实验从槐花米中提取芦丁
芦丁精制实验报告
一、实验目的1. 熟练掌握黄酮类化合物芦丁的提取、分离和精制方法。
2. 了解黄酮类化合物的性质及其在医药、食品等领域的应用。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析和处理能力。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种黄酮类化合物，具有多种生物活性，如抗氧化、抗炎、抗凝血等。
芦丁广泛存在于槐花米、荞麦叶等植物中。
本实验采用碱提酸沉法提取芦丁，并通过重结晶、薄层色谱法等方法对芦丁进行分离和精制。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：槐花米、盐酸、氢氧化钠、乙醇、丙酮、碳酸钠、氯化铝、镁粉、硫酸等。
2. 实验仪器：烧杯、研钵、漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、玻璃棒、电热套、显微镜、紫外灯、薄层色谱板等。
四、实验步骤1. 槐花米预处理：称取3g槐花米，用研钵研成粉末，置于50mL烧杯中。
2. 碱提：向烧杯中加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸15分钟。
3. 过滤：将煮沸后的混合液抽滤，滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10分钟，合并滤液。
4. 中和：用15%盐酸中和滤液至pH值为4.5。
5. 重结晶：将中和后的滤液加入等体积的丙酮，搅拌、静置，抽滤，滤饼用少量丙酮洗涤，干燥。
6. 薄层色谱鉴定：将重结晶得到的芦丁样品点于薄层色谱板上，以正己烷-乙酸乙酯（体积比4:1）为展开剂，进行薄层色谱分析。
7. 显色反应：将芦丁样品点于另一块薄层色谱板上，用Mg粉-HCl、AlCl3、FeCl3、Monish等显色剂进行显色反应。
五、实验结果与分析1. 薄层色谱分析：在正己烷-乙酸乙酯展开剂下，芦丁样品在Rf值为0.5左右的位置出现黄色斑点，与芦丁标准品对照，确认样品中芦丁含量较高。
2. 显色反应：芦丁样品与Mg粉-HCl、AlCl3、FeCl3、Monish等显色剂反应后，均出现明显的颜色变化，证实样品中芦丁的存在。
六、实验讨论1. 本实验采用碱提酸沉法提取芦丁，该方法操作简便，提取效率较高。
2. 重结晶法可以有效提高芦丁的纯度，但需注意控制重结晶条件，避免产生杂质。
生物制药实验(1)
实验一芦丁的提取精制与鉴定芦丁（Rutin）亦称芸香苷（Rutinoside），在植物界广泛存在，其中以槐米、荞麦叶、蒲公英和烟叶中含量较多，可作为提取芦丁的原料。
槐花米系豆科植物Sophora japonica 的未开放花蕾，具有调节毛细血管渗透性之作用，临床用作毛细血管止血药，如复方芦丁，也作为高血压的辅助治疗药物。
除此之外，还可作为制药原料，用于制造槲皮素（Quercetin）、羧乙基槲皮素、羧乙基芦丁、二羧丙基芦丁、β-乙基吗啡芦丁、6-而乙基氨基芦丁等。
槐花米中芦丁的含量高达12%~16%,另含少量皂苷。
芦丁水解后得到槲皮素，皂苷水解后可得到白桦酯醇（Betulin）及槐花二醇（Sophoradiol）。
芦丁为淡黄色细小针状结晶，含三个结晶水，熔点177~178℃。
；芦丁溶于热水（1:200），难容于冷水（1:8000）；溶于热甲醇（1:7），冷甲醇（1:100）；热乙醇（1:30），冷乙醇（1:300），难溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、三氯甲烷、乙醚及石油醚等溶剂。
易溶于碱液中呈黄色，酸化后又析出。
其结构如下图：一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法二、实验原理芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水。
