用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
高锰酸盐指数
高锰酸盐指数GB11892--89高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。
（一）酸性法概述1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。
3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。
仪器（1）沸水浴装置。
（2）250ml锥形瓶。
（3）50ml酸式滴定管。
（4）定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
(2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
高锰酸盐的测定 酸性法
高锰酸盐指数（COD Mn）的测定酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89仪器：1.沸水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管4.定时钟试剂：1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
3.（1＋3）硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
步骤：1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。
3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项
环境监测中化学需氧量（COD）的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97。
2％在海洋中，2.15％是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0。
65％。
人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。
在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子。
如果使不属于水体的物质进入水体,而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染。
造成水污染的原因是多方面的。
根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染(喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体)等。
污染水体的物质一般可分为以下几类:1．无机污染物：包括酸、碱、无机盐等.2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。
3．有毒物质：包括重金属(铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等.4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。
5．耗氧污染物：有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气,使水发黑变臭，危害水生生物的生存.6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长，从而消耗水中的氧气，危害鱼类的生长，造成水质恶化。
此外，还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物,还会危害人体健康。
二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量(COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量,换算成以O2作为氧化剂时1L水样所消耗O2的质量（mg/L),通常记为COD.在COD测定过程中，有机物被氧化成二氧化碳和水。
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究酸性法高锰酸盐指数（简称CODMn）是一种常用的水质指标，用于评价水体中的有机污染程度。
测定CODMn的方法多种多样，其中酸性法是一种常用的测定方法之一。
酸性法高锰酸盐指数测定涉及到许多影响因素，包括试剂浓度、反应时间、温度等。
本文将从这些影响因素入手，对酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素进行研究，以期为水质监测和环境保护提供参考依据。
一、试剂浓度对酸性法高锰酸盐指数测定的影响试剂浓度是影响CODMn测定结果的重要因素之一。
高锰酸钾溶液是酸性法CODMn测定的主要试剂，其浓度直接影响到反应的速度和终点的颜色变化。
一般来说，高锰酸钾的浓度越高，反应速度越快，终点颜色变化越明显，但需要注意的是，过高的浓度可能会产生过量的砷酸钾，影响CODMn的测定结果。
在实际测定中，需要根据水样的特性和所需的测定精度，选择合适的高锰酸钾浓度进行实验。
二、反应时间对酸性法高锰酸盐指数测定的影响反应时间是影响CODMn测定结果的另一重要因素。
一般来说，反应时间越长，氧化反应的充分程度越高，测定结果也就越准确。
但是反应时间过长也会造成不必要的耗时，不利于实际应用。
在实际测定中，需要根据水样中有机物的含量和水质监测的要求，确定合适的反应时间。
在实验中可以通过逐步增加反应时间，观察CODMn的变化趋势，找到合适的反应时间。
四、其他因素对酸性法高锰酸盐指数测定的影响除了试剂浓度、反应时间和温度之外，还有一些其他因素会影响酸性法CODMn测定的结果，比如水样的酸碱度、溶解氧含量、搅拌速度等。
水样的酸碱度会影响高锰酸钾溶液的消耗量和终点颜色的变化，溶解氧含量会影响氧化反应的速度，搅拌速度会影响反应的均匀性等。
在实际测定中，需要对这些因素进行综合考虑，选择合适的实验条件进行测定。
酸性法高锰酸盐指数测定涉及到许多影响因素，包括试剂浓度、反应时间、温度等，需要在实际测定中进行综合考虑和合理控制。
只有合理控制这些影响因素，才能获得准确的CODMn测定结果，为水质监测和环境保护提供可靠的数据支持。
高锰酸盐指数的测定
改进方向及建议
改进方向
