第14 实验方案的设计与评价

第14讲实验方案的设计与评价

[考纲要求]

1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

2．能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案。(2)了解控制实验条件的方法。(3)分析或处理实验数据，得出合理结论。(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。

3．以上各部分知识与技能的综合应用。

(2013·上海高考改编)(1)实验室可用铜和浓硫酸加热或硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫。

如果用硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，并希望能控制反应速度，图中可选用的发生装置是________(填写字母)。不能用装置c的原因________________________________________________________________________。

(2)实验室二氧化硫尾气吸收与工业烟气脱硫的化学原理相同。石灰-石膏法和碱法是常用的烟气脱硫法。

石灰-石膏法的吸收反应为SO2＋Ca(OH)2―→CaSO3↓＋H2O。吸收产物亚硫酸钙由管道输送至氧化塔氧化，反应为2CaSO3＋O2＋4H2O―→2CaSO4·2H2O。其流程如图所示：

碱法的吸收反应为SO2＋2NaOH―→Na2SO3＋H2O。碱法的特点是氢氧化钠碱性强、吸收快、效率高。其流程如图所示：

已知：吸收SO2的成本(元/mol)：Ca(OH)2是0.027元，NaOH是0.232元。

石灰-石膏法和碱法吸收二氧化硫的化学原理相同之处是__________________。和碱法

相比，石灰-石膏法的优点是_________________________________________________，缺点是_____________________________________________。

(3)在石灰-石膏法和碱法的基础上，设计一个改进的、能实现物料循环的烟气脱硫方案(用流程图表示)。

解析：(1)用硫酸和亚硫酸钠制取SO2的试剂为固态和液态，反应条件不需加热，可通过控制添加硫酸的速率来控制反应速率，结合装置可知a、e可达到目的。装置c是启普发生器，适于块状固体和液体反应，而亚硫酸钠是固体粉末。(2)石灰-石膏法与碱法吸收SO2都是利用SO2可与碱反应的性质来吸收SO2的；利用题中信息可知采用石灰-石膏法所用的原料易得、成本低等，但Ca(OH)2碱性弱，导致吸收速率慢、效率低。

答案：(1)a、e亚硫酸钠是固体粉末，不能使用启普发生器

(2)利用SO2是酸性氧化物，可与碱反应原料易得，吸收成本低吸收速率慢，效率低

(3)

1．不明确实验原理。如不能从题给的化学情境中结合元素化合物知识等获得化学原理，不能利用实验原理解答设计实验题和评价实验方案。

2．不能有效利用题目中的信息。如上题中设计一个改进方案的答案就是对所提供方案的简单整合。

3．不注重实验设计和评价题目的归类总结。如总结近几年的高考，实验评价题主要涉及实验方案是否可行；实验过程是否绿色环保；实验安全方面是否易燃易爆等。

一、化学实验方案的设计

1．实验设计时遵循的原则

(1)科学性：实验原理准确，实验流程合理。

(2)安全性：保护人身、保护环境、保护仪器。

(3)可行性：条件允许，效果明显，操作简便可行。

(4)简约性：方案简单易行，尽可能采取简单的实验装置，用较少的步骤和药品完成实验。

2．制备实验方案设计的基本流程

根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。

3．性质验证方案设计的基本流程

根据物质的性质→设计可能的实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析得出结论。

二、化学实验方案的评价

1．评价原则

(1)实验原理科学合理。

(2)操作和装置简单可行。

(3)实验方案符合绿色化学理念。

(4)药品和仪器方便易得。

2．实验方案评价的四点要求

(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。

(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。

(3)实验现象要直观。要求设计的实验在操作过程中有明显的实验现象，便于物质化学性质的确认。

(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确、

可靠。

考向一 制备实验方案的设计

[例1] (2012·全国高考)现拟用如图所示装置(尾气处理部分略)来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品(混有CuO 粉末)中金属铜的含量。

(1)制备一氧化碳的化学方程式是_____________________________________。

(2)实验中，观察到反应管中发生的现象是________，尾气的主要成分是________。

(3)反应完成后，正确的操作顺序为________(填字母)。

a ．关闭漏斗开关

b ．熄灭酒精灯1

c ．熄灭酒精灯2

(4)若实验中称取铜粉样品5.0 g ，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8 g ，则原样品中单质铜的质量分数为________。

(5)从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案：

①设计方案的主要步骤是(不必描述操作过程的细节)

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②写出有关反应的化学方程式：_________________________。

