安捷伦高效液相色谱仪最新验证方案

安捷伦高效液相色谱仪最新验证方案

最新的安捷伦高效液相色谱仪验证方案主要包括以下几个方面:设备

确认、性能验证和系统适用性验证。

设备确认是为了确保色谱仪的各项技术指标满足要求,在正式验证前

进行设备安装、操作人员培训、常规保养和维修等步骤。这一过程主要包

括以下几个方面:

1.色谱仪的外观检查:检查仪器是否有损坏、松动或其他物理缺陷。

2.检查仪器的电源和数据线连接是否正确,确保仪器可以正常开启。

3.进行预洗和标记检查:清洗液、溶剂和样品的标记必须正确无误。

4.进行性能检查:使用标准品测量色谱仪的性能,包括流速、分辨率

和定量能力等方面。

性能验证是通过测试和评估色谱仪在特定条件下的准确性和可重复性,以确保其满足质量管理的要求。在性能验证中,需要进行以下几个步骤:

1.参考物质的准备:准备一系列标准品,包括浓度、纯度和稳定性均

已确定,以确保后续测试的准确性。

2.线性检测:使用不同浓度的标准品进行测试,并绘制标准曲线,评

估色谱仪的线性范围和相关性。

3.精密度检测:在一定条件下重复测试同一样品的多个平行样品,并

评估色谱仪的精密度。

4.重复性检测:在一定条件下,重复测试不同样品的多个平行样品,

并评估色谱仪的重复性。

5.检测限和定量限的评估:使用极低浓度的标准品进行测试,评估色谱仪的最小可检测限和最小定量限。

系统适用性验证是为了评估色谱仪在应用特定样品时的适用性,包括方法学适用性和系统稳定性。具体步骤如下:

1.方法学适用性验证:基于特定的分析方法,使用已知浓度的标准品进行测试,以评估方法的适用性和准确性。

2.样品的适应性测试:使用实际样品进行测试,并与以前测试的标准品进行比较,评估色谱仪在处理特定样品时的性能。

3.系统稳定性测试:在一定条件下,使用长时间运行和多次分析的方式进行测试,评估系统的稳定性和可靠性。

以上是最新的安捷伦高效液相色谱仪验证方案的主要内容,通过这些验证步骤,可以确保色谱仪的准确性和可靠性,从而为后续的分析工作提供有力支持。

高效液相色谱仪校验规程完整

标准文件 1、目的Objective:建立高效液相色谱仪内部校验规程,确保校验工作规范、顺利进行。 2、范围Scope :本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪(紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器)的校验。 3、职责Responsibilities: 3.1 培训职责:本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。 3.2 QC:负责制定本规程,并对本规程的实施负责。 3.3 QA:负责监督和检查本规程的实施。 4、定义Definition:无。 5、程序Procedures: 5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪,安捷伦液相说明书,岛津液相说明书。 5.2 备件及材料 5.2.1水:HPLC级水。 5.2.2化学试剂:乙腈(HPLC)、丙酮(分析纯)。 5.2.3咖啡因标准品。 5.2.4咖啡因标样。

0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml和0.250 mg/ml 咖啡因水溶液。 5.2.5色谱柱:4.6mm×250mm,C18,5μm。 5.2.6 容量瓶:10ml。 5.2.7玻璃注射器。 5.2.8 限流阻尼管。 5.2.9 分析天平。 5.2.10 秒表。 5.2.11 热电偶 5.3 校验项目及技术指标 5.3.1泵性能的测试 5.3.2柱温箱温度稳定性测试* 备注:如药典专论规定的特定柱温,不在以上温度范围之内,则对分析该品种的仪器增加该温度点校验,校验项目和可接受指标相同。 5.3.3 检测器性能测试

5.3.4进样器性能测试 5.3.5梯度组成的测试* 注:*表示该项目的内部校验取决于仪器的配置,有该配置则为必检项目。 5.4 校验方法 5.4.1校验通则 5.4.1.1 HPLC的内部校验由仪器所属部门经培训的使用者按本规程进行校验,其校验项目依仪器配置和使用范围而定。 5.4.1.2 政府部门每一年对HPLC进行校验,每六个月内部对HPLC进行一次校验;仪器配置的关键部件大修或更换后,可参考本规程对该部件相关的项目进行校验,以对仪器的性能进行确认。 5.4.1.3 校验时,同时检查、确认仪器的安装,使用环境符合要求,仪器处于正常的状态下,并检查、确认仪器的接线牢固,接地良好。 5.4.1.4 不同配置的仪器,须按照规定的校验项目及指标进行内部校验,以保证该仪器的所有使用功能均进行了校验。 5.4.2 泵性能的测试-S S 和S R 的测定 5.4.2.1 测试条件: 流动相:水;

