检验标准操作规程(DOC)

检验标准操作规程

(第七版)

重庆市药品检验所

二00七年十二月十八日检验标准操作规程

(第七版）

编号：CQIDC/JY7-2007 No. ( 008 )

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重庆市药品检验所

二〇o七年十二月十八日

目录

容量分析法（Volumetric Analysis)是以测量标准溶液容积为基础方法，是化学分析中最常用的方法之一。容量分析法又称为滴定分析法。滴定是将己知准确浓度的溶液-标准溶液，通过滴定管滴加到待测溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止，然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法。容量分析法具有快速准确，仪器简便，仪器要求低的特点，相对误差一般在2%以下，目前仍然广泛应用于药典的定量分析中。

2适用范围

2.1化学反应必须定量完成，即待测物质与标准溶液之间的反应要严格按一定的化学计量关系进行，反应定量完成的程度要达到99.9%以上。

2.2反应必须迅速完成。对于速度较慢的反应能够采取加热、使用催化剂等措施提高反应速度。2. 3必须有适宜的指示剂或其他简便的方法确定终点。

3类型

根据化学反应类型的不同，滴定分析法可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法及非水滴定法。

4滴定方式

4.1直接滴定法所用化学反应能满足上述要求的滴定分析可直接用标准溶液滴定被测物质，如用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠试样溶液等。

4.2返滴定法又称剩余滴定法或回滴定法。当反应速度较慢或反应物是固体的情况，滴定剂加入样品后反应无法在瞬时定量完成，此时可先加一定量的过量标准溶液，待反应定量完成后用另外一种标准溶液作为滴定剂滴定剩余的标准溶液。如咖啡因的含量测定：先加入一定量的碘标准滴定液至样品中，在一定条件下反应，待反应完毕后，滤过，取一定量的续滤液，再用硫代硫酸钠标准滴定液滴定剩佘的碘液。

4.3置换滴定法对于不按确定化学计量关系反应（如伴有副反应）的物质有时可通过其他化学反应进行间接滴定，即加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量地置换成另外一种可直接滴定的物质，再用标准溶液滴定此生成物。

4.4间接滴定法除了返滴定法和置换法，有时还应用其他化学反应间接进行测定，如对CB2+的测定可通过生成cbc2o4沉淀的反应，将沉淀过滤洗净后溶于酸，用高锰酸钾标准滴定液滴定草酸而间接测定cb2+的含量。

编制科室：化学室

审核人：周祥敏批

重量分析法（gravimetricAnalysis)是以质量为测量值的分析方法，测定时先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离，然后转化为一定的称量形式，称重，从而求得该组分的含量，因此，根据分离方法的不同，重量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法。重量分析是直接用分析天平称量而获得分析结果。在分析过程中一般不需要与基准（标准）物质进行比较，也没有由于容量器皿而引入的数据误差。所以重量分析比较准确。但是重量分析操作比较烦琐、费时，对低含量组分的测定误差较大。

2分离方法2.

1挥发法

挥发法（volatilizationmethod)是利用被测组分具有挥发性，或将它转化为挥发性物质来进行挥发组分含量测定方法。挥发重量法又分为直接法和间接法。

2.1.1直接法直接挥发法是利用加热等方法使样品中挥发性组分逸出，用适当的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂的增重来计算该组分含量的方法。

2.1.2间接法间接挥发法是利用加热等方法是样品中挥发性组分逸出以后，称量其残渣，由样品的减量来计算该挥发组分的含量。如干燥失重的测定。干燥失重检查法常用的干燥方式有以下三种：常压下加热干燥、减压加热干燥、干燥剂干燥

2.1.2.1常压下加热干燥通常是将被测样品置电热干燥箱中，以80〜120°C加热。箱中温度超过室温达80°C以上，被测样品中水的蒸气压大大提高，使之高于环境的水蒸气分压，因而提高温度使相对湿度大大降低，被测样品中的水就向外界挥发，温度愈高，效果愈显著。常压下加热干燥适用于性质稳定，受热不宜挥发、氧化或分解变质的样品。对于水分不宜挥发的样品，可延长干燥时间。如药用棉、药用纱布，因水分较多，不宜恒重，故在检查干燥失重时，第一次干燥时间以7小时为宜。

2.1.2.2.减压加热干燥此方法适用于被测样品易变质、熔点低和水分较难挥发的样品。

2.1.2.3干燥剂干燥此方法适用于能升华或受热不稳定，容易变质的样品。干燥剂是一些与水分有强结合力、相对蒸气压力低的脱水化合物，如五氧化二磷、氯化钙、硅胶等。

2.2液-液萃取法液-液萃取法（Liquid-liquid extraction)是把待测物质从一个液相转移到另一个液相以达到分离的目的。

2.3沉淀法沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来。然后经过过滤、洗涤、烘干或炽灼、最后称重，计算其含量的方法。

2.3.1沉淀的条件

2.3.1.1晶型沉淀的条件

2.3.1.1.1应在适当稀的溶液中进行沉淀。

2.3.1.1.3慢慢加入沉淀剂并充分搅拌下进行沉淀。

2.3.1_1_4P东化。

2.3.1.2无定形沉淀的沉淀条件 2.3.1.2.1在较浓溶液和热溶

液中沉淀2.3.1.2.2加入大量电解质2.3.1.2.3沉淀时应不断

搅拌 2.3.1.2.4要趁热过滤。

2.3.2沉淀的过滤

2.3.2.1对需要灼烧的沉淀一般使用定量滤纸（无灰滤纸）。

2.3.2.2用烘干法称量的沉淀一般用玻砂坩埚或玻砂漏斗过滤。根据沉淀的性状选用不同号的玻

砂滤器。如维生素氏用重量法测定含量时，因其沉淀较细，应选用5号玻砂坩埚。

2.3.2.3用倾泻法洗涤时，应采用少量多次的洗涤方法。