，NaOH固体中混有少量KOH固体12.已知A、B、C、D、E分别为Ca(OH)2、Ca(HCO3)2、HCl、Ba(NO3)2、Na2CO3五种溶液中的一种。
(课标版)2018年高考化学二轮复习 专题突破练 第12讲 综合实验探究
第12讲综合实验探究非选择题(本题包括4个小题,共100分)1.(2017江苏化学,21)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71 ℃,密度为1.36 g·cm-3。
实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓硫酸;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
(1)仪器A的名称是;加入搅拌磁子的目的是搅拌和。
(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和。
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是。
(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,,静置,分液。
〚导学号40414122〛2.(2017福建汕头模拟)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一制取氯酸钾和氯水利用下图所示的实验装置进行实验。
(1)制取实验结束后,取出B中试管冷却结晶,过滤,洗涤。
该实验操作过程需要的玻璃仪器有。
(2)若对调B和C装置的位置,(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二氯酸钾与碘化钾反应的研究(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。
该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响,其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行):试管编号 1 2 3 4①系列a 实验的实验目的是 。
②设计1号试管实验的作用是 。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”,取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色;假设氧化产物唯一,还原产物为KCl,则此反应的离子方程式为 。
2018版高考化学一轮总复习 第12章 物质结构与性质(选考)第3节 物质的聚集状态与物质性质检测 鲁科版
第3节物质的聚集状态与物质性质[基础知识自查]1．晶体与非晶体(1)晶体与非晶体比较(2)获得晶体的途径①熔融态物质凝固。
②气态物质冷却不经液态直接凝固(凝华)。
③溶质从溶液中析出。
2．晶胞(1)概念：描述晶体结构的基本单元。
(2)晶体中晶胞的排列——无隙并置。
①无隙：相邻晶胞之间没有任何间隙； ②并置：所有晶胞平行排列、取向相同。
(3)一般形状为平行六面体。
(4)晶胞中粒子数目的计算——均摊法晶胞任意位置上的一个原子如果是被n 个晶胞所共有，那么，每个晶胞对这个原子分得的份额就是1n。
①长方体(包括立方体)晶胞中不同位置的粒子数的计算 粒子位于顶点同为8个晶胞所共有，18粒子属于该晶胞位于棱上同为4个晶胞所共有， 14粒子属于该晶胞位于面上同为2个晶胞所共有， 12粒子属于该晶胞位于内部整个粒子都属于该晶胞 ②非长方体：如三棱柱[应用体验]下列是几种常见的晶胞结构，填写晶胞中含有的粒子数。
A ．NaCl(含________个Na ＋，________个Cl －) B ．干冰(含________个CO 2)C ．CaF 2(含________个Ca 2＋，________个F －) D ．金刚石(含________个C) E ．体心立方(含________个原子) F ．面心立方(含________个原子)[提示] A．4 4 B．4 C．4 8D．8 E．2 F．4[考点多维探究]角度1 晶体的概念及其性质1．如图是某固体的微观结构示意图，请认真观察两图，判断下列说法正确的是( )【导学号：99682410】A．两种物质在一定条件下都会自动形成有规则几何外形的晶体B．Ⅰ形成的固体物理性质有各向异性C．Ⅱ形成的固体一定有固定的熔、沸点D．二者的X－射线图谱是相同的B[Ⅰ会自动形成规则几何外形的晶体，具有各向异性，X－射线图谱有明锐的谱线。
Ⅱ不会形成晶体。
]2．(2014·全国卷Ⅰ节选)准晶是一种无平移周期序，但有严格准周期位置序的独特晶体，可通过_________________________________________________方法区分晶体、准晶体和非晶体。
2018年高三化学一轮复习第十二章化学实验基础随堂演练(教师版)
最后才能加热。(2)①根据反应的离子方程式：
△
=====
MnO2＋4H＋＋2Cl－
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O，可以看出反应残余液中 c(Cl－)>
c(H＋)，用甲方案测得的是 c(Cl－)，而不是 c(H＋)。②根据 c(HCl)×V(HCl)＝c(NaOH)
VNaOH ×V(NaOH)，得 c(HCl)＝c(NaOH)× VHCl ＝22. 00