安捷伦高效液相色谱仪验证记录

附录1文件检查 目的:确认文件资料已经完备,并且是当前最新版本。 测试方法:检查开箱单、使用说明书、标准操作规程及其他相关资料。 可接受标准:文件资料已经完备,并且是最终批准版本。将检查结果记录在《文件检查表》内。 文件检查表 资料名称提供单位文件编号存放地点 开箱单——质量管理部档案室 《Agilent 11000型液相色谱仪使用、清洁与维护保养标准操作规程》本公司S0P-SB-057 质量管理部 档案室 Agilent 11000型液相色谱仪使用说明书—— 质量管理部 档案室 备注: 验收标准:文件资料已经完备,并且是最终批准版本。 是否符合验收标准?是: 否: 如果为否,输入异常情况编号_____________ 检查人:日期: 复核人:日期:

附录2培训检查和签字确认 目的:确认参与验证的人员都经过此方案的培训,和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。 测试方法:检查培训记录。 可接受标准:参与验证的人员进行此方案前已经完成此方案的培训。将检查结果记录在《培训检查和签字确认表》内。 培训检查和签字确认表 培训/草签确认 姓名职务/公司签名/日期是否接受方案的培训 (是/否) □是□否 □是□否 □是□否 □是□否 □是□否 □是□否 □是□否 □是□否 备注: 验收标准:所有参与验证人员已接受方案培训,并完成签字确认。 是否符合验收标准?是: 否: 如果为否,输入异常情况编号_____________ 检查人:日期: 复核人:日期:

附录3确认用仪器仪表校验检查 目的:确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。 测试方法:检查仪表参数和校准报告。 可接受标准:测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。将检查结果记录在《确认用仪器仪表校验检查表》内。 确认用仪器仪表校验检查表 仪器仪表名称型号及编号校准日期校准编码有效期至 备注: 验收标准:测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。 是否符合验收标准?是: 否: 如果为否,输入异常情况编号_____________ 检查人:日期: 复核人:日期:

安捷伦高效液相色谱仪最新验证方案

安捷伦高效液相色谱仪最新验证方案 最新的安捷伦高效液相色谱仪验证方案主要包括以下几个方面:设备 确认、性能验证和系统适用性验证。 设备确认是为了确保色谱仪的各项技术指标满足要求,在正式验证前 进行设备安装、操作人员培训、常规保养和维修等步骤。这一过程主要包 括以下几个方面: 1.色谱仪的外观检查:检查仪器是否有损坏、松动或其他物理缺陷。 2.检查仪器的电源和数据线连接是否正确,确保仪器可以正常开启。 3.进行预洗和标记检查:清洗液、溶剂和样品的标记必须正确无误。 4.进行性能检查:使用标准品测量色谱仪的性能,包括流速、分辨率 和定量能力等方面。 性能验证是通过测试和评估色谱仪在特定条件下的准确性和可重复性,以确保其满足质量管理的要求。在性能验证中,需要进行以下几个步骤: 1.参考物质的准备:准备一系列标准品,包括浓度、纯度和稳定性均 已确定,以确保后续测试的准确性。 2.线性检测:使用不同浓度的标准品进行测试,并绘制标准曲线,评 估色谱仪的线性范围和相关性。 3.精密度检测:在一定条件下重复测试同一样品的多个平行样品,并 评估色谱仪的精密度。 4.重复性检测:在一定条件下,重复测试不同样品的多个平行样品, 并评估色谱仪的重复性。

5.检测限和定量限的评估:使用极低浓度的标准品进行测试,评估色谱仪的最小可检测限和最小定量限。 系统适用性验证是为了评估色谱仪在应用特定样品时的适用性,包括方法学适用性和系统稳定性。具体步骤如下: 1.方法学适用性验证:基于特定的分析方法,使用已知浓度的标准品进行测试,以评估方法的适用性和准确性。 2.样品的适应性测试:使用实际样品进行测试,并与以前测试的标准品进行比较,评估色谱仪在处理特定样品时的性能。 3.系统稳定性测试:在一定条件下,使用长时间运行和多次分析的方式进行测试,评估系统的稳定性和可靠性。 以上是最新的安捷伦高效液相色谱仪验证方案的主要内容,通过这些验证步骤,可以确保色谱仪的准确性和可靠性,从而为后续的分析工作提供有力支持。