溶解度：冷水1:10000；热水1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。
利用芦丁易溶于热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。
三、实验器材研钵，500mL烧杯，广泛试纸，四层纱布，滤纸，漏斗，10mL试管，5mL移液管，波棒，洗耳球，温控烘箱石灰乳，浓盐酸，镁粉，10%α-萘酚乙醇溶液，浓硫酸，乙醇，2%二氯氧锆甲醇溶液，2%柠檬酸甲醇溶液四、实验流程pH8～9滤液药渣10分钟，维持pH8～9pH至4～5沉淀低温（60℃）干燥，称重。
综合实验一 芦丁的提取鉴定和复方芦丁胶囊的制备
综合性实验一芦丁的提取鉴定和复方芦丁胶囊的制备研究材料：槐花米提取成分：芦丁制剂：胶囊本实验提供了参考的提取方法，要求学生自行设计一种不同的提取方法。
一、实验目的⑴比较黄酮类化合物不同提取的方法的产品提取率；⑵掌握黄酮类化合物的一般鉴别原理及方法；⑶掌握硬胶囊剂制备的一般工艺过程，及用胶囊板手工填充胶囊的方法；⑷掌握硬胶囊的质量检查内容及方法。
二、实验原理⑴芦丁提取原理槐花米为一常用中药，可用作止血药，具有清肝泻火、治疗肝热目赤、头痛眩晕的功效。
其主要含有黄酮类成分，其中芦丁的含量高达12％～20％，另含有少量的皂苷。
芦丁（rutin）亦称芸香苷，C27H30O6·3H2O淡黄色针状结晶。
有减少毛细血管通透性的作用，临床上主要是治疗高血压的辅助药物。
其广泛存在于植物中，现已发现含有芦丁的植物有70多种，其中以槐花米和荞麦叶中含量较高，可作为提取芦丁的原料。
本实验参考的提取方法是利用芦丁分子中具有酚羟基，显弱酸性，用碱水为溶剂煮沸提取，提取液加酸酸化后又成为游离的芦丁而析出，利用芦丁对冷水和热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制，并通过显色反应和纸色谱法进行检识。
并比较两种提取方法的优缺点。
⑵胶囊剂的制备及质量控制基本概念胶囊剂（capsules）系指将药物盛装于硬质空胶囊或具有弹性的软质胶囊中制成的固体制剂。
一般可分为硬胶囊剂、软胶囊剂和肠溶胶囊剂。
本次实验是制备硬胶囊，将一定量的药物加辅料制成均匀的粉末或颗粒，充填于空胶囊中，或将药物粉末（颗粒）直接分装于空胶囊中制成。
空胶囊的规格由大到小分为000、00、0、1、2、3、4、5号共8种，一般常用的是0～5号。
⑶胶囊剂的质量控制①外观胶囊剂应整洁，不得有粘结、变形或破裂现象，并应无异臭。
②装量差异平均装量0.30g以下，装量差异限度为±10％；0.30g或0.30以上，装量差异限度应为±7.5％。
③崩解度与溶出度胶囊剂作为一种固体制剂，通常应作崩解度、溶出度或释放度检查。
槐花米中芦丁提取过程的展开剂优化处理
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文 献标 识 码 ： Ｂ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ６） １ ２ — ０ １ ２ ３ — ０ １
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槐米中芦丁的提取注意事项
槐米中芦丁的提取注意事项
提取槐米中的芦丁需要注意以下几点：
1. 原料选择：选择质量好、成熟度合适、没有明显病虫害的槐米。
2. 清洁处理：在提取过程之前，应对槐米进行清洁，去除杂质和灰尘等。
3. 切碎处理：将槐米研磨成适当的颗粒大小，以方便后续的提取过程。
4. 提取方法选择：芦丁的提取一般可以采用酒精提取、水提取、超临界流体提取等方法。
根据实际情况选择适合的提取方法。
