电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药材中钙_镁和磷
中草药秦艽中微量元素的研究进展
１．５％～２．２％，加标回收率为９７．０％～９９．９％，相对标准偏 差为１．２％一３．３％Ⅲ１。周玉珊等运用火焰原子吸收光谱法
艽、麻花秦艽和小秦艽根、茎、叶和花中马钱苷酸和龙胆苦
苷的含量，４种秦艽属植物根、茎、叶和花中龙胆苦苷和马钱 苷酸总量分别为质量分数５．９６６％～１０．８６９％、０．３１０％～ ４．０６５％、０．２３５％～４．１３８％和０．５４５％～５．５９１％ＩＮ］。孙菁 等对青海省内采集的麻花秦艽中的铜、锌、铁、锰的含量进行 了分析测定，结果表明麻花秦艽中４种元素含量丰富，但各
１２０３．
发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）¨¨１９１、电感耦合等离子体质谱法 （ＩＣＰ—ＭＳ）Ⅲ１和高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）怛川等。以下对秦
艽中微量元素含量测定所采用的方法及其特点进行总结。 ２．１原子吸收分光光度法卿德刚等利用消化液（ＨＣｌ０。： ＨＮＯ，）将秦艽样品消化后，采用原子吸收分光光度法，测定
部环境的影响。不同产地生长的秦艽中微量元素含量的差
量∞Ｊ。周玉珊等对甘肃省秦艽和麻花秦艽中的多种微量元 素进行测定，发现秦艽中的镁、铁、锰、镍含量较高，而麻花秦
异性，证实了药用植物中所富含的微量元素具有的地域特
征性。
基金项目 作者简介 收稿日期
大理学院青年教师科研基金项目（ＫＹＱＮ２０１３３６）；云南省科 技计划项目（２０１２ＣＧ０１９）。 李新爱（１９７８一），女，河南安阳人，讲师，硕士，从事生态学 方面的研究。
１１７２—１１７５．
法对秦艽中微量元素的测定具有准确度高、准确性和再现性
好、干扰少、应用范围广等特点口－。 ２．２火焰原子吸收分光光度法曹晓燕等采用火焰原子吸 收分光光度法测定了４种不同秦艽药材中铁、锰、锌、铜、钙、 钾、钠、镁等８种元素含量∞－。张兴旺等采用硝酸和双氧水 （５：１）的混合消化液对麻花秦艽花进行微波消解后，用火焰 原子吸收分光光度法测定了麻花秦艽花中钙、镁、铜、铁、锰、 锌等６种微量元素含量，该方法的加标回收率为９６．５３％～ １００．１１％，相对偏差＜３％旧１。赵晓辉等采用微波消解一火 焰原子吸收分光光度法，测定了麻花秦艽中钙、镁、铁、锰、
电感耦合等离子体发射光谱法测定钴镍矿中银铜铅锌铝铁镁
2023年 7月下 世界有色金属129化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法测定钴镍矿中银铜铅锌铝铁镁陈尤和（甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院，甘肃 兰州 ７３００４６）摘 要：试样经盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸混合酸消解，硝酸提取定容，采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定试液中银、铜、铅、锌、铝、铁、镁７个组分浓度，经计算求得组分的含量。
通过试验确定了基体元素对待测组分的光谱干扰系数，与国标方法进行比对，测定结果两者相符。
各组分方法检出限银为０．０２ｍｇ／ｋｇ、铜为０．８ｍｇ／ｋｇ、铅为２ｍｇ／ｋｇ、锌为０．６ｍｇ／ｋｇ、铝为５ｍｇ／ｋｇ、铁为１４ｍｇ／ｋｇ、镁为８ｍｇ／ｋｇ。
测定范围银为０．０８ｍｇ／ｋｇ~１０００ｍｇ／ｋｇ、铜为４ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、铅为８ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、锌为３ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、铝为０．００２％~１０％、铁为０．００６％~１０％、镁为０．００４％~１０％。
标准物质测定结果的准确度精密度和正确度均满足日常要求。
关键词：钴镍矿石；电感耦合等离子体发射光谱法；多组分同时测定中图分类号：ＴＱ４２６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）１４－０１２９－３Determination of silver, copper, lead, zinc, aluminum, iron, magnesium in cobalt nickel oreby inductively coupled plasma atomic emission spectrometryCHEN You-he（Ｌａｎｚｈｏｕ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇａｎｓｕ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｂｕｒｅａｕ， Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００４６， Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｍｉｘｅｄ ａｃｉｄ， ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｏ ｃｏｎｓｔａｎｔ ｖｏｌｕｍｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｓｅｖｅｎ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｓｉｌｖｅｒ， ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｚｉｎｃ， ａｌｕｍｉｎｕｍ， ｉｒｏｎ， ａｎｄ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ， ｗｅｒｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗａｓ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｍａｔｒｉｘ ｅｌｅｍｅｎｔ ｔｏ ｂｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ， ａｎｄ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｆｏｒ ｅａｃｈ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ０．０２ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｓｉｌｖｅｒ， ０．８ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｃｏｐｐｅｒ， ２ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｌｅａｄ， ０．６ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｚｉｎｃ， ５ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ａｌｕｍｉｎｕｍ， １４ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｉｒｏｎ， ａｎｄ ８ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ． Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒａｎｇｅ ｉｓ ０．０８ｍｇ／ｋｇ~１０００ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｓｉｌｖｅｒ， ４ｍｇ／ｋｇ~０．２５％ ｆｏｒ ｃｏｐｐｅｒ， ８ｍｇ／ｋｇ~０．２５％ ｆｏｒ ｌｅａｄ， ３ｍｇ／ｋｇ~０．２５％ ｆｏｒ ｚｉｎｃ， ０．００２~１０％ ｆｏｒ ａｌｕｍｉｎｕｍ， ０．００６~１０％ ｆｏｒ ｉｒｏｎ， ａｎｄ ０．００４~１０％ ｆｏｒ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ． Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ， ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ， ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｍｅｅｔ ｄａｉｌｙ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．Keywords: Ｃｏｂａｌｔ ｎｉｃｋｅｌ ｏｒｅ；ＩＣＰ－ＯＥＳ；Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｕｌｔｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ收稿日期：２０２３－０５作者简介：陈尤和，男，生于１９７４年，云南宣威人，本科，地质实验测试高级工程师（副高）。
高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O2中微量元素
ｔ ｅｖ ｌｅ ｏ ｎ ｒ ｎ ｔ ｅｒｎ ｅ ｆ（ Ｄ ）４ ６ 一 ９ ２ ａ ｄ９ 一 １ ０ ｒ ｓ ｅｔ ｅｙ ｈ ａｕ ｓｆ ｕ ｄｗｅ ｅｉ ｈ ａ ｇ ｓｏ ＲＳ ｓ ． ． ｎ ３ １ ｅ ｐ ｃｉ ｌ． ｖ Ｋ ｅ ｗｏｒ ｓ：Ｉ － ｙ ｄ ＣＰ ＡＥＳ；（ Ｇｄ， ） ｈ ｐ ｍｐ ｒｔ－ｌｍ ｅ ｓ ａ ｔｔ ｎ ｃ ｒｍａ ｏ ｒｐ ｙ Ｕ Ｏ２ｃ ｉ ；Ｉ ｕ ｉｙｅｅ ｎｔ；Ｐ ｒｉｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｏ
取剂 ， 聚偏 氟 乙烯 粉为 支持 体 ， 相 分配 色层 分离 铀 反
３８ ＢＩ Ｐ Ｄ ５ ０ ／ Ｃ单道 ＋多道真 空型光量 计； Ｃ 光 谱范围 １０ ０ ｍ； 向功率 ６０ｗ ； ７ ～８ ０ｎ 正 ５ 载气 流量 ０８ ｒｉ－， ． ０Ｌ・ ｎ 。 ａ 冷却气流量 ８ ０Ｌ・ ｉ一； ． ｒ ｎ 蠕动泵 ａ 进样 提升 量 １８ｍＬ・ ｎ ； ． ｍｉ一 玻璃 同心气 动雾 化器 ； 微型石英炬管； 积分时间 ： 多道 ｌ ， ＯＳ单道 ５ ０ｓ其 ． ； 他条件见表 １ 。 １ ２ 主要试 剂及 标 准溶 液 的配 制 ． 盐酸为优级纯 ， 经热扩散纯化 ； 硝酸为优级纯 ， 再经二次蒸馏纯化； 水为去离子水经二次蒸馏 。
（ 中国核 动力研究设 计院 核燃料及 材料 国家重点 实验 室 ， 成都 ６０ ０ ） １０ ５
摘 要： 用磷 酸三 丁酯一 采 聚偏 氟 乙烯粉 反 相 分 配 色层 分 离铀 与铝 、 、 、 、 、 、 、 、 、 钙 钴 铬 铁 镁 锰 钼 镍 锡、 钛及钒 １ 种微量元素 ， ２ 高频 电感耦合等 离子体原子发射光谱 法测定可燃毒物 （ ｄ Ｕ） ｚ中微 Ｇ， ０
ｏ ｉｒ － ｆＭ ｃ ｏＡｍｏ ｎ ｓｉ （ ｕ ｔ ｎ Ｇｄ， ０２Ｃｈｐ Ｕ） ｉ ｓ
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中钙镁铝锌铬铅锰
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中钙镁铝锌铬铅锰陈曼;谭秋红;林凌宇;蒙义舒;黄雪霜;黄超冠【摘要】The inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method is established for determination ofcalcium,magnesium,aluminum,zinc,chromium,lead and manganese in nickel ore concentrate with high aluminum content.The sample is melted by the mixed flux of anhydrous sodium carbonate and sodium peroxide,leaching and acidification of sample is done by hydrochloric acid.The inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method is used for determination on the content of seven elements in the test solution under the selected measurement condition.Under the optimal test conditions,The measuring range ofcalcium,magnesium,aluminum,zinc,chromium,lead and manganese separately is 0.50％～ 2.50％,0.50％～2.50％,0.50％～ 10.00％,0.005％～1.00％,0.005％～ 1.00％,0.005％～ 1.00％,0.005％～ 1.00％.The precision degree test results show,the relative standard deviation (RSD)of the testing results of each element in sample is less than 7％.%建立了铝含量高的镍精矿中钙、镁、铝、锌、铬、铅和锰7种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法.样品用无水碳酸钠和过氧化钠混合熔剂熔融,盐酸浸取、酸化.在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中7种元素含量.在最佳实验条件下,钙、镁、铝、锌、铬、铅和锰测定范围分别为0.50％～2.50％,0.50％～2.50％,0.50％～ 10.00％,0.005％～1.00％,0.005％～1.00％,0.005％～1.00％,0.005％～1.00％.精密度试验结果表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)小于7％.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2017(046)005【总页数】5页(P57-61)【关键词】镍精矿;碱熔酸化;电感耦合等离子体原子发射光谱【作者】陈曼;谭秋红;林凌宇;蒙义舒;黄雪霜;黄超冠【作者单位】广西冶金研究院有限公司,广西南宁530023;广西冶金研究院有限公司,广西南宁530023;广西冶金研究院有限公司,广西南宁530023;广西冶金研究院有限公司,广西南宁530023;广西冶金研究院有限公司,广西南宁530023;广西冶金研究院有限公司,广西南宁530023【正文语种】中文【中图分类】O657.31工业原料的镍矿大致可分为镍精矿、红土镍矿两种。
