含锑烟尘回收实验设计
火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉
火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉黄俭惠;卢汉堤【摘要】建立了火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉的分析方法.试样经王水、高氯酸溶解后,利用四价锑的溴化物沸点较低的性质,将锑挥发除去,以消除基体锑对测定的干扰,在盐酸-高氯酸-硫脲介质中实现了银、铅、镉的连续测定.方法检出限:Ag为0.003 7 μg/mL,Pb为0.019 8 μg/mL,Cd为0.001 6 μg/mL.相对标准偏差(RSD,n-11):Ag为0.92％～1.04％,Pb为1.29％～2.21％,Cd为1.99％～2.22％.加标回收率:Ag为99.30％～101.8％,Pb为98.60％～102.5％,Cd为98.40％～104.0％.方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于高锑烟尘中银、铅、镉的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)004【总页数】4页(P28-31)【关键词】火焰原子吸收光谱法;高锑烟尘;银;铅;镉【作者】黄俭惠;卢汉堤【作者单位】中国有色桂林矿产地质研究院,广西桂林541004;中国有色桂林矿产地质研究院,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.120 前言含锑烟尘是火法炼锑过程中产出的一种主要含Sb，Pb，As，Sn等氧化物的烟尘,其中还含有其它有价值元素如Ag，Bi等，无论从经济效益还是环境保护考虑，此类烟尘都有综合利用的价值。
为了以最大限度开发利用这些二次资源，对于此类物料的检测分析是很有必要的。
火焰原子吸收光谱法具有检出限低、干扰少、精密度高等特点，已广泛应用于各物料的测定[1-11]，但用于含锑烟尘中银、铅、镉的测定未见报道。
本文研究用氢溴酸除锑，盐酸-高氯酸-硫脲介质火焰原子吸收光谱法测定含锑烟尘中的银、铅、镉的连续测定，方法简便、结果重现性好、稳定可靠，适合大批量样品的测定。
1 实验部分1.1 仪器及主要试剂HITACHI Z-2000型偏振塞曼效应原子吸收光谱仪、银空心阴极灯、铅空心阴极灯、镉空心阴极灯(日本日立公司)。
银精矿 第10部分 锑 AAS 实验报告20170829
第10部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法试验报告深圳市中金岭南有色金属股份有限公司第10部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法试验报告深圳市中金岭南有色金属股份有限公司注意事项：1、银精矿中锑的测定，根据6月山东东营会议精神，银精矿中锑化学分析方法调整为火焰原子吸收光谱法，范围调整为0.50%-10.0%2、锑样品为Sb0\ Sb1\ Sb3\ Sb4\ Sb5, Sb3是原来寄的Sb3，样品量不够了，还是用原来的样品Sb3，其他用新寄的。
3、试验前请先烘干处理。
4、样品量不多，不具备二次寄样的条件了，请先做试验样（原来寄的Sb4-1高铁）。
5、原来寄的Sb4-1高铁，和新寄的Sb5是一个样，≈8.8%6、请各单位于9月10日前返回验证报告谢谢大家！前言：根据全国有色金属标准化技术委员会“9月22日安徽蚌埠会议任务落实会会议纪要”文件精神，《银精矿化学分析方法第10部分：锑量的测定硫酸铈滴定法》行业标准制订计划（计划号：工信厅科〔2016〕58号2016-0285T-YS），由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草，北京矿冶研究总院、韶关市质量计量监督检测所、中国检验认证集团广西有限公司、江铜等单位参加起草。
