仪器分析6
仪器分析
1、仪器分析方法定量的一般方法有哪些归一化法，内标法，内标标准曲线法，外标法2、标准加入法的使用有哪些注意事项：(1) 待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。
(2 ) 为了得到较为准确的外推结果，最少应采用4个点（包括试样溶液本身）来作为外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当，这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。
增量值的大小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半。
(3) 本法能消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收的影响。
这是因为相同的信号既加到试样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后才能得到待测元素的真实含量，否则将得到偏高结果。
(4) 对于斜率大小的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。
3、气相色谱方法对试样的要求有哪些？进样器温度对峰型有何影响？(1 ) 只要在气相色谱适用的温度范围内，具有20-1300pa蒸气压或沸点在500.C以下，热稳定性好，相对分子质量在400以下的物质，原则上均可采用气相色谱法进行分析。
(2 ) 当进样器温度过低时，灵敏度过低难以检测出试样峰型当进样器温度过高时，将试样分解，难以测出准确的峰型4、塔板理论的应用通常用塔板数（neff）来评价柱的效能比较符合实际。
neff 越大或Heff越小则色谱柱的柱效越高。
H= L / n5、色谱速率理论与Van-Deemter方程式的物理意义。
速率理论认为，单个组分粒子在色谱柱内固定相和流动相间要发生千万次转移，加上分子扩散和运动途径等因素，它在柱内的运动是高度不规则的，是随机的，在柱中随流动相前进的速度是不均一的。
H=A+B/u+CuA项为涡流扩散项；B/ u项为分子扩散项；C u为传质项；u为载气线速度，单位为cm/s。
6、色谱分析中定性和定量的基础是什么：定性的基础是出峰保留时间，定量的基础是色谱峰面积7、色谱方法中，分离组分与固定相性质，如何决定出峰顺序：相似相溶原理（1）分离非极性物质，一般选用非极性固定液，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰（2）分离极性物质，选用极性固定液，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱（3）分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分后出峰（4）对于能形成氢键的试样，一般选择极性的或是氢键形的固定液，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
仪器分析完整版(详细)
第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。
与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。
7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。
仪器分析
0.1025应该保留 0.1025应该保留. 应该保留
x = 0.1017
～= 0.1015 √ x
2.3
直线相关和回归
在进行数据分析时常用到标准曲线法，常用的 标准曲线就是直线。 （1）相关和直线回归方程 变量之间既有关系又无确定性关系，称为相 关关系。它们之间的关系式称为回归方程式，最 简单的直线回归方程为y=ax+b，式中的a、b为常 数，可根据最小二乘法求得。 （2）相关系数 相关系数是表示两种变量之间关系的密切程 度的指标，符号“r”，其值在-1—+1。
仪器分析具有准确、灵敏、快速、自动化程度高 的特点，常用来测定含量很低的微、痕量组分，是分 析化学发展的方向。
1、仪器分析方法的主要评价指标 2、数据处理方法
1、仪器分析方法的主要评价指标
1.1 精密度 精密度是指在相同条件下用同一方法对同一试样 进行的多次平行测定结果之间的符合程度。一般用测 定结果的标准偏差(S)或相对标准偏差(Sr)表示：
一种分析方法，具有较好的精密度且消除了系统 误差后，才有较高的准确度。 1.3 选择性
选择性是指分析方法不受试样中基体共存物质 的干扰程度。选择性越好，即干扰越少。 1.4 标准曲线 标准曲线是待测物质的浓度或含量与仪器响应 信号的关系曲线。由标准溶液测定绘制而成。 （1）线性范围 标准曲线直线部分所对应的待测物质的浓度或 含量的范围称-µ
x
-T
