高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液，用于分析化学中的氧化还原
滴定。
正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。
本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。
1. 配制高锰酸钾标准溶液。
首先，准备所需的药品和仪器，高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。
其次，按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中，得到一定浓度的高锰酸钾溶液。
在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度，可以适当加热辅助溶解。
然后，将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下，摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。
2. 标定高锰酸钾标准溶液。
首先，准备所需的药品和仪器，硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。
其次，取一定量的氧化剂溶液，加入适量的硫酸和氧化还原指示剂，然后开始
滴定。
在滴定过程中，需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液，直至溶液颜色发生明显改变，记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。
最后，根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度，可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。
3. 注意事项。
在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中，需要注意以下几点：
药品的准确称量和溶解。
溶液的定容和摇匀。
滴定过程中的操作细节和记录准确。
结果的计算和验证。
总之，正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤，只有严格按照标准操作，才能得到准确可靠的结果。
希望本文对您有所帮助，谢谢阅读。
(整理)实验一__高锰酸钾标准溶液的配制与标定.
实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和保存条件。
2.了解自身指示剂和自动催化的原理。
3. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾浓度的原理、方法及滴定条件。
二、实验原理（一）高锰酸钾标准溶液的配制：间接配制法（原因：高锰酸钾中含有二氧化锰等还原性杂质；高锰酸钾在水溶液中的自动分解；高锰酸钾见光易分解）配制步骤：1．称取稍多于理论计算量的高锰酸钾（如配制0.02mol/L溶液1L则需称取3.3～3.5g）；2．用煮沸的冷却的蒸馏水溶解称好的高锰酸钾，以除去水中的还原性物质；3．将配好的高锰酸钾溶液煮沸，保持微沸1小时，然后放置2～3天，使溶液中的各种还原性全部与高锰酸钾反应完全；用微孔玻璃漏斗或古氏磁坩埚将溶液中的沉淀过滤去；配好的高锰酸钾溶液应于棕色瓶中暗处保存。
待标定。
（二）高锰酸钾标准溶液的标定：基准物法--以草酸钠用得最多。
1．标定原理：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（自身批示剂）反应条件：（1）温度：75～85℃（2）酸度：0.5--1.0mol/LH2SO4（3)滴定速度：与自动催化反应相适应（先慢后快再慢）（4）终点：粉红色稳定30秒（4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑）2．计算224422442(Na C O)10005(KMnO)(Na C O)(KMnO)mcM V创=´三、试剂与仪器仪器：分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅或电炉等;试剂：基准物Na2C2O4、3mol/L H2SO4溶液、KMnO4固体四、实验步骤（一）KMnO4标准溶液配制称取KMnO4固体1.0g于小烧杯中，用水分数次溶解（每次加水30mL溶解,复重操作直到完全溶解）后转移至500mL烧杯中，用水稀释至300mL。
转入棕色试剂瓶中，在暗处静置1~2后，过滤备用。
高锰酸钾标准溶液配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法与保存条件。
2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2与其她杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光就是分解更快。
因此, KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制与保存,如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4与纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。
三、实验试剂1．KMnO4(A、R、), 2、Na2C2O4(A、R、), 3、H2SO4(3mol/L)。
五、实验步骤1.高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1、0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。
保存备用。
2.高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0、13~0、16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水与3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
高锰酸钾溶液的配制和标定
高锰酸钾溶液的配制和标定一、实验目的1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；2．掌握用Na 2C 2O 4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件；3．了解催化剂对滴定反应速度的影响。
二、实验原理市售的KMnO 4试剂常含有MnO 2和其他杂质；蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KmnO 4还原为MnO(OH)2,而MnO(OH)2又能促进KMnO 4的自身分解：42224MnO 2H O 4MnO 3O 4OH --+===+↑+见光时分解得更快。
因此，KMnO 4溶液的浓度容易改变。
必须正确地配制和保存，如果长期使用，必须定期进行标定。
标定KMnO 4溶液的基准物质有As 2O 3、铁丝、H 2C 2O 4·2H 2O 和Na 2C 2O 4等，其中以Na 2C 2O 4最为常用。
Na 2C 2O 4易纯制，不易吸湿，性质稳定。
在酸性条件下，用Na 2C 2O 4标定KMnO 4的反应为：22424222MnO 5C O 16H 2Mn 10CO 8H O -++++===+↑+滴定时利用MnO 4本身的紫红色指示终点，称为指示剂。
三、试剂与仪器KMnO 4(s)分析纯；Na 2C 2O 4（s ）基准试剂或分析纯；H 2SO 4溶液3mol ·L -1。
台秤、电光天平、锥形瓶、移液管、容量瓶、酸式滴定管四、实验步骤配制0.02（0.1）mol ·L -KmnO 4溶液500mL 称取1.6（8.0）gKMnO 4溶于500mL 水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置2～3天后，用微孔漏斗或玻璃棉过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。
