高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作规程

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高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液,用于分析化学中的氧化还原
滴定。

正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。

本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。

1. 配制高锰酸钾标准溶液。

首先,准备所需的药品和仪器,高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。

其次,按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中,得到一定浓度的高锰酸钾溶液。

在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度,可以适当加热辅助溶解。

然后,将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下,摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。

2. 标定高锰酸钾标准溶液。

首先,准备所需的药品和仪器,硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。

其次,取一定量的氧化剂溶液,加入适量的硫酸和氧化还原指示剂,然后开始
滴定。

在滴定过程中,需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液,直至溶液颜色发生明显改变,记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。

最后,根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度,可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。

3. 注意事项。

在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中,需要注意以下几点:
药品的准确称量和溶解。

溶液的定容和摇匀。

滴定过程中的操作细节和记录准确。

结果的计算和验证。

总之,正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤,只有严格按照标准操作,才能得到准确可靠的结果。

希望本文对您有所帮助,谢谢阅读。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定
2.草酸钠溶液旳酸度在开始滴定时,约为1mol·L-1,滴 定终了时,约为0.5mol·L-1,这么能促使反应正常进行, 而且预防MnO2旳形成。滴定过程假如发生棕色浑浊MnO2, 应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。
3.当反应生成能使反应加速进行旳Mn2+后,能够合适加 紧滴定速度,但假如滴定速度过快,部分KMnO4将来不 及与Na2C2O4反应造成误差,它们会按下式分解:
近终点时,应减慢滴定速度同步充分摇匀。 最终 滴加半滴 KMnO4溶液,在摇匀后半分钟内仍保持 微红色不褪,表白己到达终点。记下最终读数并 计算KMnO4溶液旳浓度及相对平均偏差。
2 m( Na2C2O4 )
C ( KMnO4 )
M ( Na2C2O4 ) 5 V( KMnO4 )
数据统计与处理
在滴定过程中逐渐生成旳 Mn2+ 有催化作用,成果使反 应速率逐渐加紧。 (3)因为KMnO4溶液本身具有特殊旳紫红色,极易觉察,故 用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。
试验仪器与试剂
试 剂:高锰酸钾(AR);草酸钠(基准试剂);
3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4
仪 器:酸式滴定管号
统计项目
1
2
3
M(Na2C2O4)/g
滴定管终读数/mL
滴定管始读数/mL
V(KMnO4)/mL C(KMnO4)/mol.L-1 C(KMnO4)/mol.L-1 RD(相对偏差)
注意事项
1.在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间旳反应速度缓慢, 故加热提升反应速度。但温度又不能太高,如温度超出 85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下: H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O

高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾标准溶液的标定高锰酸钾标准溶液的标定一、目的本指南旨在详细说明高锰酸钾标准溶液的标定过程,包括准确称量试剂、溶解试剂并制备标准溶液、使用滴定法确定高锰酸钾的浓度、调整溶液至所需浓度、储存标准溶液并确保其稳定性、定期校准仪器以确保准确性,以及记录并分析数据以确保准确性。

二、操作步骤1.准确称量试剂首先,需要准确称量高锰酸钾试剂。

使用电子天平按照所需的量称取试剂。

建议使用差量法进行称量,以获得更精确的结果。

2.溶解试剂并制备标准溶液将称量好的高锰酸钾试剂溶解在水中,可以添加适量的硫酸来增强其溶解性。

将溶液转移至容量瓶中,定容至所需体积。

根据所需的浓度,计算出高锰酸钾的用量,并确保充分溶解。

3.使用滴定法确定高锰酸钾的浓度使用滴定法来确定高锰酸钾的浓度。

首先,需要配制一定浓度的亚铁氰化钠溶液作为反应介质。

然后,将待测溶液加入到反应介质中,用硫酸酸化的方式启动反应。

接着,用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定,直到颜色变化且滴定终点确定。

最后,根据滴定的消耗体积计算出高锰酸钾的浓度。

4.调整溶液至所需浓度根据上述步骤得到的浓度值,调整高锰酸钾溶液的浓度至所需水平。

如果需要更高的浓度,可以增加高锰酸钾试剂的用量并重新溶解。

如果需要更低的浓度,可以稀释已溶解的溶液。

确保在整个过程中保持准确的浓度计量。

5.储存标准溶液并确保其稳定性将标定好的高锰酸钾标准溶液储存于密封的容器中,并存放在干燥、阴凉的地方。

确保在储存期间避免光照和温度变化,以保持其稳定性。

建议定期检查溶液的颜色和浓度变化,以确保其质量。

6.定期校准仪器以确保准确性在使用滴定法进行高锰酸钾标定的过程中,需要定期校准滴定管、容量瓶等仪器以确保准确性。

建议在使用前检查仪器的精度和使用状态,如有需要,及时进行校准和维修。

7.记录并分析数据以确保准确性在整个标定过程中,记录每一步的数据和结果,包括试剂称量、滴定消耗体积、计算结果等。

通过对数据的分析可以评估整个过程的准确性。

高锰酸钾标准溶液配制和标定

高锰酸钾标准溶液配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。

二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光是分解更快。

因此,KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。

标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。

其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。

用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。

三、实验试剂1.KMnO4(A.R.), 2. Na2C2O4(A.R.), 3.H2SO4(3mol/L)。

五、实验步骤1.高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。

保存备用。

2.高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。

开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。

高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作规程

高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作规程

高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作规程1 目的与适用范围规定高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制与标定的方法和操作要求,确保配制质量符合规定要求。