安捷伦1260髙效液相色谱仪确认方案

安捷伦1260髙效液相色谱仪确认方案 安捷伦1260高效液相色谱仪是一种先进的仪器,常用于分析化学和 制药领域。在使用该仪器进行分析之前,需要进行确认方案的制定和实施。下面是一个针对安捷伦1260高效液相色谱仪的确认方案的示例,用于确 认其性能和准确性。 1.仪器详细信息 首先,需要记录下仪器的详细信息,包括仪器型号、序列号、安装日 期和使用情况等。这些信息对于追溯仪器的历史和维护非常重要。 2.测量参数 确认方案需要涵盖使用仪器的所有关键参数和方法的详细说明。例如,需要明确所使用的柱子类型、样品准备方法、流动相成分和流速、温度等。这些参数对于仪器的性能和准确性至关重要。 3.标准物质 为了确认仪器的准确性和精确度,需要选择一些已知浓度的标准物质 进行测试。这些标准物质应该与待测试样品具有相似的性质和组分。在确 认方案中,需要详细说明所选标准物质的名称、浓度和产地等信息。 4.性能验证 性能验证是确认方案的核心部分。它可以通过测量一系列已知浓度标 准物质的峰面积或峰高,并计算其相对保留时间、峰宽等参数来评估仪器 的性能和准确性。这些参数通常通过比较测量值与理论值之间的差异来评 估仪器的精确度和准确度。 5.灵敏度和线性范围

仪器的灵敏度和线性范围是确认方案的重要考虑因素。为了评估仪器的灵敏度,可以选择一系列浓度递增的标准物质,将其注射到仪器中,并测量其峰面积。然后,可以根据测量值绘制标准曲线并计算灵敏度参数。 6.数据处理和结果记录 在确认方案中,需要详细说明数据处理的方法和结果记录的要求。例如,可以使用专业的软件对仪器的测量结果进行分析和处理,并根据实验记录要求保存相关数据和结果。 7.仪器维护和培训 最后,确认方案还需要详细说明仪器的维护需求和相应培训计划。这包括定期的仪器检验和保养,以及仪器使用者的培训和操作要求。 综上所述,安捷伦1260高效液相色谱仪的确认方案需要包含仪器的详细信息、测量参数、标准物质、性能验证、灵敏度和线性范围、数据处理和结果记录以及仪器维护和培训等内容。通过执行这个确认方案,可以保证仪器的准确性和性能达到预期的要求。

安捷伦1260高效液相色谱仪确认报告改

安捷伦1260型高效液相色谱仪 确认报告

报告审核批准:

目录 目录......................................................................................................................... 错误!未定义书签。 1. 概述................................................................................................................... 错误!未定义书签。 2. 目的................................................................................................................... 错误!未定义书签。 3. 范围................................................................................................................... 错误!未定义书签。 4. 确认实施时间................................................................................................... 错误!未定义书签。 5. 内容................................................................................................................... 错误!未定义书签。 5.1. 验证总则.................................................................................................... 错误!未定义书签。 5.2. 人员培训确认............................................................................................ 错误!未定义书签。 5.3. 设计确认.................................................................................................... 错误!未定义书签。 5.4. 安装确认.................................................................................................... 错误!未定义书签。 5.5. 运行确认.................................................................................................... 错误!未定义书签。 5.6. 性能确认.................................................................................................... 错误!未定义书签。 6. 结论................................................................................................................... 错误!未定义书签。 7. 附件................................................................................................................... 错误!未定义书签。 第3页

安捷伦1260型HPLC使用操作

安捷伦1260型HPLC使用操作 安捷伦1260型高效液相色谱仪(HPLC)是一种目前广泛应用于科研 实验室和分析化验室的仪器,用于分离、鉴定和定量化学物质,尤其在药 物研究、食品安全和环境监测等领域有着重要的应用价值。下面将介绍如 何使用安捷伦1260型HPLC进行操作。 1.准备工作 -确保HPLC仪器和相关附件的电源已正常连接,并打开电源开关。 -检查溶剂瓶中的溶剂是否充足,并确保应用的溶剂完全溶解。 -测量并记录样品的重量或体积,并准备相应的样品溶液。 -在毛细管芯上安装合适的毛细管,确保毛细管没有损坏。 2.打开安捷伦1260型HPLC软件 -打开计算机并登录HPLC软件。 -确保计算机与HPLC仪器连接正常,并与仪器建立通信。 -在软件界面上选择打开一个新的分析方法。 3.设置分析方法 -在打开的分析方法中,设置适当的柱温、流速、柱压和波长等参数。 -根据样品的性质,选择合适的检测波长,以获得最佳的检测结果。 -设定进样器的进样体积和方法运行时间等参数,以获得期望的分析 效果。 4.进样样品

