加载、加热路径上橄榄石的相变及其对相变动力学参数计算的影响
一水硬铝石热分解动力学研究
第30卷第3期硅酸盐学报Vol.30,No.3 2002年6月JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY J u ne,2002一水硬铝石热分解动力学研究李浩群,邵天敏,陈大融(清华大学摩擦学国家重点实验室,北京 100084)摘 要:分别采用等温过程、非等温过程热重-差热联合法测定一水硬铝石(β-AlOOH)的TGA曲线.利用X射线衍射仪对分解前后试样进行了物相分析.经数据处理,得到了不同时段、不同方法下热分解反应的动力学参数E,A和相应的反应机制.结果表2明,一水硬铝石在400℃时开始缓慢反应,反应峰温在510℃附近.其热分解机制比较复杂,并且在转变分数0.85<α<0.90这一区段呈现一个目前无法解释的机制,这可能是两种反应机制同时控制的结果,或者需要建立新的模型.关键词:一水硬铝石;热分解;动力学分析;热重分析;差热分析;X射线衍射中图分类号:TQ170.1 文献标识码:A 文章编号:0454-5648(2002)03-0335-05KINETIC ANALYSIS OF DIASPORE THERMAL DECOMPOSITIONL I Haoqun,S HA O Tianmin,CHEN Darong(The State K ey Laboratory of Tribology,Tsinghua University,Beijing 100084)Abstract:The TG A curves of both isothermal and non-isothermal process of diaspore(β-AlOOH)are obtained by unite of thermo2 gravimetry(TG)and differential thermal analysis(DTA).The phase identification is carried out by X-ray diffraction(XRD)before and after the thermal treatments.The kinetic analysis is established by means of linear regression and twenty common reaction mech2 anism functions are examined.Reaction mechanisms and Arrhenius parameters corresponding to different sections of fraction reacted (α)are presented.It shows that the decomposition of diaspore takes place at temperature of400℃,the peak temperature is about 510℃.The mechanism of this reaction is complicated and within the section of0.85<α<0.90,the reaction mechanism can not be interpreted by any existing kinetic model.It is presumed that two reaction models controlled the reaction simultaneously in this section or a new model should be found.K ey w ords:diaspore;thermal decomposition;kinetic analysis;thermogravimetry;differential thermal analysis;X-ray diffraction α-Al2O3是一种性能优良的陶瓷材料,其工业生产主要是通过煅烧氧化铝水合物来制备.氧化铝水合物Al2O3・x H2O在加热过程中经过各种中间相变最终转化为α-Al2O3,其中,一水软铝石(boehmite,α-AlOOH)、拜尔石[bayerite,β-Al(OH)3]、三水铝石[gibbsite,α-Al(OH)3]的转化过程已经得到了广泛深入的研究[1,2],相比之下,收稿日期:2001-08-17.修改稿收到日期:2001-12-03.基金项目:国家自然科学基金资助项目(59775033).作者简介:李浩群(1973～),男,博士研究生.通信联系人:邵天敏(1963～),男,博士,副教授.人们对一水硬铝石(diaspore,β-AlOOH)的转化过程了解不多.一般认为,由于一水硬铝石和刚玉中的氧原子子晶格都为六方密排列结构,因而一水硬铝石不经任何中间相变直接转变为刚玉.在实际相变过程中,有1/4的氧原子发生迁移、重排形成六方子晶格[3].Carim等人[4]发现在真空条件下,人工合成的一水硬铝石向刚玉的转变过程中形成了过R eceived d ate:2001-08-17.Approved d ate:2001-12-03. Biography:L I Haoqun(1973—),male,postgraduate for doctor degree. Correspondent:SHAO Tianmin(1963—),male,doctor,associate professor.E-m ail:lihq@渡相,并将其命名为α’-Al 2O 3.