野菊花中元素分布特征及相关性和主成分分析
22 727kK 25 455h H 0 406bB 2 665 iI 5 279eE 0 363dD 2 683h H 5 210gG
27 727gG 0 300iJ 3 247cC 5 310dD 28 158gFG 29 432fF 91 477kK 17 159eE 66 477dD 6 250aA 17 500dD 0 455i I 2 955gG
- 1 - 1 - 1 - 1
- 1
。中药的疗效不仅与有
[ 3]
机成分有关, 还与元素 的种类和含量 密切相关 , 因为元素是生命结构的组成部分, 在酶和蛋白质活 动中不可缺少 甚少
[ 5] [ 4]
。目前 , 关于野菊花元素含量报道
。本试验 采用电感耦合等离 子体发射光谱
法 ( ICP AES) , 对分布在 10 个省的 12 份野菊花样 品的 14 种元素进行测定 , 研究其元素分布规律 , 分 析各元素含量的区域性差异 , 并对元素间的相关性 及主成分进行探求。以期为野菊花药材的质量评价 提供依据。 1 材料与方法 1 1 仪器及工作条件 Opt i m al 2100DV 电感耦合等离子体发射光谱仪 (美国 Perkin E l m er公司 ) ; 等离子体系统: 等离子体 侧向 轴向双观测系统; 光学系统: 中阶梯光栅双光 路二维色散分光系统 ; 分辨率 0 006 nm 200 n m );
野菊花 Chrysanthem i Indici F los 为菊科植物野 菊 Chry santhem um indicum L 的干燥头状花序 , 其性 味苦辛 , 微寒 , 归肝、 心经。具有清热解毒、 泻火平肝 之功能。常用于疔疮痈肿 , 目赤肿痛, 头痛眩晕 , 丹 毒湿疹, 皮炎, 高血压等
ICP—AES法测定中药材宣木瓜中21种元素
要： 建立 电感耦合 等离 子体 原子发射光谱 法 （Ｃ ＩＰ—Ａ Ｓ 测定 中药材 宣木瓜 中 ２ 种 元素含 量 Ｅ） １
的方法 ． 采用微波消解处理样 品 ， 并考察 了不 同元 素间相互干扰 ， 采用 ＩＰ—Ａ Ｓ同时测定 ２ 种元 素． Ｃ Ｅ １ 对
所测定元 素的相对 标准偏差 （ Ｓ 均小于 ４ ，回收率在 ９ ％ ～１２ Ｒ Ｄ） ％ ８ ０ ％之 间 ， 结果可信度高 ． 该研 究所 建
木瓜 （ ａ ｐｗ） ｐｗ ａ 为蔷薇 科 落 叶灌 木 贴梗 海 棠 的成 熟果 实 ， 很 高 的 药用 价 值 和食 用 价 值 ． 药 有理 有 入 脾和 胃、 肝舒 筋 、 风 除湿及 活 络散瘀 之 功能 ； 瓜 富含人 体所 需 的 ８种 氨基 酸 以及 果胶 、 平 祛 木 维生 素 、 黄
植 物类 样 品 的消解方 法及 用 电感耦 合 等离 子体 发 射 光谱 法 （Ｃ ＩＰ—Ａ Ｓ 分 析 微 量元 素 的方 法均 较 Ｅ） 多 但 采用 微波 消解 样 品 Ｊ用 ＩＰ。 Ｅ ４ 。 ， 、 Ｃ Ａ Ｓ法分 析宣 木瓜 中元 素 的方法 未 见报 道 ． 用该 法 对 宣木 采 瓜 中的 ２ 种 元 素进行 测定 分析 ， 究宣 木瓜 中对 人 体有 益 和有 害 的元 素 含量 ， 进 一 步开 发 和 利用 宣 １ 研 为 木瓜 提供 了科学 依据 ．
按照消解程序消解 ， 消解后的液体转入 ２ Ｌ 将 ５ｍ 容量瓶 中， 用亚沸蒸馏水清洗罐 内壁 ３ ， 次 清洗后的液 体同样转入 ２ Ｌ ５ｍ 容量瓶中， 定容 、 摇匀． １ ３ ＩＰ—Ａ Ｓ仪 器工 作条 件 ． Ｃ Ｅ
ＩＰ耦合 功率 ：．８ Ｗ； Ｆ高 频 发 生 器 ：７ １ ｚ氩 雾 化 气 压 力 ：． ／ ｉ； 液 提 升 量 为 ： Ｃ １ １５ｋ Ｒ ２ ．２ＭＨ ； ０４ Ｌ ｍｎ 溶
食品中重金属残留的检测方法
食品中重金属残留的检测方法随着人们对健康的重视程度逐渐提高，食品安全问题成为了人们关注的重点之一。
其中，食品中的重金属残留问题备受关注。
重金属是指比较密度较大，具有较强的毒性和生物积累性的元素，如铅、汞、镉、砷等。
食品中的重金属残留会对人体造成很大的危害，因此必须对食品中的重金属含量进行检测。
下面将介绍一些常见的食品中重金属残留的检测方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种分析化学方法，可用于检测食品中的重金属残留。
该方法的基本原理是利用原子对吸收较明显的某种波长的光的量与元素浓度之间的关系来分析元素。
AAS法具有灵敏度高、专属性强、分析时间短、误差小等优点，但是该法的适用性和灵敏度仅限于特定元素，且样品处理方法较为繁琐。
二、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）电感耦合等离子体发射光谱法是一种分析化学方法，用于分析食品中的重金属元素含量。
该方法的原理是利用样品在高温下气化，生成几千度高温下的等离子体，再用光电多道辐射计测定不同波长的辐射强度，进而分析样品中重金属元素的含量。