[解析] (1)实验室常将甲酸和浓硫酸混合加热来制取CO ，HCOOH=====浓硫酸

△

CO ↑＋H 2O 。(2)反应管中是铜(红色)和氧化铜(黑色)的混合物，反应中逐渐变为红色的铜，尾气的主要成分为CO 和CO 2；因烧瓶中有大量的浓硫酸，不用考虑水蒸气。(3)还原的铜样应在CO 气体中冷却，故应先熄灭酒精灯2，再关闭漏斗开关，最后熄灭酒精灯1，可保证加入的甲酸得以充分反应。(4)反应前后固体物质的质量差为5.0 g －4.8 g ＝0.2 g ，即原混合物中氧化铜中氧原子的质量为0.2 g ，则原混合物中氧化铜为1 g ，即金属铜的质量分数为80%。(5)从所给试剂来看，易于操作，且实验效果较好的是：将浓硫酸稀释后，用过量稀硫酸与样品反应，过滤、洗涤；干燥、称量、计算。

[答案] (1)HCOOH=====浓硫酸△

CO ↑＋H 2O (2)样品粉末逐渐变为红色 CO 、CO 2

(3)cab (4)80%

(5)①将浓硫酸稀释；称取一定量的样品；样品与过量稀硫酸充分反应；过滤、洗涤；干燥、称量、计算

②CuO ＋H 2SO 4===CuSO 4＋H 2O

[规律方法]

物质制备实验方案的设计原则

(1)条件合适，操作方便。

(2)原理正确，步骤简单。 (3)原料丰富，价格低廉。

(4)产物纯净，污染物少。

考查角度：实验装置型的物质制备

1．氯酸镁晶体[Mg(ClO 3)2·6H 2O]可用作棉花收获前脱叶剂、小麦催熟剂、除草剂、干燥剂。实验室制备少量Mg(ClO 3)2的操作步骤如下：

(1)制备NaClO 3晶体：在实验室里可用如图所示装置制取NaClO 3。图中：a 为氯气发生装置；b 为NaClO 3的制备装置；c 为尾气吸收装置。

①装置a 中反应的离子方程式为_______________________________________。

②工业上用石灰乳代替烧碱溶液吸收尾气的原因是：

________________________________________________________________________。 ③装置b 中发生反应的化学方程式为3Cl 2＋6NaOH=====△

5NaCl ＋NaClO 3＋3H 2O ，由此推测在加热NaClO 溶液时发生反应的化学方程式：________________________________________________________________________。

(2)制备氯酸镁晶体：由上述提纯制得的NaClO 3和MgCl 2按化学反应方程式计量数之比混合可制得Mg(ClO 3)2，原理为MgCl 2＋2NaClO 3===Mg(ClO 3)2＋2NaCl 。已知四种化合物的溶解度(S )随温度(T )变化曲线如图所示：

请补充由(1)制得的NaClO 3制备Mg(ClO 3)2·6H 2O 的操作步骤：

①按计量数之比将MgCl 2和NaClO 3混合溶于85 ℃的热水中，加热蒸发；

②________________________________________________________________________；

③________________________________________________________________________； ④重结晶。

(3)问题讨论：①用60 ℃ Na 2CO 3溶液吸收Cl 2也可制得NaClO 3，请写出该反应的化学方程式：

________________________________________________________________________。 ②制备氯酸镁晶体时最后进行重结晶操作的目的是：

________________________________________________________________________。 解析：(2)根据溶解度曲线，加热蒸发，析出MgCl 2、NaCl 固体，趁热过滤，然后将滤液冷却结晶即得Mg(ClO 3)2·6H 2O 晶体；由于Mg(ClO 3)2·6H 2O 中含有少量NaCl ，可采取重结晶的方法。

答案：(1)①MnO 2＋4H ＋＋2Cl －=====△

Mn 2＋＋Cl 2↑＋2H 2O ②石灰乳来源丰富、价格便宜、成本低

③3NaClO=====△

2NaCl ＋NaClO 3

(2)②趁热过滤，取滤液 ③冷却结晶、过滤、洗涤沉淀

(3)①3Na 2CO 3＋3Cl 2===5NaCl ＋NaClO 3＋3CO 2

②除去混在氯酸镁晶体中的少量NaCl

考查角度：化工流程型的物质制备

2．(2013·新课标全国卷Ⅱ)氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌(含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质)的流程如下：

提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO 2。

回答下列问题：

(1)反应②中除掉的杂质离子是____________________________________________， 发生反应的离子方程式为________________________________________________； 在加高锰酸钾溶液前，若pH 较低，对除杂的影响是___________________________________________________。

(2)反应③的反应类型为________，过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有______________。

(3)反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是________________________________________________________________________。