在中国,绝大部分铝土矿为一水硬铝石型铝土矿[5],其中的一水硬铝石都是和脉石矿共生在一起的,鉴定一水硬铝石及其杂相的结构特征并分析其热分解机理,不仅对控制氧化铝的工业生产过程,而且对直接将一水硬铝石型矿石应用于表面工程领域,如制备氧化铝基复合陶瓷涂层,具有积极的理论指导作用.1 模型判别理论基础50年代以来,人们采用各种的热分析方法来研究固态反应动力学,如热重法(TG )、微分扫描量热法(DSC )、差热法(D TA )、质谱法(MS )、气相色谱法(GC )和X 射线衍射法(XRD )等.经典的固态反应动力学的基本理论是建立在等温过程和均相反应基础上的.对于均相反应,若假设物质的转变分数为α,则从反应开始到结束的整个期间内,α的数值就在0～1的范围之内作单调的变化,反应物的相对浓度应为(1-α),则反应速率方程通常遵循以下速率公式:d αd t=kf (α)(1)引入Arrhenius 方程k =A e -E R T和控温速率β=d T/d t ,方程变为d αd t =A βe -E R T f(α)(2)式中:t 为时间;k 为速率常数;T 为绝对温度;A 为频率因子;E 为反应活化能;R 为气体常数;f (α)为反应机制函数.在此基础上,通过对实验数据的处理,研究人员提出了多种分解机理,推导出一系列动力学方程式.对式(1)、式(2)进行移项积分或微分处理,总可以找到反应模式(机制函数)与时间或温度之间的线性关系,因此,将实验数据以不同反应模式对时间或温度作图,相应的线性关系最好的反应模式即为反应机制.研究中采用计算机处理,将实验数据与20种常用的反应模式(机制函数)进行拟合,由线性回归判断出与之符合最好的反应机制函数[6],在此基础上求出有关的动力学参数,提高了所求动力学参数的精度和机制函数的准确性.2 实 验免检一水硬铝石矿石经粉碎、研磨、酸洗处理、充分洗涤后于120℃烘干.经-200～+500目筛制成试样.其分析组成见表1.热分析实验在TG A92型高温综合热分析仪上进行,仪器热重分析灵敏度为0.001mg.差热分析灵敏度为1mV ,工作温度表1 试样元素组成 T able 1 E lement composition of sample%ElementO Al Si Ti Fe w 49.6942.67 1.13 4.93 1.59x63.9232.550.832.120.59区间为室温至2400℃.以光谱纯Al 2O 3粉作为参比物,气氛为空气,试样1:从室温升至400℃,保温1h ,升温速率β=10℃/min ;试样2:从室温升至500℃,保温0.5h ,升温速率β=10℃/min ;试样3:从室温升至1200℃,升温速率β=5℃/min.所得TG A 曲线分别如图1、图2、图3所示.热重数据漂移0.25～0.50mg ,在数据取值中均加以扣除.试样反应前后利用XRD 技术进行物相鉴定,其分析结果见图4.图1 β-AlOOH 在400℃下等温过程中分解的TG A 曲线Fig.1 TG A plot for β-AlOOH under isothermal processat 400℃图2 β-AlOOH 在500℃等温过程中分解的TG A 曲线Fig.2 TG A plot for β-AlOOH under isothermal processat 500℃・633・ 硅 酸 盐 学 报 2002年 图3 β-AlOOH 在1200℃非等温过程中分解的TG A 曲线Fig.3 TG A plot for β-AlOOH under non-isothermal pro 2cess at 1200℃图4 一水硬铝石试样XRD 分析Fig.4 XRD patterns of the diaspore samples 1———Before heat treatment ;2———Treated at 500℃; 3———Treated at 1200℃3 实验数据处理在反应中的某一时刻,转变分数可由下式求得:α=w 0-w tw 0-w ∞(3)式中:w 0为试样在反应前的初始质量;w t 为反应进行到t 时刻试样的质量;w ∞为反应结束后试样的质量,所得出的转变分数与时间的关系曲线见图5.从α数据中判断出反应起始温度(时间),并计算出质量损失率,与理论值相对照,如表2所示.图5 不同加热条件下转变分数α随时间变化曲线Fig.5 Plots of fraction reacted αagainst time under differ 2ent heating conditions 表2 一水硬铝石在不同条件下的反应起始温度和质量损失T able 2 DTA temperatures and m ass loss of diaspore samplesunder different conditionsConditions ofheat treatment DTA temperature /℃Start temperature Peak temperatureMass loss/%Experimental value Theoretic valueSample 1Mass loss is tiny and the re 2action proceed very slowlySample 242250411.5Sample 3First stage Second stage419915512117712.51.515.0对于等温过程实验数据,由公式(1)移项、积分可得F (α)=kt +c (4)式中:c 为积分常数.将实验数据分别代入各F (α)方程,以计算的F (α)数据对相应的t 数据作图,得出等温过程一水硬铝石的各种反应动力学曲线,如图6所示.