粉末X射线衍射法鉴定气相醛加氢催化剂中晶体化合物
X射线粉末衍射(一)
材料：你们最关心的是什么？性能：你认为与哪些因素有关？结构：有哪些检测分析技术？¾物质的性质、材料的性能决定于它们的组成和微观结构。
¾如果你有一双X-射线的眼睛，就能把物质的微观结构看个清清楚楚明明白白！¾X-射线衍射将会有助于你探究为何成份相同的材料，其性能有时会差异极大.¾X-射线衍射将会有助于你找到获得预想性能的途径。
导言z晶体学基础z X-射线粉末衍射的基本原理z X-射线粉末衍射仪的构造和组成z X-射线粉末衍射技术z X-射线粉末衍射在催化中的应用物相分析晶粒大小的计算晶体学基础几个概念物质按聚集状态分: 气态、液态和固态按原子或分子排列规律性分：晶体（crystal）和非晶体（noncrystal）晶体与非晶体的区别：¾均匀性－相同的密度、化学组成等¾各向异性－电导率、热膨胀系数、折光率等¾多面体外形¾有确定的熔点¾晶体具有对称性¾晶体对X-射线的衍射绝大部分陶瓷、少数高分子材料、金属及合金是晶体；多数高分子材料、玻璃及结构复杂材料是非晶体。
1、晶态（crystalline state）：各向异性，原子规排，固定熔点，长程有序（NaCl, CuSO4·nH2O）2、非晶态（noncrystalline state）：各向同性，无固定熔点，无规则外形，长程无序，短程有序（玻璃）3、准晶态（quasicrystalline state）：具有一般晶体不能有的对称性（如五次对称轴）4、液晶（liquid crystals）：有机物加热时所经历的某一不透明的浑浊液态阶段（中间相），具有和晶体相似的性质，又称中间相或介晶。
5、超晶格（点阵）（super lattice）：将两种或两种以上不同材料按照特定的迭代序列、沉积在衬底上而构成的（可是周期、准周期、随机三种）；超晶格自然界不存在，人工生长出来的，用于半导体薄膜。
x射线粉末衍射的原理和应用
x射线粉末衍射的原理和应用原理x射线粉末衍射是一种通过射线和晶体之间的相互作用来研究材料结构的技术。
它基于x射线与晶体相互作用时发生衍射的原理。
衍射是波动现象，当x射线通过晶体时，射线会被晶体的原子散射，形成衍射图样。
这些衍射图样可以提供关于晶体结构的重要信息，如晶格常数、晶体的定向性和结晶度等。
应用x射线粉末衍射在材料科学、结晶学和固体物理等领域具有广泛的应用。
下面是一些常见的应用：1.晶体结构确定：x射线粉末衍射可以被用来确定晶体的结构。
通过分析衍射图样，可以确定晶体中原子的排列方式和晶胞参数，进而得到晶体结构信息。
2.相同样品的鉴定：x射线粉末衍射可以用于鉴定材料的组成。
不同的材料具有不同的晶体结构和衍射图样，通过比较待测样品的衍射图样与已知样品的图样，可以确定待测样品的成分。
3.晶格畸变分析：x射线粉末衍射可以用于分析晶体的畸变情况。
晶体的畸变会影响衍射图样的形状和强度分布，通过对衍射图样的分析，可以了解晶体中的畸变情况及其对材料性质的影响。
4.结晶度分析：x射线粉末衍射可以用于分析材料的结晶度。
结晶度表示材料中有序的晶体结构的程度。
通过对衍射图样中峰的宽度进行分析，可以得到材料的结晶度信息。
5.相变及相分析：x射线粉末衍射可以用于研究材料的相变及相分析。
相变是材料中相的组成与结构变化的过程，通过对相变过程中衍射图样的变化进行分析，可以得到相变过程中结构的演变信息。