(4)反应④中产物的成分可能是ZnCO 3·x Zn(OH)2。取干燥后的滤饼11.2 g ，煅烧后可得到产品8.1 g ，则x 等于__________。

解析：本题考查氧化锌的工业制备流程，意在考查考生对元素化合物性质及其转化关系

的理解和应用能力以及对新信息的处理能力。第①步酸浸，得到Zn 2＋、Fe 2＋、Mn 2＋、Ni 2＋；

第②步氧化，MnO －4将Fe 2＋氧化为Fe 3＋而易于形成Fe(OH)3沉淀，同时MnO －4与Mn 2＋发生

归中反应生成MnO2沉淀；第③步加Zn，Zn与滤液中的Ni2＋、H＋发生置换反应，Ni经过滤而除去；第④步加碳酸钠沉淀Zn2＋；第⑤步煅烧ZnCO3。(4)11.2 g ZnCO3·x Zn(OH)2煅烧后得到8.1 g ZnO，可求得x＝1。

答案：(1)Fe2＋和Mn2＋MnO－4＋3Fe2＋＋7H2O===3Fe(OH)3↓＋MnO2↓＋5H＋、2MnO－4＋3Mn2＋＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋铁离子和锰离子不能生成沉淀，从而无法除去铁和锰杂质(2)置换反应镍

(3)取少量水洗液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净(4)1

考向二性质实验方案的设计

[例2](2014·四川高考)下列实验方案中，不能达到实验目的的是()

选

项

实验目的实验方案

A

检验CH3CH2Br

在NaOH溶液中是

否发生水解

将CH3CH2Br与NaOH溶液共热。冷却后，取出上层水溶液，用

稀HNO3酸化，加入AgNO3溶液，观察是否产生淡黄色沉淀续表

选

项

实验目的实验方案

B 检验Fe(NO3)2晶体是否已

氧化变质

将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液，观

察溶液是否变红

C 验证Br2的氧化性强于I2将少量溴水加入KI溶液中，再加入CCl4，振荡，静置，

可观察到下层液体呈紫色

D 验证Fe(OH)3的溶解度小于

Mg(OH)2

将FeCl3溶液加入Mg(OH)2悬浊液中，振荡，可观察到沉

淀由白色变为红褐色

[解析]A项，溴乙烷不能溶于水，故通过检验反应后的溶液中是否含有Br－来判

断其是否发生水解，水解后的溶液显碱性，故应先加入酸中和过量的碱后再加入硝酸银来检验Br－，该选项正确；B项，Fe(NO3)2溶液中加入稀H2SO4后，相当于溶液中含有强氧化性的HNO3，即使原晶体没有氧化变质，溶液中的Fe2＋也会被HNO3氧化为Fe3＋而干扰检验，该选项错误；C项，溴水加入KI溶液中，加入CCl4后，由于CCl4的密度比水大，故在溶液的下层，当下层呈紫色时说明CCl4中溶解了I2，即溴水加入KI溶液中生成了I2，能证明氧化性Br2＞I2，该选项正确；D项，当在Mg(OH)2悬浊液中加入FeCl3溶液后生成红褐色沉淀Fe(OH)3，根据沉淀溶解平衡规律可知该选项正确。

[答案] B

[规律方法]

性质实验题的解题思路

(1)巧审题，明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物、化学实验

基本操作、化学反应基本原理等有关知识获取。在此基础上，遵循可行性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。

(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。

(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。

(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。

考查角度：性质实验方案的设计

3．(2014·福建高考)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：

实验一焦亚硫酸钠的制取

采用如图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为Na2SO3＋SO2===Na2S2O5。

(1)装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

(2)要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是________________________。

(3)装置Ⅲ用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为________(填序号)。

实验二焦亚硫酸钠的性质

Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。

(4)证明NaHSO3溶液中HSO－3的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是________(填序号)。

a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液

c．加入盐酸d．加入品红溶液

e．用蓝色石蕊试纸检测

(5)检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是________________________________________________________________________。

实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定

(6)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：

(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)

①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为________g·L－1。

②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。

解析：(1)浓硫酸与亚硫酸钠发生复分解反应，可生成二氧化硫。(2)题目明确指出“……获得已析出的晶体”，因此分离方法是过滤。(3)装置a中使用单孔塞，二氧化硫不能顺利进入装置中，此外其导管口离液面太远，不利于尾气的吸收，所以装置a不合理；二氧化硫在食盐水和浓硫酸中溶解度不大，所以装置b、c均不合理；二氧化硫易溶于NaOH溶液，干燥管还可以防倒吸，所以装置d最合理。(4)若NaHSO3的电离程度大于水解程度，则其水溶液呈酸性，测定溶液的pH即可证明，a正确；NaHSO3与Ba(OH)2溶液反应生成BaSO3白色沉淀，与其电离程度和水解程度相对强弱无关，b错误；NaHSO3与盐酸会发生复分解反应，符合复分解反应中“强酸制弱酸”的规律，与其电离程度和水解程度相对强弱无关，c错误；品红溶液常用于验证二氧化硫的存在，与HSO－3的电离程度和水解程度相对强弱无关，d错误；用蓝色石蕊试纸可检验出NaHSO3溶液呈酸性，也就证明了其电离程度大于水解程度，e正确。(5)由于Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3，若将已被氧化的Na2S2O5晶体溶于水，则溶液的溶质中会含有Na2SO4。因此，检验Na2SO4的存在即可证明Na2S2O5已被氧化，而Na2SO4可用氯化钡检验。(6)①100.00 mL葡萄酒样品中抗氧化剂的残留量n(SO2)＝n(I2)＝0.010 00 mol·L－1×25.00×10－3 L＝2.5×10－4 mol，则1 L样品中抗氧化剂的残留量为2.5×10－4mol×10×64 g·mol－1＝0.16 g。②HI被氧化生成I2，若有部分HI被氧化，则实验过程中读数较实际消耗标准I2溶液偏少，测定结果会偏低。