对图6进行线性回归,将转变分数α图6 β-AlOOH 在等温过程中(500℃)反应的动力学曲线Fig.6 Reaction kinetic curves of β-AlOOH by isothermalprocess at 500℃・733・ 第30卷第3期 李浩群等:一水硬铝石热分解动力学研究 表3 一水硬铝石等温过程分解(500℃)热分析动力学线性回归结果T able 3 Linear regression results of therm al kinetic analysisby isotherm al process(500℃)αCode name of mechanismF (α)kCorrelation coefficient r[0.0,0.05]D 5[(1+α)1/3-1]20.013310.9968A 4[-ln (1-α)]1/40.001350.9943P 4α1/40.001330.9940[0.05,0.50]R 21-(1-α)1/20.000880.9992A 1.5[-ln (1-α)]1/1.50.002090.9991P 1α0.001490.9991[0.50,0.85]A 1-ln (1-α)0.002430.9998D 4(1-2α/3)-(1-α)2/30.000230.9996D 2α+(1-α)ln (1-α)0.000850.9992[0.85,1.0]A 3[-ln (1-α)]1/30.000480.9998A 2[-ln (1-α)]1/20.000800.9996D 4(1-2α/3)-(1-α)2/30.000180.9996分为不同的区段,分别找出相关性最好的3个动力学方程,如表3所示.对于非等温过程实验数据,由公式(2)移项、两边取对数可得ln{[f (α)]-1d α/d T }=ln (A /β)-ER(1/T )(5)将实验数据分别代入各f (α)方程,以计算的ln{[f (α)]-1d α/d T }数据对相应的1/T 数据作图,得出非等温过程一水硬铝石的各种反应动力学曲线,如图7所示.对图7进行线性回归,将转变分数分为不同的区段,找出相关性最好的3个动力学方程,如表4所示.对其中相关系数为正的区段,结合各种f (α)函数,假设反应模型如下:f (α)=αm(1-α)n [-ln (1-α)]p (6)将公式(4)代入(3)中,进行线性回归计算,搜寻负相关性最好的m ,n 和p 值,以此作为该区段的机制函数.搜索结果为:m =10.90,n =13.00,p =3.81,r =-0.9828.但该函数暂无明确的物理意义,有待于进一步研究.表4 一水硬铝石非等温过程分解(1200℃)热分析动力学线性回归结果T able 4 Linear regression results of therm al kinetic analysis by non-isotherm al process at 1200℃αCode name of mechanism f (α)E /(kJ ・mol -1)ACorrelation coefficient r [0.0,0.05]D 5 1.5(1+α)2/3[(1+α)1/3-1]-1626.900.490e +38-0.9971R 22(1-α)1/2286.920.837e +16-0.9907A 11-α287.830.196e +17-0.9905[0.05,0.50]L 6 1.5(1-α)4/3[(1-α)-1/3-1]-1746.27—-0.9943A 11-α305.400.728e +18-0.9786R 22(1-α)1/2257.080.197e +15-0.9611[0.50,0.85]L 6 1.5(1-α)4/3[(1-α)-1/3-1]-1469.500.948e +29-0.9911D 3 1.5(1-α)2/3[(1-α)1/3]-1208.170.230e +11-0.9362A 11-α115.340.137e +06-0.8787[0.85,0.90]All of the correlation coefficients are plus ,so none of the reaction models is suitable.[0.90,1.0]L 6 1.5(1-α)4/3[(1-α)-1/3-1]-1172.430.431e +08-0.9756A 11-α79.2230.346e +02-0.9741C 1.52(1-α)2/3139.280.310e +06-0.9741・833・ 硅 酸 盐 学 报 2002年 图7 β-AlOOH在1200℃非等温过程中反应的动力学曲线Fig.7 Reaction kinetic curves ofβ-AlOOH by non-isothermal process at1200℃4 结果与讨论从表2中可以看出,试样的分解反应起始温度在420℃左右,峰顶温度在510℃左右,在热重曲线上相应地出现较大的质量损失台阶,从质量损失分数可以计算出试样中一水硬铝石的含量约为83%.反应温度范围低于文献[7]中的一水硬(软)铝石的脱水吸热峰温(530～572℃),这可能是由于矿石中所含赤铁矿在过渡相晶格中提供异类晶核点[8]所致,也可能起因于矿物本身的特殊性质,如分散程度及结构完整程度.单纯依据峰温值,很难把一水铝石的两种晶型区分开来,尤其是软水型峰温明显受粒子大小和结晶好坏的影响,需要辅以其它分析手段进行鉴别,从图4曲线1的XRD分析结果中可以看出,试样的主相为一水硬铝石,杂相主要为金红石,锐钛矿等杂质,未标识峰可能对应于表1中元素Si,Fe的矿物杂质.500℃反应后试样的主相变为α-Al2O3,但杂质相没有发生变化(图4曲线2).相比之下,1200℃反应后α-Al2O3的峰比较锐,并且金红石、锐钛矿、Si和Fe等杂质已经发生了变化(图4曲线3).表3、表4分别为500℃等温过程和1200℃非等温过程试样热分析的动力学线性回归结果.由于机理模型的数学表达式之间存在的差异不是很大,因此在区分两个甚至更多个曲线拟合情况时,要在其中进行取舍有一定困难.表中所列为线性相关最好的前3个机制函数.综合两表,并结合实际反应过程,可以认为,在等温过程下,一水硬铝石分解反应初期由扩散过程控制,反应中期由相界面反应或形核长大控制,反应后期由形核长大控制;在非等温过程下,反应初期也由扩散过程控制,其它阶段由扩散过程或形核长大控制,而区段0.85<α< 0.90为过渡控制区.