6.动态研究：x射线粉末衍射可以用于动态研究。
通过对材料在不同条件下的衍射图样进行比较，可以研究材料在不同温度、压力、湿度等条件下的结构变化。
7.质量控制：x射线粉末衍射可以应用于质量控制和品质分析。
通过对不同批次、不同工艺条件下制备的材料进行衍射分析，可以评估材料的质量和性能。
总结x射线粉末衍射是一种重要的材料结构研究技术，具有广泛的应用前景。
通过对衍射图样的分析，可以获取关于晶体结构、相变、畸变和晶格性质等方面的信息。
它在材料科学、结晶学和固体物理等领域中被广泛应用，并在质量控制和品质分析等方面发挥着重要作用。
X射线粉末衍射法
X射线粉末衍射法目的要求1.掌握X-射线衍射原理2.学习粉末物相定性分析法3.学习使⽤Jade软件4.学习等轴晶系试样的点阵类型分析、衍射线指标化和单胞常数精确计算方法原理利⽤粉末X射线衍射仪来测定试样的组成状态，有其独特之优点。
⽤法所需试样量少，试样不被破坏。
它⽤泛应⽤于多晶物质混合物的物相分析。
如晶相鉴定’对于同⽤物质的不同晶状，含⽤物与⽤⽤物以及结晶⽤不同的化合物都可进⽤鉴定。
当单⽤化的X射线照射任意取向粉末样品时，部分晶⽤取向满⽤布拉格衍射条件的粒⽤产⽤衍射。
衍射线偏离⽤射线⽤向为布拉格⽤d的⽤倍，特定晶⽤产⽤的衍射线分布在以⽤射线⽤向为轴，顶⽤为40度的衍射圆维母线上。
实际上试样在不断转动，所以⽤乎所有的微晶都有机会以其特定晶⽤反射X射线，产⽤的衍射X射线被探测器接收。
样品在仪器的检测限内测得样品各晶⽤的衍射线，形成完整的衍射花样，衍射图的X轴记录衍射峰的位置。
y轴记录每个衍射峰的绝对强度。
通过与粉末衍射数据库的⽤动检索，可进⽤晶态样品的物相定性分析。
同时，对于⽤对称性样品进⽤晶⽤指标化、点阵类型的判断和晶胞参数的计算。
仪器与试剂仪器：Rigaku Ultima IV 射线衍射仪⽤台。
试剂：CeO2实验步骤(—)试样的制备将试样研磨⽤徹晶粒度为10 左右(⽤姆指和中指挂住少量磨好粉末并礙动，两指间没有颗粒状感觉)，然后将粉末⽤点⽤点地放进试样填充区，试样应均勾放在试样架⽤并压实，制备好的试样表⽤与玻璃上表⽤齐平。
如果试样量太少不够填满试样填充区时，可先在玻璃试样架凹槽⽤先滴⽤层⽤⽤酸异戊酯稀释的硝化纤维溶液，然后将试样粉末撒在上⽤，待⽤燥后，进⽤测试。
多晶样品如果是固体同样要使测定的上表⽤与样品槽的上表⽤齐平，以免造成系统偏⽤误差。
(⽤）放置样品a.按仪器门上的"DoorLoek"按钮，待变为闪烁灯后向左、右平拉开仪器门。
b.样品槽以⽤槽的长端插⽤样品台；有效测试区域为距样品台半圆形端⽤5-15mm之间；被测平⽤应与半圆形端⽤的下沿(下平⽤)等⽤。
粉晶x射线衍射分析的原理应用
粉晶x射线衍射分析的原理应用1. 简介粉晶x射线衍射分析是一种常用的材料表征方法，通过衍射效应来研究材料的晶体结构和晶格参数。
本文将介绍粉晶x射线衍射分析的原理以及在材料科学领域的应用。
2. 原理粉晶x射线衍射分析基于布拉格方程，该方程描述了射线通过晶体时的衍射现象。
布拉格方程可以表示为：$$n \\lambda = 2d \\sin \\theta$$其中，n为衍射阶数，$\\lambda$为x射线的波长，d为晶格面的间距，$\\theta$为入射角。
根据这个方程，可以计算出材料的晶格参数和晶体结构。
粉晶x射线衍射实验通常使用粉末样品，即由大量微小晶体组成的样品。