答案：(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O(或Na2SO3＋2H2SO4===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O)

(2)过滤(3)d(4)a、e

(5)取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成

(6)①0.16②偏低

考查角度：探究性实验方案的设计

4．(2013·四川高考)为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。

Ⅰ.AgNO3的氧化性

将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。

(1)请完成下表：

操作现象结论取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡存在Fe3＋

取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入__________，振荡存在Fe2＋

【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2＋和Fe3＋。

Ⅱ.AgNO3的热稳定性

用如图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。

(2)装置B的作用是__________________________________________。

(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是________________________________________________________________________。

(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。

【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：

ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。

【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。

实验编号操作现象

a

加入足量

氨水，振荡

黑色固体不溶解

b

加入足量

稀硝酸，振荡

黑色固体溶解，

并有气体产生

【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是____________(填实验编号)。

【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有________________。

解析：本题考查化学实验，意在考查考生的化学实验基本操作能力和实验方案设计能力。

(1)Fe3＋与KSCN溶液反应生成红色溶液，Fe2＋与K3[Fe(CN)6]溶液反应生成蓝色沉淀。(2)装置B起安全瓶作用，可防止装置C中的溶液进入加热的试管中。(3)氧气可使带火星的木条复燃，据此可进行实验设计。(4)结合题干信息，氨水能溶解Ag2O，因此a实验可确定产物只含Ag，而b实验只能确定含有Ag，不能判断是否含有Ag2O。

答案：(1)溶液呈红色K3[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2

(4)b Ag、NO2、O2

考向三综合实验方案的评价

[例3]信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70% Cu、25% Al、4% Fe及少量Au、Pt 等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：

请回答下列问题：

(1)第①步Cu与酸反应的离子方程式为________________________________

________________________________________________________________________；

得到滤渣1的主要成分为________。

(2)第②步加H2O2的作用是_______________________________，

使用H2O2的优点是________________________________________；

调溶液pH的目的是使________生成沉淀。

(3)用第③步所得CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是________。

(4)由滤渣2制取Al2(SO4)3·18H2O，探究小组设计了三种方案：

上述三种方案中，________________方案不可行，原因是________________________________________________________________________；

从原子利用率角度考虑，________方案更合理。

[解析]根据制备路线可知，Cu、Al、Fe、Au、Pt的混合物中加入稀H2SO4、浓硝酸，

则可以将Cu、Al、Fe溶解，Au、Pt不溶解，所以滤渣1的主要成分为Au、Pt，滤液1中含有Cu、Fe、Al的离子。根据滤液2和CuSO4·5H2O可知，滤液2为CuSO4溶液，滤渣2中含有Fe(OH)3和Al(OH)3。

(1)第①步中Cu与酸发生的反应为Cu与浓硝酸的反应：Cu＋4H＋＋2NO－3===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O或浓硝酸与稀硫酸的混合过程中硝酸变稀，发生的反应也可能为3Cu＋8H＋＋2NO－3===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。根据分析可知滤渣1的主要成分为Pt、Au。

(2)第②步操作中加H2O2的目的是将Fe2＋转化为Fe3＋，从而将Fe3＋转化为沉淀除去，防止对CuSO4晶体的制备产生干扰。使用H2O2的优点是还原产物为H2O，不引入杂质，同时对环境没有污染。调节pH的目的是将Fe3＋和Al3＋转化为沉淀而除去。

(3)用CuSO4·5H2O制备无水CuSO4，只要除去结晶水即可。在加热过程中CuSO4发生水解，但是因为硫酸不挥发，所以最终得到的仍然是CuSO4，所以只要加热脱水即可。

(4)甲中制备的Al2(SO4)3晶体中含有Fe3＋。乙、丙两种方案中，乙方案的原子利用率更高。

[答案](1)Cu＋4H＋＋2NO－3===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O或3Cu＋8H＋＋2NO－3===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O Au、Pt

(2)将Fe2＋氧化为Fe3＋不引入杂质，对环境无污染Fe3＋、Al3＋(3)加热脱水

(4)甲所得产品中含有较多Fe2(SO4)3杂质乙

[规律方法]

