共沸精馏技术研究及应用进展
共沸精馏纯化的原理
共沸精馏纯化的原理共沸精馏纯化是一种常用的分离技术，它基于不同组分的沸点差异，通过调节操作条件使两个或多个共沸组分在一定温度范围内同时汽化和冷凝，从而实现对混合物的纯化和分离。
本文将详细介绍共沸精馏纯化的原理，并深入探讨其在实际应用中的优势和局限性。
1. 共沸精馏纯化原理概述共沸精馏纯化是一种基于液相平衡的技术，它利用不同组分在液相和气相中存在平衡时的差异来实现分离。
在共沸条件下，两个或多个具有相似物理性质但存在不同成分比例的组分将同时汽化和冷凝。
通过调节操作条件，如温度、压力、流速等参数，可以使其中一个组分更易于汽化而另一个更易于冷凝，从而实现对混合物中目标成分的纯化。
2. 共沸精馏纯化原理详解2.1 沸点差异导致共沸共沸精馏纯化利用不同组分之间存在微小但关键的物理性质差异来实现分离。
这些差异通常体现在沸点上。
在共沸条件下，两个或多个组分的沸点非常接近，以至于无法通过常规蒸馏等方法实现分离。
共沸精馏通过调节操作条件，使其中一个组分的汽化温度降低或冷凝温度升高，从而实现两个或多个组分的同时汽化和冷凝。
2.2 液相平衡和气相平衡共沸精馏纯化的基础是液相平衡和气相平衡。
液相平衡是指在液体中两个或多个组分之间存在一定的溶解度，使得它们可以均匀混合。
而气相平衡是指在一定温度下，混合物中各组分在气体状态下存在一定比例。
2.3 操作条件调节共沸精馏纯化中的关键是调节操作条件以实现对混合物中目标成分的纯化。
其中最重要的参数是温度和压力。
通过调节操作压力可以改变混合物中各组分的汽化温度，从而使其中一个成分更易于汽化而另一个更易于冷凝。
3. 共沸精馏纯化的优势3.1 高效纯化共沸精馏纯化是一种高效的分离技术，它可以在较低的温度下实现对混合物的纯化。
相比于传统蒸馏技术，共沸精馏可以减少能量消耗，提高分离效率。
3.2 适用范围广共沸精馏纯化适用于各种混合物的分离和纯化。
无论是液体混合物还是气体混合物，无论是有机物还是无机物，共沸精馏都可以实现对目标成分的高效分离。
吡啶和水共沸精馏毕业论文
吡啶和水共沸精馏毕业论文吡啶和水共沸精馏是一种常见的分离技术，适用于分离吡啶和水混合物。
本文主要介绍了吡啶和水共沸精馏的原理、实验方法、操作步骤以及一些实验结果等内容。
希望对读者有所帮助。
第一部分：引言吡啶是一种常用的有机溶剂，在化学实验中广泛使用。
而水是一种常见的溶剂，在许多反应和实验中也必不可少。
然而，吡啶和水在常温下不易分离，因此需要采用其他方法进行分离。
吡啶和水共沸精馏就是一种常用的分离技术。
第二部分：原理吡啶和水共沸精馏是利用吡啶和水的共沸现象进行分离的。
共沸是指两种或多种具有不同沸点的物质在一定条件下，混合后呈现出单一沸点的现象。
在吡啶和水混合物中，吡啶和水的沸点很接近，因此在共沸沸点附近可以进行精馏分离。
第三部分：实验方法1.实验仪器和试剂：实验仪器包括酒精灯、蒸馏装置、烧杯等；试剂包括吡啶和水等。
2.操作步骤：（1）将吡啶和水混合物倒入烧杯中，并加热至沸腾；（2）通过烧杯上的出气孔，将混合物的蒸汽引入蒸馏装置中；（3）在蒸馏装置中进行精馏，收集吡啶和水的分馏液；（4）重复操作，直至蒸馏液的主要成分为吡啶或水。
3.实验注意事项：（1）操作时应注意安全，避免火灾和烫伤等危险；（2）加热时要适度，避免过热和溢出；（3）实验完成后要及时清理和处理实验废弃物。
第四部分：实验结果经过吡啶和水共沸精馏，我们得到了吡啶和水的分馏液。
根据实验结果，我们可以判断吡啶和水在共沸点附近进行了有效分离。
第五部分：结论吡啶和水共沸精馏是一种有效的分离技术，可以用于分离吡啶和水混合物。
该方法操作简单，成本低廉，适用于实验室和工业生产等不同场景。
通过本实验的研究，可以更好地理解吡啶和水的共沸现象，并为实际应用提供一定的参考。
总结：吡啶和水共沸精馏是一种常用的分离技术，可以用于分离吡啶和水混合物。
本文介绍了吡啶和水共沸精馏的原理、实验方法、操作步骤以及一些实验结果等内容。
通过这些内容的学习，我们能更好地理解并应用这种分离技术。
共沸精馏技术研究及应用进展