5. 操作温度控制：提取过程中，应根据芦丁的理化性质和提取方法的要求控制合适的温度，避免温度过高或过低对芦丁的分解或热不稳定性造成影响。
6. 时间控制：提取时间的长短对提取效果有一定的影响。
根据不同的提取方法和需求，控制提取时间合适。
7. 槐米与提取剂的比例：槐米与提取剂的比例也会影响到提取效果。
根据实际情况调整比例，达到较好的提取效果。
8. 环境保护：在提取过程中应注意环境保护，避免对环境造成污染。
9. 实验设备清洁：提取过程中的实验设备应保持清洁，避免杂质的污染。
10. 合理储存：提取后的芦丁样品应储存在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射和潮湿，以免对芦丁的稳定性造成影响。
以上是提取槐米中芦丁时需要注意的一些事项，具体操作还需根据实际情况和提取方法的要求进行调整。
天然药物化学实验
目录中文摘要 (2)英文摘要 (2)文献综述 (2)材料方法 (3)结果 (4)讨论 (6)结论 (6)参考文献 (6)摘要目的：从槐花米中提取并精制芦丁，用特征反应及紫外鉴定；方法：碱提取-酸沉淀法提取芦丁，盐酸-镁粉反应、枸橼酸反应、Molish 反应及紫外进行鉴定；结果：成功从槐花米中提取出 1.3243g 芦丁粗品，精制后得0.6908g芦丁精品。
结论：碱提取-酸沉淀法能从槐花米中提取一定量芦丁。
AbstractObjective: To extract rutin from Pagodatree Flower and refined it. Identify it with characteristic responses and UV identification;Methods: Use alkaline extraction - acid precipitation to extract rutin, and hydrochloric acid - Mg reaction, ZrOCl2/citrate reaction, Molish reaction and UV are used to identiy it;Results: The extracted rutin crude from Pagodatree Flower is 1.3243g, refined rutin is 0.6908g.Conclusion:The alkaline extraction - acid precipitation did extract some rutin from Pagodatree Flower.文献综述槐花米是豆科植物槐（Sophora japonica L.）的干燥花蕾及花。
芦丁(Rutin)，又称芸香甙(Rutioside)，是由槲皮素C。
位上的羟基和芸香糖结合而形成的双糖甙，，其化学结构为5，7，3 ，4 ，一四羟基，3一芸香糖黄酮，对心血管系统的疾病有很好的预防和治疗作用[1]。
槐米中芦丁的提取及工艺优化论文
槐米中芦丁的提取及工艺优化论文一、引言1.槐米的来源槐树又称国槐、槐花树等。
是我国特产树种之一。
株高15?25米,胸径2米以上。
枝叶密生,羽状复叶。
圆锥花序顶生,花蝶形,夏季开黄白色花,略具芳香。
荚果肉质,含珠状不开裂,黄绿色。
槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花蕾及花。
全国各地区产,以黄土高原和华北平原为多。
夏季花未开放时采收其花蕾,称为“槐米”;花开放时采收,称为“槐花”(见图-1)。
采收后除去花序的枝、梗及杂质,及时干燥,生用、炒用或炒炭用。
其性凉、味苦,功能凉血、止血,主治肠风、痔血、便血等症。
槐米所含芦丁(云香苷),能增加毛细血管的韧性,适用于毛细血管脆弱的患者。
果实称槐实或槐角,俗称“槐连豆”,性能和主治与槐花相似。
我地区槐树种植广泛,特别在城市建设中,多用来作绿化树种,槐树多,槐米产量自然高,全县每年收购量达万公斤以上。