-使用自动进样器或手动进样器将待测样品进入HPLC系统中。 -设置进样器的洗涤方法,以确保不同样品的交叉污染风险降至最低。 -如果使用了自动进样器,将样品盘或样品架连接到进样器上,并设 置自动进样的参数。 5.启动HPLC分析 -在软件界面上,点击启动按钮,开始运行分析方法。 -监控仪器运行情况,确保流速、柱压等参数稳定在设定范围内。 -观察检测结果的峰形和峰高,并记录峰面积或峰高数据以便后续分析。 6.数据处理与结果分析 -使用HPLC软件进行数据处理,可以进行峰识别、峰面积计算和浓度 计算等操作。 -将结果数据导出并进行统计分析,如绘制色谱图、拟合曲线和计算 浓度等。 -分析结果的可靠性和准确性需要通过质控样品或标准品进行验证。 7.仪器维护和清洁 -定期对HPLC仪器进行维护,包括更换毛细管、清洗进样器和柱子, 并检查其他配件的磨损情况。 -使用合适的溶剂进行清洗,以去除可能留在系统中的残留物。 -注意保持仪器的干燥和清洁,防止灰尘和污物对仪器性能的影响。

安捷伦1260高效液相操作规程

安捷伦液相 1260 高效液相色谱 操作规程 1.前期工作 查找资料(最好是外文文献)了解别人做该样品时常用的流动相 和固定相。如果还不清晰样品是什么物质,最起码也应该对其极性进 行了解,为选择合适的流动相和固定相打好基础。 流动相选择注意事项: ① 避免使用高粘度的溶剂作为流动相; ② 所选用的流动相一定要与样品相溶; ③ 各流动相之间可以很好的相溶; 固定相选择注意事项: a. 正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官 能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或者其他极性基团极性较强,因此,分离的次序是依据样品中各组分的极性大小,即极性较弱的组份最先 被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对照固定相低,如正 已烷(Hexane),氯仿(Chloroform),二氯甲烷(Methylene Chloride)等。 b. 反向色谱 反向色谱用的填料常是以硅胶为基质,表面键合有极性相 对较弱官能团的键合相。反向色谱所使用的流动相极性较强,通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性 较强的组分最先被冲洗出,而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。常用的反向填料有:C18(ODS)、C8(MOS)、C4(Butyl)、 C6H5(Phenyl)等。

2.准备工作 ① 用于液相色谱分析的样品溶液使用前要经过0.15µm 过滤器过滤,必须达到均匀而无颗粒的状态; ② 流动相一定要选用色谱级别的(最好是默克、飞世尔、时联等牌子的),并且在使用之前一定要使用0.4µm 过滤器过滤,再用超声波清洗仪脱气处理20-30min; ③ 在连接柱子和色谱仪之前,阀件或者管路一定要清洗干净,(一般用异丙醇将管路清洗) 3.仪器操作 (一)将所选择的流动相加入相应的试剂瓶中:棕色瓶对应A 泵,该瓶中只能加双蒸水或者娃哈哈纯净水;B、C、D 泵根据需要添加。 注:若流动相中有水、乙腈最好现用现处理,不宜放置太长期。 (二)先打开计算机登陆windows 操作系统,再将仪器的泵、色谱柱、检测器打开,待计算机界面显示连接好后,双击桌面“联机”图标,进入化学工作站,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。

安捷伦1260高效液相色谱仪原理

安捷伦1260高效液相色谱仪原理安捷伦1260高效液相色谱仪(Agilent 1260 HPLC)是一种常见的分析仪器,广泛应用于化学、生物、制药等领域进行化合物分离、纯化和定量分析。该仪器采用高效液相色谱技术,通过对样品中的化合物进行分离,实现对样品成分的定性和定量分析。 安捷伦1260高效液相色谱仪的原理是基于液相色谱技术。液相色谱是一种基于溶液作流动相的色谱法。液相色谱通过将待分析样品在固定相上的分离,使各组分在固定相上表现出不同的分离能力,从而实现对样品中化合物的分离和定量分析。 在安捷伦1260高效液相色谱仪中,溶液经过一系列操作后,首先进入进样器。进样器能够控制样品的精确进样,并通过自动进样器或手动操作实现。进样器通过调整进样方式和进样量,可以适应不同类型的样品。 样品通过进样器进入液相色谱柱。液相色谱柱是用于样品分离的核心部件。在液相色谱柱中,样品中的化合物根据它们与固定相相互作用的差异进行分离。常用的液相色谱柱有反相柱、离子交换柱、尺

寸排斥柱等。选择合适的柱型对于获得准确、可靠的分离结果非常重要。 在安捷伦1260高效液相色谱仪中,色谱柱端部连接到一个梯度泵。梯度泵可以提供稳定的流速,并控制溶剂流动速率,以实现不同的分 离条件。梯度泵可以通过调整流速和流速曲线,调整洗脱曲线的特性,以实现对样品的分离。 在柱后,固定相与待分离化合物的相互作用得到解除,化合物逐 一从色谱柱洗脱出来。洗脱出的化合物通过检测器进行检测。常用的 检测器有紫外检测器、荧光检测器、阳离子检测器等。检测器根据样 品属性的不同,通过检测样品的吸光度、荧光强度或离子浓度等信息 来对待测样品进行定性和定量分析。 最后,检测器输出的信号通过数据系统进行收集、处理和分析。 安捷伦1260高效液相色谱仪配备了强大的数据系统,可以实现自动化 控制和数据处理功能。仪器操作者可以通过数据系统实现对仪器的远 程监控和控制,以及对实验过程的数据采集和分析。 安捷伦1260高效液相色谱仪具有高精度、高灵敏度和高分辨率等 特点。它广泛应用于制药、食品、环境、生物化学等领域的化合物分

