1 试样的采集、制备和分解—课后习题答案-newest
分析试样的采集与制备
分析试样的采集与制备思考题2-1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。
2-2 分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。
对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。
前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。
湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。
2-3 欲测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用HCl或NaOH溶解。
后者可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。
2-4欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。
应分别选用什么方法分解试样？答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti 的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。
2-5 镍币中含有少量铜、银。
欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。
根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。
然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。
只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。
2-6 微波辅助消化法否那些优点？答：P36。
习题【2-1】某批铁矿石，其各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61％，允许的误差为0.48％，测定8次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少?解：f =7，P =90% 查表可知t =1.90221.900.61()() 5.860.48t n E σ⨯===≈【2-2】某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为0.23%，如果允许的误差为0.20％，置信水平选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？ 解：f =7，P =95% 查表可知 t =2.3622.360.23%7.480.20%n ⨯⎛⎫==≈ ⎪⎝⎭∴应选取8个采样单元。
分析试样的采集与制备
氧瓶燃烧法
35
低温灰化法
用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的 活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和 生物物质 干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂， 这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便 缺点是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上 粘附金属而造成损失
36
37
5 湿式灰化法
33
3 半熔法
又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样 与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用 MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作 用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合， 而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反 应产生的气体容易逸出。
22
23
生物样品中药残留测定样品
生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶， 尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完 整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储 存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸 附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、 防腐和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿 或甲苯防腐
30
31
2 熔融法 熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K2S2O7与KHSO4为 酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物 反应。 NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多 酸性矿物
32
熔剂
试样
碳酸钠
硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、 磷酸盐、氟化物等
氢氧化钠 硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿
第4章定量分析的过程课后习题