本项目为《银精矿》行业标准（YS/T YS/T 433-2016）起草制订配套的分析方法。
原生的银精矿较少，大部分是由铅锌冶炼系统、铜冶炼系统、钢铁冶炼系统中产生的中间物料经浮选方法生产得到的银精矿产品。
主要成分有Pb、Zn、Cu、Fe、Sb、Bi、Ca、Mg、Al、Si、S、As等元素。
其中各元素可能存在的最大量为：15%Cu，30% Fe、7.5% Ca、3% Al、35% Pb、20%Zn、1.5% Ag、2% As、1%Cd、1%Bi。
测锑的方法，有容量法，也有原子吸收光谱法容量法测定锑量有硫酸铈滴定法、溴酸钾滴定法和高锰酸钾滴定法。
容量法检测锑现行的方法有：锡铅焊料中锑的测定国家标准采用溴酸钾滴定法，铅及铅合金中锑的测定国家标准采用硫酸联胺还原硫酸铈滴定法，锑矿、铅锑精矿和锑精矿中锑的测定国家标准都是采用硫酸铈滴定法。
含锑金精矿碱性硫化钠浸出锑研究与工业实践
含锑金精矿碱性硫化钠浸出锑研究与工业实践王宪忠;张绍辉;李明亮;赵亚峰;乔广军;吕超飞;张新岗;党晓娥【摘要】为了回收含锑金精矿中的锑,减少锑对两段焙烧过程的影响,对浮选富集得到的含锑金精矿进行硫化钠碱性浸出锑研究.优化实验表明,在液固比1.5∶1 (mL/g),氢氧化钠用量20 g/L,硫化钠用量40 g/L,反应温度80℃,浸出30 min,锑浸出率可达98％以上.在此基础上,采用焙烧炉余热将电解贫液加温至80℃,对液固分离方式、锑电积阴阳极板和冷冻结晶装置进行工艺改造,使锑的浸出率＞98％、阴极锑纯度＞95％,日产锑量增加17.35％.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2019(040)001【总页数】5页(P42-46)【关键词】有色金属冶金;含锑金精矿;硫化钠碱浸;锑浸出率;工艺改造【作者】王宪忠;张绍辉;李明亮;赵亚峰;乔广军;吕超飞;张新岗;党晓娥【作者单位】潼关中金冶炼有限责任公司,陕西潼关714399;潼关中金冶炼有限责任公司,陕西潼关714399;潼关中金冶炼有限责任公司,陕西潼关714399;中国黄金集团有限公司,北京100011;潼关中金冶炼有限责任公司,陕西潼关714399;潼关中金冶炼有限责任公司,陕西潼关714399;潼关中金冶炼有限责任公司,陕西潼关714399;西安建筑科技大学陕西省黄金资源重点实验室,西安710055【正文语种】中文【中图分类】TD982;TF111难处理金精矿含有一定量的锑、砷、硫等，对后续的氰化提金工序有害，工业上通常采用氧化焙烧或者湿法氧压浸出等预处理方法脱除锑、砷、硫有害物质[1-10]。
针对含锑金精矿用湿法工艺脱锑，使锑金分离，随后进行氰化浸出回收金，分别获得锑与金的产品[11]。
湿法脱锑具有适用性强、产品灵活、环境污染小等优点，主要包括酸法脱锑和碱法脱锑。
碱法脱锑作为一种成熟的脱锑方法，常被用于处理锑金矿[12-14]。
陕西某冶炼厂对金精矿经过选矿后得到含锑8%~10%的金锑矿，由于锑品位较低，不能作为火法炼锑的原料[15]，采用湿法脱锑-浸液电积回收锑。
工作场所空气中锑及其化合物检测方法的优化
工作场所空气中锑及其化合物检测方法的优化发布时间：2021-05-31T03:03:25.045Z 来源：《学习与科普》2021年3期作者：宁慧[导读] 对于锑及其化合物来说，已经逐渐的应用在生产生活中，并得到了广泛的应用，通常情况下，以粉尘形式，由呼吸道进入在机体中。
江苏远方检测技术服务有限公司江苏南京 210000摘要：在工作场所中，常用酸消解-火焰原子吸收光谱法来检测空气中的锑及其化合物。