化学实验方案的常见评价方向

1．从可行性方面

(1)实验原理是否正确、可行。

(2)实验操作是否安全、合理。

(3)实验步骤是否简单、方便。

(4)实验效果是否明显等。

2．从“绿色化学”角度

(1)反应原料是否易得、安全、无毒。

(2)反应速率是否较快。

(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高。

(4)合成过程是否造成环境污染。

3.从“安全性”方面

(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸。

(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2；气体点燃先验纯等)。

(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”；白磷切割宜在水中等)。

(4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。

4．从规范性方面

(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)。

(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。

(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序。

(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。

考查角度：制备实验方案的评价

5．下面是一些实验室制备硫酸铜的实验设计。

实验一：用铜与浓硫酸反应制取硫酸铜。

实验二：将适量浓硝酸分多次加入到铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全制取硫酸铜。[装置如图 (a)和(b)]。

实验三：将铜粉在某仪器中反复灼烧，使铜粉与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应，经后续步骤可得到硫酸铜晶体。

实验四：向铜粉和稀硫酸的混合物中加入H 2O 2得到硫酸铜。

请回答实验中的有关问题：

(1)实验一中发生反应的化学方程式为____________________________，

这种方法的缺点是____________________________________。

(2)实验二装置图中分液漏斗里盛装的液体是________。图(b)是图(a)的改进装置，分析图(b)装置的优点是________________________________________。

(3)实验三中用于灼烧的仪器名称是________。该实验中的后续步骤指的是____________________________________________________________。

(4)实验四中发生反应的化学方程式为________________________________________。

(5)除上面的实验设计外，请你再设计一种只用铜和稀硫酸为原料制取硫酸铜的方法(写出反应的化学方程式)___________ ___________________________________。

解析：(1)铜与浓硫酸反应生成硫酸铜的同时，也生成具有污染性的气体二氧化硫。(2)图(b)装置中中间为安全瓶，能防止倒吸；通入氧气，可使NO 转化为NO 2，在烧杯中可发生反应4NO 2＋O 2＋4NaOH===4NaNO 3＋2H 2O ，使NO 和NO 2被充分吸收。(4)双氧水在酸性条件下将铜氧化。(5)铜与稀硫酸不能自发反应生成硫酸铜和氢气，故可用铜作阳极电解稀硫酸溶液。

答案：(1)Cu ＋2H 2SO 4(浓)=====△

CuSO 4＋SO 2↑＋2H 2O 生成物对环境产生污染

(2)浓硝酸 有利于氮氧化合物的吸收，防止倒吸

(3)坩埚 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥(只要答出“蒸发、结晶、过滤”即可)

(4)Cu ＋H 2O 2＋H 2SO 4===CuSO 4＋2H 2O

(5)Cu ＋H 2SO 4=====电解CuSO 4＋H 2↑

考查角度：性质实验方案的评价

6．某研究性学习小组在网上收集到信息：钾、钙、钠、镁等活泼金属都能在CO 2气体中燃烧。他们对钠在CO 2气体中燃烧后的产物中的白色物质进行了如下探究：

【实验】 将燃烧的钠迅速伸入盛满CO 2的集气瓶中，钠在其中继续燃烧，反应后冷却，瓶底附着黑色颗粒，瓶壁上粘附着白色物质。

(1)通过钠在CO 2气体中燃烧的实验，你认为燃烧的条件是

__________________________________________________。

(2)燃烧的本质是___________________________________________。

(3)2010年8月初发生的俄罗斯森林大火着火面积比伦敦市的面积还要大。控制森林火灾是世界性难题。根据燃烧的条件，请你解释为什么设置森林防火隔离带能有效阻止森林火灾的蔓延：________________________________________________________________________。

【提出假设】

假设1：白色物质是Na2O。

假设2：白色物质是Na2CO3。

假设3：白色物质是Na2O和Na2CO3的混合物。

【设计实验方案·验证假设】

该小组对燃烧后的白色产物进行如下探究：

实验操作实验现

象

结论

方案1 取少量白色物质于试管中，加入适量水，振荡，样品全部溶

于水，向其中加入无色酚酞试液

溶液变

成

红色

白色物质为

Na2O

方案2

①取少量白色物质于试管中，加入适量水，振荡，样品全部

溶于水，向其中加入过量的CaCl2溶液

出现白

色沉淀

②静置片刻，取上层清液于试管中，滴加无色酚酞试液

无明显

现象

【思考与交流】

(4)甲同学认为方案1得到的结论不正确，其理由是：

________________________________________________________________________。

(5)乙同学认为方案2得到的结论正确，则白色物质为________。

(6)通过方案1和方案2的实验，你认为上述三个假设中，________成立。你的理由是

________________________________________________________________________。

(7)写出钠在二氧化碳中燃烧的化学方程式：

________________________________________________________________________。

(8)丙同学认为白色物质有可能是氢氧化钠。你是否同意丙同学的观点，并简述理由：________________________________________________________________________。