7.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
除去 KNO3 固体中
C
重结晶
NaCl 在水中的溶解度很大
混杂的 NaCl
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
答案：D
答案：C
解析：本题考查有关实验的基本操作。A 项，从海带中提取碘需要有一个氧化过程， 错误；B 项，用乙醇和浓硫酸制乙烯时，需加热到 170℃，水浴加热达不到这一温度要求， 错误；C 项，氯离子存在时会破 坏铝表面的氧化膜，会加速铝的腐蚀，正确；D 项，(NH4) 2SO4 是使蛋白质发生盐析，而非变性，错误。
(ⅰ)使 Y 形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将________转移到 ________中。 (ⅱ)反应完毕，每间隔 1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体 积逐次减小的原因是________(排除仪器和实验操作的影响因素)。 答案：(1)ACB(按序写出三项) (2)①残余清液中，n (Cl－)>n(H＋)(或其他合理答案) ②0.1100 ③偏小 ④(ⅰ)Zn 粒 残余清液(按序写出两项) (ⅱ)装置内气体尚未冷却至室温 解析：本题考查了化学实验方案基本操作、实验的设计与评价等，重在考查学生的实 验能力和数据处理能力。(1)注意加药品时先加入固体 MnO2，再通过分液漏斗加入浓盐酸，
2018年高考化学真题分类汇编专题12 有机化学基础
1．【2018新课标1卷】下列说法错误的是A．蔗糖、果糖和麦芽糖均为双糖B．酶是一类具有高选择催化性能的蛋白质C．植物油含不饱和脂肪酸酯，能使Br₂/CCl4褪色D．淀粉和纤维素水解的最终产物均为葡萄糖【答案】AB【解析】分析：A、双糖又名二糖，是由两个单糖分子组成的糖类化合物；B、根据酶的性质特点解答；C、植物油中含有碳碳不饱和键；D、淀粉和纤维素均是多糖。
点睛：本题主要是考查糖类、油脂和蛋白质的性质，平时注意相关基础知识的积累即可解答，题目难度不大。
2．【2018新课标1卷】环之间共用一个碳原子的化合物称为螺环化合物，螺[2，2]戊烷（）是最简单的一种。
下列关于该化合物的说法错误的是A．与环戊烯互为同分异构体B．二氯代物超过两种C．所有碳原子均处同一平面D．生成1 molC5H12至少需要2 molH2【答案】C【解析】分析：A、分子式相同结构不同的化合物互为同分异构体；B、根据分子中氢原子的种类判断；C、根据饱和碳原子的结构特点判断；D、根据氢原子守恒解答。
详解：A、螺[2，2]戊烷的分子式为C5H8，环戊烯的分子式也是C5H8，结构不同，互为同分异构体，A正确；B、分子中的8个氢原子完全相同，二氯代物中可以取代同一个碳原子上的氢原子，也可以是相邻碳原子上或者不相邻的碳原子上，因此其二氯代物超过两种，B正确；C、由于分子中4个碳原子均是饱和碳原子，而与饱和碳原子相连的4个原子一定构成四面体，所以分子中所有碳原子不可能均处在同一平面上，C错误；D、戊烷比螺[2，2]戊烷多4个氢原子，所以生成1 molC5H12至少需要2 molH2，D正确。
答案选C。
点睛：选项B与C是解答的易错点和难点，对于二元取代物同分异构体的数目判断，可固定一个取代基的位置，再移动另一取代基的位置以确定同分异构体的数目。
关于有机物分子中共面问题的判断需要从已知甲烷、乙烯、乙炔和苯的结构特点进行知识的迁移灵活应用。
3．【2018新课标3卷】苯乙烯是重要的化工原料。
三年高考(2016-2018)化学真题分项专题 12 化学实验仪器、基本操作(Word版)
专题12化学实验仪器、基本操作1．【2018新课标1卷】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是2．【2018新课标2卷】下列实验过程可以达到实验目的的是3．【2018新课标2卷】实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是4．【2018江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是A．用装置甲灼烧碎海带B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I−的Cl2D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I−后的Cl2尾气5．【2017新课标1卷】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气6．【2017新课标2卷】下列由实验得出的结论正确的是7．【2017新课标2卷】由下列实验及现象不能推出相应结论的是8．【2017新课标3卷】下列实验操作规范且能达到目的的是9．【2016新课标2卷】下列实验操作能达到实验目的的是3卷】下列有关实验的操作正确的是（）10．【2016新课标A．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火B．探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高C．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置D．为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线12．【2016海南卷】下列有关实验操作的叙述错误．．的是A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁13．【2016江苏卷】根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是14．【2016天津卷】下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( )。