第4章定量分析的过程1 试述各类样品的采集方法。
试样的制备过程一般包括几个步骤？解：（1）a 固体样品的采集固体物料的化学成分分布和粒度往往不均匀，因此应按一定方式选取不同点进行采样，以保证所采试样的代表性。
采样点的选择方法有多种。
b 液体试样的采集各类液体试样除易于流动、化学组成分布较均匀外，还有相对密度、挥发性、刺激性、腐蚀性等方面的特性差异。
c 气体试样的采集气体试样的化学成分通常较稳定，不需采取特别的措施保存。
对于用吸附剂采集的试样，可通过加热或用适当的溶剂萃取后用于分析。
用其他方法采集的气体试样一般不需制备即可用于分析。
（2）将固体原始试样处理成实验室试样的的这一处理过程称为试样的制备，一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
2．分解试样常用的方法大致可分为哪两类？什么情况下采用熔融法？答：溶解法和熔融法。
用酸不能分解或分解不完全的试样常采用熔融分解法。
3.简述各溶（熔）剂对试样分解的作用：HCI, HF, HClO4, H3PO4, NaOH, KOH, Na2CO3, K2S2O7答:1.盐酸(HCl)盐酸是分解试样的最重要的溶剂，其主要优点在于生成的金属氯化物除银,铅等少数金属外,大多数溶于水, Cl-与许多金属离子生成的配位离子具有助溶作用。
它可以溶解金属活泼顺序中氢以前的铁，钴，镍，铬，锌等活泼金属及多数金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐和多种硫化物。
利用盐酸的强酸性，Cl-的弱还原性及配位性可以分解二十多种天然矿物,如石灰石,白云石,菱镁石,磷灰石,赤铁矿,闪锌矿等。
当用重量法测定水泥熟料及以碱性矿渣为混合材的硅酸盐水泥中的二氧化硅,通常也用盐酸来分解。
盐酸和过氧化氢的混合溶剂可以溶解钢、铝、钨、铜及合金等。
用盐酸溶解砷、锑、硒、锗的试样，生成的氯化物在加热时易挥发而造成损失，应加以注意。
盐酸和Br2的混合溶剂具有很强的氧化性，可有效地分解大多数硫化矿物。
2.氢氟酸(HF)氢氟酸是较弱的酸，但具有强的配位能力。
第二章试样的采取制备和分解 PPT
2、2、2 过筛
在破碎过程中,过筛样品必须全部通过规定得 筛号,少量不能过筛得样品,粗碎时,可用中碎机碎 细至全部过筛;中碎时,可用因盘细碎机碎至全部过 筛;细碎时用玛瑙研钵研细至全部过筛。
标准筛号及孔径得关系:
筛得网目就是指一英寸长度(25、4mm)筛网 上得筛孔数,如100网目(或100号筛)就是指一英寸 长度得筛网上有100个筛孔,除掉铜丝占据得空间, 孔径为0、149mm。
3、二分器法
二分器法在混匀工序中同时进行了缩分, 二分器得槽数愈多,缩分得精确度愈高。 粗碎或中碎阶段,样品量大干3kg得一殷采 用二分器法,较少样品采用四分法缩分。对 于细碎后不再进行缩分得样品,可用四分法 分取一半作为副样,另一半作为正样,供分 析用。
缩分要求
来样加工前,要检查送来得样品重量与粒度就是 否符合缩分公式得要求。苦Q´为送样量,Q´＝nKd2, 即n＝Q´/Kd2,则由n值得大小可以确定送样量就是否 合理,就是否还可以进一步缩分等。判别时,可能出 现三种情况:
钢与难溶得矿样。 氢氟酸:酸性较弱,但络合能力较强,能与硫酸、硝酸、高氯酸混
合溶解含钨、铌得合金钢、硅酸盐与其她矿石。 高氯酸:强氧化剂,可使各种铁合金溶解,不过热浓得高氯酸与有
机物易发生爆炸。 混合酸:如王水
碱溶: 氢氧化钠溶液:铝与铝合金以及某些酸性为主得两性氧化物
(As2O3)
熔融法:
熔融法就是利用酸性或碱性溶剂在高温下与试样发 生复分解反应,生产易溶解得反应产物。
2、3 试样得分解
试样分解就就是将试样中得待测组分全部转变为 适合于测定得状态。通常就是在试样分解后,使待 测组分以可溶盐得形式进入溶液,或者使其保留于 沉淀物中,并进一步与其它组分分离;有时也以气 体形式将待测组分导出,再以适当得试剂吸收或任 其挥发。
第2章试样的采取、制备和分解(2)
• ②硝酸(HNO3，相对密度1.42 。含量
70％，浓度16mol/L)：纯硝酸是无色的
液体，加热或受光的作用即可促使它分
解．分解的产物是NO2，致使硝酸呈现
黄棕色。其分解反应式为：
4HNO3＝4NO2+O2+2H2O
• 浓硝酸是最强的酸和最强的氧化剂之一，随着
硝酸的稀释，其氧化性能亦随之而降低。所以，
Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O
• 单独使用HCl，不适宜于钢铁试样的的分解，因为会 留下一些褐色的碳化物。 当用HNO3溶解硫化矿物时,会析出大量单质硫， 常包藏矿样，妨碍继续溶解，如先加入HCl，使大部
分硫形成H2S挥发，再加入HNO3使试样分解完全,可
以避免上述现象，HCl+H2O2，HCl+Br2是分解硫化矿 物和某些合金的良好溶剂。
• (2)碱性熔法酸性试样如酸性氧化物(硅酸盐、 粘土)、酸性炉渣、酸不溶残渣等，均可采用 碱熔法。 常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点853℃)、 K2CO3(熔点903℃)，NaOH(熔点318℃)， KOH(熔点404℃)，Na2O2(熔点460℃)和它 们的混合熔剂。
•
1)Na2CO3或K2CO3：经常把两者混合使用， 这样熔点可降到712℃左右，用来分解硅酸盐、 硫酸盐等。 2)Na2O2:强氧化性，强腐蚀性，为减缓反 应的剧烈常与Na2CO3混合使用，用Na2O2 时不能让有机物存在，会发成爆炸。 3)氢氧化钠或氢氧化钾：常用天铝土矿， 硅酸盐的分解，在分解难溶矿物时，可与少量 Na2O2混合，或与少量KNO3混合使用。 4)混合熔剂烧结法（混合试剂半熔法）： 在低于熔点的温度下，试样与固体试剂发生反 应，和熔融法相比，加热时间长，温度低，不 易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。
(完整版)武汉大学分析化学课后思考题答案
第一章概论1、答：定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。
任务：定性、定量、结构。