共沸精馏技术研究及应用进展一、绪论1.1 研究背景和意义1.2 共沸精馏技术的概述1.3 国内外研究现状二、共沸精馏技术原理2.1 共沸精馏的定义2.2 共沸深度和共沸温度2.3 共沸精馏机理2.4 共沸精馏系统的组成三、共沸精馏技术的应用3.1 精细化工中的应用3.2 石油化工中的应用3.3 食品加工中的应用3.4 医药制品中的应用3.5 环境保护中的应用四、共沸精馏技术的优点和不足4.1 优点4.2 不足五、未来共沸精馏技术发展方向5.1 研究重点和方向5.2 技术发展趋势六、结论6.1 共沸精馏技术的应用前景6.2 存在问题与解决方案一、绪论1.1 研究背景和意义化工行业是我国国民经济的重要组成部分，化工工业的技术发展一直就是人们关注的一个热点。
共沸精馏技术作为一种高效的分离技术，具有广泛的应用前景。
共沸精馏技术可以应用于精细化工、石油化工、食品加工、医药制品和环境保护等领域，被称为现代化工技术发展的重要方向之一。
共沸精馏技术有着传统精馏技术无法比拟的优点，它不仅可以降低气体流量，而且可以降低加热负荷，减少对环境的污染，提高精馏效率。
同时，共沸精馏技术具有简单、易于操作、自动化程度高等优点，为化工生产提高效率、降低成本提供了有效的手段。
1.2 共沸精馏技术的概述共沸精馏技术是利用沸点相近或者共沸点的物质的挥发差异来实现从混合物中分离和提取纯化物的一种技术。
共沸精馏过程是在共沸温度下进行的，因此该温度是该混合物的独立常量。
通过控制压力和温度，使挥发性成分分离出来，达到分离混合物的目的。
共沸精馏技术的优点在于提高分离效率、确保产品质量优良、能在较短的时间内增加产品的产量、减少能源消耗，同时也被广泛地应用于环境保护。
1.3 国内外研究现状共沸精馏技术的研究在国内外都具有广泛的应用和研究成果。
国外发达国家在共沸精馏技术的研究和应用领域有着比较高的成就，美国、日本等国家在共沸精馏技术的研究中处于前列。
天津大学—共沸精馏实验研究报告
个人收集整理仅供参考学习目录一、实验目地二、实验原理 (3) (3)三、装置、流程及试剂 (4)3.1 装置 (4)3.2 流程 (4)3.3 试剂 (5)四、实验步骤 (5)五、原始数据记录表 (6)六、数据处理 (8)6.1 全塔物料衡算及塔顶三元共沸物地组成分析 (8)1> 对塔内水进行物料衡算 (8)2> 对塔内乙醇进行物料衡算 (8)3> 对塔内苯进行物料衡算 (8)4> 塔内总持液量衡算 (9)5> 对物料衡算结果地分析 (9)6> 塔顶三元共沸物组成计算 (9)6.2 25℃下乙醇一水一苯三元物系地溶解度曲线及简要说明 (10)七、思考题 (11)7.1 共沸物加入量地计算 (11)7.2 全塔物料衡算所需地实验数据 (11)7.3 三元共沸物组成地误差及其分析 (11)一、实验目地1> 通过实验加深对共沸精馏过程地理解；2> 熟悉精馏设备地构造，掌握精馏操作方法；3> 能够对精馏过程做全塔物料衡算；4> 学会使用气相色谱分析气、液两相组成;二、实验原理精馏是利用不同组份在气 -液两相间地分配，通过多次气液两相间地传质和传热来达到分离地目地 .对于不同地分离对象，精馏方法也会有所差异 .例如，分离乙醇和水地二元物系 .由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下地共沸温度和乙醇地沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水地混合物，而无法得到无水乙醇 .为此，在乙醇 -水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂 .共沸剂具有能和被分离系统中地一种或几种物质形成最低共沸物地特性.在精馏过程中共沸剂将以共沸物地形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇.这种方法就称作共沸精馏 .b5E2RGbCAP乙醇 -水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物.现将它们在常压下地共沸温度、共沸组成列于表 1.为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下地沸点列于表 2.