安捷伦液相色谱仪使用问题与解决方法 液相色谱常见问题解决方法

安捷伦液相色谱仪使用问题与解决方法液相 色谱常见问题解决方法 Agilent液相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分别效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。Agilent液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以把握一种精准、快速的排出Agilent液相色谱仪故障的方法特别紧要。 安捷伦液相色谱仪1260 1 、如何成为真正的液相高手 (1)、确定要珍惜仪器厂商供应的各种培训,由于他们的培训很有针对性,而且很专业。 (2)、要多做,液相是一个比较多而杂的系统,在做样的过程中,总会碰到各种问题,通过本身的大脑解决问题,渐渐积累就会穴道很多东西。其次要敢于动手,不要总挂念会把仪器弄坏,拆仪器的时候细心一点就好了,记着各个部件的次序,连接方式。动手次数多了,成功的机会就多了,也就更有信念了。

(3)、要看一些相关理论的书籍,要了解一些关于液相的分别原理,如何优化色谱系统和峰形,能够本身解决一些分别的问题。这样才是一个液相高手。 假如只是会很娴熟的使用工作站和维护和修理仪器,排出故障,我觉得这只是一个操作高手,而不是一个真正的液相高手。 2、新装82341 GPIB 板,如何与ChemStation 通讯? 在 LC ChemStation CD—ROM 中有安装说明,还包括驱动程序安装信息。请在Windows Explorer 中查看子目录:ManualsInstallationLC Systems。您在此处可找到《安装手册》,其中包含有关如何安装 GPIB 板以及如何调用驱动程序的渐渐操作说明。 3、为什么进样后在工作站在线图谱上看不到红色开始线? ChemStation 软件有一个“在线图谱”窗口,在此窗口中可显示从所连接的检测器接收到的全部信号。当进样样品时,会在“在线图谱”窗口中显示一条竖直的红色“开始线”。这条红色线标志着启动该软件进行原始数据的收集。假如不显示这条红色线,则不会收集数据。假如不显示“开始线”,请检查检测器上的遥控电缆(假如是 1050 或 1090 系列液相色谱仪的话)。假如缺少遥控电缆,则需要进行安装。假如安装了模—数转换箱或板(35900 ADC),则需要从模—数转换设备到液相色谱仪拉一根遥控电缆。检查全部的 CAN 电缆,确保它们都连接到 1100 系列液相色谱仪上

安捷伦高效液相色谱仪操作说明

安捷伦高效液相色谱仪操纵说明之答禄夫天创作 一、校枪及样品处理 1. 校枪 仪器:两个小烧杯、分析天平、移液枪1000μL、100μL 步调:打开分析天平预热,一只烧杯放到称量盘上调零,一只装入纯水。将移液枪1000μL、100μL调至950μL、50μL,分别吸取纯水称质量,如偏大或偏小,调节移液枪直至准确到 0.001g。(如枪使用过久或气密性欠好,可以准备一个小烧杯装入纯水,每次先轻轻沾湿枪口,甩掉水或在用卫生纸吸取口上的水,再插上枪头使用。)注意慢吸慢放,不要挂珠。 2. 样品处理:用1.5mL离心管取0.5mL发酵液,取出样品后,首现在离心机上离心(13000rap/min 3min)。然后将样品稀释20倍,取950μL纯水、50μL发酵液于离心管中。混匀后在离心机上离心(13000rap/min 3min)。准备自动进样瓶(瓶中放上内衬管),取200μL待测液盖紧盖子。按顺序放到自动进样盘中。 二、开机 1、仪器各组件 将在线脱气器、泵:四元、进样器:自动进样器(六通阀)、柱温箱、检测器:示差折光检测器开关打开。 打开计算机,进入Windows XP 画面,并运行CAC Server程序,打开色谱仪各组件电源,待显示已联上各组件的信息及各模