我地区收购的槐米,花蕾饱满,晒干后绿中呈黄,质地十分优良。
上世纪八十年代,曾出口到外地[1]。
1.1化学成分1.1.1槐花与槐米所含成分基本相同,主含三萜皂:赤豆皂甙Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ,大豆皂甙I、Ⅲ,槐花皂甙Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ[2]。
1.1.2黄酮类化合物:芦丁(Rutin?),槲皮素Quercetin,芸香甙(Rytub),异鼠李素,异鼠李素-3-芸香糖甙,山奈酚-3-芸香糖甙。
又含白桦脂醇,槐花二醇。
1.1.3脂肪酸类:花油中含月桂酸Dodecanoic acid,十二碳烯酸,肉豆蔻酸,十四碳烯酸十四碳二烯酸,棕榈酸,十六碳烯酸,硬脂酸,十八碳二烯酸,十作碳三烯酸,花生酸等脂肪酸和β-谷甾醇。
另含鞣质[3]。
1.2槐米的药理作用1.2.1槐米的抗菌作用槐米水浸剂能够明显缩短出血和凝血时间,制炭后促进凝血作用更强;其煎液有减少心肌耗氧量,保护心功能的作用。
另对堇色毛癣菌、许兰黄癣菌、奥杜盎小芽孢癣菌、羊毛状小芽孢癣菌、星状奴卡菌等皮肤真菌有不同程度的抑制作用[4]。
槐米中芦丁的提取分离与鉴定
O
O CH2O
O OH
OH
HO 7 5
OH 3'
4' O
3 OH
OH
O
槲皮素
OH OH
OH OH
芦丁
项目一 芦丁的提取分离与鉴定
v 子项目一 槐米中芦丁的提取 v 子项目二 槐米中芦丁的精制 v 子项目三 水解芦丁得到槲皮素 v 子项目四 芦丁和槲皮素的鉴别
槐花
相关内容介绍
芦丁的提取分离与鉴定
槐米
天然药物化学实训
项目一 槐米中芦丁的提取分离
与鉴定
实训目的
v 能够运用碱溶酸沉法和结晶法的操作技术对 槐米中的芦丁进行提取分离
v 能够运用酸水解的操作技术对槐米中芦丁进 行水解
v 能够运用纸色谱、薄层色谱法和化学法鉴别 芦丁、槲皮素和糖类化合物
实训结果
得到两个单体化合物
OH OH
HO
O
OH OH O
自的原理有什么不同？ 4、黄酮类薄层色谱中常用到AlCl3乙醇溶液显色？显色
后一般呈什么颜色？ 5、薄层色谱的操作要点有哪些？
子项目三 芦丁 和槲皮素的鉴别
糖 的 鉴 定
残渣
芦丁的提取分离与鉴定
水解所得滤液20ml
用饱和Ba(OH)2调PH值至中 性，折叠滤纸过滤
滤液 蒸干，放冷 加2-3ml乙醇溶解
试剂
盐酸-镁粉反应 Molish反应 FeCl3反应
试验记录
试验现象 芦丁
黄酮母核
性
将样品溶液1ml，加入少许镁粉振摇，滴加几
反 滴浓盐酸，1-2min内，观察颜色变化。
应
Molish反应
苷类
将样品溶液1ml，加入等体积10%α-萘酚溶 液，倾斜试管，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意 观察两界面产生的变化。
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实验从槐花米中提取芦丁
实验二 从槐米中提取芦丁 【实验目的】
通过从槐米中提取芦丁的实验，掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。
【实验原理】
槐花米又名槐米，是槐花的花蕾。性凉、味苦，功能凉血、止血，主治肠风、
痔血、便血等症。槐花米的主要活性成分是芦丁。芦丁具有维生素P样作用。有助
于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂。芦丁又
名芸香苷，不仅存在于槐米中(含量达10-20,)，在荞麦叶等中，也有存在。结构
式如下:
从结构式中不难看出，芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷。