解析：(1)燃烧必须具备三个要素：有可燃物；有助燃物；可燃物的温度必须达到着火点。(2)燃烧不一定要有氧气参加，任何发光发热的剧烈的氧化还原反应都可以看作燃烧。(3)从燃烧的构成要素看，设置森林防火隔离带消除了可燃物的存在，能有效阻止森林火灾的蔓延。(4)Na2O溶于水生成NaOH，溶液显碱性；Na2CO3溶于水发生水解，溶液呈碱性。因此，不能根据溶液呈碱性说明固体中含有Na2O。(5)样品中能与CaCl2溶液反应生成白色沉淀的是Na2CO3。(6)向上层清液中加入CaCl2溶液，有白色沉淀生成，说明样品中有Na2CO3；向

上层清液中加入酚酞试液，无明显现象，说明样品中没有Na 2O 。所以样品中的白色物质是Na 2CO 3，假设2正确。(7)由上述实验，确定钠与CO 2反应生成Na 2CO 3和C 。(8)在钠与CO 2反应的体系中没有氢元素，所以产物中不会有NaOH 。

答案：(1)有可燃物；有助燃物；可燃物的温度必须达到着火点 (2)发光发热的剧烈的氧化还原反应 (3)消除可燃物的存在 (4)Na 2CO 3溶液显碱性，也会使酚酞变红

(5)Na 2CO 3 (6)假设2 方案2的①中出现的白色沉淀说明有CO 2－3，

②中加酚酞无明显现象说明无Na 2O

(7)4Na ＋3CO 2=====燃烧

2Na 2CO 3＋C (8)不同意，因为反应体系中无氢元素(或其他合理答案)

[对应学生用书 专题限时集训(十四)]

一、选择题(本题包括4小题，每小题10分，共40分)

1．在实验室进行物质制备，下列实验设计方案中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是( )

解析：选D A 中的碳在空气中燃烧，无法控制只产生CO ，而且操作麻烦，况且NaOH 的价格比Na 2CO 3要高，A 错误；AgNO 3价格昂贵，不符合经济上合理，B 错误；铁燃烧的产物是Fe 3O 4，C 错误；由生石灰制备价格较高的NaOH ，中间利用了水和Na 2CO 3，D 正确。

2．(2014·河北冀州模拟)某课外小组欲测定过氧化钠与碳酸钠混合物中过氧化钠的质量分数，准确称量a 克样品，下列后续实验方案中，不合理的是( )

A ．隔绝空气加热，冷却后，称量剩余固体质量m 1 g

B ．与足量稀盐酸反应并蒸干，称量剩余固体质量m 2 g

C ．与足量水反应并加热，收集到标准状况下V 1 L 干燥气体

D ．与足量稀硫酸反应并加热，收集到标准状况下V 2 L 干燥气体

解析：选A A 项中二者都稳定，不易分解，A 错误；Na 2O 2＋2HCl===2NaCl ＋H 2O 2,2H 2O 2=====△

2H 2O ＋O 2↑，Na 2CO 3＋2HCl===2NaCl ＋H 2O ＋CO 2，蒸干后固体为NaCl ，结合样品质量a g 可求Na 2O 2的质量分数，B 正确；加水时，2Na 2O 2＋2H 2O===4NaOH ＋O 2↑根据气体体积V 1求n (Na 2O 2)，然后求Na 2O 2的质量分数，C 正确；与足量稀硫酸反应，Na 2O 2＋H 2SO 4===Na 2SO 4＋H 2O 2，2H 2O 2=====△2H 2O ＋O 2↑，2Na 2O 2～O 2；Na 2CO 3＋

H 2SO 4===Na 2SO 4＋H 2O ＋CO 2↑，Na 2CO 3～CO 2，根据气体体积V 2和样品质量求Na 2O 2的质量分数，D 正确。

3．根据下列实验现象，所得结论不正确的是(

)

实验

实验现象 结论 A

左边烧杯中铁表面有气泡，右边烧杯中铜表面有气泡 活泼性： Al ＞Fe ＞Cu B

左边棉花变为橙色，右边棉花变为蓝色 氧化性： Cl 2＞Br 2＞I 2 C

白色固体先变为淡黄色，后变为黑色 溶解性： AgCl ＞AgBr ＞Ag 2S D 锥形瓶中有气体产生，烧杯中液体变浑浊 非金属性：

S ＞C ＞Si

解析：选B A 项，活泼金属作负极，正极上有气泡产生；B 项，不能确定置换出碘的是氯还是溴；C 项，溶解度大的沉淀转化成溶解度小的沉淀；D 项，比较非金属性强弱，可以看非金属最高价氧化物对应的水化物酸性强弱。