块自检完成后,双击Instrument 1 Online ,图标打开工作站。化学工作站自动与1200LC通讯。 流动相:将流动相(一般不主张使用偏酸、偏碱的流动相)放入溶剂瓶中,打开冲洗阀,设流速为2ml/min,单击确定,再依次单击泵→控制,选中启动,单击确定,则系统开始冲洗,至管路无气泡为止,切换管路反复操纵至所需管路均无气泡。在“控制”选项中选“关闭”,关闭泵,关闭冲洗阀。单击泵下面瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。 每次四元泵开始前,要打开冲洗阀阀门以5ml/min的流速冲洗10分钟,使脱气机与泵之间的流动相从冲洗阀流出,以免隔夜的流动相损伤色谱柱。 每次进样检测前,要用流动相冲洗色谱柱30分钟,达到柱温前20min流速设为0.2ml/min,达柱温后再改为0.6ml/min。待1—1.5h检测器的基线稳定方可进行进样检测;检测结束后,色谱柱要先用水冲洗20分钟,然后用甲醇或乙腈冲洗至少20分钟,以延长色谱柱的使用寿命。绝对禁止偏酸、偏碱的流动相以及缓冲液在色谱柱中过夜。 三、编辑分析方法 新方法建立:程序菜单显示绿色,即可进行参数设置及操纵 泵参数设定:设定流速、比例、运行时间、平衡时间、泵辅助设定(梯度)等。 点击确定进入下一画面

安捷伦高效液相色谱仪操作说明

资料范本 本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载 安捷伦高效液相色谱仪操作说明 地点:__________________ 时间:__________________ 说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容

安捷伦高效液相色谱仪操作说明 一、校枪及样品处理 1. 校枪 仪器:两个小烧杯、分析天平、移液枪1000μL、100μL 步骤:打开分析天平预热,一只烧杯放到称量盘上调零,一只装入纯水。将移液枪1000μL、100μL调至950μL、50μL,分别吸取纯水称质量,如偏大或偏小,调节移液枪直至准确到0.001g。(如枪使用过久或气密性不好,可以准备一个小烧杯装入纯水,每次先轻轻沾湿枪口,甩掉水或在用卫生纸吸取口上的水,再插上枪头使用。)注意慢吸慢放,不要挂珠。 2. 样品处理:用1.5mL离心管取0.5mL发酵液,取出样品后,首现在离心机上离心(13000rap/min 3min)。然后将样品稀释20倍,取950μL纯水、50μL发酵液于离心管中。混匀后在离心机上离心(13000rap/min 3min)。准备自动进样瓶(瓶中放上内衬管),取200μL待测液盖紧盖子。按顺序放到自动进样盘中。 二、开机 1、仪器各组件 将在线脱气器、泵:四元、进样器:自动进样器(六通阀)、柱温箱、检测器:示差折光检测器开关打开。 打开计算机,进入Windows XP 画面,并运行CAC Server程序,打开色谱仪各组件电源,待显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online ,图标打开工作站。化学工作站自动与1200LC通讯。 流动相:将流动相(一般不主张使用偏酸、偏碱的流动相)放入溶剂瓶中,打开冲洗阀,设流速为2ml/min,单击确定,再依次单击泵→控制,选中启动,单击确定,则系统开始冲洗,至管路无气泡为止,切换管路反复操作至所需管路均无气泡。在“控制”选项中选“关闭”,关闭泵,关闭冲洗阀。单击泵下面瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。

安捷伦液相色谱仪常见问题解决方案 液相色谱解决方案

安捷伦液相色谱仪常见问题解决方案液相色 谱解决方案 1、基线波动的原因? 基线波动有可能与试验室的温度及湿度变化有关系。需确保室温及湿度稳定,将安捷伦液相色谱仪从通风橱中取出,并将色谱柱和毛细管进行隔热保温。 2、安捷伦液相色谱仪—什么原因导致基线毛刺? 这很有可能是流动池内有气泡。请先停泵来进行确认,假如毛剌消失,则很有可能是由于流动池内有气泡。需要冲洗流动池。假如毛剌仍旧存在,则需检查检测器本身的电噪音有关。 3、如何削减基线噪音? 无规律噪音可能与污染有关。请冲洗色谱柱,对样品做合适的

前处理以避开污染,并使用HPLC级别的溶剂。连续噪音有可能由检测器或泵造成。要确定问题是否发生在检测器还是在泵,请先关泵停掉流量,监测基线。假如此时基线平稳,则噪音可能与泵有关系。使用ChemStation在线诊断或LC手持掌控器检查泵方面的故障。假如停泵后噪音连续存在,则说明噪音与检测器有关。首先,请尝试更换灯。假如问题仍旧存在,则请厂家联系联系。 4、如何避开液相基线飘移? 基线向上飘移表明系统中有污染。请冲洗色谱柱,净化样品,然后使用新溶剂。向下飘移通常是由于检测室或柱箱中的温度波动的原因。减小室温变化,将仪器从通风橱中取出,并将色谱柱和毛细管保温隔热。向下飘移也可能由于溶剂的纯度不是HPLC级别的溶剂而且此纯度低的溶剂在紫外有吸取。 5、如何排出流动相/流动池中的气泡? 避开流动相中产生气泡的方式是将流动相经脱气装置进行脱气。假如没有脱气装置,则可以在流动相溶剂瓶中通入氦气进行脱气。也可以在检测器的出口端加一根细管线以调整流动池中的背压,但