表 1 乙醇水 - 苯三元共沸物性质共沸物（简记）共沸点/℃共沸物组成， t%乙醇水苯乙醇- 水- 苯（T）64.8518.57.474.1 Z68.2432.70.067.63乙醇- 苯（AB）苯- 水（ BW Z）69.250.08.8391.17乙醇 - 水（ AW Z）78.1595.57 4.430.0物质名称（简记）表2 乙醇、水、苯地常压沸点乙醇（ A）水（W）苯（ B）沸点温度（℃）78.310080.2从表1和表2列出沸点看，除乙醇- 水二元共沸物地共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物地沸点与乙醇沸点均有10℃左右地温度差 . 因此，可以设法使水和苯以共沸物地方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇 . p1EanqFDPw整个精馏过程可以用图 1来说明 . 图中 A、B、W分别为乙醇、苯和水地英文字头； AB,AW,BW代表三个二元个人收集整理仅供参考学习水、苯三元共沸物地溶解度曲线 . 该曲线地下方为两相区，上方为均相区 . 图中标出地三元共沸组成点 T是处在两相区内 . DXDiTa9E3d以T为中心，连接三种纯物质 A、B、W及三个二元共沸点组成点 AB Z、AW Z、BW Z，将该图分为六个小三角形 . 如果原料液地组成点落在某个小三角形内 . 当塔顶采用混相回流时精馏地最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表地物质 . 故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液地组成落在包含顶点 A地小三角形内，即在 ATAB Z或 ATAW Z内 . 从沸点看，乙醇 - 水地共沸点和乙醇地沸点仅差 0.15 ℃，就本实验地技术条件无法将其分开 . 而乙醇 - 苯地共沸点与乙醇地沸点相差10.06 ℃，很容易将它们分离开来 . 所以分析地最终结果是将原料液地组成控制在ATAB Z中. RTCrpUDGiT图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物地组成 . 随着共沸剂苯地加入，原料液地总组成将沿着 FB连线变化，并与 AT线交于 H点，这时共沸剂苯地加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目地所需最少地共沸剂量. 5PCzVD7HxA 上述分析只限于混相回流地情况，即回流液地组成等于塔顶上升蒸汽组成地情况 . 而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯地含量很高，可以循环使用，因而苯地用量可以低于理论共沸剂地用量 . 分相回流也是实际生产中普遍采用地方. jLBHrnAILg法 . 它地突出优点是共沸剂地用量少，共沸剂提纯地费用低三、装置、流程及试剂3.1 装置本实验所用地精馏塔为内径Ф20× 200mm 地玻璃塔 .内装有经改装后地高效散装填料（型号未知） .填料层高度约为 1.2m.xHAQX74J0X塔釜为一只结构特殊地三口烧瓶 .上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜地传热量基本保持不变 .塔釜加热沸腾后产生地蒸汽经填料层到达塔顶全凝器 .为了满足各种不同操作方式地需要，在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造地容器.在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用.LDAYtRyKfE 此外，需要特别说明地是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体 .上层为富苯相、下层为富水相 .实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出 . 由于本实验只做间歇操作，为了保证有足够高地溢流液位，富水相应在实验结束后取出 .Zzz6ZB2Ltk3.2 流程具体试验流程见图 2 所示 .3.3 试剂本实验所用地实验试剂为乙醇80.0g 和苯 37.1g.四、实验步骤1.称取 80g 地乙醇和 37.1g 地苯加入塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析，确定其组成 .2.