样品会被x射线照射，然后通过一台衍射仪器来检测和记录衍射图样，最后通过衍射图样的分析来获得材料的结构信息。
3. 实验步骤粉晶x射线衍射分析通常包括以下步骤：1.准备样品：将材料粉碎成粉末状，并均匀地涂覆在玻璃片或其他基底上。
2.进行衍射测量：将样品放置在衍射仪器中，通过调整入射角和检测器位置，记录衍射图样。
3.数据处理与分析：使用衍射图样进行数据处理和分析，包括解析衍射峰、计算晶格参数等。
4.结果解读：根据数据分析结果，解读材料的晶格结构和特性。
4. 应用领域粉晶x射线衍射分析在材料科学领域有广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域：1.材料研究：粉晶x射线衍射分析可以用于研究各种材料的晶体结构和晶格参数，帮助研究人员了解材料的性质和行为。
2.非晶态材料分析：粉晶x射线衍射分析不仅适用于晶体材料，也可以用于非晶态材料的结构分析。
通过模拟衍射图样，可以获得非晶材料的平均晶体结构信息。
3.相变研究：通过粉晶x射线衍射分析，可以研究材料的相变行为。
相变对材料的性能和应用有重要影响，了解相变机制可以指导材料设计和制备。
4.晶体缺陷研究：粉晶x射线衍射分析可以检测和分析晶体中的缺陷、畴结构等。
这些缺陷对材料的性能有重要影响，因此研究晶体缺陷对于材料改进和优化具有重要意义。
X射线粉末衍射法
实验五χ射线粉末衍射法测定药物的多晶型一、实验目的1.熟悉χ-射线粉末衍射法确定药物多晶型的基本原理与方法2.掌握x-射线粉末衍射图谱的分析与处理方法二、基本原理χ-射线衍射是研究药物多晶型的主要手段之一，它有单晶法和粉末χ-射线衍射法两种。
可用于区别晶态与非晶态、混合物与化合物。
可通过给出晶胞参数，如原子间距离、环平面距离、双面夹角等确定药物晶型与结构。
粉末法研究的对象不是单晶体，而是许多取向随机的小晶体的总和。
此法准确度高，分辨能力强。
每一种晶体的粉末图谱，几乎同人的指纹一样，其衍射线的分布位置和强度有着特征性规律，因而成为物相鉴定的基础。
它在药物多晶的定性与定量方面都起着决定性作用。
当χ-射线（电磁波）射入晶体后，在晶体内产生周期性变化的电磁场，迫使晶体内原子中的电子和原子核跟着发生周期振动。
原子核的这种振动比电子要弱得多，所以可忽略不记。
振动的电子就成为一个新的发射电磁波波源，以球面波方式往各个方向散发出频率相同的电磁波，入射χ-射线虽按一定方向射入晶体，但和晶体内电子发生作用后，就由电子向各个方向发射射线。
当波长为λ的χ-射线射到这族平面点阵时，每一个平面阵都对χ-射线产生散射，如图5-1。
图5-1 晶体的Bragg-衍射先考虑任一平面点阵1对χ-射线的散射作用：χ-射线射到同一点阵平面的点阵点上，如果入射的χ-射线与点阵平面的交角为θ，而散射线在相当于平面镜反射方向上的交角也是θ，则射到相邻两个点阵点上的入射线和散射线所经过的光程相等，即PP'=QQ'=RR'。
根据光的干涉原理，它互相加强，并且入射线、散射线和点阵平面的法线在同一平面上。
再考虑整个平面点阵族对χ-射线的作用：相邻两个平面点阵间的间距为d，射到面1和面2上的χ-射线的光程差为CB+BD，而CB=BD=dsinθ，即相邻两个点阵平面上光程差为2dsinθ。