图1、图2、图3分别为试样在400℃等温过程,500℃等温过程,1200℃非等温过程中的TG A曲线.其中,图2、图3是非常典型的TG A曲线,差热峰和质量损失都非常明显,表明分解反应已经发生.在500℃等温过程中,分解反应后期出现了一个吸热峰,并且TG曲线没有相应的质量损失台阶,而在非等温过程中的这一区段,该吸热峰消失,且对应的线性相关系数为正(见表4),而公式(5)的线性相关为负相关,也就是说,反应机理没有合适的机制函数来解释.这可能是由于在这一区间段,反应由一种不均一的机理控制(两种机理共同控制).另外,从图3中可以看出,在930～1120℃之间,出现了一系列峰,对应TG曲线上出现质量损失台阶,质量损失约为1.5%左右.从上面的XRD分析可知,在这一区段,杂质相发生了相变或反应.其中980℃左右的峰可能对应于高岭石,高岭石在此温度下热分解形成莫来石或尖晶石,在更高温度下形成莫来石[9].从图1可以看出,试样虽然基本没有发生变化,但在开始时有少量的质量损失,与图2、图3中的反应起始温度接近.这说明反应此时可能已经发生,但由于反应初期由扩散过程控制,当保持温度不变,则扩散过程非常缓慢,反应速率很小.图6、图7分别为500℃等温过程和1200℃非等温过程下试样的各种反应动力学曲线.在图6中,除自催化过程和化学反应过程外,其它控制过程曲线比较接近,并且线性关系较好.在图7中,在不同的区段,各控制过程斜率(活化能)变化较大,线性关系相差较大,并且存在一个阶段,所有的曲线斜率为正,这与表4的结果相一致.5 结 论(1)采用计算机处理,将实验数据与各种选定的反应模式(机制函数)进行拟合,由线性回归判断出与之符合最好的反应机制函数,在此基础上求出有关的动力学参数,提高了所求动力学参数的精度和机制函数的准确性.(2)采用的一水硬铝石型铝土矿,品位高,一水硬铝石含量约为83.3%,分解反应起始温度为(continued on p.346)・933・ 第30卷第3期 李浩群等:一水硬铝石热分解动力学研究 3 结 论(1)B 2O 3-TiO 2-Mg -C 体系可利用SHS 技术合成出TiB 2-TiC 陶瓷复合粉.(2)热力学分析其化学反应机理为:Mg 先还原B 2O 3和TiO 2,新生的Ti 与B 和C 反应生成TiB 2和TiC ;TiO 2的还原经历了TiO 2Ti 3O 5TiOTi 2O Ti 的逐步还原过程.(3)B 2O 3-TiO 2-Mg -C 体系SHS 反应过程的产物结构形成机理分析表明:当燃烧区的能量传到预反应区时,B 2O 3首先熔化并均匀地包裹在Mg ,TiO 2和C 周围,Mg 熔化后加速了与B 2O 3和TiO 2反应,放出大量的热,随着预反应区温度的升高,B 2O 3与Mg 作用还原出B ,TiO 2与Mg 作用还原出Ti ,Ti 与B 或C 反应而形成TiB 2或TiC 晶核,最后TiB 2与TiC 及MgO 在持续高温下长大.参考文献:[1] LASZ LO J K ,THOMAS K ,ANDRUS N.Microstructural prop 2erties of combustion-synthesized and dynamically consolidated tita 2nium diboride and titanium carbide [J ].J Am Ceram Soc ,1990,73(5):1274—1282.[2] DAVIES T J ,O GWU A A.TiC plus TiB 2composite shows wearpromise [J ].Metal Powder Report ,1997,52(6):31—34.[3] YURIY A L ,EV GEN G A ,SHEV EIKO A.Electrochemicalcorrosion behavior of SHS -synthesized magnetron composite TiC -based targets and sputtered thin films [J ].Surf Coat Technol ,1997,90(1-2):42—52.[4] ZHAO H C ,YI B.Formation of TiB 2-TiC composites by reac 2tive sintering [J ].Ceram Int ,1999,25(4):353—358.[5] SU GIYAMA ,SHIGEA KI K ,MITSU HIKO A ,et al .Synthe 2sis of a TiB 2-TiC composite by reactive spark plasma sintering of B 4C and Ti [J ].J Jpn Soc Powder Powder Metall ,1998,45(11):1065-1070.[6] 梁英教,车荫昌主编(L IAN G Y ingjiao ,et al ).无机物热力学数据手册(Handbook of Thermodynamic Data of Inorganic Mat 2ters )[M ].沈阳:东北大学出版社(Shengyang :North East Uni 2versity Press ),1995.7—68.※※※※※※※※※※※※※※※(continued from p.339)420℃左右,峰顶温度为510℃左右.在等温过程和非等温过程中的反应机制不完全相同,在转变分数0.85<α<0.90区段,反应由两个机制共同控制.(3)对我国铝土矿主要矿型一水硬铝石,鉴定矿石中氧化铝及其杂相的结构特征并分析其热行为,对此矿石的开发应用,具有积极的理论指导作用.参考文献:[1] NOVA K C ,PO KOL G ,IZV EKOV V.Studies on the reactionsof aluminium oxides and hydroxides [J ].J Therm Anal ,1990,36:1895—1909.