本次研究对国标规定的检测方法进行优化。
对消化温度、消解液使用步骤及是否需要添加消解辅助物等三个方面做了研究。
结果表明：在消化温度160℃，消化液硝酸和盐酸各加1次，添加消解辅助物这三个因素改变后，明显提高消解效率，增加检测结果准确性。
改进后的检测方法对比原方法提高了检测效率，优化了检测步骤，方法检出线也更低了。
关键词：空气中锑及其化合物；酸消解-火焰原子吸收光谱法；优化引言：对于锑及其化合物来说，已经逐渐的应用在生产生活中，并得到了广泛的应用，通常情况下，以粉尘形式，由呼吸道进入在机体中。
锑为高危害有毒物质和可致癌物质。
在工作场所中，我国制定锑及其化合物的时间平均加权平均容许浓度。
基于此，这项研究工作主要针对的锑浓度，一定程度上，这对职业病危害因素识别起着重要的作用。
在工作场所中，国标方法通过硝酸-盐酸消化体系来对空气中的锑标准进行测定，其中这种方法主要实施样品消化处理，在实际检测的过程中，其操作的步骤相对来说比较复杂。
为此，需要对现有方法进行优化。
1实验部分1.1 仪器与试剂仪器：?900?PinAAcLe?PerkinELmer原子吸收光谱仪（珀金埃尔默），配有乙炔－空气火焰燃烧器和锑空心阴极灯；MiLLi-Q型超纯水制备系统（美国MmiLLipore公司）；不锈钢电热板：型号DB-3（常州国宇仪器制造有限公司）。
试剂：盐酸（优级纯，国药集团化学试剂）、硝酸（优级纯，默克），酒石酸（分析纯，国药集团化学试剂）。
土壤和沉积物中锑的测定
资源与环境化 工 设 计 通 讯Resources and EnvironmentChemical Engineering Design Communications·220·第45卷第1期2019年1月1 测定实验1.1 实验方法及主要原理本次测定实验采用微波消解法，将样品消解后以试液形态进入原子荧光光度计中，利用硼氢化钾与样品发生还原反应生成锑化氢，此时锑重新回到原子态，使用氩氢火焰将其还原成基态原子，并使用锑元素灯发出原子荧光，测定锑元素。
1.2 实验试剂与材料使用的试剂包括去离子水，材料包括盐酸、硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、以25mL 盐酸稀释成的500mL 盐酸溶液、以500mL 盐酸稀释成的1 000mL 盐酸溶液、纯硫脲、纯抗坏血酸、高纯度氩气（作实验载气和屏蔽气）、慢速滴定滤纸。
此外，在测定当日，将100mL 去离子水与0.5g 氢氧化钾搅拌均匀，再取2g 硼氢化钾放入溶液中搅匀制成硼氢化钾溶液作为实验的还原试剂；将10g 硫脲、10g 抗坏血酸放入100mL 去离子水中搅拌均匀制成硫脲-抗坏血酸混合液，与还原剂对样品中的锑元素进行测定；在测定当日准备锑标准使用液ρ=100.0μg/L （取锑标准储备液5mL 及100mL 盐酸溶液剂去离子水混合制成中间液，再取10mL 中间液及20mL 盐酸溶液与去离子水混合制成使用液）。
1.3 实验设备单一，可控温型的微波消解仪，要求其温度精准度达到±2.5℃；第二，原子荧光光度计，带有锑元素的空心阴极灯；第三，具有恒温效果的水浴装置；第四，精度为0.000 1g 的分析天平。
1.4 测定前的样品处理先取经过清理、风干以及过筛后的土壤样品0.5g 放置于样品瓶内，加入适量去离子水将样品湿润，随即将样品瓶放置入通风橱内，取6mL 盐酸加入样品瓶中，缓慢倒入2mL 硝酸，将样品瓶混匀，使消解试剂与样品充分接触。
在接触过程中如样品瓶内出现剧烈反应，则需要等待化学反应结束，将样品瓶放置入已经放好消解支架的消解罐内，并做好密封工作。
复杂锡烟尘综合回收锡工艺流程
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟复杂锡烟尘综合回收锡工艺流程目前，各国炼锡厂对选矿过程中产出的复杂锡中矿,均采用搭配方式掺入品位较高的锡精矿进行冶炼。
