高锰酸钾滴定液的标定
实验 高锰酸钾溶液的标定
实验八：高锰酸钾溶液的标定一、实验目的：1.掌握高锰酸钾溶液的配置、标定和保存方法。
2.掌握以草酸钠为基准物质标定高锰酸钾的基本原理和方法。
3.了解高锰酸钾自身指示剂的特点和自催化反应。
二、实验原理：以铬酸钠Na2C2O4标定高锰酸钾KMnO4，标定反应为：2 MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2OKMnO4 为自身指示剂，滴定过程颜色由无色变为微红，且30s不褪色即为终点。
三、实验步骤1.KMnO4溶液的配制在台秤上称取KMnO4固体约1.6g，加煮沸的蒸馏水溶解配成500mL溶液，溶液置于棕色瓶中，在暗处放置7天。
2.KMnO4溶液的标定称取约0.15g-0.20g Na2C2O4于锥形瓶，加入30mL蒸馏水溶解，加入15mL 3mol/L H2SO4，加热至75-85℃（有蒸汽冒出但未沸腾），趁热用KMnO4溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不褪色，即为终点，平行3次。
四、数据处理：表1 KMnO4溶液的标定编号 1 2 3 4 m Na2C2O4/g 0.1590 0.1510 0.1767 0.1618V KMnO4/mL 18.10 16.70 19.85 18.52C KMnO4/ mol·L-10.02623 0.02699 0.02657 0.02608C KMnO4平均值/ mol·L-10.02647标准偏差s 4.0×10-4五、结果讨论本次实验所测得的KMnO4溶液的浓度为0.02647 mol·L-1，所得实验结果的标准偏差较大，可能的原因为：对几次平行滴定的终点颜色的判断的不同，造成所耗高锰酸钾的量的差异；四次实验结果由不同的人所做，造成实验结果的再现性误差。
六、实验指导要点1.在实验过程中，应趁热（60-85℃）用KMnO4溶液进行标定。
开始滴定时，速度宜慢，在第一滴高猛酸钾溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴，当溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快（自催化作用），滴定速度亦可适当加快，但决不可使KMnO4溶液连续流下，否则溶液会变黄至棕色，生成MnO2导致此次实验失败（局部KMnO4浓度过高，易发生反应: 4 MnO4- + 4H+ = 4 MnO2 +3O2↑+ H2O）。
高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定
卓资县职业中学实训教案
标定高锰酸钾规范溶液的基准物很多，如
和纯铁丝等。
其中常用的是Na 2C 2O 4，因为它易于提纯、稳定，没有结晶水，在105～110℃烘至质量恒定即可使用。
标定反应如下：
注意：开始滴定时因反应速度慢，滴定速度要慢，待反应开始后，由于Mn 2+
的催化作用，反应速度变快，滴定速度方可加快。
近终点时加热至65℃，是为了KMnO 4与Na 2C 2O 4的反应完全。
五. 实验步骤
1．高锰酸钾滴定液（0.1mol/L ）的配制：称取3．3 gKMnO 4，溶于1050 mL 水中，缓慢煮沸15 min ，冷却后置于暗处保存两周，用P 16号玻璃滤埚(事先用相同浓度的KMnO 4溶液煮沸5 min)过滤于棕色瓶(用KMnO 4溶液洗2～3次)中。
2．取约0.2g 于105～110℃干燥至恒质的规范草酸钠(准至0.0001g)于250mL 锥形瓶中，精密称定，加100mL(8+92)硫酸溶液使规范草酸钠溶解，用配制好的高锰酸钾溶液［)5
1(4KMnO c =0.1mol/L ］滴定,近终点时加热至65℃，继续滴定至溶
液呈浅粉红色，保持30s 不褪色。
平行标定三次，同时做空白实验。
为什么？。
高锰酸钾标定
高锰酸钾标定
高锰酸钾标定是一种常见的化学分析方法，用于测定水样中的有机物含量。
该方法基于高锰酸钾与有机物反应的氧化还原反应，通过测定高锰酸钾的消耗量来计算水样中有机物的含量。
高锰酸钾标定的步骤如下：
1. 准备标准溶液：将一定量的有机物标准溶液加入一定量的去离子水中，制备出一系列不同浓度的标准溶液。
2. 取一定量的水样：将待测水样取一定量，加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液，使反应发生。
3. 滴定高锰酸钾：将标准溶液逐滴加入反应体系中，直到高锰酸钾完全消耗，反应结束。
4. 计算有机物含量：根据高锰酸钾的消耗量和标准溶液的浓度，计算出水样中有机物的含量。
高锰酸钾标定方法具有简单、快速、准确的特点，广泛应用于水质监测、环境保护、食品安全等领域。
但是，该方法也存在一些局限性，如对某些有机物不敏感，容易受到其他物质的干扰等。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的分析方法，并结合其他分析手段进行综合分析。
同时，也需要注意标定过程中的实验操作规范和安全措施，确保实验结果的准确性和可靠性。
高锰酸钾标定是一种重要的化学分析方法，对于水质监测和环境保护具有重要意义。
在实际应用中，需要结合其他分析手段进行综合分析，确保实验结果的准确性和可靠性。
高锰酸钾滴定液的配制和标定操作规程
广东和本堂科技制药有限公司
目的：为0.02mol/L高锰酸钾滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。
范围：适用于高锰酸钾滴定液配制和标定。
职责：QC化验员对本规程实施负责，质量保证部经理负责监督实施。