由于含有黄酮结构，所以，呈黄色。黄酮部分连有许多酚-OH，故易溶于碱液，酸
化复析出，这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据。
利用芦丁在冷水中不溶(1:10000)，在热水中微溶(1:200)的溶解度差精制，可
获得纯度高的微细针状结晶，最后予以鉴定。纯芦丁为淡黄色针状结晶，不溶于乙
醇、氯仿等有机溶剂，熔点为188?(理论值)，带三个结晶水的熔点为174-178?。
【仪器与试剂】
• 仪器
仪器名称 数目
4 烧杯500ml
1 漏斗
2 玻璃棒
1 抽虑装置
1 紫外灯
1 层析缸
硅胶板，毛细管，滤纸，PH试纸 少许
酒精灯，铁架台，石棉网 各1
量筒 100ml 1000ml 各1
3 试管 10ml
1 分析天平
1
• 试剂:槐米，硼砂，石灰乳，10%盐酸，乙醇，1%三氯化铁乙醇溶
液，，浓盐酸，镁粉，2%醋酸铅溶液，
【实验步骤】
称取15g槐花米，用粉碎机研成粉状。置于250ml烧杯中，加入150ml
[1]饱和石灰水，加入0.6g的硼砂，于石棉网上加热至沸，并不断搅拌，煮沸
15
[2]分钟后，抽滤。滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟，抽滤。
[3]合并两次滤液，保持60-70度下，用5,盐酸调节至pH=4。放置1-2小时，
使沉淀完全，抽滤，并用水洗涤2-3次，即得芦丁粗品，烘干，称重。
将粗品置于250ml的烧杯中，加水150ml，在石棉网上加热至沸，不断搅拌，
并慢慢加入约50ml饱和石灰水，调节溶液pH值为8-9，待沉淀溶解后，趁热过
滤。滤液置于250ml的烧杯中，用5,盐酸调节至pH4-5，静置
[4]30分钟。芦丁即以浅黄色结晶析出，抽滤，并用水洗涤1-2次，，测熔
点。
• 精制:取粗品转入烧杯中，加1:200ml比例的蒸馏水，加热至沸10分
钟，使之刚好完全溶解(若没有完全溶解继续添加适量蒸馏水)，趁热过
滤，静置过夜(或用玻璃棒摩擦烧杯壁)，使结晶析出。抽滤，用少量冷
水洗两次，在70~80 ?干燥结晶，即得纯品，称重计算收率。 【定性反应】
• 取约0.2g芦丁粗品，溶于3ml乙醇中得到芦丁溶液。
• 5..1薄层点滴反应
• 5..2盐酸-镁粉反应
• 吸取0.5ml芦丁溶液置于试管中，加两滴浓盐酸，再加入镁粉少许观
察颜色变化。,溶液由黄色渐变为红色为阳性反应
• 5..3
• 1) 三氯化铁反应: 取待检液约1ml,分别滴加 2%三氯化铁试剂 1 滴,
观察有何变化?
• 2) 醋酸铅反应;取待检液约1ml,分别滴加2%醋酸铅溶液 1-2滴,观察
有何变化?
【注解】
,(提取中加入硼砂的目的是为了保护芦丁分子中邻二酚羟基结构不被氧化破
坏，并使邻二酚羟基不与石灰乳中的钙离子配合(钙盐配合物不溶于水)，使芦丁不
受损失。同时还具有调节碱性水溶液pH值的作用。
,(加入石灰乳的目的既可达到碱溶解提取芦丁，又能使槐花含有的大量黏液
质、果胶生成钙盐沉淀除去。实验中应严格控制碱提取和酸沉淀时的pH值。碱水
提取时控制pH值8~9，不得超过10，pH值过高，在加热提取过程中可使芦丁结构
被破坏，造成产率明显下降;酸沉时加浓盐酸调pH值,~,，不宜过低，以免芦丁生
成盐溶于水而降低收率。
2
【实验结果】
1 产品的外观性状
2 产量
【问题与讨论】
1 在一开始用酸调节pH值时，某生不小心，加入的稀盐酸过量，pH值
-4，请问对实验会产生什么后果,为什么, 小于3
2 根据这个实验，请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般
原理。
槐米粗粉15g
加入150ml饱和石灰水，加入0.6g的硼砂
煎煮15分钟，滤过
药渣(再用100ml饱和石灰水
煮沸10分钟，抽滤)
滤液 滤液
60-70度下加10%HCl调PH3,4
放置60分钟，抽滤
沉淀抽滤，干燥，称重，算收率 滤液
3