根据衍射条件，光程差必须是波长λ的整数倍才能产生衍射，这样就得到χ-射线衍射（或Bragg衍射）基本公式：2dsinθ =nλ（5-1）θ为衍射角或Bragg角，随n不同而异，n是1，2，3……等整数。
X射线粉末衍射判断未知晶体
X射线粉末衍射判断未知晶体X射线粉末衍射判断未知晶体一、目的要求1．了解X射线衍射仪的结构和工作原理；2．了解X 射线衍射仪的操作步骤。
3．掌握X 射线衍射仪分析样品的基本制样方法。
4．掌握物相定性分析的过程和步骤。
5．了解X 射线的安全防护规定和措施二、实验用品1.仪器：XRD-6000射线衍射仪；玛瑙研钵；平板玻璃数块，30cm2，样品板2.试剂：未知样三、实验原理（一）布拉格定律：1912 年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律：2dsinθ=nλ式中：λ为X 射线的波长，n 为任何正整数，代表发生衍射的射线级次。
d为晶面间距，θ为入射线与晶面的夹角布拉格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。
只有d、θ、λ同时满足布拉格方程时，晶体才能产生衍射。
（二）应用：单色X射线到粉末晶体或多晶体样品上，所得的衍射图称为粉末图，应用粉末图解决有关晶体结构问题的方法成为粉末法。
根据衍射图来鉴定晶体物相的方法称为物相分析法。
可用于定性分析和定量分析1．物相定性分析每一种结晶物质都有其特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数，都有各自独特的化学组成和晶体结构。
因此，当X射线被晶体衍射时，就如同人的指纹一样，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射线的位置仅与原子排列周期性有关，而强度则取决于原子的种类、数量、相对位置等，衍射线的位置和强度完整地反映了晶体结构的两个特征，成为了辨别物相的依据。
多相物质的衍射花样互不干扰，相互独立，只是机械地叠加。
某种物质的多晶体衍射线的条数、位置及强度，X 射线衍射仪按给定的衍射条件自动采集衍射数据，启动检索程序后计算机进行寻峰处理，检索匹配项，并给出检索结果。
2．物相定量分析：已知波长λ，测出θ后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型；根据衍射线的强度，还可进一步确定晶胞内原子的排布。
化学技术中的催化剂表征方法与参数解读
化学技术中的催化剂表征方法与参数解读催化剂表征是研究催化剂性能和反应机理的重要手段，通过对催化剂表面的形貌、组成、结构以及物理化学性质等方面进行详细的分析和解读，可以揭示催化剂的活性中心、催化反应的发生机理，从而指导催化剂的设计和优化。
本文将介绍几种常见的催化剂表征方法，并对一些常用的催化剂表征参数进行解读。
一、X射线衍射(XRD)表征方法XRD是一种常见的催化剂表征方法，通过分析材料的衍射峰来确定催化剂的晶体结构和晶体学参数。
XRD可以揭示催化剂材料的晶体相、晶格常数、晶格对称性、晶体尺寸等信息。
常用的催化剂表征参数有衍射峰的位置、强度、半高宽等。
例如，在金属催化剂中，通过观察金属的晶体结构和晶面指数，可以了解活性中心的分布和催化反应的机理。
二、扫描电子显微镜(SEM)表征方法SEM是一种常见的催化剂形貌表征方法，通过扫描电子束和样品之间的相互作用，可以获得催化剂表面形貌和微观结构的信息。