规程：
分子式：HMnO
分子量：158.03
4
1.配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，
用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
2.标定
2.1取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水
250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪
色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定
终了时，溶液温度不低于55℃。
每 1ml的高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相
当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的
浓度。
即得。
2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)
加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
3.计算公式
103W F＝────
V×T
F：高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理
论浓度的比值
V：高锰酸钾滴定液的消耗体积（ml）
：空白溶液消耗高锰酸钾滴定液的体积(ml)
V
W：基准草酸钠的称样量（g）
T：每1ml高锰酸钾的滴定液（0.02mol/L）相当于草酸钠6.70mg 4. 贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
高锰酸钾标准溶液的标定
高锰酸钾标准溶液的标定目的1、熟练滴定操作技术。
2、了解高锰酸钾法的应用特点。
原理高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法，它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。
由于高锰酸钾是强的氧化剂，尤其在强酸性溶液中，氧化能力更强，同时由于高锰酸钾溶液呈深紫色，在水中着色能力很强，浓度很小时即可观察到显著的粉红色，所以滴定终点不必加入指示剂，稍过量的高锰酸钾即呈粉红色，可指示滴定终点的到达。
因此此法广泛用于许多还原性物质的测定，其应用范围较重铬酸钾法广。
但由于高锰酸钾性质不稳定，容易分解，不容易得到很纯的试剂，所以必须用间接法配制标准溶液，一般在制备高锰酸钾标准溶液时，需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质，并静置过夜，再除去生成的沉淀，同时保存在棕色小口瓶中避免光照，以保持溶液浓度相对稳定，不致迅速氧化。
然后再用基准物质标定其准确浓度。
标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2 H2O、FeS O4·7H2O、（NH4）2S O4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。
由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。
本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L KMnO4溶液,两者反应方程式如下：2KMnO4＋8H2SO4＋5Na C2O4＝ 2MnSO4＋10CO2 ＋5Na2SO4+2K2SO4+8H2O 直接称取一定质量的Na2C2O4，用少量蒸馏水溶解后，以待标定的高锰酸钾溶液滴定至终点，按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度：2×m(Na2C2O4)×1000c(KMnO4)= ---------------------------------5×M(Na2C2O4)×V(KMnO4)式中c(KMnO4) ----- 高锰酸钾的准确浓度（mol/L）；m(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的质量（g）M(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的摩尔质量（g/mol）V(KMnO4) ----- 所用高锰酸钾的体积（ml）仪器及药品仪器：分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。
高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
高锰酸钾滴定液标定
⑴ml;⑵ml;⑶ml;
计算:
3分平行试验结果平均值: mol/L;
平行试验最大相对偏差：规定标定结果应
%。标定结果。
标定人：
高锰酸钾滴定液标定
名 称
高锰酸钾滴定液
配制浓度
0.02mol/L
标定温度
℃
标定浓度
mol/L
相对湿度
%
配 制 日期
年 月 日
依 据
《中国药典》2000年版二部
标定:105℃干燥至恒重的称量瓶与基准草酸钠重: g/ g;
精密称取:⑴⑵⑶
－)－)－)
加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
2020版《中国药典》高锰酸钾滴定液配制与标定操作规程