我国有大量含砷、锑高的难选锡矿，因此70 年代末作了许多试验研究工作。
硫化挥发法富集锡很有效,因而采用选冶结合的流程。
在选矿过程中只产出一种含砷、锑高的复杂锡中矿，以提高锡的回收率,随后将此复杂锡中矿在烟化炉中硫化挥发得到复杂锡烟尘。
复杂锡烟尘的处理尚处于试验阶段，有几种不同的流程。
流程之一见图1。
试验所用的锡中矿化学成分（%）为：4.96Sn，4.33Pb，3.15Sb，1.77As，0.025Ag,0.011In，0.019Cd，0.30Cu，5.99S，0.30C，28.95Fe，0.88CaO，20.44SiO2，3.05Al2O3,产品为锡酸钠。
图1 复杂锡烟尘熔炼-合金加碱熔炼-碱渣水浸浸出液净化和浓缩产锡酸钠的流程流程之二见图2。
试验所用锡烟尘的化学成分（%）为：21.26Sn，17.92Pb，9.73As，12.56Sb，5.03Zn，0.041Ag，0.047In，0.19Cd，3.79S，2.63Fe，0.29CaO，3.28SiO2。
其物相分析见下表。
产品为锡铅合金。
图2 高砷锑多金属锡烟尘还原焙烧（两次）脱砷锑-还原熔炼－电解精炼产锡铅合金的流程11.81Sb，20.74Pb，4.79Zn，0.055Ag,2.56S，6.42As，1.85Fe，0.004Bi，0.81CaO，2.79SiO2，2.79SiO2，1.20Al2O3，0.047In。
这是一个湿法与火法相结合的流程，利用氯化还原浸出蒸馏法,一次彻底分离出砷；并能较彻底地脱除锑、铅、锌、银、铁等伴生元素,然后进入传统的火法流程。
铜、铅冶炼过程中锑的综合回收及利用
第３６卷第６期２０２０年１２月湖南有色金属ＨＵＮＡＮＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳＭＥＴＡＬＳ基金项目：国家重点研发计划（２０１８ＹＦＣ１９００３０６）作者简介：董准勤（１９７２－），男，高级工程师，主要从事有色金属冶炼技术管理及研发工作。
·冶 金·铜、铅冶炼过程中锑的综合回收及利用董准勤，李雪山，陈 涛（山东恒邦冶炼股份有限公司，山东烟台 ２６４０００）摘 要：对山东恒邦冶炼股份有限公司铜、铅冶炼系统中的Ｓｂ元素的分布及走向进行了统计与分析，并总结了该公司目前锑产品的生产工艺、存在的问题及后续工艺的改进方向，以便更好地提高资源的整体利用效率。
关键词：铜冶炼；铅冶炼；锑回收；分布中图分类号：ＴＦ８０４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３－５５４０（２０２０）０６－００２１－０４ 受原料供求关系的影响，目前各铜冶炼厂处理的原料种类繁多而且成分复杂［１］，山东恒邦冶炼股份有限公司采用富氧熔池熔炼炼铜及不锈钢永久阴极铜电解精炼技术进行生产［２，３］，该工艺的主要优点为可以处理各种复杂物料，允许所处理的物料成分波动范围较大，对物料的粒度、水分没有严格的要求且工艺操作易于控制与调节，仅混合炉料铜综合品位对熔炼产能及作业成本有影响。
随着入炉原料的日趋复杂，其伴生的杂质元素如砷、锑、铋、铅等有害杂质元素在熔炼、精炼、电解及制酸过程中的中间物料富集，如何控制中间物料杂质元素含量、将其变废为宝、提高企业综合回收能力是冶炼企业永恒的课题［４］。
铜冶炼过程中铅、锌、砷、铋的综合回收研究的较多［５，６］，且都有较好的开路，而在铜冶炼过程中，一般将锑视为有害杂质，关于锑的综合回收的阐述较少。
本文以该公司的实际生产数据为依据，分析了锑元素在铜、铅冶炼过程中分布及走向，并概述了锑的综合回收利用情况。