【配套K12】高考化学二轮复习 专题十二 化学实验基础综合练习
专题十二化学实验基础1．(2015·广东高考)准确移取20.00 mL某待测HCl溶液于锥形瓶中，用0.100 0 mol·L －1 NaOH溶液滴定。
下列说法正确的是(B)A．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入NaOH溶液进行滴定B．随着NaOH溶液滴入，锥形瓶中溶液pH由小变大C．用酚酞作指示剂，当锥形瓶中溶液由红色变无色时停止滴定D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴部分有悬滴，则测定结果偏小解析：A.滴定管用蒸馏水洗涤后，需用待装液润洗才能装入NaOH溶液进行滴定。
B.随着NaOH溶液的滴入，锥形瓶内溶液中c(H＋)越来越小，故pH由小变大。
C.用酚酞作指示剂，当锥形瓶内溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪去，说明达到滴定终点，应停止滴定。
D.滴定达终点时，滴定管尖嘴部分有悬滴，则所加标准NaOH溶液量偏多，使测定结果偏大。
2．(2015·天津高考)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是(B)A．在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋B．气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气C．灼烧白色粉末，火焰成黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋D．将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2解析：A项Fe3＋遇KSCN会使溶液呈现红色，Fe2＋遇KSCN不反应无现象，如果该溶液既含Fe3＋，又含Fe2＋，滴加KSCN溶液，溶液呈红色，则证明存在Fe3＋，但并不能证明无Fe2＋，故A项错误；B项气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝，则发生反应：CuSO4＋5H2O===CuSO4·5H2O，CuSO4·5H2O为蓝色，故可证明原气体中含有水蒸气，B项正确；C项灼烧白色粉末，火焰成黄色，证明原粉末中有Na＋，Na＋颜色反应为黄色，但并不能证明无K＋，因为黄光可遮住紫光，故K＋颜色反应需透过蓝色的钴玻璃滤去黄光后观察，故C项错误；D项能使澄清石灰水变浑浊的气体有CO2、SO2等，故将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，则原气体不一定是CO2，D项错误。
高考化学复习课件化学实验基础知识化学实验专题复习(ppt)
检查装置气密性
原理： 通过气体发生器和附设的液体构成密封体
系，依据改变体系压强时产生的现象（如气 泡的产生、水柱的形成、液面的升降等）来 判断仪器装置是否密封。
方法一：微热法
适用于简单的且体系相对密封、带有导管的实 验装置
手握加热法：手捂、冒泡、手移开后倒吸（手捂如效果不明显可用热毛巾或酒精 灯微热）
药品的取用
药品取用时的注意事项： ①不能用手接触药品，不要直接去闻药品的气 味，不得尝任何药品的味道。 ②注意药品用量 ③实验剩余的药品要放入指定的容器
注意：用剩下的钾、钠、白磷等一般应放 回原试剂瓶
1.固体药品的取用 ①固体粉末的取用方法
②块状或较大颗粒的固体的取用方法
2.液体药品的取用
(1) 液体的倾倒
试纸的使用
常用试纸有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、 淀粉碘化钾试纸等
（l）在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小 块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的 玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液 的性质。
（2）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏 水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试 纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触）， 观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