通过SEM可以观察到催化剂的形貌、孔隙结构、粒径分布等。
常用的催化剂表征参数有粒径分布、比表面积、孔隙体积等。
例如，在催化剂研究中，通过SEM可以观察到催化剂颗粒的形貌，从而判断催化剂的颗粒大小对催化性能的影响。
三、透射电子显微镜(TEM)表征方法TEM是一种催化剂结构表征方法，通过电子束的穿透性，可以观察到材料的晶格结构、晶面取向、界面结构等。
TEM可以对催化剂的纳米颗粒进行高分辨率的观察和定量分析。
通过TEM可以揭示催化剂纳米颗粒的形貌、尺寸、晶体结构等。
常用的催化剂表征参数有晶体间距、晶格缺陷、晶体取向等。
例如，在催化剂纳米颗粒研究中，通过TEM可以观察到纳米颗粒的晶体结构，从而了解颗粒间的相互作用和催化反应的发生机理。
四、傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征方法FTIR是一种催化剂表征方法，通过在催化剂表面吸附气体分子的红外光谱特征，可以判断催化剂表面的官能团和吸附物种。
FTIR可以揭示催化剂表面的化学组成、表面态及吸附量等信息。
粉末x射线衍射的原理与应用
粉末X射线衍射的原理与应用1. 原理介绍粉末X射线衍射是一种利用物质晶体对X射线的衍射现象进行结构分析的方法。
其原理可以概括为波动理论和布拉格方程。
1.1 波动理论根据波动理论，X射线可以看做是一种电磁波，具有可见光类似的性质。
当X射线通过晶体时，会发生衍射现象，形成特定的衍射图样。
1.2 布拉格方程布拉格方程描述了晶体对X射线衍射的条件，可以用来计算不同晶面的衍射角度。
布拉格方程可表示为：nλ = 2d sinθ其中，n为整数，λ为X射线的波长，d为晶面间距，θ为衍射角。
2. 应用粉末X射线衍射在材料科学、矿物学、化学等领域有着广泛的应用。
2.1 结晶体结构分析粉末X射线衍射可以用来确定材料的结晶体结构。
通过测量样品的衍射图样，结合布拉格方程，可以推断出晶格参数、晶胞尺寸以及晶格取向等信息。
2.2 晶体衍射新法粉末X射线衍射还可以通过改变衍射条件，如采用高压、低温等方法，探索新的晶体衍射现象。
这些新的晶体衍射方法可以有助于科学家更深入地理解材料的性质和行为。
2.3 物相分析利用粉末X射线衍射可以快速检测材料中的物相组成。
由于不同物相具有不同的晶体结构，它们在衍射图样中会呈现不同的衍射峰。
通过分析衍射图样中的衍射峰位置和强度，可以确定材料中存在的物相类型及其含量。
2.4 应力分析粉末X射线衍射还可以用于材料的应力分析。
当材料受到外部应力作用时，晶体结构会发生畸变，进而导致衍射图样的变化。
通过分析衍射图样的形状和峰宽等特征，可以计算出材料内部的应力分布。
2.5 配位和键角分析通过粉末X射线衍射，可以确定材料中的原子位置和键角的大小。
根据衍射图样中的各个衍射峰及其位置，可以精确计算出材料中的原子间距和键角，进而推断材料的结构特征。
3. 小结粉末X射线衍射是一种重要的结构分析方法，可以用于确定材料的晶体结构、物相组成、应力分布等信息。
它在材料科学和相关领域有着广泛的应用前景，为科学家提供了重要的工具和技术支持。
粉末X射线衍射法鉴定德士古重油气化炉炉渣中晶体物相
合理 解释 的 问题［ ＿
。Ｐ Ｒ Ｘ Ｄ是 表 征 固体 材 料 结 构