作用：略2、答：略3、答：取样→分解→测定→计算及评价注：取样的原则：应取具有高度代表性的样品；分解的原则：①防止式样损失；②防止引入干扰。
4、答：Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大，故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小，但是硼砂含10个结晶水不稳定，而碳酸钠摩尔质量小，性质稳定。
6、答：a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答：偏低NaOH O H O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=••因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +，这样测定时消耗V NaOH 增大，所以C NaOH 偏小。
8、答：偏高第二章 分析试样的采集与制备（略）1、答：不对。
应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。
2、答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。
3、答：用NaOH 溶解试样，Fe ，Ni ，Mg 形成氢氧化物沉淀，与Zn 基体分离。
4、答：测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法，用KOH 熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量时，用HF 酸溶解试样，使Si 以SiF 4的形式溢出，再测试液中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量。
5、答：不对。
应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。
试样的采集分解与制备
3
记录和标识
对每个试样进行标识和记录，包括试样的名称、 来源、采集时间等信息，方便后续的分析和处理。
05
试样的质量保证
质量标准
符合国家或行业标准
确保试样采集、分解与制备过程符合国家或行业规定的质量标准， 保证结果的准确性和可靠性。
明确规定取样数量
根据实验需求和标准规范，明确规定每个批次或产品的取样数量， 确保取样的代表性和准确性。
标签
用于标识样品，包括样品名称、编号、采集时间等 信息。
采集注意事项
确保采样的随机性和代表性
01
在采样过程中，应尽量减少主的数量和质量
02
在采样过程中，应保证采得的样品数量足够且质量符合要求，
以满足后续分析的需要。
及时处理和保存样品
03
采得样品后应及时进行处理和保存，以防样品变质或受到污染。
THANK YOU
感谢聆听
02
试样的分解
分解方法
机械分解法
利用破碎机、磨碎机等机械装置将试样破碎成小 块或细粉，适用于硬质、脆性、不含纤维或少量 纤维的样品。
熔融分解法
将样品与适量的熔剂混合加热至熔融状态，再冷 却固化后研磨成细粉，适用于高熔点的样品。
化学分解法
通过酸、碱、盐或氧化剂等化学试剂与试样发生 反应，使样品分解成可溶性物质或气体，适用于 难以破碎的样品。
100%
真空密封法
将试样装入密封容器中，排除空 气并保持真空状态，以防止试样 受到外界环境的影响和污染。
80%
干燥法
将试样干燥后保存，以防止试样 发生霉变和腐烂，适用于保存含 水较多的试样。
运输工具
冷藏车
用于运输需要低温保存的试样 ，能够保持试样在运输过程中 的温度恒定。
分析化学第五版课后题答案
第1章 分析化学概论2解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+ 2 2.16V mL =4解：844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅=1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O⋅0.3~0.4g6解：2242S SO H SO KOH100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nMw m mol L L g mol g=⨯⨯⨯⨯=⨯=8解：32CaCO HCl ，NaOH HCl001()2100%100%1(0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100%0.250098.24%cV cV MnM w m m mol L L mol L L g mol g-=⨯=⨯⨯-⨯⨯=⨯=10解：2232462365Sb S Sb SO Fe KMnO +232323550.0200/0.031800.0005366220.000530.001060.00053339.68/100%71.64%0.25130.00106121.76/100%51.36%0.2513Sb S Sb S Sb Sb S Sb n cV mol L L moln n mol mol mol g molw gmol g mol w g ==⨯⨯===⨯=⨯=⨯=⨯=⨯=12解： 323345104As O AsO MnO --故4410005KMnO mcV M=⨯⨯440.2112100050.02345(/)36.42197.8KMnO c mol L ⨯⨯==⨯14解：22422422435001000 5.55310()90.035H C O H C O H C O m n mol M -===⨯2242H C O NaOH22433322 5.5531011.10610()11.106100.111()111()0.100NaOH H C O NaOH NaOHNaOH n n mol n V L mL c ---==⨯⨯=⨯⨯====224425H C O KMnO422433225.55310 2.22110()55KMnO H C O n n mol --==⨯⨯=⨯44432.221100.0222()22.2()0.100KMnO KMnO KMnO n V L mL c -⨯====16解：2272272275.442294.180.01850(/)1K Cr O K Cr O K Cr O n c mol L V ===3422722734/20.01850231.5428.567(/)Fe O K Cr OK Cr O Fe O T c M mg mL =⨯⨯=⨯⨯=18解： 245Fe MnO +-4243735.70550.02034 3.63110()1000FeSO H O MnO n n mol --∙∴==⨯⨯=⨯424242427777FeSO H OFeSO H O FeSO H OFeSO H O m n M mmω∙∙∙∙⨯==33.63110278.0499.76%1.012-⨯⨯== 故为一级化学试剂。