②吸收式
原理是有毒气体如Cl2、 SO2、H2S等与碱反应 被除去
③收集式
原理是将有害气体收 集起来，另作处理。
(2)安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是 否发生堵塞．请写出发生堵塞时瓶b中的现象.__ __b_中__水__面__会_下__降__,_玻_璃__管__中__的__水_柱__会__上__升__,甚__至__溢_出__._____
2018年高考化学大一轮复习第12章有机化学基础第2讲烃和卤代烃课时规范训练
烃和卤代烃 [单独成册] 1．下列大小关系正确的是( ) A．熔点：己烷＞2甲基丁烷＞戊烷＞丁烷 B．含氢量：甲烷＞乙烷＞乙烯＞乙炔＞苯 C．密度：苯＞H2O＞CCl4 D．相同物质的量物质完全燃烧耗氧量：己烷＞环己烷＞苯 解析：选D。A看支链和碳原子个数，碳原子数相同时支链越多，熔点越低，故A错误；B.都化成CHx的形式，x大的含氢量高，乙炔和苯均是CH，含氢量相同，故B错误；C.萃取实验中，四氯化碳沉在水底，苯浮在水面上，故C错误；D上述三种物质全是烃，写出化学式，己烷C6H14，环己烷，己烯C6H12，苯C6H6,1 mol烃CxHy所需氧气的量为(x＋y/4) mol O2，代入可得D正确。 2．要检验己烯中是否混有少量甲苯，正确的实验方法是( ) A．先加足量的酸性高锰酸钾溶液，然后再加入溴水 B．点燃这种液体，然后再观察火焰的颜色 C．先加足量溴水，然后再加入酸性高锰酸钾溶液 D．加入浓硫酸与浓硝酸后加热 解析：选C。A.己烯和甲苯均可被酸性高锰酸钾溶液氧化；B.点燃无法确定是否有甲苯；C.己烯可与溴水反应，再加入高锰酸钾溶液中，若褪色说明有甲苯；D.甲苯可与浓硝酸反应但无法通过该实验确定是否有甲苯，现象不明显。 3．已知碳碳单键可以绕键轴自由旋转，结构简式为如图所示的烃，下列说法中正确的是( )
A．分子中至少有9个碳原子处于同一平面上 B．分子中至少有10个碳原子处于同一平面上 C．分子中至少有11个碳原子处于同一平面上 D．该烃属于苯的同系物 解析：选C。分析有机物的共线共面问题要熟记常见有机化合物的空间构型，甲烷是正四面体结构，乙烯和苯是平面形结构，乙炔是直线形结构，注意碳碳单键可以绕键轴自由旋转。如图所示的甲基碳原子、甲基与苯环相连的碳原子、苯环与苯环相连的碳原子，处于一条直线，所以至少有11个碳原子共面，A、B错误，C正确；D.该有机物含有2个苯环，不是苯的同系物，错误。 4．下列物质既能发生水解反应又能发生消去反应，且生成的有机物不存在同分异构体的是( )
2018届高考化学复习：化学实验基础1仪器、装置、操作、实验安全化学课件PPT
与气 体相 关仪
器
集气 瓶
玻璃仪器。专为收集气 体的容器(常配有磨砂 玻片，集气瓶口也进行 磨砂处理，有别于广口
集气瓶不能加热。进行铁
在氧气中燃烧的实验时，
瓶底应铺一层_细__沙__或盛少 量_水__，以免高温生成物溅
瓶)
落使瓶底炸裂
洗气 玻璃仪器。有专用和简 使用时注意气体应“长进
瓶 易两种，除杂用
c. 加热时，溶液体积不超过 1
试管容积的_3__，试管倾斜_4_5_°
高考总复习 一轮复习导学案 ·化学
课前自测
考点导学
随堂检测
专题一 化学基础知识
仪器
可直 接加 热仪 器
仪器 名称 蒸发 皿
坩埚
用途
瓷质仪器。常用于 较多液体的蒸发、 浓缩或加热固体
一般为瓷质仪器， 另外还有氧化铝坩 埚、铁坩埚等。主 要用于固体物质的 高温灼烧或熔化固 体物质
用途
注意事项
可直 接加 热仪
器
试管有大、中、小三 种，大试管常用于制取 气体的反应容器，中号 试管 试管常用于少量液体试 剂间的反应，小试管常 用于检验气体纯度或组 装特殊装置(如液封)
a. 加热时，用试管夹夹在距 1
管口_3__处
b. 加热时，先均___匀__受__热__，然
后集中加热，加热后不能骤 冷，防止炸裂
高考总复习 一轮复习导学案 ·化学
专题一 化学基础知识
课前自测
考点导学
随堂检测
问题2：如何根据实验需要来选择实验仪器？
(1) 根据各种仪器的用途或精确度来选择仪器 ①量器的选择：若只是粗略量取液体的体积(一位小数)用量 筒；若精确量取液体的体积(两位小数)用滴定管，酸性溶液 或强氧化性溶液或有机试剂选酸式滴定管，碱性溶液选碱 式滴定管。 ②容器的选择：少量液体的实验或物质的性质实验用试 管；较大量液体的实验用烧杯或烧瓶；需蒸发、结晶用蒸 发皿；对固体高温灼烧用坩埚；组装较多药品的气体发生 装置一般用圆底烧瓶(或锥形瓶)；蒸馏或分馏用蒸馏烧瓶。
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第十二章 化学实验基础 第38讲 物质的检验、分离、提纯
一、选择题 1＠ (·全国大纲)下列操作不能达到目的的是( ) 选项 目的 操作 A 配制100 mL 1＠ 0 mol/L CuSO4溶液 将25 g CuSO4·5H2O溶于100 mL蒸馏水中
B 除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，
过滤
C 在溶液中将MnO－4完全转化为Mn2＋
向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫
色消失
D 确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3