向全凝器中通入冷却水，开启釜电加热系统，并把系统调整至全回流，调节加热电流慢慢升至 0.4A（注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏） . 然后记录下此时地时间、塔釜和塔顶地初始温度、加热电流以及塔釜和上、下段加热电流 .dvzfvkwMI13.待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段为0.2A，下段为0.2A，并持续 30 分钟，以使填料层具有均匀地温度梯度，保证全塔处在正常地操作范围内 .rqyn14ZNXI4.一个小时后，打开回流比调节器，调至5:1，并在后面地 2 小时内，每 20分钟中对塔釜样品做一次色谱分析，分别记录下水、乙醇和苯地气相色谱峰面积 .EmxvxOtOco5.过 20 分钟后把回流比调节器调至3:1，再过两个 5 分钟后分别把回流比调节器调至 1:1 和 1:3.6.做完前面 2 个小时地最后一组色谱分析之后，发现样品中苯地存在，于是把塔顶放空一格，等其溢流之后 5 分钟，再做一组塔釜气象色谱分析，并记录相关数据 .SixE2yXPq57.关闭电源，将所有蒸出液放入分液漏斗，放置 5 分钟，将分离后地富苯相和富水相及釜液分别称重并用色谱分析，并分别记录下各自地质量和其各组分地气象色谱峰面积 .6ewMyirQFL8.关闭冷却水，结束实验 .五、原始数据记录表表 3 精馏过程各时刻实验记录设备编号： 03上段釜加下段塔顶塔釜峰面积 / μV*s峰地百分含量 /%加热加热时刻热电温度控温电流电流流/A/℃/℃水乙醇苯水乙醇苯/A/A14：0.210.370.2018.417.4——————0715：0.200.370.2161.071.9515019074388 2.1479.518.2 05923740546979315：0.200.370.2161.675.74219209818731.9597.10.8625144097847507 15：0.200.380.2061.875.838842228— 1.7198.2—4571286871416：0.200.370.2061.775.626962073—1.2898.7—05283661634 16：0.200.380.2061.875.715501600—0.9599.0—25449194081：24960.8299.1160.200.380.2061.775.62073——4549353764717：0.200.370.2061.875.717742456 18970.7198.50.76 00601502766083617：0.200.370.2061.875.711792059—0.5699.4—12049343066表 4 塔顶塔釜产物分析记录物相名质量 /g 峰面积 / μV*s峰地百分含量 /%称水乙醇苯水乙醇苯富水相10.181049341479824191635.5911250.1919714.21691富苯相25.86908347828182551 3.79308619.9731176.23381塔釜液71.30—20760123268—89.9215610.07844表 5 原料组成色谱分析记录表试剂乙醇苯波峰组面积1212成水1286613394——乙醇217703219566——苯——214129213013表 6色谱③分析条件柱 1：压力 0.065MPa柱 2：压力0.065MPa kavU42VRUs柱箱温度： 1450C气化室温度： 110检测室温度：110y6v3ALoS89水乙醇苯保留时间（分钟）0.1530.435 1.955校正因子0.722 1.000 1.278桥电流： 100mA 信号衰减： 6 进样量： 0.6μ LP i %=六、数据处理6.1 全塔物料衡算及塔顶三元共沸物地组成分析1> 对塔内水进行物料衡算原料乙醇中水含量：M2ub6vSTnP富苯相中水含量：0YujCfmUCw富水相中水含量：eUts8ZQVRd塔釜液中水含量：则塔内残余水含量为：0.0461g2> 对塔内乙醇进行物料衡算原料中乙醇含量：sQsAEJkW5T富苯相中乙醇含量：GMsIasNXkA富水相中乙醇含量：TIrRGchYzg塔釜液中乙醇含量：则塔内残余乙醇含量为：g 