[2] PYZALSKI M ,WOJ CIK M.The dehydroxylation of aluminiumhydroxides and the kinetics of α-Al 2O 3formation [J ].J Therm Anal ,1990,36:2147—2151.[3] COLL IS D N.Thermal chemically formed ceramic coatings :theprocess and applications [J ].Trans Inst Met Finish ,1987,65:83—88.[4] CARIM A H ,ROHRER G S ,DANDO N R.Conversion of dias 2pore to corundum :A new α-alumina transformation sequence [J ].J Am Ceram Soc ,1997,80(10):2677—2680.[5] 毕诗文,杨毅宏,李殿锋,等(BI Shiwen ,et al ).铝土矿的拜耳法溶出(Bayer 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材料成形基本原理课后习题答案
第一章习题1 . 液体与固体及气体比较各有哪些异同点？哪些现象说明金属的熔化并不是原子间结合力的全部破坏？（2）金属的熔化不是并不是原子间结合力的全部破坏可从以下二个方面说明：①物质熔化时体积变化、熵变及焓变一般都不大。
金属熔化时典型的体积变化∆V m/V为3%~5%左右，表明液体的原子间距接近于固体，在熔点附近其系统混乱度只是稍大于固体而远小于气体的混乱度。
②金属熔化潜热∆H m约为气化潜热∆H b的1/15~1/30，表明熔化时其内部原子结合键只有部分被破坏。
由此可见，金属的熔化并不是原子间结合键的全部破坏，液体金属内原子的局域分布仍具有一定的规律性。
2 . 如何理解偶分布函数g(r) 的物理意义？液体的配位数N1、平均原子间距r1各表示什么？答：分布函数g(r) 的物理意义：距某一参考粒子r处找到另一个粒子的几率，换言之，表示离开参考原子(处于坐标原子r=0)距离为r的位置的数密度ρ(r)对于平均数密度ρo（=N/V）的相对偏差。
N1 表示参考原子周围最近邻(即第一壳层)原子数。
r1 表示参考原子与其周围第一配位层各原子的平均原子间距，也表示某液体的平均原子间距。
3．如何认识液态金属结构的“长程无序”和“近程有序”？试举几个实验例证说明液态金属或合金结构的近程有序（包括拓扑短程序和化学短程序）。
答：（1）长程无序是指液体的原子分布相对于周期有序的晶态固体是不规则的，液体结构宏观上不具备平移、对称性。
近程有序是指相对于完全无序的气体，液体中存在着许多不停“游荡”着的局域有序的原子集团（2）说明液态金属或合金结构的近程有序的实验例证①偶分布函数的特征对于气体，由于其粒子（分子或原子）的统计分布的均匀性，其偶分布函数g(r)在任何位置均相等，呈一条直线g(r)=1。
晶态固体因原子以特定方式周期排列，其g(r)以相应的规律呈分立的若干尖锐峰。
而液体的g(r)出现若干渐衰的钝化峰直至几个原子间距后趋于直线g(r)=1，表明液体存在短程有序的局域范围，其半径只有几个原子间距大小。
材料固态相变复习资料
金属固态相变及应用第一章金属固态相变概论1、固态相变：金属和陶瓷等固态材料在温度和压力改变时，其内部组织或结构会发生变化，即发生从一种状态到另一种状态的改变，这种转变称为固态相变。
按转变条件分类：平衡相变指在极缓慢加热或冷却条件下发生的能获得的符合平衡状态相图的平衡组织的相变。
主要有同素异构转变、多形性转变、平衡脱溶沉淀、共析相变、包析转变、调幅分解、有序化转变。
非平衡相变:伪共析相变、马氏体相变、贝氏体相变、不平衡脱溶沉淀、块状转变。
按原子迁移情况分类：扩散型相变：相变时，相界面的移动是通过原子近程或远程扩散而进行的相变称为扩散型相变。
基本特点是：①相变过程中有原子扩散运动，相变速率受原子扩散速度所控制；②新相和母相得成分往往不同；③只有因新相和母相比容不同而引起的体积变化，没有宏观形状改变。
无扩散型相变：相变过程中原子不发生扩散，参与转变的所有原子的运动是协调一致的相变称为非扩散型相变。
一般特征是：①存在由于均匀切变引起的宏观形状改变，可在预先制备的抛光试样表面上出现浮突现象；②相变不需要通过扩散，新相和母相的化学成分相同；③新相和母相之间存在一定的晶体学位向关系；④某些材料发生非扩散相变时，相界面移动速度极快，可接近声速。
2、固态相变的主要特点：相界面：共格界面：若两相晶体结构相同、点阵常数相等、或者两相晶体结构和点阵常数虽有差异，单存在一组特定的晶体学平面使两相原子之间产生完全匹配。
此时，界面上原子所占位置恰好是两相点阵的共有位置，界面上原子为两相所共有，这种界面称为共格界面。
当两相之间的共格关系依靠正应变来维持时，称为第一类共格；而以切应变来维持时，成为第二类共格。
半共格界面：半共格界面的特点：在界面上除了位错核心部分以外，其他地方几乎完全匹配。
在位错核心部分的结构是严重扭曲的，并且点阵面是不连续的。
非共格界面：当两相界面处的原子排列差异很大，即错配度δ很大时，两相原子之间的匹配关系便不在维持，这种界面称为非共格界面；一般认为，错配度小于0.05时两相可以构成完全的共格界面；错配度大于0.25时易形成非共格界面；错配度介于0.05～0.25之间，则易形成半共格界面。
无机材料习题集(1)
无机材料科学基础试卷一一、名词解释（20分）（8*2.5分）点群、晶子假说、正尖晶石、网络变性剂、液相独立析晶、本征扩散、二级相变、液相烧结二、问答题（70分）1、试写出少量MgO掺杂到A12O3中和少量YF3掺杂到CaF2中的缺陷反应方程与对应的固溶式。