一、目的：建立高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制与标定标准操作规程,规定了高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制和标定操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：电炉、电热恒温干燥箱、电子天平(万分之一)、称量瓶、烧杯(500ml 、1000m1)、量筒(500ml 、1000m1)、滴定管(25.0ml 、50.0m1、A 级)、取样勺、称量瓶、具塞玻璃瓶(500ml 、1000m1)2、试药与试液：2.1高锰酸钾(AR)2.2草酸钠(基准试剂)2.3硫酸(AR)3、配制：3.1分子式：KMnO 4 分子量：158.033.2预配浓度：3.161g →1000ml3.3操作：取高锰酸钾3.2g ，加水1000ml,煮沸15分钟,密塞，静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：2MnO 4- +5C 2O42- +16H + =2Mn 2+ +10CO 2 +8H 2O4.2操作方法：4.2.1取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，加新沸过的冷水250ml 与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml ﹙边加边振摇,以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时,溶液温度不低于55℃，每1ml 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg 的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度。
即得。
4.2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
4.3计算：高锰酸钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：.335V m mol/L C ⨯=）（ 式中：m 为基准草酸钠的称取量，mg ；V为本滴定液的消耗量，m1；335.0为与每lml高锰酸钾液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的草酸钠的质量。
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教案
课题：高锰酸钾滴定液的标定
教学目标：
1、学会高锰酸钾滴定液的标定方法；
2、学会滴定过程中实验条件的控制方法和选用适当的方法加快反应速度；
3、通过讲授、演示等手段培养学生科学、严谨的学习态度；
4、通过学生动手提升学生独立思考、解决问题的能力；
5、通过分组实验，培养学生团队协作能力；
6、通过知识拓展培养学生的环保意识。
教学重点：
1、高锰酸钾与还原性物质反应的实验条件控制
2、滴定分析实验技能的培养
教学难点：
滴定管、移液管的正确操作及滴定终点的确定
教学方法与手段：
通过不同实验条件下的不同实验现象的对照，采用学生动手与示范实验相结
合的方法，使学生增强感性认识，掌握高锰酸钾滴定的实验条件，并自行设计实验
方案，完成整个标定过程。
教学实验设备：
酸式滴定管、锥形瓶、25ml移液管、电炉
授课人：上海市环境学校蒋克勤
授课班级：0511班
授课时间：2008年5月28日下午第5、6节
教学过程：
[复习]
上一节课我们学习了氧化还原滴定法的特点及分类，下面提几个问题，请同学回答。
1、氧化还原滴定法必须符合哪些条件？
答：反应能够进行完全；反应必需按一定的化学计量关系进行；反应速度要快，不能有副反应发生；反应必须有适当的方法确定化学计量点
2、如何加快化学反应的速度？
答：增加反应物浓度和提高酸度；升高溶液温度；加催化剂
3、常用的氧化还原滴定法有哪几种？
答：高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法等。
[导入新课]：
今天我们来学习其中的高锰酸钾法。
高锰酸钾法是氧化还原滴定中非常重要的一种滴定分析方法，可以用来测定氧化性或还原性物质的含量，在水质监测的指标中高锰酸盐指数就是利用高锰酸钾法的基本原理进行测定的，高锰酸盐指数是水质监测中的一个重要指标，可以反映水体受有机物污染的程度。
接下来我们学习如何进行高锰酸钾滴定液的标定。
[新授内容]
高锰酸钾滴定液的标定
一、高锰酸钾法基本原理
高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。
反应条件控制：以高锰酸钾滴定草酸钠为例
离子反应方程式：2MnO4-+5C2O42-+16H+←→2 Mn 2++10CO2+ 8 H20
（1）酸度：
[学生实验]
将学生每二人分为一组，每组两位同学做对照实验，两位同学分别吸取0.1mol/L 1/2草酸钠溶液25.00ml一份于锥形瓶，加入1~2滴硫酸锰溶液，其中一位加入10ml浓度为6mol/L 的1/2硫酸溶液（另一位不加），分别用高锰酸钾滴定液逐滴滴定，观察实验现象。
[学生总结实验现象]
加过硫酸的溶液滴定时，红色褪去；未加过硫酸的溶液滴定时，有棕色沉淀生成。
原因：
KMnO4的氧化作用和溶液的酸度有关：
KMnO4在强酸性溶液中氧化能力最强，可得到5个电子，生成Mn2+，溶于水；
而在微酸性、中性或弱碱性溶液中，KMnO4获得3个电子还原成MnO2棕色沉淀；