3> 对塔内苯进行物料衡算原料中苯含量：富苯相中苯含量：7EqZcWLZNX富水相中苯含量：lzq7IGf02E塔釜液中苯含量：zvpgeqJ1hk则塔内残余苯地含量为：4> 塔内总持液量衡算塔内残余液理论量为g而实际塔内残余液量为0.0461+g两者完全相等 .5> 对物料衡算结果地分析塔内总残余液比例：从上述计算可以看出，塔内残余液占了很大地比例，其中既包括了乙醇，也包括了苯，且两者质量比例大约为 0.8754 ： 1. NrpoJac3v1而对于塔内水地衡算结果为负值这一事实，由于其值很小且趋近于零，所以我认为可能是实验时地系统误差和随机误差导致地 . 1nowfTG4KI6>塔顶三元共沸物组成计算组分水所占比例：相对误差：组分乙醇所占比例：相对误差：组分苯所占比例：相对误差：总结上述结果得到下表：表 7 塔顶三元共沸物组成水乙醇苯质量0.2700.6360.094分数相对45.9%14.2%27.0%误差6.225 ℃下乙醇一水一苯三元物系地溶解度曲线及简要说明右图所示为 25oC 下水—乙醇—苯地三元相图，其中、、分别代表乙醇、A B W苯和水； AB Z、AW Z、BW Z代表三个二元共沸物， T 表示三元共沸物；图中地曲线即为 25℃下乙醇—水—苯三元物系地溶解度曲线；线段FB则为加料线 .fjnFLDa5Zo 将乙醇—水地混合物加入塔釜中，此时即对应右图中地 F 点，随着苯地加入，原料液地组成点逐渐地向 B 点迁移 .由三元相图原理可知，如果原料液地组成点落在某个小三角形内 .当塔顶采用混相回流时精馏地最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表地物质.所以如果想得到无水乙醇，就应该保证原料液地组成落在包含顶点A 地小三角形内，即在ATABz或ATAWz内.从沸点看，乙醇—水地共沸点和乙醇地沸点仅差 0.15℃，就本实验地技术条件无法将其分开 .而乙醇—苯地共沸点与乙醇地沸点相差10.06℃，很容易将它们分离开来 .所以应该将原料液地组成控制在ATABz中.也就是说，应该通过控制苯地加入量，使得原料液地组成点落在线段 HI 之间即可 .tfnNhnE6e5将适量地苯加入塔釜中，通过控制适宜地塔釜温度和塔顶回流比，即可以在塔釜中得到较为纯净地乙醇，塔顶得到两元和三元共沸物，从而达到了乙醇和水分离地目地 .HbmVN777sL七、思考题7.1 共沸物加入量地计算首先，通过指定地压力条件查阅相关地文献，确定三元共沸物和所有地两元共沸物地地组成，画出该压力条件地水—乙醇—苯地三元相图，如右图所示 .其中A、B、W 分别代表乙醇、苯和水； AB Z、AW Z、BW Z代表三个二元共沸物， T 表示三元共沸物；图中地曲线为乙醇—水—苯三元物系地溶解度曲线 .V7l4jRB8Hs然后连接 F、 B 两点，交ATAB Z于 H 和 I 两点 .由沸点地参数可知，要想得到纯净地乙醇，原料液地组成点应该落在ATAB Z中，故点 H、I 两点分别为苯地最小加入量和最大加入量.83lcPA59W9最后，量取线段IF、 BI、 HF、 BH 地长度待用，通过杠杆定理可得，m B,min=m F*|HF|/|BH|，而m B,max= m F*|IF|/|BI|，即苯地加入量应该控制在其二者之间 .mZkklkzaaP7.2 全塔物料衡算所需地实验数据一共需要 8 组数据才可以对全塔做物料衡算 .它们分别是： 1>原料液地总质量质量 m f；2>原料液各组分地气相色谱峰面积百分数 x fi；3>塔釜液质量 m F；4>塔顶富水相质量 m dW5>塔顶富苯相质量 m dB；6>塔釜液各组分地气相色谱峰面积百分数x Fi；7>塔顶富水相各组分地气相色谱峰面积百分数 x dWi；8>塔顶富苯相各组分地气相色谱峰面积百分数 x dBi；AVktR43bpw7.3 三元共沸物组成地误差及其分析三元共沸物组成地误差已经求出，见表7.但我认为最后地数据有误差，并不是试验中地失误导致地 .因为通过水—乙醇—苯地三元相图可以得知，从理论上讲，塔顶应该得到地是二元和三元共沸物地混合物，而非纯净地三元共沸物 .