4．(2014·湖南13校联考)如图所示的实验，能达到实验目的的是( )

A B C D

验证化学能

转化为电能 验证温度对 平衡移动

的影响 验证铁发生 析氢腐蚀 验证非金属 性：Cl ＞C ＞Si

解析：选B 由图可知，应使用盐桥形成闭合回路，A 错误；2NO 22O 4，二氧化氮为红棕色气体，利用颜色的深浅，可说明温度对二氧化氮与四氧化二氮的化学平衡的影响，B 正确；食盐水为中性，发生吸氧腐蚀，C 错误；比较非金属性强弱，应比较最高价氧化物对应水化物的酸性，盐酸不是最高价氧化物对应的酸，D 错误。

二、非选择题(本题包括3小题，共60分)

5．(20分)(2014·新课标全国卷Ⅱ)某小组以CoCl 2·6H 2O 、NH 4Cl 、H 2O 2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X 。为确定其组成，进行如下实验。

①氨的测定：精确称取w g X ，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加

入足量10% NaOH 溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V 1 mL c 1 mol·L －1的盐

酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c 2 mol·L －1 NaOH 标准溶液滴定过剩的HCl ，

到终点时消耗V 2 mL NaOH 溶液。

②氯的测定：准确称取样品X ，配成溶液后用AgNO 3标准溶液滴定，K 2CrO 4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag 2CrO 4为砖红色)。

请回答下列问题：

(1)装置中安全管的作用原理是________________________________________________。

(2)用NaOH 标准溶液滴定过剩的HCl 时，应使用__________式滴定管，可使用的指示剂为________________________________________________________________________。

(3)样品中氨的质量分数表达式为____________________________________________。

(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将__________(填“偏高”或“偏低”)。

(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是____________________________；滴定

终点时，若溶液中c (Ag ＋)＝2.0×10－5 mol·L －1，c (CrO 2－4)为__________mol·

L －1。(已知：K sp (Ag 2CrO 4)＝1.12×10－12]

(6)经测定，样品X 中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为________。制备X 的化学方程式为___________________________________________；

X 的制备过程中温度不能过高的原因是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。 解析：(1)当A 中压力过大时，安全管中液面上升，使A 瓶中压力稳定。(2)盛装氢氧化钠溶液应使用碱式滴定管，强碱滴定强酸，可以使用酚酞，也可以使用甲基红作指示剂。(3)总的盐酸的物质的量减去氢氧化钠的物质的量即为氨气物质的量，所以氨的质量分数的表达

式为[(c 1V 1－c 2V 2)×10－3×17/w ]×100%。(4)气密性不好，会有一部分氨逸出，使测定结果

偏低。(5)因为硝酸银见光易分解，所以使用棕色滴定管；由题意，c 2(Ag ＋)×c (CrO 2－4)＝4.0×10

－10×c (CrO 2－4)＝1.12×10－12，得c (CrO 2－4)＝2.8×10－3mol·

L －1。(6)由题给条件，可以写出X 的化学式为[Co(NH 3)6]Cl 3，所以Co 的化合价为＋3，制备X 的化学方程式为2CoCl 2＋2NH 4Cl ＋10NH 3＋H 2O 2===2[Co(NH 3)6]Cl 3＋2H 2O ，反应物中有NH 3和H 2O 2，温度过高，会使过氧化氢分解、氨气逸出，不利于X 的制备。

答案：(1)当A 中压力过大时，安全管中液面上升，使A 瓶中压力稳定 (2)碱 酚酞(或甲基红)

(3)(c 1V 1－c 2V 2)×10－

3×17w ×100% (4)偏低 (5)防止硝酸银见光分解 2.8×10－

3

(6)＋3 2CoCl 2＋2NH 4Cl ＋10NH 3＋H 2O 2===2[Co(NH 3)6]Cl 3＋2H 2O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出

6．(20分)(2013·福建高考)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO 3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：

甲：Mg(NO 2)2、NO 2、O 2 乙：MgO 、NO 2、O 2

丙：Mg 3N 2、O 2 丁：MgO 、NO 2、N 2

(1)实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是

________________________________________________________________________。 查阅资料得知：2NO 2＋2NaOH===NaNO 3＋NaNO 2＋H 2O 。

针对甲、乙、丙猜想，设计如图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：

(2)实验过程

①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k ，微热硬质玻璃管(A)，观察到E 中有气泡连续放出，表明________。

②称取Mg(NO 3)2固体3.7 g 置于A 中，加热前通入N 2以驱尽装置内的空气，其目的是________________________________________________________________________；