在强碱性溶液中，仅获得一个电子，生成MnO4-。
结论：高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行，以充分发挥其氧化能力。
酸度一般控制在0.5~1mol/L，以硫酸为宜（硝酸有氧化性，盐酸有还原性，容易发生副反应）
（2）反应速度：
[学生实验]
请两位同学做对照实验，两位同学分别吸取0.1mol/L 1/2草酸钠溶液25.00ml一份于锥形瓶，加入10ml浓度为6mol/L的1/2硫酸溶液，其中一位同学将锥形瓶中溶液加热至70℃左右后趁热用高锰酸钾滴定液逐滴滴定，另一位不加热用高锰酸钾滴定液逐滴滴定，观察反应速度。
[学生总结实验现象]
加热的溶液滴定时，红色褪去较快；未加热的溶液滴定时，红色褪色很慢。
原因：草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢，加热可加快反应速度。
注：有些在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质则不能加热，如亚铁盐、过氧化氢等。
[学生实验]
请其中一位同学另外吸取0.1mol/L 1/2草酸钠溶液25.00ml一份于锥形瓶，加入10ml 浓度为6mol/L的1/2硫酸溶液，然后加入1~2滴硫酸锰溶液，用高锰酸钾滴定液逐滴滴定，观察反应速度。
[学生总结实验现象]
加入硫酸锰的溶液后，红色褪去速度加快
原因：Mn2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
结论：有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢，可用两种方法加快反应速度
a、可采用加热后趁热滴定的方法，但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。
b、可采用加Mn2+（催化剂）的方法。
用高锰酸钾滴定还原性物质时，即使在加热情况下，滴定之初反应也较慢，但随滴定液的加人，反应逐步加快。
这是因为随着氧化还原反应
进行，溶液中生成的Mn 2+不断增加，Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
这种由于反应中自身产生的物质加快反应速度的作用称自动催化作用。
（3）指示剂：高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时，一般不需另加指示剂，这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。
二、高锰酸钾滴定液的配制和标定
1．高锰酸钾滴定液（0．02mol ／L ）的配制
市售高锰酸钾常含有少量MnO 2等杂质，蒸馏水也常有微量的灰尘，溶液在配制初期不够稳定，浓度常降低，因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制，所以先配制成近似所需的浓度。
方法：称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，放置两天以上或加热至沸，并保持微沸15min ，使各种还原性物质完全氧化，用垂熔玻璃器过滤，除去MnO 2等沉淀，摇匀，储存于棕色瓶中，暗处密闭保存。
操作步骤：称取高锰酸钾3.2g ，加蒸馏水1000ml ，煮沸15min 、放冷，转人棕色瓶中密闭避光保存，2天后过滤待标定。
2．高锰酸钾滴定液（0．02mol ／L ）的标定 基准物： Na 2C 2O 4、Na 2C 2O 4·2H 2O 、（NH 4）2C 2O 4、 FeSO 4·7H 2O 、 As 2O 3和纯铁等。
其中以Na 2C 2O 4 最常用，因它易提纯，较稳定，纯品于 105℃烘2h ，即可使用。
在硫酸（0·5～lmol ／L ）溶液中，加热至75～85C 时反应如下： 2MnO 4-＋5C 2O 4-＋16H +→2Mn 2+＋10CO 2↑＋8H 2O
但溶液温度低于60℃，反应速度较慢，如温度高于90℃时，则草酸钠会分解，使测定结果偏高。
操作步骤：精密称取恒重的基准物Na 2C 2O 4约0．2g ，加新煮沸过的冷蒸馏水250ml 、6mol/L 的1/2H 2SO 4 10ml 使溶解，加热至65℃，自滴定管中逐滴加人待标定的高锰酸钾溶液，滴定至溶液显微红并保持30秒不褪色为终点。
当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。
按下式进行浓度计算：
4
4224
2242/15/1KMnO O C Na O C Na KMnO V M m C ∙=
[学生实验]
两个学生一组，请学生根据前面课堂已学知识及现有试剂和仪器自行设计实验方案，完成高锰酸钾滴定液的标定并计算结果。
[课堂小结]：
高锰酸钾法的测定条件：1、强酸性溶液中，用硫酸调节酸度，控制在0.5~1mol/L 2、加快反应速度可采用加热及加催化剂的方法 3、采用高锰酸钾自身指示剂
高锰酸钾溶液配制采用间接配制法，常用草酸钠为基准物质。
[布置作业]：
1、用高锰酸钾测定过氧化氢含量时，能否用硝酸或盐酸控制溶液酸度？为什么？
2、用高锰酸钾测定过氧化氢含量时，有时滴定前先向过氧化氢溶液中滴入1~2滴硫酸锰溶液，其作用是什么？
3、上网查找有关高锰酸钾法在环境保护中的应用的实例。
学生实验
[作业]：
1、用高锰酸钾测定过氧化氢含量时，能否用硝酸或盐酸控制溶液酸度？为什么？
2、用高锰酸钾测定过氧化氢含量时，有时滴定前先向过氧化氢溶液中滴入1~2滴硫酸锰溶液，其作用是什么？
3、上网查找有关高锰酸钾法在环境保护中的应用的实例。