本规程适用于高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制标定与复核。

2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。

3 内容3.1 引用标准:《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录3.2 误差要求:名称误差要求标定标定份数≥3份,相对平均偏差≤0.1%复标复标份数≥3份,相对平均偏差≤0.1%标定、复标标定平均值与复标平均值二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间,即F=0.95~1.053.3 基准试剂:基准草酸钠3.4 仪器与用具3.4.1 锥形瓶(250ml)3.4.2 滴定管(50ml)3.5 操作步骤3.5.1高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) KMnO4=158.03 3.161g→1000ml3.5.2 配制取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

3.5.3 标定:取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

3.5.4 计算公式M sF=V×6.7式中: F为浓度校正系数M s:基准草酸钠的质量(mg)V:滴定所耗高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的体积(ml)6.7为每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于草酸钠的质量mg 3.5.5 标定原理2MnO4-+5C2O42-+16H+ 2Mn2++10CO2+8H2O3.5.6 注意事项:3.5.6.1 高锰酸钾中含有少量的MnO2及其它杂质,同时蒸馏水中也常含有还原性物质如尘埃,有机物等,这些物质都能促使KMnO4还原。

高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定

高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定

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标定高锰酸钾规范溶液的基准物很多,如
和纯铁丝等。

其中常用的是Na 2C 2O 4,因为它易于提纯、稳定,没有结晶水,在105~110℃烘至质量恒定即可使用。

标定反应如下:
注意:开始滴定时因反应速度慢,滴定速度要慢,待反应开始后,由于Mn 2+
的催化作用,反应速度变快,滴定速度方可加快。

近终点时加热至65℃,是为了KMnO 4与Na 2C 2O 4的反应完全。

五. 实验步骤
1.高锰酸钾滴定液(0.1mol/L )的配制:称取3.3 gKMnO 4,溶于1050 mL 水中,缓慢煮沸15 min ,冷却后置于暗处保存两周,用P 16号玻璃滤埚(事先用相同浓度的KMnO 4溶液煮沸5 min)过滤于棕色瓶(用KMnO 4溶液洗2~3次)中。

2.取约0.2g 于105~110℃干燥至恒质的规范草酸钠(准至0.0001g)于250mL 锥形瓶中,精密称定,加100mL(8+92)硫酸溶液使规范草酸钠溶解,用配制好的高锰酸钾溶液[)5
1(4KMnO c =0.1mol/L ]滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶
液呈浅粉红色,保持30s 不褪色。

平行标定三次,同时做空白实验。

为什么?。

高锰酸钾滴定液

高锰酸钾滴定液

高锰酸钾滴定液目 的:制订高锰酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。

适用范围:高锰酸钾滴定液(0.02 mol/L )的配制和标定。

责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。

程 序:1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、滴定管、温度计等。

1.2试剂及试液 高锰酸钾、蒸馏水、基准草酸钠、硫酸。

3.配制取高锰酸钾3.2g ,加水1000ml ,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

4.标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ,精密称定,加新沸过的冷水250ml 与硫酸10ml ,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml ,待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终点时,溶液温度应不低于55℃,每1ml 的高锰酸钾滴定液(0.02 mol/L )相当于6.70mg 的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用高锰酸钾滴定液(0.002 mol/L )时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L )加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。

5.结果计算:F W V T KMnO Na C O KMnO KMnO NaC O 42244424=⨯/式中:F 表示滴定液的校正因子。

W 表示基准物的取样量。

V 表示基准物消耗滴定液的体积。

T 表示滴定度。

6.注意事项6.1配制的溶液需煮沸15分钟,使与溶剂中还原性杂质加速反应完全,以免贮存过程中浓度改变,并用垂熔玻璃滤器(以免用滤纸引入纤维等还原性物质)滤除还原产物二氧化锰。

6.2由于滴定开始反应的速度较慢,故采取一次加入大部份滴定液后加热至65℃(温度过高可引起部份草酸分解),促使反应加速进行。

6.3溶液的酸度(H +)应控制在1-2 mol/L 为宜。

酸度过高,会导致高锰酸钾分解;酸度过低会产生二氧化锰沉淀。

高锰酸钾滴定液的配制和标定操作规程

高锰酸钾滴定液的配制和标定操作规程

广东和本堂科技制药有限公司
目的:为0.02mol/L高锰酸钾滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。

范围:适用于高锰酸钾滴定液配制和标定。

职责:QC化验员对本规程实施负责,质量保证部经理负责监督实施。

规程:
分子式:HMnO
分子量:158.03
4
1.配制:取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,
用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

2.标定
2.1取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水
250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待褪
色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪;当滴定
终了时,溶液温度不低于55℃。

每 1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相
当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的
浓度。

即得。

2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)
加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。

3.计算公式
103W F=────
V×T
F:高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的浓度校正因子,即实际摩尔浓度与理
论浓度的比值
V:高锰酸钾滴定液的消耗体积(ml)
:空白溶液消耗高锰酸钾滴定液的体积(ml)
V
W:基准草酸钠的称样量(g)
T:每1ml高锰酸钾的滴定液(0.02mol/L)相当于草酸钠6.70mg 4. 贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。

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1 目的与适用范围
规定高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制与标定的方法和操作要求,确保配制质量符合规定要求。

本规程适用于高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制标定与复核。

2 职责
质量保证部化验室负责本规程的实施。

3 内容
3.1 引用标准:《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录
3.2 误差要求: 名 称
误 差 要 求 标定
标定份数≥3份,相对平均偏差≤0.1% 复标 复标份数≥3份,相对平均偏差≤0.1%
标定、复标 标定平均值与复标平均值二者的相对偏差≤0.15%
滴定液浓度
标定值应与名义值一致若不一致时,其最大与最小标定
值应在名义值的±5%之间,即F=0.95~1.05 3.3 基准试剂:基准草酸钠
3.4 仪器与用具
3.4.1 锥形瓶(250ml )
3.4.2 滴定管(50ml )。

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