KmNO 4溶液的标定 准确称取0.13～0.16g （0.65～0.80g ）基准物质Na 2C 2O 4置于250mL 锥形瓶中，加40mL 水10Ml3mol ·L -H 2SO 4,加热至70o C ～80o C(即开始冒蒸气时的温度)，趁热用KmnO 4溶液进行滴定。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
KMnO4
四、实验步骤
KMnO4溶液的标定
准确称取0.15～0.20g基准物质Na2C2O4，置于 250mL锥形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加 入10ml 3mol/LH2SO4溶液，在电炉上加热到 70～85℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定 速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴 褪色后，在加下一滴，溶液中产生了Mn2+后， 滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉红色且30s内 不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。 平行测定四次，同时做空白实验。
六、数据处理
KMnO4溶液浓度的标定
m( Na2C2O4 ) 1000 1 C（ KMnO4 )= 1 5 M ( Na2C2O4 ) V1 -V0 2
M(Na2 C2O4)=134.00g/mol
数据处理
序号
1 2 3 4
项目
m(草酸钠）倾样前/g m (草酸钠）倾样后/g m（草酸钠）/g V （KMnO4）消耗/ml 温度/℃ V温校/ml V体校/ml V1实/ml
三、试剂及仪器
试剂： KMnO4固体 （分析纯）、Na2C2O4基准
物质（在105~110℃烘干至恒重） 、
C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液 。O4
试剂及仪器
仪器：台秤、分析天平、 干燥器、称量瓶、锥形
瓶、酸式滴定管、洗瓶、
量筒、电炉、烧杯等。
四、实验步骤
KMnO4溶液
指示剂：
?
自身指示剂
粉红色且30s内不退色即为终点
30ml水
10ml 3mol/LH SO
Na2C2O4
2
m=0.15~0.20g
4
五、注意事项
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液是常用标准溶液之一，其pH值通常在10.0以上，在很多污染检测中都有重要作用。
标准溶液的配制和标定可以帮助实验室快速准确地进行污染检测，因此技术人员要具备良好的实验技能。
标准溶液的配制和标定程序可分为以下几步：
1.准备所需的试剂，包括精确称取的高锰酸钾和标准品，以及高纯水;
2.将试剂按照配比摩尔比或制得的质量分数稀释到恰当的浓度，量取的体积取决于最终使用的比色片的容量大小;
3. 用高纯水稀释至0.5 mol/L，并调整溶液的pH值为10.0。
1.用三种不同浓度的标准溶液进行标定，标准液分别为1.00、
2.00、
3.00 mol/L;
2. 准备三种不同浓度的、以及同一批次的比色片，核对标签的比色片的线性浓度梯度;
3.将1.00 mol/L的标准溶液倒入已核对比色片的1 cm2容积位置，振荡搅拌近乎平面比色，比色片上1 cm2位置应能够准确地测量出其pH值和比色强度;
4.重复上述步骤，同时测量其余两种浓度的比色结果，得出线性比色曲线；
5. 根据该线性比色曲线，将实际需要用到的高锰酸钾测量标定成其对应的pH值和比色强度。
以上便是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的实验程序。
从上述操作步骤来看，实验人员在进行标准溶液的配制和标定前，应该提前准备好仪器和试剂，严格按照步骤操作，确保最终得到的标准溶液的浓度和pH值的准确性，使用它们进行检查时，能取得精确准确的测量结果。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定1 试剂1.1 高锰酸钾。
1.2 草酸钠（基准试剂）。
1.3 0.1N硫代硫酸钠标准溶液。
1.4 4N硫酸。
1.5 浓硫酸。
1.6 碘化钾。
1.51%淀粉指示剂（见附录4）2 操作步骤2.1 0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：2.1.1 配制：称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸馏水中，缓慢煮沸15～20min，冷却后于暗处密闭保存两周。
以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。
2.1.2 标定：1）以草酸钠作基准标定：称取于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg），溶于100ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以0.1N高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。
同时做空白试验。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：GN=———————（a-b）×0.06700式中G——草酸钠的重量，g；a——标定是消耗高锰酸钾的体积，ml；b——空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；0.06700——每毫克当量草酸钠（Na2C2O4）的克数。
2 ) 0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g 碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀，于暗处放置5min。
加150ml蒸馏水，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：a×N1N=———V式中a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V——高锰酸钾溶液的体积，ml。
2.2 0.01N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.1N高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。
其浓度不需标定，由计算得出。
【注释】10.01N高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变，应在使用时配制。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的。
本实验旨在掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，以及了解其在化学分析中的应用。
二、实验原理。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
高锰酸钾标准溶液的配制一般采用称量法或稀释法。
其中，称量法是将一定质量的高锰酸钾溶解于水中，配制成一定容积的标准溶液；稀释法是将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
高锰酸钾标准溶液的标定一般采用还原法。
将一定量的含氧还原剂（如氧化亚铁溶液）逐渐加入高锰酸钾标准溶液中，直至产生淡粉色的终点。
三、实验步骤。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
（1）称量法，取一定质量的高锰酸钾溶解于水中，配制成一定容积的标准溶液。
（2）稀释法，将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
（1）准备含氧还原剂，称取一定质量的氧化亚铁溶液。
