原子荧光实验报告

原子荧光实验报告

篇一：实验三食品中硒的测定- 原子荧光光谱法光谱技术在食品分析中的应用实验三食品中硒的测定- 原子荧光光谱法

一、实验目的

1、了解原子荧光光度计仪器的基本结构和原理；

2、学会原子荧光光度计的操作技术；

3、了解食品中硒的测定意义；

4、学会湿法消化样品的操作。

二、基本原理利用硼氢化钠作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢（SeH2）,由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，从而定量硒在食品中的含量。

三、仪器和试剂

1、仪器：

AFS-230E 型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、可调式电热板

2、试剂除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为

GB/T 6682 规定的三级水；所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用纯水冲冼干净。

硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、氢氧化钠（5g/L ，优级纯）、硼氢化钠溶液（8g/L ）、铁氰化钾溶液（100g/L ）、硒标准储备液（100

卩g/mL，光谱纯）、盐酸（6 mol/L ）、混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1 体积混合等。

硒标准储备液制备（100卩g/mL）:称取O.IOOg高纯硒粉于1000mL容量瓶中，溶于少量硝酸中，加入2mL高氯酸，置沸水浴中加热3h~4h 冷却后再加8.4mL 盐酸，再置沸水浴中煮2min，用蒸馏水准确稀释至1000mL，摇匀。

硒标准应用液制备：取100卩g/mL硒标准储备液1.0mL, 定容100mL,摇匀备用。

硼氢化钠溶液（8g/L ）制备：称取8.0g 硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L ）中，然后定容至1000mL。

铁氰化钾溶液（100g/L ）制备：称取10.0g 铁氰化钾

（K3Fe（CN）6）,溶于100mL容量瓶中，摇匀。

载流溶液：5%盐酸水溶液。

四、实验步骤

1 、试样制备

在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

①粮食：试样用水洗三次，于60 C烘干，粉碎，储于塑料瓶内，

备用。

②蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。③其它固体试样：粉碎，混

匀，备用。

④液体试样：混匀，备用。

试样消解

电热板加热消解：称取0.5 g〜2 g (精确至0.001g )

试样，液体试样吸取1.00mL〜10.00 mL ,置于高脚烧杯中，加10.0 mL 混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2 mL 左右，切不可蒸干。冷却，再加5.0 mL 盐酸( 6mol/L )，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移至50 mL 容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。

2、标准溶液的配制

分别取0.0 ，0.1 ，0.2 ，0.3 ，0.4 ，0.5mL 标准应用液于25mL比色管中分别加6mol/L盐酸4mL,铁氰化钾1mL, 混匀，用去离子水定容至25mL,待测。

3、未知液中硒含量的测定：从容量瓶的样品中移取

10.0mL未知液于25mL比色管中，再分别加6mol/L盐酸4mL, 铁氰化钾1mL 用二次水稀释至刻度，摇匀，待测。

4、打开仪器，设定参数，测定所有待测液的荧光强度，记下数据。

五、数据处理

以硒含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，求出未知液中

硒含量。

六、仪器操作步骤

1 、打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插入灯座。

2、将各种泵管连接好。

3、开启气瓶，使次级压力为0.2-0.3MPa 之间。

4、在确认电源正确后，按断续流动、主机、微机顺序开启电源。

5、双击“ AFS-230E”原子荧光仪，进入仪器操作系统。

6、用鼠标单击“运行”菜单中“点火”项，点燃炉丝，预热30min 。

7、进行参数设置，并清洗管道。（参数使用仪器厂家推荐值）

8、放好样品管中的标准系列及样品，根据条件参数设置对实验进行测定。

9、测定完毕后关气、清洗管道、关机。

七、注意事项

1、在开启仪器前，一定要注意开启载气。

2、一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。

3、实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。

4、在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管道，关闭载气，并打开压块，放松泵管。

5、从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。

6、硒的检测属于痕量分析，要求整个实验空白要低，实验中要严格控制

污染。

7、湿法消化样品时，切勿烧干。消化时小心操作，防止被浓酸灼伤。

八、思考题

1、湿法消化样品的优缺点有哪些?

2、加入铁氰化钾的作用是什么？

篇二：原子荧光问题总结实战经验

原子荧光问题总结

1，问：我做Se 时的空白在90 左右, 而做汞和砷空白就到了600 左右, 差好大啊, 这个值是否合理啊, 多少是可以接受的范围啊, 谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊答：除了汞的空白在300 左右，其余的元素灯大约在100 左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。一般负高压降低20V 荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8 月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10 月份，空白就下来了。

注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。

2，问：海光AFS2202 用了4 年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么原因导致炉丝烧断呢。一般灯电流最大采用80mA