ICP-OES 法具有分析速度快、灵敏度高、准确度好等优点，但是设备较为昂贵，需要专业技术人员操作。
三、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的分析方法，可用于检测食品中的重金属元素含量。
该方法的原理是利用设备将样品中元素离子化成带正电荷的离子，并测定离子的质量和相对丰度，进而分析样品中重金属元素的含量。
ICP-MS法具有极高的灵敏度和准确度，但是设备价格昂贵，需要专业技术人员操作。
四、原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种基于元素的原子荧光现象实现的分析技术，可用于检测食品中的重金属元素含量。
该方法的基本原理是通过激发样品中重金属元素的原子产生荧光，然后测定荧光的强度，从而确定元素的含量。
AFS法具有高准确性、精度高、测定速度快等特点，但是分析的元素种类相对较少，且需要较为严格的样品预处理。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES）是一种用于定量分析物质含量的一种光谱方法，可实时、快速地测定被测物质中各种元素的组成，包括含量低的微量元素和高价元素，广泛应用于土壤、水，食品及环境等实验室的精密分析领域。
I. 基本原理1. 基本概念电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是将等离子体生成装置与原子发射光谱仪（AES）相结合，将原子发射光谱技术用于研究物质组成的有效技术手段。
根据它的原理，采用高频电感耦合方式，使物质在放电的同时流入等离子体，经原子高温热解的过程中，物质被分解成常见的原子离子核心状态，并释放出内部能量。
在此能量降落过程中，经由原子核发出的原子发射谱线可以把物质的组成成分用不同的光谱线表示出来，而这些谱线和元素种类以及它们的含量有直接关联，从而确认物质的组成结构和物质含量。
2. 优点电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有多种优点，如快速、精确，可以同时测定金属元素、非金属元素、电解质离子、有机氯离子和其他复杂物质等。
可以分析无金属和金属两种物质。
另外，大量分析样品不影响测试精度，量级区间宽，可测定高、中、低价元素以及极低的微量元素，可以分析微量物质，同时减小输入量。
3. 缺点电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的缺点在于系统背景噪音较大，而且系统复杂，调节和维护复杂，耗费时间和经费，以及分析过程中也容易受到干扰。
II. 用途1. 环境监测电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术可以用于环境样品的分析，快速准确地测定出被测样品的成分，用于环境的基础监测，监测土壤中营养元素和有害元素。
2. 工业实验室分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术在工业实验室分析中也广泛应用，如可以分析广泛工程材料、金属、有机、无机混合物，以及钽、放射性元素等物质。
3. 药物和生物分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术也可用于药物和生物分析，它可以用于药物的成分检测，测定活性成份，进行食品安全性的检测，以及分析生物体内有用元素的含量等。
光电直读发射光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
光电直读发射光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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电感耦合等离子体发射光谱法测定膨润土中的交换性阳离子钙镁钾钠
２０１３年４月Ａｐｒｉｌ２０１３岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３２，Ｎｏ．２２４４～２４８收稿日期：２０１１－１０－１３；接受日期：２０１２－０５－１４作者简介：段九存，工程师，主要从事岩石矿物化学分析及方法研究工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｄｕａｎｊｉｕｃｕｎ１２３４＠１６３．ｃｏｍ。
通讯作者：张旺强，高级工程师，主要从事岩石矿物化学分析及方法研究工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｚｗｑ－７１＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１３）０２０２４４０５电感耦合等离子体发射光谱法测定膨润土中的交换性阳离子钙镁钾钠段九存，和振云，李瑞仙，巨力佩，张旺强 ，毛振才（国土资源部兰州矿产资源监督检验中心，甘肃兰州 ７３００５０）摘要：对膨润土交换性阳离子和阳离子交换容量的测试是评价膨润土矿的主要指标之一，传统的测定膨润土交换性阳离子通常采用原子吸收光谱法或容量法，操作手续复杂繁琐。