关闭k ，用酒精灯加热时，正确操作是先________________________，

然后固定在管中固体部位下加热。

③观察到A 中有红棕色气体出现，C 、D 中未见明显变化。

④待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g 。

⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。

(3)实验结果分析讨论

①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想________是正确的。

②根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O 2，因为若有O 2，D 中将发生氧化还原反应：________________________(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O 2存在，未检测到的原因是________________________________________________________________________。

③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步研究。

解析：本题是探究性实验，意在考查考生的化学实验与探究能力。(1)根据猜想丁，Mg(NO 3)2―→MgO ＋NO 2＋N 2，只有N 元素价态降低，没有元素价态升高，不符合氧化还原反应原理。(2)①该步骤是检查装置的气密性，根据现象可知该装置气密性良好。②装置中的空气中含有O 2，甲、乙、丙猜想都有O 2生成，若不用N 2驱尽装置中的O 2将对分解产生的O 2的检验产生干扰。用酒精灯加热时，为防止试管受热不均而破裂，首先应来回移动酒精灯加热硬质玻璃管，使其受热均匀后再集中加热。(3)①根据实验过程③的现象可知，产物中有NO 2，排除丙。猜想乙的分解反应为2Mg(NO 3)2=====△

2MgO ＋4NO 2↑＋O 2↑，根据差值法，296 g Mg(NO 3)2分解得到80 g MgO ，则3.7 g Mg(NO 3)2可得1.0 g MgO ，与题设数据吻合，可见猜想乙成立。②分解产生的NO 2、O 2可与装置B 中的NaOH 溶液发生反应4NO 2＋O 2＋2H 2O===4HNO 3，所以无法用装置D 中的Na 2SO 3溶液检测O 2的存在。若有O 2，Na 2SO 3被O 2氧化为Na 2SO 4，导致D 中溶液颜色消失，化学方程式为2Na 2SO 3＋O 2===2Na 2SO 4。

答案：(1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)

(2)①装置气密性良好 ②避免对产物O 2的检验产生干扰(或其他合理答案) 移动酒精

灯预热硬质玻璃管

(3)①乙 ②2Na 2SO 3＋O 2===2Na 2SO 4 O 2在通过装置B 时已参与反应(或其他合理答案)

7．(20分)(2014·苏北四市联考)硼位于第ⅢA 族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl 3)可用于制取乙硼烷(B 2H 6)，也可作有机合成的催化剂。

【查阅资料】 ①BCl 3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃；②2B ＋6HCl=====△

2BCl 3↑＋3H 2↑；③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。

【设计实验】 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：

请回答下列问题：

(1)常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代装置A 中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：________________________________________________________________________。

(2)装置E 的作用是_______________________________________________；

如果拆去装置B ，可能的后果是________________________________________________。

(3)写出装置D 中发生反应的化学方程式：

________________________________________________________________________； 实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替装置F ＋G ，使实验更简便。

(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H 3BO 3)和白雾，写出该反应的化学方程式：________________________________________________________________________；

实验室保存三氯化硼的注意事项是_________________________________________。

(5)为了顺利完成实验，正确的操作是________(填序号)，并解释原因：________________________________________________________________________。

①先点燃A 处酒精灯，后点燃D 处酒精灯

②先点燃D 处酒精灯，后点燃A 处酒精灯

③同时点燃A 、D 处酒精灯

(6)请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。 解析：(2)三氯化硼的沸点低，易挥发，需要冷却产品。装置B 的作用是吸收Cl 2中混有的HCl ，由题给资料知，硼与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气和氯气的混合气体，易发生爆炸。(3)硼与氯气在加热条件下反应生成三氯化硼。装置F 用于吸收水蒸气，避免装置G 中的水蒸气进入U 形管。装置G 盛装氢氧化钠溶液吸收尾气，故实验中可以用一个盛装碱石灰的干燥管来代替装置F ＋G 。(4)因硼与铝的性质相似，硼酸的化学式为H 3BO 3，类似铝酸(H 3AlO 3)。因三氯化硼遇水能反应，故实验室应密封保存三氯化硼。(5)若不先排尽装置中的空气，O 2会与硼反应：4B ＋3O 2=====△

2B 2O 3。(6)由题给材料知硼与氢氧化钠溶液

反应：2B ＋2H 2O ＋2NaOH===2NaBO 2＋3H 2↑，三氯化硼溶于氢氧化钠溶液发生反应：BCl 3＋4NaOH===NaBO 2＋2H 2O ＋3NaCl 。

答案：(1)2MnO －4＋10Cl －＋16H ＋===2Mn 2＋＋8H 2O ＋5Cl 2↑

(2)冷却和收集三氯化硼 硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸

(3)2B ＋3Cl 2=====△

2BCl 3 碱石灰

(4)BCl 3＋3H 2O===H 3BO 3＋3HCl ↑ 密封保存

(5)① 排尽装置中的空气，避免氧气与硼粉反应生成B 2O 3

(6)取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