（7分）2、试比较杨德尔方程和金斯特林格方程的优缺点及其适用条件。
（8分）3、MoO3和CaCO3反应时，反应机理受到CaCO3颗粒大小的影响。
当MoO3：CaCO3＝1：1，MoO3的粒径r1为0.036mm，CaCO3的粒径r2为0.13mm时，反应是扩散控制的；而当CaCO3：MoO3＝15：1，r2＜0.03mm时，反应由升华控制，试解释这种现象。
（7分）4、什么是润湿？改善润湿的方法有那些？（8分）5、为什么等轴晶系有原始、面心、体心格子，而没有单面心格子？（4分）6、二次再结晶与晶粒生长有何异同？生产中避免二次再结晶的方法有哪些？（6分）7、说明高岭石和蒙脱石的结构特点，并解释为什么蒙脱石具有膨胀性和高的阳离子交换容量，而高岭石则不具有膨胀性、阳离子交换容量也很低。
（10分）8、相图分析（20分）右图为生成一个三元化合物的三元相图，（1）判断三元化合物D的性质，说明理由？（2）标出边界曲线的温降方向（转熔界限用双箭头）；（3）指出无变量点的性质（E、F、G）；（4）分析点M1，M2的结晶路程；(5) 计算M2点液相刚到结晶结束点和结晶结束后各相的含量。
三、计算题（10分）在制造透明Al2O3材料时，原始粉料粒度为2μm，烧结至最高温度保温半小时，测得晶粒尺寸为10μm，试问保温2小时，晶粒尺寸多大？为抑制晶粒生长加入0.1％MgO，此时若保温2小时，晶粒尺寸又有多大？无机材料科学基础试卷一答案及评分标准一、名词解释（20分）（8*2.5分）点群、晶子假说、正尖晶石、网络变性剂、液相独立析晶、本征扩散、二级相变、液相烧结点群：又名对称型，是指宏观晶体中对称要素的集合。
厦门大学,829材料科学基础 部分简答题总结
原子结构1、原子间的结合键共有几种？各自的特点如何？【11年真题】答：（1）金属键：基本特点是电子的共有化，无饱和性、无方向性，因而每个原子有可能同更多的原子结合，并趋于形成低能量的密堆结构。
当金属受力变形而改变原子之间的相互位置时不至于破坏金属键，这就使得金属具有良好的延展性，又由于自由电子的存在，金属一般都具有良好的导电性和导热性能。
（2）离子键：正负离子相互吸引，结合牢固，无方向性、无饱和性。
因此，七熔点和硬度均较高。
离子晶体中很难产生自由运动的电子，因此他们都是良好的电绝缘体。
（3）共价键：有方向性和饱和性。
共价键的结合极为牢固，故共价键晶体具有结构稳定、熔点高、质硬脆等特点。
共价结合的材料一般是绝缘体，其导电能力较差。
（4）范德瓦尔斯力：范德瓦尔斯力是借助微弱的、瞬时的电偶极矩的感应作用，将原来稳定的原子结构的原子或分子结合为一体的键合。
它没有方向性和饱和性，其结合不如化学键牢固。
（5）氢键：氢键是一种极性分子键，氢键具有方向性和饱和性，其键能介于化学键和范德瓦耳斯力之间。
2、陶瓷材料中主要结合键是什么？从结合键的角度解释陶瓷材料所具有的特殊性能。
【模拟题一】答：陶瓷材料中主要的结合键是离子键和共价键。
由于离子键和共价键很强，故陶瓷的抗压强度很高、硬度很高。
因为原子以离子键和共价键结合时，外层电子处于稳定的结构状态，不能自由运动，故陶瓷材料的熔点很高，抗氧化性好、耐高温、化学稳定性高。
第二章固体结构1、为什么只有置换固溶体的两个组元之间才能无限互溶，而间隙固溶体则不能？【模拟题一】答：因为形成固溶体时，溶质原子的溶入会使溶剂结构产生点阵畸变，从而使体系能量升高。
溶质与溶剂原子尺寸相差较大，点阵畸变的程度也越大，则畸变能越高，结构的稳定性越低，溶解度越小。
一般来说，间隙固溶体中溶质原子引起的点阵畸变较大，故不能无限互溶，只能有限熔解。
2、空间点阵和晶体点阵有何区别？【模拟题四】答：空间点阵是晶体中质点排列的几何学抽象，用以描述和分析晶体结构的周期性和对称性，由于各阵点的周围环境相同，它只能有14种类型；晶体点阵又称晶体结构，是指晶体中实际质点的具体排列情况，它们能组成各种类型的排列，因此，实际存在的晶体结构是无限的。
固态相变习题
固态相变习题第一章自测题试卷1、固态相变是固态金属（包括金属与合金）在（）和（）改变时，（）的变化。
2、相的定义为（）。
3、新相与母相界面原子排列方式有三种类型，分别为（）、（）、（），其中（）界面能最低，（）应变能最低。
4、固态相变的阻力为（）及（）。
5、平衡相变分为（）、（）、（）、（）、（）。
6、非平衡相变分为（）、（）、（）、（）、（）。
7、固态相变的分类，按热力学分类：（）、（）；按原子迁动方式不同分类：（）、（）；按生长方式分类（）、（）。
8、在体积相同时，新相呈（）体积应变能最小。
A．碟状（盘片状） B.针状 C.球状9、简述固态相变的非均匀形核。
10、简述固态相变的基本特点。
第二章自测题试卷1、分析物相类型的手段有（）、（）、（）。
2、组织观测手段有（）、（）、（）。
3、相变过程的研究方法包括（）、（）、（）。
4、阿贝成像原理为（）。
5、物相分析的共同原理为（）。
6、扫描电镜的工作原理简单概括为：（）。
7、透射电子显微镜的衬度像分为（）、（）、（）。
第三章自测题试卷1. 根据扩散观点，奥氏体晶核的形成必须依靠系统内的（）：A.能量起伏、浓度起伏、结构起伏B. 相起伏、浓度起伏、结构起伏C.能量起伏、价键起伏、相起伏D. 浓度起伏、价键起伏、结构起伏2. 奥氏体所具有的性能包括：（）A.高强度、顺磁性、密度高、导热性差；B.高塑性、顺磁性、密度高、导热性差；C.较好热强性、高塑性、顺磁性、线膨胀系数大；D.较好热强性、高塑性、铁磁性、线膨胀系数大。
3. 影响奥氏体转变的影响因素包括（）、（）、（）、（）。
4．控制奥氏体晶粒大小的措施有：（），（），（），（）。
5．奥氏体是Fe-C合金中的一种重要的相，一般是指（），碳原子位于（）。
6. 绘图说明共析钢奥氏体的形成过程。
7. 奥氏体易于在铁素体和渗碳体的相界面处成核的原因是什么？8. 简述连续加热时奥氏体转变的特点。