必需注意不要超过流动池的最大压力,否则会造成流动池漏液或流动池损坏。假如流动池中显现气泡,则先摘下色谱柱,用一根管线直接将流动相接入检测器的入口。将异丙醇以较大的流速注入流动池。直到基线上看不到尖峰为止。气泡就应当清除掉了。 液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。液相色谱仪的保养:1、至少每天进行一次检漏。2、泵正在带压工作时,不可拆卸其部件除非有阅历的维护和修理人员在进行故障处理、。3、配制两种或两种以上洗脱液时,确定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。4、定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。5、定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。7、更换溶剂时,确定要对系统进行冲洗。假如两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。8、柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。 高效液相色谱仪的构成与特点 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分构成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,

安捷伦高效液相色谱仪操作说明

安捷伦高效液相色谱仪操作说明(一) 一、校枪及样品处理 1. 校枪 仪器:两个小烧杯、分析天平、移液枪1000μL、100μL 步骤:打开分析天平预热,一只烧杯放到称量盘上调零,一只装入纯水。将移液枪1000μL、100μL调至950μL、50μL,分别吸取纯水称质量,如偏大或偏小,调节移液枪直至准确到0.001g。(如枪使用过久或气密性不好,可以准备一个小烧杯装入纯水,每次先轻轻沾湿枪口,甩掉水或在用卫生纸吸取口上的水,再插上枪头使用。)注意慢吸慢放,不要挂珠。 2. 样品处理:用1.5mL离心管取0.5mL发酵液,取出样品后,首现在离心机上离心(13000rap/min 3min)。然后将样品稀释20倍,取950μL纯水、50μL发酵液于离心管中。混匀后在离心机上离心(13000rap/min 3min)。准备自动进样瓶(瓶中放上内衬管),取200μL待测液盖紧盖子。按顺序放到自动进样盘中。 二、开机 1、仪器各组件 将在线脱气器、泵:四元、进样器:自动进样器(六通阀)、柱温箱、检测器:示差折光检测器开关打开。 打开计算机,进入Windows XP 画面,并运行CAC Server程序,打开色谱仪各组件电源,待显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online ,图标打开工作站。化学工作站自动与1200LC通讯。 流动相:将流动相(一般不主张使用偏酸、偏碱的流动相)放入溶剂瓶中,打开冲洗阀,设流速为2ml/min,单击确定,再依次单击泵→控制,选中启动,单击确定,则系统开始冲洗,至管路无气泡为止,切换管路反复操作至所需管路均无气泡。在“控制”选项中选“关闭”,关闭泵,关闭冲洗阀。单击泵下面瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。 每次四元泵开始前,要打开冲洗阀阀门以5ml/min的流速冲洗10分钟,使脱气机与泵之间的流动相从冲洗阀流出,以免隔夜的流动相损伤色谱柱。 每次进样检测前,要用流动相冲洗色谱柱30分钟,达到柱温前20min流速设为 0.2ml/min,达柱温后再改为0.6ml/min。待1—1.5h检测器的基线稳定方可进行进样检测;检测结束后,色谱柱要先用水冲洗20分钟,然后用甲醇或乙腈冲洗至少20分钟,以延长色谱柱的使用寿命。绝对禁止偏酸、偏碱的流动相以及缓冲液在色谱柱中过夜。 三、编辑分析方法 新方法建立:程序菜单显示绿色,即可进行参数设置及操作 泵参数设定:设定流速、比例、运行时间、平衡时间、泵辅助设定(梯度)等。 点击确定进入下一画面 自动进样器参数设定:设定进样量(5μL)、抽取位置(调节针高度 3.0mm)、进样方式等。 “序列”→序列参数→子目录(日期:年月日时间) “序列表”:插入/批量输入向导→“追加”、“插入”→“样品位置”、“开始位置”、“增量”、“插入行数”

安捷伦(agilent1260)高效液相色谱仪操作规程

1.目的:规范Agilent 1260高效液相色谱仪维修、保养、校正操作。 2.适用范围:本公司化验室Agilent 1260高效液相色谱仪的维修、保养。 3.有关责任:化验室精密仪器室 4.引用标准:仪器说明书及Agilent化学工作者现场操作培训教材 5.规程内容: 5.1开机前准备 5.根据实验要求配制流动相,须μm滤膜过滤,之后再进行脱气处理,使用前必须用超声波振荡l0-15min,按无机相和有机相分开别装入溶剂瓶A(装有洗盐装置,最好固定盛放无机盐水相)μm滤膜过滤。 5.若流动相中含有缓冲盐,则必须以每分钟2~3滴的速度虹吸10%的异丙醇水冲洗seal-wash,以防有盐结晶在泵头产生而损坏泵头。 5. 5.打开计算机,进入Windows 系统, 从上到下依次打开各模块电源。 5.待各模块自检完成后,双击桌面上的“仪器1联机”图标,将自动进入化学工作站画面。 5.从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行控制”项,进入方法和运行控制窗口。 5.打开Purge阀(逆时针),右击“泵”图标出现参数设定菜单单击“设定泵”选项进入泵编辑画面。 5.设“流量”逐步增大流速至5ml/min ,A通道设到100%,单击“确定”。 5.单击“泵”图标,出现参数设定菜单,单击“泵控制“选项选中“开”单击“确定”则系统开始Purge,直到管路内由溶剂瓶A到泵入口无气泡为止;切