绪论与食品样品的采集与处理习题
绪论与食品样品的采集与处理习题一、填空题1.食品分析必须懂得正确采样，而要做到正确采样则必须做到，否则检测结果不仅毫无价值，还会导致错误结论。
答案:采用正确的采样方法；3.样品的制备是指对采集的样品_____________，其目的是_______________________。
答案:进一步粉碎、混匀、缩分; 保证样品完全均匀，使任何部分都具有代表性;5. 食品分析的内容包括食品营养成份的分析，食品添加剂的分析，食品有害物质的分析，微生物检验，食品的感官鉴定，其中的不属于理化检验的内容。
答案:感官鉴；8.蒸馏法的蒸馏方式有__________________等。
答案:常压蒸馏; 减压蒸馏；水蒸汽蒸馏;9.色谱分离根据分离原理的不同，有_______________和 __________________方法。
答案:吸附色谱分离；分配色谱色谱分离; 离子交换色谱分离等分离;10.化学分离法主要有______、______和_______、_____。
答案:磺化法；皂化法和沉淀分离法；掩蔽法;11.样品经处理后的处理液体积较大，待测试成份浓度太低，此时应进行浓缩，以提高被测组分的浓度，常用的浓缩方法有______ 。
答案:常压浓缩；减压浓缩。
12.称量样品时，使用的容器越大，称量出的样品误差越_ （大或小）。
答案:大；二.选择题1.对样品进行理化检验时，采集样品必须有（）AA.代表性B.典型性C.随意性D.适时性2.使空白测定值较低的样品处理方法是（）BA.湿法消化B.干法灰化C.萃取D .蒸馏3.常压干法灰化的温度一般是（）BA.100～150℃B.500～600℃C.200～300℃4.可用“四分法”制备平均样品的是（）AA.稻谷B.蜂蜜C.鲜乳D .苹果5.湿法消化方法通常采用的消化剂是（）CA.强还原剂B.强萃取剂C.强氧化剂D .强吸附剂6.选择萃取的溶剂时，萃取剂与原溶剂（）。
BA.以任意比混溶B.必须互不相溶C.能发生有效的络合反应D .不能反应7.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（）方法从样品中分离。
第二章 分析试样的采集与制备
23
2.3.5 微波消解法
第 二 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备
利用试样和溶剂吸收微波产生热量 进行试样的分解。该法加热效率高，分 解迅速。一般采用密闭容器，可以加热 到较高的温度和压力，使分解更有效， 还可减少溶剂用量和组分的挥发。 该法可用于有机试样的分解，也可 用于难溶无机材料的分解。
分解试样的主要任务是将试样中待 测组分全部转变为适于测定的形式。一 般需转化为可溶盐的形式进入溶液。在 此过程中： 防止待测组分损失； 避免引入干扰测定的杂质。 其中分解无机试样常采用的分解方 法有溶解法和熔融法；分解有机试样常 采用干（湿）式灰化法和微波消解法。
18
2.3.1 溶解法
第 二 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备
3
2.1 试样的采集
4
第 二 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备
试样的采集是指从大批物料中采取 少量样本作为原始分析试样。 要求：代表性、不变性。 分析对象的种类很多，不同的物料 采集试样的方法不同。
5
2.1.1 固体试样的采集
第 二 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备
特点：种类繁多，形态各异，试样 的性质和均匀程度差别较大。 采样点越多，采样量越大，试样越 具有代表性，但消耗的成本越高。采样 的原则是：采集的试样必须具有代表 性，同时工作量尽可能地少。 同时，采样准确度要求高，试样均 匀度差，也都会增加采样单元数。
解：Q ≥ K ⋅ d 2 = 0.3 × 2 2 = 1.2kg ⎯→ ⎯→ ⎯→ ⎯→ 15 ⎯ 7.5 ⎯ 3.75 ⎯ 1.88 ⎯ 0.94
1 2 3 4
显然在缩分4次后0.94 < 1.2kg，不符合要求。 所以只能缩分3次。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第一章：试样的采集、制备与分解
1.由理查-切乔特公式，可直接得：最小样品质量=0.08*202=32kg
2.由理查-切乔特公式，可直接得最低可靠样品质量为：0.5*42=8kg，原始样品质量为16kg，故可以缩分，可缩分1次。
3.由图可知，当缩分后的样品质量为7.5kg以上，相对偏差稳定在2.0%，所以可知当样品量为7.5kg时，这是可采用的最低可靠质量
再由理查-切乔特公式，可得k=7.5/102=0.075
注：地矿部门，矿石一般α值取2。
4.由图可知，当假定k值为0.15以上时，相对偏差稳定在2.0%，所以可知k=0.15
5.对于煤量为1000t，且灰分大于20%的原煤，在火车中运输，最少需要取得的份样数为60份（P9表1-2）。
然后不论车皮的容量大小，每车至少采取3个份样，按3点法布点（P9图1-7）。
每个份样的最小采样质量为2kg（P9表1-4）。
6. P8-9,散装物料批量为2.5-80t时，采样单元数n=35
=
=（
批量
n
64
t)≈
.
*
34
20
T≤60Q/nG=60*60/(35*20)=5.14 min, 5分钟
7.见P18表1-9。