取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现
白色浑浊 2＠ 为了除去CO2中的O2、SO2、H2O(g)等杂质，可用①NaHCO3饱和溶液；②浓硫酸；③加热的铜网，通过以上试剂顺序净化效果最好的是( ) A＠ ②③① B＠ ③②① C＠ ②①③ D＠ ①②③ 3＠ (·安徽)我省盛产矿盐(主要成分是NaCl，还含有SO2－4等其他可溶性杂质的离子)。下列有关说法正确的是( ) A＠ 由矿盐生成食盐，除去SO2－4最合适的试剂是Ba(NO3)2 B＠ 工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气 C＠ 室温下，AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度 D＠ 用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液 4＠ (苏北二调)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是( )
A＠ 用图1所示装置分离乙醇与乙酸 B＠ 用图2所示装置向容量瓶中转移液体 C＠ 用图3所示装置制备少量氨气 D＠ 用图4所示装置进行石油的分馏 二、非选择题 5＠ (·安徽)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：
废玻璃粉末①加稀盐酸过滤、洗涤 ―→滤液A
―→滤渣A②加稀硫酸和H2O2
过滤
―→滤液B含Ce3＋――→③加碱CeOH
3
悬浊液
④通O2
过滤、洗涤、干燥CeOH4
产品
―→滤渣B
(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去 Fe3＋ (填离子符号)，检验该离子是否洗净的方法是 取最后一次洗涤液少量，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净，反之，未洗净(其他合理答案均可) 。 (2)第②步反应的离子方程式是 2CeO2＋H2O2＋6H＋ 2Ce3＋＋O2↑＋4H2O ，滤渣B的主要成分是 SiO2 。 (3)萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP 不能 (填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有 分液漏斗 、烧杯、玻璃棒、量筒等。 (4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0＠ 536 g，加硫酸溶解后，用0＠ 1000 mol·L－1FeSO4
标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3＋)，消耗25＠ 00 mL标准溶液，该产品中Ce(OH)4
的质量分数为______。
6＠ 掌握实验室药品的贮存方法，仪器的名称、组装及操作使用是中学化学实验的基础，下图为两套实验装置：
(1)KMnO4通常保存在棕色试剂瓶中，下列试剂不需用棕色试剂瓶保存的是(填字母代号) c 。 a＠ 浓硝酸 b＠ 氯水 c＠ 烧碱溶液 (2)写出下列仪器的名称：① 蒸馏烧瓶 ，④ 容量瓶 。 (3)若利用装置Ⅰ分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器有 温度计 ，将仪器补充完整后进行的实验操作的名称为 蒸馏 。 (4)现需配制250 mL 0＠ 2 mol/L NaCl溶液，装置Ⅱ是某同学转移溶液的示意图，图中存在的错误是： ①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 7＠ (·上海)溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室用工业大理石(含有少量Al3＋、Fe3＋等杂质)制备溴化钙的主要流程如下： 完成下列填空： (1)上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸500 mL，所需的玻璃仪器有玻璃棒、________________________________________________________________________。 (2)已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH＋4。步骤Ⅱ加入的试剂a是 Ca(OH)2(或CaO) ，控制溶液的pH约为8＠ 0的目的是________________________________________________________________________、 使Ca2＋留在溶液中 。 (3)试剂b是 HBr ，步骤Ⅳ的目的是 中和溶液中多余的Ca(OH)2 。 (4)步骤Ⅴ所含的操作依次是 蒸发浓缩、冷却结晶 、 过滤 。 (5)制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度： ①称取4＠ 00 g无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤；④ 洗涤、干燥 ；⑤称量。若得到1＠ 88 g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为 94＠ 00% (保留两位小数)。若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是 滴加的Na2CO3溶液不足，溶液中Ca2＋未能完全转化为CaCO3沉淀(其他合理答案均可) 。 8＠ (·江苏)3,5－二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