µ
× 100%
式中，x为试样多次测定的平均值；µ 为真值(或标 准值)。
例：测定含铁样品中w(Fe), 比较结果 的准确度 A. 铁矿中, T=62.38%,
x = 62.32%
Ea = x －T= - 0.06%
Ea Er = × 100% =－0.06/62.38= - 0.1% T
仪器分析
仪器分析1.原子光谱：原子核外电子在院子能级之间跃迁产生的。
2.分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）。
3.光致发光：被测粒子吸收辐射能后被激发，当跃迁至低能态或基态时，便产生发射光谱，以此建立的光谱分析方法有荧光、磷光等。
4.激发发光：主要用电弧、电火花及高压放电装置产生的电能或火焰等放出的热能激发粒子，产生发光。
5.生色团：分子中能吸收紫外或可见光的结构单元称为生色团。
6.助色团：带有非键电子对的能使生色团吸收峰向长波方向移动并增强其强度的官能团。
7.红移效应：在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变而使其吸收带的最大吸收波长发生移动。
如某些有机化合物经取代反应引入含有未共用电子对的集团（如羟基）之后，吸收峰的波长将向长波长方向移动。
8.蓝移效应：与红移效应相反，有时在某些生色团（如羟基）的碳原子一端引入一些取代基之后，吸收峰的波长会想短波长方向移动。
9.紫外-可见分光光度计的组成：光源、单色器（棱镜、光栅）、吸收池、检测器、信号读出装置。
类型：单波长单光束分光光度计、单波长双光束分光光度计、双波长分光光度计10.红外光谱法的特点：①利用物质分子对红外辐射的吸收，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，得到由分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱②有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一③红外吸收谱带的谱峰的位置、谱峰的数目及其强度，反映了分子结构的特点，通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及配合物的形成等结构信息可以推测未知物的分子结构。
吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关④在发生振动跃迁的同时，分子转动能级也发生改变，因而红外光谱形成的是带状光谱⑤红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都能测定，并具有样品用量少、分析速度快、不破坏样品的特点。
现代仪器分析
一、名词解释第一章1、标准曲线: 标准系列的浓度(或含量) 和其相对应的响应信号测量值的关系曲线。
2、灵敏度: 物质单位浓度或单位质量的变化所引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。
3、检出限: 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
4、相关系数: 用来表征被测物质浓度（或含量）x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。
相关系数定义为：5、仪器分析:某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
6、分析化学:包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是分析化学的基础。
仪器分析是分析化学的发展方向。
测量常量组分常用化学分析，而测量微量或痕量组分时，则常用仪器分析。
二、填空题1、仪器分析包括（检测技术）和（分离技术）。
2、监测技术包括（光学分析法）和(电化学分析法)分离技术包括（色谱分析）（电泳分析）。
3、色谱技术主要包括（气相色谱）、（液相色谱）（超临界流体）。
4、分析仪器的基本结构包括(信号发生器)(检测器)(信号处理器）（读出装置）四部分组成。
5、分析化学的第一阶段标志工具是（天平）。
6、仪器分析定量分析主要评价指标：（准确度）（精密度）（标准曲线）（灵敏度）（检出限）三、简答题1、仪器分析可以分为哪几类？发展方向是什么？分为：1、光分析法：凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光分析法。
可分为光谱法和非光谱法。
光谱法则是以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。
这类方法比较多，是主要的光分析方法。
非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干涉，衍射，偏振等）。