本文用氯化铵－乙醇交换液交换出试样中的可交换性阳离子钙、镁、钾、钠，分取蒸至湿盐状，制备成盐酸介质的溶液，电感耦合等离子体发射光谱法测定。
通过正交试验确定了最佳实验条件为交换１次，加入２５ｍＬ交换液，搅拌３０ｍｉｎ，沉淀洗涤２次。
分别选择３１５．８８７ｎｍ、２７９．０７９ｎｍ、７６６．４９０ｎｍ、５８９．５９２ｎｍ作为钙、镁、钾、钠的分析谱线，绘制的标准曲线中钾、钠的浓度在０～０．６ｍｍｏｌ／Ｌ，钙、镁的浓度在０～３．０ｍｍｏｌ／Ｌ呈良好的线性关系。
方法检出限为０．０１２～０．０４８ｍｍｏｌ／１００ｇ。
经国家标准物质验证，测定值与标准值吻合，精密度为０．５％～２．５％（ＲＳＤ，ｎ＝１１），准确度为－６．１％～１０％，加标回收率为９７．０％～１００．０％。
本方法样品处理方法程序简单快速，分析重现性好，克服了传统分析方法测定手续繁琐、时间冗长且成本高等缺点，适用于批量样品的分析。
关键词：膨润土；交换性阳离子；钙；镁；钾；钠；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：Ｏ６５７．３１文献标识码：Ｂ膨润土是一种重要的黏土矿资源。
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理化检验-化学分册P TCA(PA R T B:CH EM.ANAL.)2008年 第44卷 ①工作简报
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定
中药材中钙、镁和磷
万彩霞1,肖新颜23
(1.华南理工大学化学科学学院,广州510640; 2.华南理工大学化工与能源学院,广州510640)
摘 要:应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了3种中药材(淫羊藿、杜仲及肉苁蓉)中生物元素钙、镁及磷的含量。
用干灰化法处理药材试样,残渣用硝酸溶解并以水定容后备作
A ES测定。
选择波长为317.933,280.271及214.914nm3条分析谱线分别测定钙、镁及磷3元素
的含量。
3元素的检出限依次为10.0,1.6及140.0mg・L-1。
应用所提出的方法测定了上述3种中药材中的钙、镁和磷的含量,算得3元素的相对标准偏差(n=7)均小于3%。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;生物元素;淫羊藿;杜仲;肉苁蓉
中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:100124020(2008)0120041202
ICP2AES Determination of C alcium Magnesium and Phosphorus
in Chinese T raditional Medicinal Materials
WAN C ai2xia1,XIAO Xin2yan23
(1.College of Chemist ry,S outh China Universit y of Science and Engineering,Guangz hou510640,China;
2.College of Chem.Engineering and Energy Resources,S outh China Universit y of S cience and
Engineering,Guangz hou510640,China)
Abstract:ICP2A ES was applied to the simultaneous determination of calcium,magnesium and phosphorus in three kinds of Chinese traditional medicinal materials(epimedium macranthum,eucommiaulmoides and cistanche salsa).Samples were treated by dry ashing method and the residues were taken up with nitric acid and used for A ES determination.Wavelengths of317.933,280.271and214.914nm were selected as analytical spectral lines for the determination of Ca,Mg and P respectively.Detection limits of10.0,1.6and140.0mg・L-1were found for the3 elements respectively.Samples of3kinds of Chinese traditional materials were analyzed by the proposed method, giving values of RSD′s(n=7)less than3%.