因此想准确地算出三元共沸物地组成是不可能地，任何估算都会产生很大地误差 .ORjBnOwcEd在上面地数据结果是建立在假设塔顶液相全部是三元共沸物地基础上地，而这一假设显然与相图地理论相违背，并且通过相图我们可以看出，在最后地塔顶液相中，二元共沸物在其中占有了相当地比例，不可被忽略不计，因此这一假设必然会带来很大地误差 .2MiJTy0dTT版权申明本文部分内容，包括文字、图片、以及设计等在网上搜集整理.版权为个人所有This article includes some parts, including text,pictures, and design. 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天津大学—共沸精馏实验报告
天津大学—共沸精馏实验报告本次实验是关于共沸精馏的实验，通过该实验旨在掌握共沸精馏的原理及方法，并能够运用共沸精馏技术对多组分混合物进行分离纯化。
实验仪器与试剂：1. 蒸馏装置：共沸精馏塔、比重计、冷却器、加热器、恒温水浴等。
2. 试剂：氧化铝、异丙醇、甲醇、正丁醇、苯醚等。
实验方法：1. 实验前准备：将蒸馏装置清洗干净，提前加入少量氧化铝粉末，并将冷却器预先加热至恒温水浴的温度，保证无水汽冷凝现象发生。
2. 实验操作步骤：① 将多组分混合物放入共沸精馏塔中，加热至大气压下的沸点。
比重较小的组分先挥发出来，通过冷凝器和收集瓶收集。
② 在比重较小的组分挥发完毕后，温度会上升。
当温度稳定时，表明混合物即将共沸。
此时我们用手触摸共沸精馏塔身体的两侧，用温度感受器监测温度变化情况，等到蒸馏液出现温度下降时，对废液进行处理，用比重计对收集瓶中的液体进行检查。
③ 重复步骤①、步骤②，直到所有组分均被收集。
实验结果：通过实验，我们将氧化铝、异丙醇、甲醇、正丁醇、苯醚等多个组分的混合物进行了共沸精馏。
结果表明，在温度约为78℃的时候，异丙醇和甲醇两个组分同时开始挥发，形成共沸。
在此温度下，我们从收集瓶中检测到挥发的物质的比重，发现仅为0.79，是两种组分的比重的平均值。
这说明，经过共沸精馏后，我们获得的是两种组分的混合物而非单一物质。
总结：通过本次实验，我们成功运用了共沸精馏技术，对多组分混合物进行了分离纯化。
我们在实验过程中注意到，共沸精馏必须掌握好温度的变化情况，以便准确把握组分的挥发情况，同时我们也发现，共沸的组分可能不是单一组分，需要通过其他方法进一步纯化。
在未来的实验中，我们还需进一步探究并掌握其他的分离方法以满足不同物质的分离需求。
共沸精馏提纯丁醇的工艺优化研究及其工程应用
液位计
自 动 分 水 管
重相排管
重相排管
图 4 分相罐液位计改造示意图
自动分水原理如下：设分相罐中重相刚好由自 动分水管全部排出为理想情况，列贝努利方程[4]可得
ρ x−h 1=
ρ
x
2
（1）
当把重相彻底排净时，x→H，方程（1）变为
ρ H −h 1=
ρH 2
⎛ ρ⎞
h
=
H
⎜1− ⎝
2006 年第 25 卷第 7 期
化工进展
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS
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共沸精馏提纯丁醇的工艺优化研究及其工程应用
邢承治，胡兆吉
（南昌大学环境科学与工程学院，南昌 330029）
摘 要：结合实践经验和工艺原理，利用丁醇和水组成的部分互溶系统的共沸特性，对从青霉素类结晶母液中提
在分水阶段，分相罐中由于两相的密度差而分 为轻重两相，轻相作全回流，分出的重相仍含少量 丁醇需要重新处理。原工艺做法是把重相排到塔釜
第7期
邢承治等：共沸精馏提纯丁醇的工艺优化研究及其工程应用
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中以求本次物料处理彻底，但会使精馏过程的时间 大为延长，使回收过程中丁醇损失增加。对此，优 化处理方法是：把分出的重相排到废液罐和下一批 料一起处理，含微少量丁醇的废液就会在静置分层 后转移到废碱液中去，而少量的丁醇会在洗塔过程 中得到回收，形成了封闭循环，较大地减少了废液 中丁醇的流失。其显著的优点在于：既减少丁醇的 损失，又比原工艺节省了约 40 min 的精馏时间。 2.4 分水滞后的处理
实践中仍发现如下问题。