9. 说明组织遗传的定义和控制方法。
三元相图五套题
试题一一. 图1是Na2O的理想晶胞结构示用意，试回答：1．晶胞分子数是多少；2．结构中何种离子做何种密堆积；何种离子填充何种空隙，所占比例是多少；3．结构中各离子的配位数为多少，写出其配位多面体；4．计算说明O2-的电价是不是饱和；5．画出Na2O结构在（001）面上的投影图。
二. 图2是高岭石(Al2O3·2SiO2·2H2O)结构示用意，试回答：1．请以结构式写法写出高岭石的化学式；2．高岭石属于哪种硅酸盐结构类型；3．分析层的构成和层的堆积方向；4．分析结构中的作用力；5．根据其结构特点推测高岭石具有什么性质。
三. 简答题：1.晶体中的结构缺陷按几何尺寸可分为哪几类？2.什么是负扩散？3．烧结初期的特征是什么？4.硅酸盐晶体的分类原则是什么？5.烧结推动力是什么？它可凭哪些方式推动物质的迁移？6.相变的含义是什么？从热力学角度来划分，相变可以分为哪几类？四. 出下列缺陷反应式：形成肖特基缺陷；形成弗仑克尔缺陷（Ag+进入间隙）；掺入到Nb2O3中，请写出二个合理的方程，并判定可能成立的方程是哪一种？再写出每一个方程的固溶体的化学式。
溶入CaCl2中形成空位型固溶体五. 表面力的存在使固体表面处于高能量状态，然而，能量愈高系统愈不稳定，那么固体是通过何种方式降低其过剩的表面能以达到热力学稳定状态的。
六.粒径为1μ的球状Al2O3由过量的MgO微粒包围，观看尖晶石的形成，在恒定温度下，第一个小时有20%的Al2O3起了反映，计算完全反映的时刻：⑴用杨德方程计算；⑵用金斯特林格方程计算。
七.请分析熔体结构中负离子团的堆积方式、聚合度及对称性等与玻璃形成之关系。
八.试从结构和能量的观点解释为什么D晶界>D晶内？九.试分析二次再结晶过程对材料性能有何影响？工艺上如何防止或延缓二次再结晶的发生？十.图3是A-B-C三元系统相图，根据相图回答下列问题：1．写出点P，R，S的成分；2．设有2kgP，问需要多少何种成分的合金Z才可混熔成6kg成分为R的合金。
材料固态相变与扩散
《材料固态相变与扩散》研究生学位课习题与参考解答1、解释下列名词：自扩散：是在纯金属中的原子或固溶体中的溶质原子由一个平衡位置迁移到另一个平衡位置的单纯由热运动引起的扩散现象。
化学扩散：间隙扩散：间隙扩散是扩散原子在点阵的间隙位置之间跳迁而导致的扩散。
间隙固溶体中溶质原子半径较小，间隙位置数目较多，易发生间隙扩散。
置换扩散：置换扩散以原子跳动到邻近空位的方式进行，因此认为置换扩散也应该是通过单独跳动机制进行的。
它与间隙扩散的区别在于跳动是通过空位进行的，即扩散机制是一种空位扩散机制。
互扩散：是溶质原子和溶剂原子同时存在迁移的扩散。
严格来讲，大部分合金系统的原子扩散都是互扩散。
晶界扩散：熔化的钎料原子沿着母材金属的结晶晶界的扩散现象。
晶界扩散所需要的激活能比体扩散小，因此，在温度较低时，往往只有晶界扩散发生。
而且，越是晶界多的金属，越易于焊接，焊接的机械强度也就越高。
上坡扩散：原子扩散的驱动力是化学位。
在一般情况下，总是从浓度高处向浓度低处扩散，这叫顺扩散，但有时也会发生从浓度低处向浓度高处扩散的现象，成为逆扩散，即上坡扩散。
2、什么叫原子扩散和反应扩散?原子扩散是一种原子在某金属基体点阵中移动的扩散。
在扩散过程中并不产生新相，也称为固溶体扩散。
扩散物质在溶剂中的最大浓度不超过固溶体在扩散温度下的极限浓度，原子扩散有自扩散，异扩散和互扩散三类。
扩散过程不仅会导致固溶体的形成和固溶体成分的改变，而且还会导致相的多形性转变或化合物的形成。
这种通过扩散而形成新相的现象称为反应扩散，也叫相变扩散。
3、什么叫界面控制和扩散控制?试述扩散的台阶机制?[简要解答] 生长速度基本上与原子的扩散速率无关，这样的生长过程称为界面控制。
相的生长或溶解为原子扩散速率所控制的扩散过程称为扩散控制。
如图，α相和β相共格，在DE、FG处，由于是共格关系，原子不易停留，界面活动性低，而在台阶的端面CD、EF处，缺陷比较多，原子比较容易吸附。
高分子材料成型原理_沈新元_简答题答案1
简答题1.比较熔融纺丝、湿法纺丝和干法纺丝的异同点。
（1）相同点：（2）不同点：与熔纺不同，湿法成形过程中除有传热外，传质十分突出，有时还伴有化学反应.。
在干纺中，力学因素和传热因素的作用是次要的，纺丝线和周围介质之间的传质强度以及各种浓度所控制的转变起主要作用。
.（3）机理差别：由于湿纺初生纤维含有大量的凝固浴液而溶胀，大分子具有很大的活动性，因此湿纺初生纤维的超分子结构接近于热力学平衡状态，而其形态结构却对纺丝工艺极为敏感.干法纺丝：将聚合物溶于挥发性溶剂中，通过喷丝孔喷出细流，在热空气中形成纤维的纺丝方法.2.列举六种可观察到聚合物流体弹性的现象。
（1）流体的弹性回缩（2）聚合物流体的蠕变松弛（3）孔口胀大效应（4）爬杆效应（5）剩余压力现象（6）孔道的虚构长度（7）无管虹吸现象3.用聚合物、溶剂、凝固剂三元相图说明湿纺、干纺和冻胶纺的相分离过程。
●当夹角?＝0时，SD沿S－P线向S靠近，相应的通量比JS/JN＝－∞，即纺丝原液不断地被纯溶剂所稀释。
●当?＝π时，SD向P靠近，通量比JS/JN＝∞，相当于干法纺丝，即纺丝原液中的溶剂不断蒸发，使原液中聚合物浓度不断上升，直至完全凝固。
①区: －∞≤JS/JN ≤u* (第一临界切线)。
沿纺丝线组成变化路径,聚合物浓度下降(即溶剂扩散速度小于凝固剂的扩散速度)无相分离，不固化。
②区: u*< JS/JN ≤1 (上限，即溶剂与凝固剂的扩散速度相等)。
沿纺丝线途径聚合物含量下降(凝固剂浓度增加) 有相分离，固化。
③区: 1< JS/JN ≤u** (第二临界切线)沿纺丝线途径聚合物浓度增加，有相分离，固化。
通常的湿法纺丝以③区为多。