述 仪器 工作 条件 鉴定 晶体化 合物 。将 测得 的炉渣 中
未 知 晶体 ｘ射 线粉末 衍 射数据 与 Ｉ Ｄ Ｃ Ｄ粉末 衍射 数 据库 中晶体 的标准 数据 辅 以人工智 能核 对就 可 以鉴
定 未 知 晶体 。
矿 （ ｅＯ。 。 能 量 色散 Ｘ 射 线 分 析 器 （ ＤＳ 和 Ｘ 射 线 荧 光 光 谱 仪 （ ＲＦ 均 检 出 炉 渣 含 铝 、 、 、 Ｆ ） Ｅ ） Ｘ ） 硅 氧
镍 、 等 。本试 验 对德 士 古重 油气化 炉结渣故 障技 术 分析和技 改具有 指导 意义 。 铁 关键 词 物相 鉴 定 莫来石 炉渣 德 士 古重油 气化 炉 粉 末 Ｘ射 线衍射 分析 法
物 的物相 ， 以准确 分 析其结 渣 机理 。 目前 ， 于重 油 关 气化 炉结 渣 原 因分 析 已有 一 些 报 道 ， 普 遍 存 在 炉 但
渣 主 要 晶 体 物 相 鉴 定 不 够 准 确 、 渣 形 成 机 理 不 能 炉
实验室 环境 下将 炉渣 样 品 研 磨 至粒 度 合 格 （ 样 品粉末 通过 ３ ｘ 筛孔 ） ， 片并 装 调 样 品 ， 下 ８／ ｍ 后 制 按
渣 为莫来 石 型 为首 次 发现 并报 道 。Ｅ Ｓ和 ＸＲ Ｄ Ｆ分 析炉 渣 主要 含 铝 、 、 、 、 等 元 素 。Ｐ Ｒ 与 硅 氧 镍 铁 Ｘ Ｄ
ＥHale Waihona Puke Ｓ和 Ｘ Ｆ元素分 析结 果相 符 。 Ｄ Ｒ
起送 至气 化 炉顶 部烧 嘴 ， 嘴 外管 中重 油 、 蒸 汽 烧 水
与 内管 中氧 气 喷 人 气 化 炉 ， ９ ＭＰ 、 ０ ℃ ～ 在 ａ １３０ １４ ０ 。 件 下 进 行 非 催 化 部 分 氧 化 反 应 ， 成 的 ０ Ｃ条 生 高温气 体 直接进 入 水 急 冷 室 冷却 ， 蒸 发 成气 相饱 水 和水 蒸气 并 除去气 化 过 程 中产 生 的 大 部分 炭 黑 ， 炭 黑水送 至 炭黑 回收 装置 。回收 的炭黑 油浆 与重 油 混
化学技术中的催化剂表征方法与参数解读
化学技术中的催化剂表征方法与参数解读催化剂是化学技术中非常重要的一种物质，它能够在化学反应中起到催化作用。
催化剂的表征方法与参数解读对于研究催化剂的性质和活性具有关键作用。
本文将介绍一些常用的催化剂表征方法和参数解读的相关知识。
一、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种常见的催化剂表征方法。
通过照射催化剂样品，利用样品晶体的周期性排列特征，可以得到反射X射线的强度和角度，从而得到样品的晶体结构信息。
X射线衍射可以帮助确定催化剂中晶体的相、晶胞参数和结晶度等。
在催化剂的表征中，X射线衍射常常用来确定催化剂的晶相。
不同的晶相对催化剂的催化性能有很大影响。
此外，X射线衍射还可以用来评估催化剂的结晶度，结晶度的提高有助于提高催化剂的稳定性和活性。
二、扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种常用的催化剂表征方法。
通过利用束缚电子的相互作用和电子与样品表面的散射，可以得到催化剂表面形貌、颗粒尺寸和形状等信息。
SEM可以提供高分辨率的催化剂表面形貌图像，从而帮助研究催化剂的分散性和孔隙结构等。
此外，SEM还可以进行能谱分析，获取催化剂中元素的组成信息。