光分析法的分类：原子发射光谱，原子吸收光谱，紫外可见光谱，红外光谱，核磁谱，分子荧光光谱，原子荧光光谱2、电化学分析法：根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。
仪器分析完整版
仪器分析完整版仪器分析是一种通过使用各种仪器和设备对样品进行分析的方法。
这些仪器能够提供关于样品的化学、物理和结构性质的各种信息。
仪器分析通常用于以下领域：环境监测、食品安全、药品质量控制、材料研究等。
在仪器分析中，样品通常需要经历多个步骤，包括前处理、仪器选型、样品制备、仪器操作和数据处理等。
下面将详细介绍每个步骤。
首先是前处理。
前处理步骤旨在净化、浓缩或改变样品的性质，以适应后续分析的要求。
常见的前处理方法包括萃取、浓缩、净化、分离和去除杂质等。
例如，在环境监测中，我们需要将水样中的有机污染物浓缩到一个可检测的范围，这通常需要使用萃取柱进行固相萃取。
接下来是仪器选型。
选择适合的仪器和设备对于成功进行仪器分析至关重要。
不同的仪器具有不同的分析功能和灵敏度。
常见的仪器包括质谱仪、光谱仪、色谱仪、电化学仪器等。
在选型过程中，我们需要考虑样品的性质、目标分析的物质、分析的目的和预算等因素。
然后是样品制备。
样品制备是将样品转化为适合仪器或设备进行分析的形式。
不同的样品可能需要不同的制备方法。
例如，在食品安全领域，我们通常需要对食品样品进行研磨、浸提、过滤、稀释等处理，以提高分析的准确性和灵敏度。
接下来是仪器操作。
在进行仪器分析时，我们需要严格按照仪器使用说明进行操作。
这包括仪器的启动、校准、样品进样和数据采集等步骤。
在操作过程中，我们需要确保仪器处于正常工作状态，样品进样量准确，实验环境稳定等。
最后是数据处理。
数据处理是将仪器采集到的原始数据转化为可理解和能够提供有价值信息的形式。
数据处理包括数据校正、峰提取、定量计算、数据可视化等步骤。
常见的数据处理软件包括Excel、Origin、MATLAB等。
总之，仪器分析是一种非常重要的分析方法，它通过使用各种仪器和设备来提供关于样品的化学、物理和结构性质的信息。
仪器分析需要经过前处理、仪器选型、样品制备、仪器操作和数据处理等多个步骤。
每个步骤都需要仔细操作和注意细节，以确保分析结果的准确性和可靠性。
仪器分析(名词解释)
弱的倍频峰的吸收强度常常被增强， 蓝移：由化合物结构改变或溶剂效应等引起的吸收峰向短波方向移动的现象称蓝移（紫移） 红移：由化合物结构改变或溶剂效应等引起的吸收峰向长波方向移动的现象称红移（长移）R 带：是由n ~n *跃迁引起的吸收带，是杂原子的不饱基团的特征。
其特点是吸收峰处于较 长波长范围（ 250-500nm ），吸收强度弱。
K 带：是由共轭双键中n^n *跃迁引起的吸收带，吸收峰出现在 200nm 以上，吸收强度大。
吸光度：透过光与入射光之比再取负对数，与吸光系数、透光率成正比。
荧光发射：1. 总离子强度； 在某种情况下， 这种高浓度电解质溶液中还有含有 PH 缓冲剂和干扰的配位 剂。
2. 程序升温； 在同一分析周期没，柱温按预定的加热速度，随时间作线性非线性的变化3. 梯度洗脱； 在一个分析周期内程序控制，连续改变流动相的现象电泳淌度：口 ep 是单位电场强度下，带电粒子的电泳速度。
4. 电渗现象； 当在溶液了两段施加电压时， 就会发生液体相对于固体表面的移动， 这种溶液 体相对于固体表面的一定能过现象5. 洛伦兹变宽； 被测元素的原子与蒸汽中其它原子或分子等碰撞而引起的谱线轮廓变宽6. 可逆电对； 一个微小的电流以相反的方向通过电极时，电极反应为原子的逆反应， 具有此 性质的电极称可逆电极，或可逆电对7. 不可逆电对； 在微小电流条件下，只能在阳极发生氧化，而在阴极不能同时还原，所以电 路中没有电流通过，这样的电极称不可逆电极或不可逆点对8．多普勒变宽； 是由于原子的无规律热运动所引起的谱线变宽，又称温度变宽 9．指示电极； 是指电极电位随待测组分活度改变而变化，其大小可以指示待测组分活度变 化的电极10. 参比电极 ：电极电位在一定条件下恒定不变，仅提供电位测量参考的电极 离子选择电极：由基于离子交换和扩散，由对待测离子敏感的膜制成的膜电极。
11．不对称电位； 如果玻璃膜两侧氢离子活度相同， 则膜电位应等于零， 但实际上并不为零， 而是有几毫伏的电位存在12. 碱差：在较强的碱性溶液中，玻璃电极对 Na+等碱金属离子也有响应，结果由电极电位 反映出来的 H+ 活度高于真实值，即 PH 低于真实值，产生负误差。
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法包括：
1. 液相色谱法（HPLC）：用于分离和测定液体和溶液中的化学成分。
2. 气相色谱法（GC）：用于分离和测定气体和挥发性液体中的化学成分。
3. 质谱法（MS）：用于确定化合物的分子式、结构和质量。
可以与色谱法结合使用，例如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。