④区: u**< JS/JN ≤∞(上限为干法纺丝)聚合物含量增加，无相分离，固化，形成致密而均匀的结构4.在橡胶的塑炼过程中，机械力、氧和温度是如何影响塑炼效果的？5.胶接理论主要有哪几种，胶接接头的强度主要取决于哪几种界面结合力？（1）胶接的吸附理论（2）胶接的扩散理论（3）胶接的静电理论（4）胶接的机械连接理论（5）胶接的化学键理论(6)弱边界层（1）胶黏剂本身的内聚强度（2）粘结剂与被粘物之间的粘附力，包括化学键力，分子间作用力，界面静电引力及机械嵌合力。
鲍魏涛材料科学基础考试试卷参考(带答案)
材料科学基础试卷(一)一、概念辨析题（说明下列各组概念的异同。
任选六题，每小题3分，共18分）1 晶体结构与空间点阵2 热加工与冷加工3 上坡扩散与下坡扩散4 间隙固溶体与间隙化合物5 相与组织6 交滑移与多滑移7 金属键与共价键8 全位错与不全位错9 共晶转变与共析转变二、画图题（任选两题。
每题6分，共12分）1 在一个简单立方晶胞画出［010］、［120］、［210］晶向和（110）、（112）晶面。
2 画出成分过冷形成原理示意图（至少画出三个图）。
3 综合画出冷变形金属在加热时的组织变化示意图和晶粒大小、应力、强度和塑性变化趋势图。
4 以“固溶体中溶质原子的作用”为主线，用框图法建立与其相关的各章容之间的联系。
三、简答题（任选6题，回答要点。
每题5分，共30 分）1 在点阵中选取晶胞的原则有哪些？2 简述柏氏矢量的物理意义与应用。
3 二元相图中有哪些几何规律？4 如何根据三元相图中的垂直截面图和液相单变量线判断四相反应类型？5 材料结晶的必要条件有哪些？6 细化材料铸态晶粒的措施有哪些？7 简述共晶系合金的不平衡冷却组织及其形成条件。
8 晶体中的滑移系与其塑性有何关系？9 马氏体高强度高硬度的主要原因是什么？10 哪一种晶体缺陷是热力学平衡的缺陷，为什么？四、分析题（任选1题。
10分）1 计算含碳量w=0.04的铁碳合金按亚稳态冷却到室温后，组织中的珠光体、二次渗碳体和莱氏体的相对含量。
2 由扩散第二定律推导出第一定律，并说明它们各自的适用条件。
3 试分析液固转变、固态相变、扩散、回复、再结晶、晶粒长大的驱动力及可能对应的工艺条件。
五、某面心立方晶体的可动滑移系为(111) [110].（15分）(1) 指出引起滑移的单位位错的柏氏矢量.(2) 如果滑移由纯刃型位错引起,试指出位错线的方向.(3) 如果滑移由纯螺型位错引起,试指出位错线的方向.(4) 在(2),(3)两种情况下,位错线的滑移方向如何?(5) 如果在该滑移系上作用一大小为0.7MPa的切应力，试确定单位刃型位错和螺型位错线受力的大小和方向。
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了 加 载 、 热 路 径 上 所 发 生 的相 变 对 确 定 成 核 率 、 大 率及 相 变 体积 分数 的影 响 ． 果 表 明 ， 火 后 先 加 压 后 加 温 ， 加 长 结 退
且 相 对 高 温 条 件 下 的 实 验 数 据 受 到 加 热 路径 上 成 核 的 影 响 ． 据 这 样 的实 验 数 据 得 到 的 成 核 率 会 明显 高 于 实 际 温 根 压 条 件 下 的 成 核 率 ． 其 是 当多 数 实 验 都 是 高 温 实 验 时 ， 据 这 些 成 核 率 数 据 所 确 定 的 成 核 率 参 数 会 严 重 偏 离 其 尤 根 真 值 ， 而 严 重 影 响 对 俯 冲 带 颗 粒 粒 度 及 俯 冲 带 流 变 结 构 的 计 算 ． 管 目前 有 很 多 关 于 Ｍｇ ＳＯ 从 尽 ｉ 橄 榄 石 长 大 率 的 实 验 数 据 ， 有 通 过 对 挤 碰 物 理 图像 的 分 析 对 （ 。。 ｅ ）ＳＯ 也 Ｍｇ Ｆ 。 ｉ 橄 榄 石 成 核 率 的 估 算 ， 只 有 文 献 ［ ］ 过 退 火 但 ２通 后 先加 压 后 加 温 的原 位 实 验 得 到 了 ＭｇＳ０ ｚ ｉ 橄 榄 石 的 相 变 成 核 率 ， 属 于 高 温 实 验 ． 且 根据 本 文 的研 究 结 果 ， 们 认 我 为 亟 需 补充 退火 后先 加 温 后加 压 或 相对 低 温 的 实 验数 据 以 得 到 正 确 的地 幔橄 榄 石 成核 率参 数 ． 关键词 橄 榄 石 ， 变 ， 核率 参 数 ， 源 地 震 ， 冲带 相 成 深 俯
加 载 、 热 路 径 上 橄 榄 石 的 相 变 及 其 加
对 相 变 动 力学 参 数 计 算 的 影 响
王 曙光 宁杰 远 ，
１中 国地 震 局 地 震 预 测 研 究 所 ， 京 １ ０ ３ 北 ００６ ２北 京 大 学 地 球 与 空 间科 学学 院地 球 物 理 学 系 ， 京 １ ０ ７ 北 ０ ８１
摘
要
本 文 研 究 了 橄 榄 石 原 位 相 变 实 验 中 加 载 、 热 路 径 上 的 相 变 及 其 对 确 定 相 变 动力 学 参 数 的 影 响． 用 文 加 利
献 ［ ］ 给 出 的退 火 后 先 加 温 后 加 压 ， 相对 低 温 条 件 下 实 验 结 果 确 定 出 的 Ｎｉ ｉ 橄 榄 石 相 变 动 力 学 参 数 ， 算 １所 且 Ｏ Ｓ 计
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第 ５ 卷 第 １期 ３
２１ ０ ０年 １月
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Ｖｏ１ ３，ＵＲＮＡＬ ＯＦ ＧＥＯＰＨＹＳ Ｃ ＩＳ
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王曙光 ， 宁杰 远 ． 载 、 热 路 径 上 橄 榄 石 的 相 变 及 其 对 相 变 动 力 学 参 数 计 算 的 影 响． 球 物 理 学 报 ，０ ０ ５ （ ） １ １ １ ８ 加 加 地 ２ １ ，３ １ ：１ ～ １ ，