尿素检验操作规程

目的：为检验尿素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于尿素的检验。

职责：检验室主任、检验员。

规程：

1．性状：本品为无色棱柱状结晶或白色结晶性粉末；几乎无臭，味咸凉；放置较久后，渐渐发生微弱的氨臭；水溶液显中性反应。

本品在水、乙醇或沸乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中不溶。

1.1熔点: 按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，本品的熔点为132-135℃，熔融时同时分解为符合规定。

2．鉴别

2.1 试剂与仪器

2.1.1 氢氧化钠试液 2.1.2 硫酸铜试液

2.1.3 硝酸 2.1.4 电子天平（万分之一克）

2.1.5 试管，量筒，刻度吸管

2.2 项目与步骤

2.2.1 取本品约0.5g，置试管中加热，液化并放出氨气；继续加热至液体显浑浊，冷却，加水10ml与氢氧化钠试液2ml溶解后，加硫酸铜试液1滴，即显紫红色为符合规定。

2.2.2 取本品0.1g，加水1ml溶解后，加硝酸1ml，即生成白色结晶性沉淀为符合规定。

2.2.3 红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，按红外分光光度法(SOP-QC-302-00)的压片法检测，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集210图)一致为符合规定。

3.检查

3.1 试剂与仪器

3.1.1 标准氯化钠溶液 3.1.2 标准硫酸钾溶液

3.1.3 乙醇(加热) 3.1.4 盐酸溶液(0.1mol/L)

3.1.5 电子天平（万分之一克） 3.1.6 垂熔玻璃坩埚

3.1.7 恒温烘箱 3.1.8 量筒，试管，烧杯

3.2 项目与步骤

3.2.1 氯化物：取本品1.0g，依法检查（SOP-QC0-318-00），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.007%)为符合规定。

3.2.2 硫酸盐：取本品2.0g，依法检查（SOP-QC-319-00），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.010%)为符合规定。

3.2.3 乙醇中不溶物：取本品5.0g，加热乙醇50ml，如有不溶物，用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣用热乙醇20ml洗涤，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg为符合规定。

3.2.4 炽灼残渣：精密称取本品1g，置坩埚中，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检测，遗留残渣不得过0.1%为符合规定。

3.2.5 重金属：取本品 1.0g，加水20ml溶解后，加0.1mol/L盐酸溶液5ml，按(SOP-QC-322-00) 检查，含重金属不得过百万分之二十为符合规定。

4. 含量测定

4.1 试剂与仪器

4.1.1 硫酸铜溶液(3%) 4.1.2 硫酸，锌粒

4.1.3 氢氧化钠溶液(20%) 4.1.4 硼酸溶液(4%)

4.1.5 甲基红指示液 4.1.6 盐酸滴定液(0.2mol/L)

4.1.7 电子天平(万分之一克) 4.1.8 凯氏烧瓶，锥形瓶(500ml)

4.1.9 量筒(100ml，10ml) 4.1.10 滴定管(50ml)，电炉

4.1.11 氮气球，冷凝管

4.2 检验步骤

取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加水25ml、3%硫酸铜溶液2ml与硫酸8ml，缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷，加水100ml，摇匀，沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75ml，自成一液层，加锌粉0.2g，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接，并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50ml的500ml锥形瓶的液面下；轻轻摆动凯

氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，俟氨馏尽，停止蒸馏；馏出液中加甲基红指示液数滴，用盐酸滴定液(0.2mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于6.006mg 的CH 4N 2O 。 可据下式计算CH 4N 2O 的百分含量： ()%100%01⨯⨯-=

W

F

V V C

式中： C%：为尿素（CH 4N 2O ）的百分含量； V 1：为供试品消耗盐酸滴定液的ml 数；

V 0：为空白试验消耗盐酸滴定液的ml 数；

N 1：为盐酸滴定液的浓度（mol/L ）；

N ：为盐酸滴定液的理论浓度，即0.2mol/L ；

F ：为每1ml 盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于CH 4N 2O 的系数，即6.006mg ；

W ：为供试品的称重量（g ）。

5．类别：角质溶解药、利尿脱水药； 6. 贮藏：密封保存。