三、傅里叶变换红外光谱（FTIR）FTIR是一种常用的催化剂表征方法之一。
通过测量催化剂在红外辐射下吸收或发射的光，可以获得与催化剂表面吸附物质有关的信息。
FTIR可以用来分析催化剂表面的吸附物种和吸附状态，从而帮助研究催化剂的催化机理。
此外，FTIR还可以通过催化剂上吸附剂分子的振动频率变化，评估催化剂的酸碱性质和表面活性位点等。
四、N2吸附-脱附（BET）N2吸附-脱附是一种常用的催化剂表征方法。
通过测量催化剂对气体吸附和脱附过程中的压力变化，可以得到催化剂的比表面积和孔隙体积等信息。
BET表面积可以提供评估催化剂活性的重要指标。
较高的比表面积通常意味着更多的活性位点和更好的催化性能。
此外，催化剂还有一些其他常用的表征方法和参数解读，如EDX能谱分析、X 射线吸收光谱（XAS）、拉曼光谱等。
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在实验 室环境 下将 气相 醛加氢催 化剂研磨 和过
筛， 至样 品粉 末 能 通 过 ４ ｍ 筛 孔 ， 片并 装 调 样 ８ 制 品。用后 的研 钵用稀 盐酸浸 泡后洗净 。
２ ３ ＸＲＤ 工 作 条 件 ．
气相醛 加氢催化 剂的研制 与应用要 求对其 晶体 化合 物进行 准确鉴定 。 目前 ， 于气 相醛 加氢 催 化 剂 的 关 研制 方法及其 工业 应用 的专 利 和文 献较 多 ， 有关 但 用粉末 Ｘ射线衍射 法 （ ＸＲ ） Ｐ Ｄ 详细分 析 国产气 相醛 加 氢催 化剂 的文 献却未见 报道 。 Ｐ Ｒ 是表 征 固体 材 料 结 构 最 重要 的工 具 之 Ｘ Ｄ
５ ６
分 析 仪 器
２１ 年第４ ００ 期
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图 １ 气相 醛 加 氢 催 化 剂 粉 末衍 射 谱 图及 ．
晶体 相 鉴 定 结 果
在未扣 除背景 信号情 况下 ， 先采 用 Ｓ ｖｔｋ — 首 ａｉ ｙ ｚ
摘
要
采用 粉 末 ｘ射 线 衍 射 法鉴 定 了一 种 气 相醛 加 氢 催 化 剂 中 的 晶体 化 合 物 ， 应 用化 学 计 量 学 峰 形 拟 合 并
法 和 Ｓ ｈｒｅ 法 计 算 了其 中 氧 化 铜 的 晶 粒 尺 寸 。鉴 定 结 果 认 为 ， 相 醛 加 氢 催 化 剂 中 的 晶 体 为 ： 墨 、 化 锌 ｃ ｅｒｒ 气 石 氧
日本 Ｒｇｋ ／ ａ 一２０／ Ｃ Ｘ 射 线 衍 射 仪 ｉ ｕ Ｄ ｍ ｘ ５０ Ｐ ａ （ Ⅺ ）美国 ＭＤ ａｅ６５Ｘ射线衍射数据处理软件。 ， Ｉ ｄ ． Ｊ
工 业 用 或 化 学 纯 盐 酸 （ 制 成 约 ５ ７ 的 稀 盐 酸 配 ／ ５
作 者 简 介 ： 瑞 峰 。 ，９ ３年 １ 李 男 １６ ２月出 生 ， 学 工 程 专业 ， 程 师 ， 化 工 现从 事 石 油 化工 科 研 工 作 。Ｅ ｍａ ： ｃｒ＠ ｙ ｈｏ ｃ — ｉ ｄｅｃ ａｏ ．ｎ ｌ
关 键 词 石 墨 氧 化铜 氧 化 锌 气 相 醛 加 氢 催 化 剂 晶体 化 合 物 晶粒 粉 末 ｘ射 线 衍 射法
１ 前 言
气相醛加氢 催化剂 应用于丁 辛醇装 置丙 烯氢 甲
酰化生 成醛 、 气 相 加 氢 生成 醇 的化 工 生 产 工 艺 。 醛