（2）标定高锰酸钾标准溶液，将氧化亚铁溶液逐渐加入高锰酸钾标准溶液中，直至产生淡粉色的终点。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时，应注意溶解度和溶液的稳定性，避免溶液浓度不准确。
2. 在标定高锰酸钾标准溶液时，应注意还原剂的加入速度，避免产生误差。
3. 实验操作中应注意安全，避免高锰酸钾的接触和吸入，避免产生危险。
五、实验结果记录与分析。
根据实验操作所得数据，计算出高锰酸钾标准溶液的浓度，并分析实验误差。
六、实验结论。
通过本次实验，我们成功掌握了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，了解了其在化学分析中的应用，为日后的实验操作提供了基础和经验。
七、参考文献。
[1] 《化学实验技术与方法》，XXX，XXX出版社，2010。
[2] 《高等学校化学实验教程》，XXX，XXX出版社，2008。
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十、高锰酸钾标准溶液的配制与标
创建时间：2009年1月20日
十、高锰酸钾标准溶液的配制与标定
注意问题：
①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起分解：
②颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；
③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴的红色完全褪去再滴入下一滴。
若滴定速度过快，部分将来不及与反应而在热的酸性溶液中分解：
④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。
1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？
答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。
另外因MnO2或MnO(OH) 2又能进一步促进KMnO4溶液分解。
因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。
2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？
答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。
所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。
如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。
3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？
答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。
4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？
答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。
若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。
所以只能在H2SO4介质中进行。
滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。
在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。
5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？
答：因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。
6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？
答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。
十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
实验注意问题
①只能用来控制酸度，不能用或HCl控制酸度。
因具有氧化性，会与反应。
②不能通过加热来加速反应。
因易分解。
③对滴定反应具有催化作用。
滴定开始时反应缓慢，随着的生成而加速。
1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？
答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因会与反应，HNO3具有氧化性。
2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？
答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。
十二软锰矿中MnO2含量的测定
实验注意问题
1.如果不知软锰矿中MnO2的大概含量，应首先作初步测定；
2.Na2C2O4的加入量应适当多过量一些，以加速矿样的溶解并保证溶解完全；
3.在室温下，MnO2与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故需将溶液加热。
但温度不能太高，若超过90℃，易引起H2C2O4分解。
(三)思考题
1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定？
答：因MnO2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。
2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？
答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。
溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na2C2O4分解。
十三法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）
实验注意问题
a.用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。
b.用还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使过量。
c.由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的，故不能多加。
1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？
答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。
2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？
答：定量还原Fe(Ⅲ)时，不能单独用SnCl2。
因SnCl2不能还原W(Ⅵ)至W (Ⅴ)，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3还原Fe(Ⅲ)，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀，影响测定。
故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。
3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么立即滴定？
答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。
同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。
在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。