针对干扰物质的问题，可以研究采用其他氧化剂或预处理方法来消除干扰；针对高锰酸钾用量和滴定 终点判断的问题，可以进一步优化实验条件和滴定方法。
建议
在实际应用中，可以根据不同水样的特点选择合适的测定方法，并结合实际情况对实验条件进行适当 调整，以提高测定结果的准确性和可靠性。
应用前景展望
高锰酸盐指数的测定
目录
• 引言 • 实验原理与设备 • 样品采集与处理 • 测定步骤与操作规范 • 结果分析与讨论 • 结论与展望
01 引言
目的和背景
目的
测定水样中高锰酸盐指数，以评 估水体的有机污染程度。
背景
高锰酸盐指数是反映水体中有机 和无机可氧化物质污染的常用指 标，对于水环境监测具有重要意 义。
碱性高锰酸钾法
在碱性条件下，用高锰酸钾氧化水样中的有机物质，通过 测定高锰酸钾的消耗量来计算高锰酸盐指数。该方法适用 于测定含有较多还原性无机物质的水样。
分光光度法
利用高锰酸钾在特定波长下的吸光度与浓度成正比的关系， 通过测定吸光度来计算高锰酸盐指数。该方法具有灵敏度 高、操作简便等优点。
02 实验原理与设备
实验原理
高锰酸盐指数的定义
表示水样中可被高锰酸钾氧化的还原性物质的总量，作为有机物和还原性无机 物污染的综合指标。
反应原理
在酸性条件下，高锰酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的高锰酸钾用草酸还 原，再用高锰酸钾标准溶液回滴，通过计算求出高锰酸盐指数。
主要试剂及作用
高锰酸钾标准溶液
硫酸
作为氧化剂，用于氧化水样中的还原 性物质。
通过对比实验，确定校正系数K，以消除实验过程中的系统误差。
结果误差来源分析
实验9水中高锰酸盐指数的测定[文]
![实验9水中高锰酸盐指数的测定[文]](https://img.taocdn.com/s3/m/8dd50a9b51e2524de518964bcf84b9d529ea2c5c.png)
实验9 水中高锰酸盐指数的测定[文] 实验9 水中高锰酸盐指数的测定一、实验目的1.了解和掌握水中高锰酸盐指数的测定方法和原理。
2.学习使用酸性高锰酸钾溶液滴定法测定水样中的高锰酸盐指数。
3.掌握实验操作过程中的注意事项和安全要求。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体受到有机物和还原性无机物污染程度的重要指标之一。
它表示水体在酸性条件下，与高锰酸钾发生氧化还原反应后，高锰酸钾所消耗的量。
高锰酸盐指数越高，说明水体受到的污染越严重。
酸性高锰酸钾滴定法是测定水中高锰酸盐指数的常用方法。
该方法是在一定浓度的硫酸酸性溶液中，加入一定量高锰酸钾溶液，加热煮沸一定时间，用已知浓度的草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾，通过计算得到水样中高锰酸盐指数。
三、实验步骤1.采集水样：用干净、干燥的玻璃瓶或塑料瓶采集水样，并贴上标签，注明采样地点、时间等。
2.准备试剂：准备酸性高锰酸钾溶液（0.025mol/L）、草酸钠溶液（0.01mol/L）和硫酸（1+3）溶液。
3.预处理水样：将采集的水样摇匀后，用离心管或过滤器过滤，除去水样中的悬浮物和杂质。
4.滴定操作：将过滤后的水样放入250mL烧杯中，加入5mL酸性高锰酸钾溶液，轻轻摇匀，加热至沸，并保持微沸状态15min。
然后用草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾，至颜色消失为止。
记录滴定量（V）。
5.空白试验：用同样的方法进行空白试验，除了不加入水样外，其他操作与滴定操作相同。
记录滴定量（V0）。
6.结果计算：根据下列公式计算水样中高锰酸盐指数：高锰酸盐指数（mg/L）= [(V-V0) × C × 8000] / Vw其中，V为滴定水样时消耗的草酸钠溶液体积（mL），V0为空白试验消耗的草酸钠溶液体积（mL），C为草酸钠溶液浓度（mol/L），8000为校正系数，Vw为水样体积（mL）。
四、注意事项和安全要求1.在采集水样时，要确保容器干净、干燥，避免污染和干扰。
(完整)高锰酸盐指数的测定
高锰酸盐指数的测定GB11892--89 酸性法方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
仪器（1）沸水浴装置。
（2）250ml锥形瓶。
（3）50ml酸式滴定管。
（4）定时钟。
步骤（1）分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
（2）加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。
（3）加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
（4）取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
（5）高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：K=V 0010式中，V—高锰酸钾溶液消耗量（ml）。
若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。
注意事项（1）在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。
此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，（2）在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
酸性法测定高锰酸盐指数的误差与消除分析
去除析出沉淀物。 到出清夜，将过滤的ＫＭｎ０４溶液保
存在棕色的试剂瓶中，放于暗处，等待标 定。
二、准确标定ＫＭｎ０４的溶液浓度 标定ＫＭｎ０４溶液基准物质比较多，
比如Ｈ２Ｃ２０４·２Ｈ２０、Ａｓ２０３、Ｎａ２Ｃ２０４ 等，其中Ｎａ。Ｃ：０。使用较多。因为它不 含有结晶水，性质稳定，易于提纯，其标 定的方法是把Ｎａ。Ｃ２０。在１０５到１１０℃ 烘干１小时后，冷却到室温下就能使用。 在Ｈ２ＳＯ。（１＋３）的酸性溶液中Ｃ２０４２与 Ｍｎ０。～的反应：
２Ｍｎ０４一＋５Ｃ ２０４卜＋１６Ｈ＋＝２Ｍｎ２＋＋
１０Ｃ０２ ｔ＋８Ｈ２０ 为了让此定量的反应迅速进行，要控
制以下四方面： １温度控制 反应温度要在７０到８０℃。少于
７０℃反应速度很慢．温度超过８０℃， Ｈ。Ｃ。Ｏ。部分的分解致使标定结果较高。 同时还要确保沸水浴水面高出锥形瓶内液 面。