备 用） 工业 放大并 且未经 氢气还原 的 国产气 相醛加 ； 氢催 化剂 （ 黑色 圆柱 体） 。
（ Ｄ 一 ＃３ —１ ５ ） 氧 化 铜 （ Ｄ 一 ＃４ —０ ３ 或 Ｐ Ｆ ＃４ — １ ４ ） Ｐ Ｆ ６ ４１ 、 Ｐ Ｆ ５ ９７ Ｄ 一 ８ ５ ８ 。氧 化 铜 （ １ ） 面 晶粒 尺 寸 约为 ５ ４ｎ １１晶 ． ｍ。
实验 结 果 能够 满 足 气 相 醛加 氢 工 艺 的 要求 。
ｒ 】ห้องสมุดไป่ตู้
。
在气 相 醛 加 氢 催 化 剂 研 制 与 应 用 领 域，
Ｐ Ｒ 主要 用于解决 由不 同单 质或化合 物组成 的复 Ｘ Ｄ 相气相 醛加氢催 化剂 中晶体 化合 物 的相 鉴 定 问题 。
通 常 可 以 将 测 得 的 气 相 醛 加 氢 催 化 剂 中未 知 结 晶 态
２１ 年 期 ００ 第４
分 析 仪 器
５ ５
粉 末 Ｘ射 线衍 射法 鉴 定气 相 醛 加氢 催化 剂 中 晶体化 合 物
李 瑞峰 王 刚 李建忠 王亚 静。 李 响。
（．大 庆 化 工研 究 中 心仪 器 分 析 研究 所 ，大庆 ，１ ３ １ ；２ 庆 石 化公 司腈 纶 厂 ，大 庆 ， ６ ７ ４ １ ６ ７４ ．大 １ ３ １ ３ ．东 北 石油 大学 地 球科 学 学 院 ， 庆 ，１３ １ ） 大 ６ ３ ８
２ １ 仪 器 、 剂 与 样 品 ． 试
降低 仪器 能耗等诸 因素进行 选择 。
３ ２ 晶体化 合物 的相鉴定 ． 按 上述 制样方 法及选 定 的 Ｘ Ｄ 工 作条 件鉴 定 Ｒ 了一种 国产 气相醛 加 氢催 化 剂 ， 品粉 末衍 射谱 图 样
及 晶 体 相 鉴 定 结 果 见 图 １ 。
单质或 化合物 的粉末衍射数 据与 Ｉ Ｄ Ｃ Ｄ粉 末衍 射数 据库 中晶体 的标 准粉末衍射 数据进行 核对 以鉴定未
知 晶体 成 分 。本 文 采用 Ｐ Ｒ 对 一种 国产气 相 醛 Ｘ Ｄ
加氢催 化 剂 中 晶体 化 合 物 进 行 了相 鉴 定 ， 应 用 并 Ｓ ｈ ｒｅ 法测 定 了关键 成 分 氧化铜 的 晶粒尺 寸 ， ｃ ｅｒｒ 对 气相醛 加氢催化 剂的研制 与应用具有 指导意 义 。
一
２ 初始 角度 ２ ． ０ 。结束 角度 ７ ．０ 。０ ２ 联 ｅ ０ ０ ０， ０ ００ ； ０ ／ 动， 采样间隔 ０ ０ ０， ． ２ 。连续扫描速度 １０ ０／ ｉ； ． ０ 。ｍ ｎ 广角 测角仪 ； 铜转靶 （ ．５ １ ４ ｍ） Ｋ 过滤器选用 Ｋ —Ｏ １４ ８ １ｎ ， ８ 镍， 电压 ３ Ｖ， ５ｋ 电流 ５ ＯｍＡ， Ｘ射线 发生器输 出功率 １ ７ ｗ ； 准样 品夹 ； 化钠 闪烁计 数 Ｘ射线 探测 ． ５ｋ 标 碘 器； 选用铜靶用石墨单色器 ； 发散狭缝 １， 。发散高度 限 制狭缝 １ ２ ｎ ｌ散射狭缝 １， ． ｎ， ｒ 。接收狭缝 ０ ３ｍｍ， 色 ． 单 器接收狭缝未使用 。实验原理见文献＿ 。 ２
３ 结 果 与 讨 论
３ １ 工 作 条 件 的 选 择 ．
气 相醛加 氢 催 化 剂 中晶体 化 合 物 的 Ｐ Ｒ 信 Ｘ Ｄ 号 较 强 。 在 衍 射 信 号 信 噪 比 （ ／ 能 充 分 满 足 Ｓ Ｎ） Ｐ Ｄ鉴定要求 的前提 下 ， ＸＲ 应兼 顾 样 品测 试 效率 及
２ 实 验 部 分