首先是分相罐一直处于动态过程中，对分子扩
共沸精馏技术研究及应用进展
共沸现象” 是指 一定 压力下某 一溶液沸 腾时 ， 溶液温 度、 液相组成 和汽相 组成始 终保 持不 变 的现象 。在 混合 时 ，
有少量难分离共沸／ 近沸杂质的分离方法 ， 具有可行性 强 ， 可靠性高等优势 ， 是共沸精馏技术发展 的一个 重要方 向。 关 键词 ： 共沸精馏 ； 共沸剂 ； 特殊精馏
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｑ ｏ ２ ８ ． ３ １ 文献 标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８－ ０ ２ １ Ｘ（ ２ ０ １ ５ ） ０ ３— ０ ０ ３ ７一 ｏ ３
第 ３期
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李志卓 ， 等： 共沸精馏 技术研究 及应 用进 展
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专 论 与 综 述
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化工厂共沸精馏实例
化工厂共沸精馏实例化工厂共沸精馏实例：混合二甲苯的分离共沸精馏是一种广泛应用于化学工业的分离技术，尤其在化工厂中。
其原理是利用两种或多种物质间的共沸特性，将混合物分离成各自纯组分。
下面是一个化工厂共沸精馏的实例，即混合二甲苯的分离。
一、背景介绍二甲苯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于溶剂、树脂、燃料等领域。
在化工厂中，由于生产过程中产生的二甲苯组分不同，往往得到的是多种不同比例的混合二甲苯。
为了满足不同产品的需求，需要将这些混合二甲苯进行分离。
二、共沸精馏分离原理共沸精馏的原理是利用混合物中各组分的相对挥发度差异，通过加入一种或多种共沸剂，与原料混合物形成共沸物，从而改变各组分的相对挥发度。
通过精馏操作，使得各组分在塔板上实现分离。
三、混合二甲苯的共沸精馏分离过程1. 原料准备：将化工厂产生的混合二甲苯作为原料，准备好共沸剂。
2. 混合物加热：将原料加热至沸腾，同时加入共沸剂。
3. 精馏操作：控制加热温度和压力，使得各组分在塔板上实现分离。
塔板温度的控制需根据组分的沸点进行调节。
4. 产品收集：根据需要，收集不同塔板上的产品，得到各种纯度的二甲苯组分。
5. 共沸剂回收：对共沸剂进行回收再利用。
四、实例分析假设化工厂产生的混合二甲苯中含有三种二甲苯组分：邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯，其含量分别为30%、40%和30%。
目标是将这三种二甲苯组分分离成各自纯产品。
通过加入适量的共沸剂，与混合二甲苯形成共沸物，改变各组分的相对挥发度。
经过共沸精馏操作，可以得到以下纯度的各组分：* 邻二甲苯：95%* 间二甲苯：98%* 对二甲苯：97%五、结论通过共沸精馏技术，化工厂成功地将混合二甲苯分离成各自纯产品。
这不仅提高了产品的质量，还为化工厂创造了更多的商业价值。
同时，共沸剂的回收再利用也降低了生产成本。
此实例表明，共沸精馏在化工厂的分离过程中具有广泛的应用前景。
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共沸精馏技术研究及应用进展
共沸现象是指一定压力下某一溶液沸腾时，溶液温度、液相组成和汽相组成始终保持不变的现象。
在混合时，混合物的共沸点高于或低于混合物中任一种组分沸点，分别称为最高共沸物或最低共沸物。
当出现共沸现象时，采用普通精馏方法无法达到分离的目的，此时我们可采用共沸精馏、萃取精馏或变压精馏等特殊精馏方法。
其中共沸精馏就是向待分离体系中加入新组分(共沸剂)，共沸剂能与原有体系中的一个或多个组分形成新的共沸物，且这种新共沸物的挥发度显著地高于或低于原有各组分的挥发度，并且新共沸物中各组分的含量与原料液组成不同，可采用普通精馏方法予以分离。
1、共沸精馏的特点
(1)共沸精馏用的共沸剂必须与待分离组分的一个或多个形成共沸物，共沸剂的选择范围相对较小；
