高锰酸钾滴定液配制与标定的标准操作规程

一、目的：建立高氯酸滴定液（L）配制与标定操作规程

配制与标定操作规程

二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（L）的配制、标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序：

1、试剂：

（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水

2、仪器和用具

（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计

3、分子式和分子量：

KMnO

4

4、配制浓度所需溶质量及体积

3.16g→1000ml

配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

5、反应原理

2KMnO

4 +3H

2

SO

4

+5Na

2

C2O

4

→2MnSO

4

+K

2

SO

4

+5Na

2

SO

4

+8H

2

O+10CO

2

↑

6、标定

取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当于的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用高锰酸钾酸滴定液L)时，可取高锰酸钾滴定液L)加水稀释,煮沸,放冷,

必要时滤过,再标定浓度。

7、计算公式

C（mol/L）=M/V×

式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；

V 为本滴定液的消耗量（ml）；

为与每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当的以mg表示的草

酸钠的质量。

8、注意事项：

1．配置中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂溶玻璃漏斗滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。

2．滴定时温度在约65℃，加热可使反应增快，但加热温度不易太高，更不

能直火加热，以防止草酸分解。H

2C

2

O

4

→CO

2

＋CO＋H

2

O

3．置具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。