HOOHOH＋2CH3OH――→氯化氢的甲醇溶液H3COOHOCH3＋2H2O 甲醇、乙醚和3,5－二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
物质 沸点/℃ 熔点/℃ 密度(20℃)/ g·cm－3 溶解性 甲醇 64＠ 7 0＠ 7915 易溶于水 乙醚 34＠ 5 0＠ 7138 微溶于水
3,5－二甲 氧基苯酚 33～36 易溶于甲 醇、乙醚，
微溶于水 (1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。 ①分离出甲醇的操作是 蒸馏 。 ②萃取用到的分液漏斗使用前需 检查是否漏水 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 上 (填“上”或“下”)层。 (2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 除去HCl ；用饱和食盐水洗涤的目的是 除去少量NaHCO3且减少产物损失 。 (3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 dcab (填字母)。 a＠ 蒸馏除去乙醚 b＠ 重结晶 c＠ 过滤除去干燥剂 d＠ 加入无水CaCl2干燥 (4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________________________________________________________________________， 再 关闭抽气泵 。
第39讲 物质制备与定量实验 一、选择题 1＠ (·福建)下列有关实验的做法不正确的是( ) A＠ 分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出 B＠ 用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体 C＠ 配制0＠ 1000 mol·L－1氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流 D＠ 检验NH＋4时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体 2＠ 为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个洗气装置，两个装置中应依次装入( ) A＠ 水、无水CaCl2固体 B＠ 饱和NaHCO3溶液、浓硫酸 C＠ 浓H2SO4、饱和Na2CO3 D＠ 饱和Na2CO3、稀H2SO4 3＠ (·上海)为测定镀锌铁皮镀锌层的厚度，将镀锌铁皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是( ) A＠ 铁皮未及时取出，会导致测定结果偏小 B＠ 铁皮未洗涤干净，会导致测定结果偏大 C＠ 烘干时间过长，会导致测定结果偏小 D＠ 若把盐酸换成硫酸，会导致测定结果偏大 4＠ 实验室制取下列气体时，尾气处理装置正确的是( )
5＠ 下列关于实验室制NH3的说法不正确的是( ) A＠ 可用NH4Cl固体与NaOH固体混合加热 B＠ 可用碱石灰干燥NH3 C＠ 可用向下排空气法收集NH3 D＠ 可用排水法收集NH3 二、填空题 6＠ (·海南)BaCl2·xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定： ①称取1＠ 222 g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置； ②过滤并洗涤沉淀； ③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1＠ 165 g。 回答下列问题： (1)在操作②中，需要先后用稀硫酸和 蒸馏水 洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 取少量水洗液于试管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若无白色浑浊出现，则表明Cl－已经洗净 。 (2)计算BaCl2·xH2O中的x＝________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________(要求写出计算过程)。 (3)操作③中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果 偏高 (填“偏低”、“偏高”或“不变”)。 7＠ (·新课标Ⅰ)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
OH――→浓H2SO4△＋H2O