１ 铜冶炼过程中锑元素的分布及走向公司铜冶炼系统入炉物料主要由铜精矿、含铜高金银杂矿、渣精矿、脱砷矿及其它系统转入的含铜物料等混矿组成，混合炉料经富氧熔池熔炼、转炉吹炼、火法精炼及电解精炼，产出阴极铜、铜阳极泥及部分中间物料，锑元素在铜冶炼过程中的分布见表１。
烟化处理铅锑鼓风炉渣回收锌铟的生产实践
摘
要： 铅锑矿经鼓风炉冶炼后产出的水淬渣， 以全冷料形式加入烟化炉进行挥发处理， 周期作业。烟化温度 １５ ￣， ２０ Ｃ
投料及化渣时间 １ ．ｈ 在渣熔 化后还原吹炼 ２ ， 以将大部分有价金属挥发后 以粗 氧化锌形式捕集 回收 ， ． ２５ ， ５ ｈ可 弃渣 可作水泥生产原料。烟尘的产 出率约 １ ４％， 有价 金属的回收率 为： ８ ．％、 ８ ．％、 ６ ．％、 ５ ．％。 铅 ６９ 锑 ３４ 锌 ２５ 铟 ７７
入焦炭使金属氧化物还原并挥发出来［ ２ １ 。
目前企 业堆 存 的水 淬渣 富含锌 、铅 、锑及 少量 铟 ． 以考虑 通过 在 高温 下创 造 强还原 条件 ， 之还 可 使 原后 以挥 发分 离 ， 入 烟 气 中 ， 进 经收尘 捕集 回收 。某
厂采 用烟 化炉进 行 了试 生产 ， 并取得 了较好 的效 果。
关键词 ： 铅锑炉渣； 烟化； 回收； ； 锌 铟 中图分 类号 ：Ｔ ８３１＋ Ｆ ０． ３ １ 文献 标 识码 ： Ｂ
０ 引 言
广 西 河 池 大 厂 地 区 产 出 的 脆 硫 锑 铅 （ ｂＦ Ｓ ｅ ） 矿 是一 种 多金 属矿 物 ， Ｐ ｅｂＳ 精 除含 有 主金 属 锑和 铅 外 ， 伴 生一 定量 的锌 、 、 、 、 等有 价 还 银 铜 铋 铟 成分 ， 其化学 成分 如表 １ 示 。 所
２９ ．９ Ｏ６ ．６ ５Ｄ ４
Ｏ９ ．７ Ｏ３ ．８ ３Ｏ ．ｌ
２２ ．ｌ ０５８ ． Ｏ７６ ．
河池 地 区有许 多 以冶炼铅 锑 复合矿 为主 的冶炼 企业 ． 些企 业一般 都 采 用沸腾 焙烧 脱硫 ， 这 焙砂压 团 或与精 矿 配料 烧 结后送 鼓 风炉 还 原熔 炼产 出铅锑 合
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含锑烟尘回收实验设计 设计人：盛建飞 班级：冶金1班 学号：1045562119 摘要：以含锑烟尘为原料，采用HCI浸出－锑粉还原－Na2CO3中和－氨水添加EDTA水解工艺回收立方晶型Sb2O3产品。
前言：含锑烟尘是火法炼锑过程中产出的一种主要含Sb、Ph、As、Sn等氧化物的烟尘。目前，处理这种烟尘的方法有两种：一是返回冶炼炉熔炼，二是堆存。采用前一种方法会增加返回中间物料的数量，降低鼓风炉还原熔炼焙砂的能力和冶炼作业指标，而采用后一种方法则会占用堆场，污染环境，浪费宝贵资源。
研究现状： 火法炼锑中广泛采用挥发焙烧或挥发熔炼工艺，使锑以三氧化锑(Sb2O3)的形式进入烟气，经冷凝、除尘作为烟尘予以回收，从而实现锑与脉石的分离。以三氧化锑为主要成分的烟尘经过还原熔炼、精炼得到纯净的金属锑。 挥发熔炼烟气的典型除尘流程为沉降室-汽化冷却器(或水冷却器)-表面冷却器-袋式除尘器(或电除尘器)。挥发焙烧、还原熔炼等其他锑冶炼工艺的除尘流程与此类似。不同部位回收的烟尘因其物理性质和化学成分而存在一定差异，处理方法亦不同。 沉降室捕集的烟尘通常称为结氧，呈灰色、块状和葡萄状，堆积密度约为2.53g／cm3，含杂质偏高，含锑约76％～78％，该部分烟尘一般返回挥发炉。汽化冷却器回收的烟尘俗称粉结氧，呈粉状，夹有块片，堆积密度约为1.06g／cm3，呈黄白色，含锑约78％～79％，送至还原熔炼。表面冷却器和袋式除尘器回收的烟尘俗称粉氧，呈白色粉末状，堆积密度0.4～0.7g／cm3，含锑一般在82％～83％，送至还原熔炼。 在锑冶炼烟尘中通常还含有砷、铅、铁和硫等有害杂质，影响产品质量并污染环境，危害人体健康(接触锑氧易造成皮肤过敏、红肿奇痒)。