4. 原子吸收光谱法（AAS）：用于测定金属元素的含量和浓度。
5. 荧光光谱法：测量物质在吸收紫外或可见光后放射出的荧光。
6. 红外光谱法（IR）：用于确定物质中的官能团和分子结构。
7. 核磁共振光谱法（NMR）：用于确定物质的分子结构和官能团。
8. X射线衍射法（XRD）：用于确定物质的结晶结构。
9. 表面分析技术（如扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM））：用于观察和分析材料的表面形貌和结构。
10. 热分析技术（如差示扫描量热仪（DSC）和热重分析（TGA））：用于测量材料在不同温度下的热稳定性和热性质。
这些现代仪器分析方法在科学研究、环境监测、食品安全、制药和化工等领域广泛应用。
仪器分析实验
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3·3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
一、二氮杂菲分光光度法1. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
2. 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
3.本法最低检则量为2.5μg, 若取50mL水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
二、基本原理在pH 3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
三、仪器与试剂（一）仪器1．100mL容量瓶。
2．50mL容量瓶。
3．分光光度计。
（二）试剂1．铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于70mL 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1L。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
2．铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00mL铁标准贮备溶液, 移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。
此铁标准溶液1.00mL含10.0μg铁。
名词解释-仪器分析
1.仪器分析：以测量物质的物理性质和物理化学性质为基础来确定物质的化学组成、含量以及化学结构的一类分析方法，由于这类分析方法需要比较复杂且特殊的仪器设备，故称之为仪器分析。
2.化学分析：利用化学反应及其计量关系进行分析的一类分析方法。
3.标准曲线：被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。
4.检出限：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最低量（最小浓度或最小质量）5.内标法：将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量以及它们的色谱峰面积求出被测组分的含量。
6.发色团：含π键的不饱和基团，能吸收紫外可见光，产生n→π*、π→π*跃迁的基团。
7.助色团：含杂原子的饱和基团，本身在紫外和可见光区无吸收，但能使生色团吸收峰红移，吸收强度增大的基团称为助色团。
8.红移：向长波方向的移动叫做红移。
9.蓝移：向短波方向的移动叫做蓝移。
10.增色效应：使吸收强度增大的效应称为增色效应。
11.减色效应：使吸收强度减弱的效应称为减色效应。
12.色谱法：一种重要的分离方法，混合物在流动相的携带下通过色谱柱与固定相发生作用按一定顺序分离出几种组分的方法。
13.气相色谱法：以气体为流动相的色谱分析法14.液相色谱法：以液体为流动相的色谱分析法15.梯度洗脱：在一个色谱分析周期内，不断改变流动相配比、极性、PH、离子强度，以达到用最短的时间获得最佳的分离效果。
16.凝胶色谱：利用某些凝胶（固定相）对分子大小，形状不同的组分所产生的阻滞作用不同而进行分离。
17.标准偏差：峰高0.607倍处的色谱峰宽度的一半。
18.半峰宽Y1/2：峰高1/2处的色谱峰宽度。
19.分配平衡：在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间所达到的平衡叫做分配平衡。
20.程序升温：在一个分析周期内，柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
21.共振线：原子收到外界能量激发时，其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线。