２酸度控制 滴定要在一定酸度下的Ｈ２Ｓ０４中进 行，通常开始滴定时，溶液［Ｈ＋］在Ｏ．５ 到１ｍｏＩ／Ｌ之间，滴定结束时应在０．２— ０ ５ｍｏｌ／Ｌ之间。酸度偏低，Ｍｎ０４一部 分会被还原为Ｍｎ０２；酸度偏高会加快 Ｈ２Ｃ２０４的分解。 ３滴定速度 滴定时应等第一滴ＫＭｎ０４褪去红色 后再滴入第二滴，由于滴定反应速度慢， 只有滴入ＫＭｎ０４反应生成Ｍｎ２＋作为当 做催化剂时。才能加快滴定。不然在热酸 性的溶液中，滴入ＫＭｎ０４就会来不及跟 Ｃ２０４２一产生反应而分解： ４Ｍｎ０４一＋１２Ｈ＋＝
参考文献： ［１】张淑春．水质高锰酸盐指数酸性法 测定过程中获得因素的影响分析Ｕ】漯河 职业技术学院学报，２（）１２，１１（０５）：４—５． 【２１于航宇，刘蕾酸性法测定高锰 酸盐指数的影响因素Ｕ】中国新技术新产
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用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。
高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。
酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。
因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点：1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液
纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。
因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：
（1）称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
（2）将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放置2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
（3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度
用Na2C2O4标定KMnO4溶液。
其标定方法是将Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。
在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O
为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：
（1）温度控制：反应温度70～80℃。
低于此温度或室温下反应速度极慢，温度超过90℃，H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。
同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
（2）酸度控制：滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行，一般滴定开始时，溶液[H+]应为0.5～1mol/L左右，滴定终了时应为0.2～0.5mol/L左右。
酸度过低，MnO4-会部分被还原成MnO2；酸度过高会促进H2C2O4分解。
（3）滴定速度滴定时应待第一滴KMnO4红色褪去之后再滴入第二滴，因为滴定反应速度极慢，只有滴入KMnO4反应生成Mn2+作为催化剂时，滴定才逐渐加快。
否则再热的酸性溶液中，滴入的KMnO4来不及和C2O42-反应而发生分解：
4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O
导致标定结果偏低。
（4）滴定终点KMnO4终点不太稳定，这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使MnO4-缓慢分解，粉红色消失，所以保持30s不退色即可认为已经到达滴定终点。
3 严格控制测定条件，使结果准确可靠
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与所用蒸馏水的纯度、溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
操作步骤应按《水和废水分析方法》（第4版）的规定进行。
应注意以下几个问题：
(1) 配置CODMn试剂要求用新鲜的蒸馏水，最好用重蒸水（不含还原性物质的水即：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。
弃去100mL 初溜液，余下溜出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
）或超纯水，而不能用去离子水。
因为去离
子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，不宜用于配置有机物质分析的试液。
离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸，但不能完全除去有机物。
如果用含有有机物的去离子水配置CODMn试液，在做水样时其本底值会偏高，影响对样品水的测定。
(2) 应先标定好0.1mol/L KMnO4(1/5KMnO4)准确浓度，再根据稀释公式把浓度调节到0.01000—0.009600mol/L范围内，以减小误差。
(3) 加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/L Na2C2O4时均应用滴定管加药，这样既快又准。
(4) 加热的时间应从水浴开始沸腾时计时，时间为30±2min，时间要卡准。
加热时间短，测定结果偏低，加热时间长了将导致测定结果偏高。
总之，要消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差，必须应用符合标准的纯水，要配制和保存好草酸钠和高锰酸钾标准溶液，准确进行标定，严格控制测定条件。
只有这样，才能获得一个相对的准确测定值。
参考文献
（1）魏复盛等，《水和废水监测分析方法》（第四版）
（2）中华人民共和国国家标准水质高锰酸盐指数的测定GB 11892-1989
（3）高宝玲，渭南市环境监测站如何消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差。