为保证产品质量，烟尘中所含杂质在还原熔炼中除去。为改善环境，锑氧在输送中避免与人体接触，宜采用负压气力输送。 除金属锑外，锑白(纯净的Sb2O3)和超细锑白(粒径小于一定程度的锑白)亦是锑冶炼的主要产品。生产方法是将金属锑熔融后再一次氧化挥发，烟气经快速冷却、除尘，所得烟尘即为产品-锑白(或超细锑白)。除尘方法类似于上述方法，只是在烟气管道、冷却器和除尘器的材质选择上略有不同。 尽管锑冶炼方法多种多样，但其除尘流程都大同小异。锑冶炼过程中捕集的烟尘往往是中间产品或最终产品，故烟尘治理与提高金属回收率密切相关。
高纯超细锑白的研制:
我国有色金属系统每年产出数万吨砷锑烟尘, 无论从经济效益还是从环境保护考虑, 对此类烟尘都有综合回收的价值。对锑的回收,除生产传统锑品外, 还应开展锑品的深加工研究, 其中研制高纯超细氧化锑(锑白) 具有重要意义。锑白是一种高效阻燃剂助剂, 粒度越细,制成的阻燃剂性能越好。锑白还可用于高表面活性的催化剂, 电视机玻璃的澄清剂及精制工程材料等方面, 已成为高技术领域中广泛应用的新材料。从砷锑烟尘制取高纯产品, 一种方法是熔体挥发法, 将砷等杂质与锑分离； 另一种方法是高温氯化-蒸馏法制取三氯化锑 , 但此种方法中锑与砷很难彻底分离。对于超细锑白的制备, 主要有火法与湿法两类, 火法以精锑为原料, 采用熔化后快速冷却, 产品粒度在0.2μm左右; 湿法以三氯化锑为原料, 采用溶胶-凝胶法等, 产品粒度在0.2~1.0μm范围内。采用低温氯化-蒸馏和精馏法处理高砷锑烟尘, 用金属醇盐水解法制取高纯超细锑白, 开创了用冶金废料直接制取纳米粉体的新工艺。 采用低温氯化－蒸馏和精馏的方法, 从高砷锑烟尘制备出高纯度三氯化锑,再用金属醇盐水解法制备高纯超细氧化锑, 产品纯度可达99.9955%, 平均粒径为0.015μm。超细锑白的晶型为斜方晶体, 热稳定性好, 比表面积为6.24m2/g,白度为90。在由水溶液制备高纯化合物的过程中, 从体系中分离出杂质比较困难. 用一般的方法很难将杂质分离出来, 蒸馏和精馏相结合是最有前途的方法之一. 用精馏法制取高纯三氯化锑需要以相图为基础.已有人绘制出AsCl3-SbCl3 熔盐相图和Sb(Ⅲ)-Me-Cl--H2O 体系的相图, 但很有必要研究升温条件下SbCl3-HCl-H2O 系相平衡, 并绘出有关相图。对于砷锑烟尘的处理, 现已报道的方法如高温挥发法和各种浸出法,都很难使砷锑完全分离。采用氯化浸出-蒸馏的方式先除去大部分砷, 然后以相图为指导, 采用精馏的方法使锑与砷以及其它杂质分离,制备出高纯三氯化锑, 它可作为高技术材料如高纯超细锑白等的原料, 具有开发价值。
高砷锑烟尘中砷锑的回收: 我国有色金属系统每年由精矿带入冶炼厂的砷量达600余吨,在熔炼,焙烧等过程中，砷很大部分以As2O3的形式进入炉气而富集在烟尘中,由于砷锑性质相似, 在冶炼过程中往往形成砷锑含量都很高的烟尘, 其中还含有其它有价元素如Ag,Bi等,无论从经济效益还是环境保护考虑, 此类烟尘都有综合利用的价值。如株洲冶炼厂,每年产As－Sb烟尘800余吨, 现已累积数千吨对于砷锑烟尘, 如不综合利用, 则既污染了环境,又浪费了宝贵的资源这在国内外都引起了高度重视对于高砷锑物料的处理, 突出的问题是砷的治理,同时回收锑等现已报道的方法有高温挥发法,水浸法和采用各种酸、碱、盐的浸出法,现有方案很难使砷锑完全分离。本研究采用低温氯化－蒸馏法分离烟尘中的砷与锑, 砷以白砷(As2O3) 形式回收, 锑转化为三氯化锑该法具有流程、设备较简单, 锑砷分离彻底, 污染小, 试剂消耗低、产品纯度高等特点, 这是一种生产上切实可行的处理高砷锑烟尘的方法。 株洲冶炼厂铅阳极泥熔炼烟尘实验流程图如下所示： ▲此处就从含锑烟尘回收锑这一课题制作实验： 原则流程图：