K eyw ords:ICP2A ES;Biological elements;Epimedium macranthum;Eucommiaulmoides;Cistanchesalsa
杜仲(又名思仙)具有补肝肾、强筋骨和安胎等功能;肉苁蓉(又名咸大芸),有“沙漠人参”之美誉,具有补肾阳、益精血、润肠通便、治疗筋骨无力等功效,常用作补肾中药;淫羊藿(又名仙灵脾、阴阳合)兼具补肾阳、强筋骨、祛风湿功能,临床用于治疗筋骨痿软、更年期高血压及防治骨质疏松症。
上述3
收稿日期:2007205225
作者简介:万彩霞(1966-),女,湖北武汉人,讲师,主要从事化 学分析和仪器分析方面的教学科研工作。
3联系人种药材都具有抗炎抗病毒、延缓衰老、增强免疫功能,预防及治疗高血压等作用[1]。
目前,有关3种药材及中成药的药理、药效与几种常见生物元素的含量之间的关系报道较少[2]。
本试验采用干灰化法消解风干的中药材,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP2A ES)测定中药材中钙、镁和磷[3,4]。
1 试验部分
1.1 主要仪器与试剂
L EEMAN LABS全谱直读等离子体原子发射
・
1
4
・
理化检验-化学分册
万彩霞等:电感耦合等离子体光谱法测定中药材中钙、镁和磷
光谱仪;玻璃同心雾化器,蠕动泵进样。
试剂为优级纯,水为超纯水。
1.2 仪器工作参数
功率1100W ;冷却气流速20L ・min -1,辅助气流速0.3L ・min -1;玻璃同心雾化器雾化压力165.5kPa ;蠕动泵提升量1.0mL min -1。
1.3 试验方法
试验所选药材样品为杜仲(药用部位为皮)、肉苁蓉(药用部位为肉质茎)、淫羊藿(药用部位为叶)。
将肉苁蓉切成薄片,用超纯水浸泡数日,自然风干数日至恒重;杜仲、淫羊藿直接自然风干至恒重,备用。
称取杜仲样品 2.2683g ,淫羊藿样品0.7612g ,肉苁蓉样品1.3844g 于洗净恒重的陶瓷坩锅中,在马弗炉中微开盖500℃灰化6h ;冷却后于通风橱中用少量浓硝酸溶解残渣,用超纯水稀释过滤,转移至100mL 容量瓶中,定容。
同时做试剂空白。
肉苁蓉消解液因盐分含量高,溶液稀释50倍后测定。
1.4 标准溶液的配制移取1000mg ・L -1钙、500mg ・L -1镁和磷标准溶液,配成质量浓度为50mg ・L -1混合标准溶液,逐级稀释成0.5～20mg ・L -1标准系列溶液。
2 结果与讨论
2.1 测定波长的选择
移取钙、镁和磷标准溶液,选择不同信背比的元
素分析线曝光。
依据曝光时间不同,优选出光斑合适的分析线波长,选择钙、镁和磷的测定波长分别为317.933,280.271,214.914nm 。
试验结果表明:317.933nm 钙波长线不受铬、钒的干扰,280.271nm 镁波长线不受锰、铬的干扰,214.914nm 磷波长线不受铝、铜的干扰。
2.2 检出限
按试验方法对试剂空白进行测定,各元素的标准偏差及方法的检出限[5]结果见表1。
2.3 样品测定
移取处理好的中药材样品溶液,按试验方法进行测定,结果及相对标准偏差(RSD )见表2。
表1 测定的精密度及检出限(n =8)
T ab.1 Precision and detection limits of the determination
测定元素
Element
det ′d
标准偏差
Standard
deviation ρ/(μg ・L -1)
检出限
Detection
limit ρ/(μg ・L -1)
文献报道检出限[5]
Detection limit s
reported in literatures ρ/(μg ・L -1)
钙 3.2510.0 6.7镁0.534 1.60.2磷
47.5
140.0
51.0
表2 三种中药材中钙、镁和磷元素测定结果(n =7)
T ab.2 R esults of determination of C a ,Mg and P in 3
Chinese traditional medicines
中药名称Name of medicine
平均测定值w /(mg ・
g -1)Av.am ′t found RSD
/%P Ca Mg P Ca Mg 杜仲0.60 3.38 1.01 1.67 2.76 1.65肉苁蓉0.650.920.61 1.54 1.81 1.64淫羊藿
1.29
8.26
2.40
0.78
2.95
0.69
研究结果表明:干灰化法预处理药材样品具有操作简单、可同时处理大量试样,硝酸溶解残渣体积用量小,有机物消解完全,基体干扰小等特点;采用ICP 2A ES 法可同时测定多个元素,方法的精密度
好,能够满足多种风干的中草药中生物元素的分析
要求。
参考文献:
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