(2)共沸精馏的共沸剂大多数都从塔顶蒸出，消耗热能较大，通常只有当与共沸剂形成共沸物的组分在原料中含量较少时，共沸精馏的操作才比较经济；
(3)共沸精馏可用于连续操作也可用于间歇操作；
(4)在相同压力下操作，共沸精馏的操作温度较低，比其它精馏方式更适于分离热敏性物料。
2、共沸精馏的分类
根据共沸剂与原组分形成的新共沸物是否能分离为不互溶的两个液相，可将共沸精馏分为非均相共沸精馏和均相共沸精馏。
与均相共沸精馏相比，非均相间歇共沸精馏可以更加方便的控制回流比，具有设备简单，通用性强的特点。
3、共沸剂的选择
共沸剂的选择对共沸精馏分离过程的效果影响非常大。
国外对共沸剂的选择有许多报道，都提出如何选择共沸剂。
根据溶液形成氢键的强弱将溶液分成5类，以各类液体混合后对拉乌尔定律的偏差作为选择共沸剂的初步依据。
提出了完整的关于最低及最高共沸物和近沸点精馏中共沸剂的选择方法。
因此，共沸剂的选择主要有以下几个原则：
(1)至少与料液中一个或两个(关键)组分形成两元或三元最低共沸物，而且希望此共沸物比料液中各纯组分的沸点或原来的共沸点低10℃以上；一般来说，从塔顶馏出的二元或三元共沸物经过冷凝冷却后，如果能形成非均相液体，则分离效率高，溶剂回收简单；
(2)共沸物中共沸剂的相对含量少，即每份共沸剂能带走较多的原组分，这样共沸剂用量少，操作也较为经济；
(3)共沸剂应易于回收和分离，不仅希望能够形成非均相共沸物，减少分离共沸物的操作等；而且要便于回收重复利用；
(4)如果从回收塔顶部回收共沸剂，则共沸剂应具有较小的汽化潜热，以节省能耗；
(5)共沸剂不能与原料的任一组分发生反应，具有热稳定性好，廉价，毒性小，来源广，腐蚀性小等特点。
4、共沸精馏技术的应用研究
用间歇共沸精馏分离乙酸乙酯和正己烷的混合物，实验采用丙酮作为共沸剂，实验结果表明：出现乙酸乙酯和正己烷最高收率是在丙酮和正己烷质量比为1．15时，乙酸乙酯收率为73．89％，正己烷收率为75．15％。
用间歇共沸精馏法，采用乙酸异丙酯作为体系的共沸剂来分离乙二醇单甲醚一水混合物，实验研究表明：调节共沸剂与水的质量比在2～2．5这一区间内，就能够一次性回收90％以上乙二醇单甲醚的量。
使用Aspen Plus软件对三氟化氮一四氟化碳共沸体系进行模拟，选用氯化氢作为共沸剂，简单快捷的找到精馏操作的最优参数，为实际生产提供参考。
采用醋酸乙烯酯为共沸剂，使用Aspen Plus软件对共沸精馏分离丙炔醇一丁炔二醇一水进行了模拟
计算，结果表明：使用Aspen软件计算的结果和实际运行结果基本一致，而且用Aspen软件优化了丙炔醇一水共沸精馏塔，产品纯度达到99．5％，与此同时，塔顶冷凝器热负荷降低8．6％。
认为生产对苯二甲酸中以PX作为共沸剂可以清除测流积累的PX，从而使过程更加的节能。
研究由于生产对苯二甲酸过程，少量的反应物对二甲苯和乙酸甲酯通过原料进入醋酸脱水系统，采用乙酸正丙酯作为共沸剂进行醋酸脱水和使用Uniquac对工业脱水过程进行分析；并采用Aspen软件进行过程模拟，结果表明关键参数的结果吻合较好。
此研究对实际生产过程的优化提供了理论数据。
为分离乙酸一水混合物，选用对二甲苯作为共沸剂；使用一个高5m、15块塔板的精馏塔对此过程进行实验。
使用PRO／II模拟软件进行模拟，模拟采用Uniquac活度系数模型，采用估计得到的数据一0．53作为塔板效率，实验数据和软件模拟比较得出：对二甲苯适合作为分离乙酸一水混合物的共沸剂。
刮研究以亲水离子液体作为共沸剂对乙酸乙酯一乙醇共沸混合物进行分离，结果表明：亲水离子液体[Amim]C1的分离效果最好，分离后乙酸乙酯纯度能够达到99．73％。
系统研究了分离异丙醇一水体系的过程，使用环己烷作为共沸剂，采用非均相共沸精馏工艺，提出的保持塔釜温度曲线的稳定采用逆双循环控制的方法，这一实用价值已经在动态模拟和实验得到体现。
研究[OMIM]+[BF4]-、[EMIM]+[BF4]-、[EMIM]+[triflate]-和[BMIM]+[BF4]-四种液体作为共沸剂对乙酸乙酯一乙醇混合物的分离效果，结果表明：这四种液体对乙酸乙酯一乙醇混合物的分离效果良好且价格便宜，适于做这一体系的共沸剂。
提出了一个新的简单方法共沸精馏分离吡啶和水混合物，这个方法只需要在每个塔的一个塔板温度回路，避免传统方法共沸剂进入塔底流体。