一．实验原料: 实验原料中的主要化学成分（质量分数）为：65.50%Sb，11.87% Pb，10.65% As，1.30% Sn，0.52%Fe。其中，Sb，Pb，As和Sn的主要物相成分分别为Sb2O3，PbO，As2O3和SnO2。
二．实验设备： 试验所用主要设备有HJ－3恒温磁力搅拌器、干燥箱和水循环真空泵。 三．实验方法： 实验流程：浸出试验在200 mL烧杯中进行，磁力搅拌。每次试验称取20 g含锑烟尘，放入烧杯中，加入配制好的不同浓度的HCI溶液，然后置于恒温磁力搅拌器上。在不同条件下浸出至一定时间后，真空抽滤进行固液分离。浸出渣充分洗涤，烘干后，称重、取样，并用Ce(SO4)2容量法测定浸出渣的Sb含量，然后按①式计算出Sb的浸出率：
浸出率=100％－浸出渣中金属锑的重量／含锑烟尘中的金属锑重量×100％ ① 在常温下，往浸出液中加入精锑粉还原Sb5+后，得到还原液，再加入Na2CO3进行中和，控制中和终点溶液酸度为1.5 mol／L后过滤。在常温下将氨水和EDTA(控制一定的SbCl3
与EDTA摩尔比)滴加到过滤后的中和后液中，通过滴加lmol／L氨水溶液控制水解终点pH
至9左右。水解三氯化锑所得的浆在室温下搅拌一定时间后，将白色沉淀过滤，蒸馏水多次洗涤，105℃烘样2 h得到样品。用X射线衍射仪(XRD)按照样品特征峰强度，宽化信息和晶面间距来测量样品的结构。
四.实验结果与讨论：
1.1浸出实验： HCI溶液浸出含锑烟尘的目的是最大限度地浸出其中的Sb，从而为后序回收Sb创造条件。试验采用单因素条件试验法，分别考察了浸出时间、浸出温度、HCl的摩尔浓度及液固比对Sb浸出率的影响，从而确定最佳浸出工艺条件。 1.1.1浸出时间对浸出率的影响: 固定条件：HCl浓度8 mol／L、温度40℃、液固比5：1。 根据浸出时间为30min,60min,90min,120min绘出Sb浸出率－时间图并确定最佳浸出时间。 1.1.2浸出温度对浸出率的影响: 固定条件：HCl浓度8 mol／L、液固比5：1、时间60 min。 根据浸出温度为20℃,30℃,40℃,50℃,60℃时绘出Sb浸出率－温度图并确定最佳浸出温度。 1.1.3 HCl浓度对浸出率的影响 固定条件：浸出时间60 min、液固比5：1、温度40℃。 根据HCl浓度为6mol/L,7 mol/L,8 mol/L,9 mol/L,10 mol/L时绘出Sb浸出率－HCl浓度图并确定最佳HCl浓度。 1.1.4液固比对浸出率的影响 固定条件：HCI浓度8 mol／L、温度40℃、时间60 min。 根据液固比为3,4,5,6时绘出Sb浸出率－L/S图并确定最佳液固比。 1.2还原实验: 金属锑不溶于稀酸，其还原产物为Sb3+，最终转化为产品而使还原剂增值。因此金属锑是本体系最佳的还原剂。在浸出液中加入一定量的锑粉，搅拌至溶液颜色变浅即可。锑粉还原反应如下： 3Sb5++2Sb→5Sb3+ (2) 3Fe3++Sb→3Fe2++Sb3+ (3) 锑粉的加入量按反应式计算，并适当过量，以保证还原完全和反应速度，过量的锑粉可经过滤后返回使用。 1.3中和实验: 还原后液还含有酸，酸度较高，在水解之前必须加入碱中和，本试验选取中和剂为Na2CO3。，当中和终点溶液酸度分别为1.00 mol/L、1.25 mol/L、1.50 mol/L、1.75 mol/L时，Sb入渣率分别为15.5％、7.65％、2.32％、2.05％。中和终点溶液酸度过小，会造成Sb的入渣率增大；中和终点溶液酸度过大，会造成Na2CO3，中和酸效果不明显。因此，综合各因素，中和终点溶液酸度以1.5mol/L较为合适。 1.4水解实验： 常温下将氨水和EDTA(SbCl3与EDTA摩尔比一定)滴加到中和后液中，通过滴加1 mol/L氨水溶液控制水解终点pH 9左右。