换B通道(B通道设到100%)继续Purge直到所有通道管路内均无气泡为止。(查看柱前压力,若大于10Bar,则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。) 5.将泵的流量设到0.5ml/min,若使用双泵则应设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;关闭排气阀(顺时针);再将流量设到0.8ml/min,2分钟后设定至方法所需流速,冲洗色谱柱20-30min。 5.单击泵下面的瓶图标,输入溶剂瓶A、B内流动相的实际体积(为保护泵和色谱柱,请按实际体积输入)和停泵的体积单击“确定”,如果各溶剂瓶溶剂体积小于停泵体积,泵将自动停止。 5.把缓冲液(用于柱子过渡的,与流动相等比例的乙腈/水、甲醇/水或10%的水溶液)换成流动相,排气后,逐步增加至所需流速,待柱压基本稳定后,打开检测器等,观察基线情况。 5. 采集方法编辑 .1编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击“确定”进入下一画面。 5.3.1.2方法信息:在“方法注释”栏中加入(如方法的用途等),单击“确定”进入下一画面。 5.3.1.3泵参数设定:在“流速”处输入方法所需流量(如1ml/min);默认为A为100%,如需二元高压,在“溶剂B”处输入所需比例,则溶剂A=100-B ,也可“插入”一行“时间表”编辑二元梯度;在“压力限”处输入柱子的最大耐高压(建议设定200bar)以保护柱子,单击“确定”进入下一画面。5.3.1.4 VWD检测器参数设定:在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,

安捷伦高效液相色谱仪验证方案

Aglient1100高效液相色谱仪 确认方案 版次:□新订□替代: 起草:年月日 审阅会签: 批准:年月日

确认计划 1、概述 Aglient1100高效液相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产的产品,我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究,在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标,计划对该仪器进行必要的确认。 2、确认目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标,对该仪器进行必要的确认。 3、职责分工 确认开始时间:年月日 确认结束时间:年月日

目录 (一)概述 .......................................................................................................................... (二)安装确认................................................................................................................ 1、资料档案....................................................... 2、技术特性....................................................... 3、安装环境及地点位置............................................ (三)运行确认...................................................... 1 Aglient1100型高效液相色谱仪高压恒流泵........................... 2 Aglient1100型高效液相色谱仪紫外可见光液相色谱检测器 ............. 3.柱温箱.......................................................... (四)校正 ........................................................................................................................ (五)系统适用性试验.................................................................................................... (六)再确认.................................................................................................................... (七)确认过程中出现偏差、变更处理程序.................................................................. (八)确认报告的编写:.................................................................................................. (九)确认方案的审核:.................................................................................................. (十)确认方案的批准......................................................................................................

Agilent1260安捷伦高效液相色谱仪计算机系统确认方案

Agilent1260安捷伦高效液相色谱仪计算机系统确认方案Agilent1260安捷伦高效液相计算机系统确认方案 Page 1 of 9 Agilent1260安捷伦高效液相计算机系统 确认方案 Agilent1260安捷伦高效液相 QC-YQ 项目项目编号 计算机系统确认 设备名称 Agilent1260安捷伦高效液相制造商 Agilent1260 型号设备编号 质量控制实验室方案编号生产线/地点 方案批准执行 部门姓名签字日期 编制人年月日 年月日 审核人年月日 年月日 年月日 批准人 年月日 Agilent1260安捷伦高效液相计算机系统确认方案 Page 2 of 9 目录 1 过程描 述 .....................................................................

................................................................. 3 1.1 概 述 ..................................................................... ............................................................... 3 1.2 适用范 围 ..................................................................... ....................................................... 3 1.3 确认小组人员及职责 表 ..................................................................... ............................... 3 1.4 人员培 训 ..................................................................... ....................................................... 3 1.5 确认依据及采用文 件 ..................................................................... ................................... 3 2 测试目 的 ..................................................................... ................................................................. 3 3 可接受标准 / 准 则 ..................................................................... .................................................. 4 4 运行确 认 ..................................................................... ................................................................. 4 4.1 计算机的确 认 .....................................................................

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