元素分析仪使用问题整理综述
元素分析使用问题整理
1、元素分析的型号
德国Elementar Vario Micro Cube
2、哪些物质会对仪器有损坏
强酸，强碱卤素元素都对仪器有损害，金属元素会对仪器寿命有影响
氟，磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。含磷的化合物高温燃烧+O2 生成五氧化二磷。五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。
3、能测定含金属元素的物质吗
元素分析仪CHNS能够测定金属络合物，但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱，从而影响吸附柱的使用寿命。请取下还原铜管上的塞子，往塞子内填充银丝，用此方法阻挡金属微粒。注意：填充的银丝不能塞的太紧，以免形成气阻。
其二：O的模式不能测定含金属的样品。含金属的样品会使催化剂失效。还原管内的银丝是吸收卤素的，这是说的在还原管堵头内添加银丝，如果不小心测了一个含金属的样品，则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。测氧不容易，有好多对样品的限制，如果平行性不好，唯一的办法是更换C 粉（催化剂）
4、能测定含有碱金属的物质吗
含大量碱金属（Al,Ka Li)的样品（土壤，沉淀物）需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。
防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐，影响土壤样品氧化分解
5、能测定含F的物质吗
含氟样品是添加氧化镁，共享文件内有介绍
测定完含氟样品之后需更换坩埚。不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。
另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁，这样标样也加入氧化镁的空白。随后通过校正因子去校正被测样品，这样也消除了空白影响。由于氧化镁的空白值比较稳定，通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。
6、能测定含Si的物质吗？
O模式不能测定含硅的物质，首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度，因此这里面的氧是测不出来的，有机硅虽然可以分解，但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅，结果偏低，另外，燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。
CHNS模式没有影响，注意，还原管口上的银丝填充，假如银丝已经收缩变小了，请重新填充一下，避免硅的微漏吹到SO2柱。
有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的
7、CHNS模式测定土壤
CHNS模式，需在土壤样品上覆盖粉末状的氧化钨。
防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐，影响土壤样品氧化分解
8、如何测定含P的化合物
测定含磷的化合物需要在样品上覆盖1:1 V2O5+WO3的混合物，帮助C-P键断裂，
土壤中一般也含磷是微量的
土壤样品只需覆盖粉末状氧化钨即可
9、耗材质量问题
请各位不要使用非Elementar的耗材，我最近连续接到投诉：1.使用当地采购催化剂，引起S的空白偏高和测定数据的不稳定。2.当地供应的石英管的漏气 3.当地供应的石英棉耐高温<800C.4.当地采购的铜粒测S的数据偏低。等等。
10、同样一个样测试出不同的结果
原因比较多1，样品均匀性问题，2.称样误差 3.氧化剂失效 4.样品吸潮等等11、对于不含硫的物质，却有一个百分比，为什么？
请注意：假如S的空白峰面积值<100,其S%的值应该被忽略，这S的峰面积值小于曲线的最小值，所计算出的S%的结果将被忽略。假如需打印出报告，则需用减空白的方法，减去100的峰面积值，此时，打印出的报告是S=0
再则：S的空白值不会影响CHN%的测定
12、出现故障002：peak termination not recognized
是峰的拖尾，请看看是哪个峰拖尾，假如碳峰拖尾：说明是样品的燃烧不完全，需要增加加氧量，测定煤的样品需要增加加氧量，否则会引起峰拖尾即燃烧不完全，假如是N拖尾，需特别注意线状铜是否快失效了。有关H的拖尾解决方法：1.H2O柱的活化 2.更换H2O柱入口的银丝 3. 少许增加H 的阈值电位 4.更换H2O柱的填料
上图显示了是C峰拖尾，主要是燃烧不完全，加氧不够
老仪器CO2峰拖尾通常有3种原因
1）燃烧管填充剂失效2）加氧量不够3）吸附柱失效。大多数原因是1）或2）。另外加氧管的长度偏短，使氧气进不了灰分管也会引起碳峰拖尾
S峰拖尾：1. 检查S柱前的干燥管是否吸潮 2.活化S柱（长时间不测定S，可能S柱吸潮）3.更换S柱两端填充的银丝
13、燃烧管一般测试多少次会消失
根据所测样品的性质决定测定的次数，普通的样品通常能测定1000次左右。只要标样的平行性没有问题，WO3还是能继续使用到上限值。如果样品中某元素测出的含量很低，标样该元素含量较高，相差较大，可能会出现样品校正的不平行。测定标准样品，假如3个标准样品测定值平行性>0.3%则需考虑更换燃烧管的填充剂，
14、测试了300次，燃烧管中的氧化钨就变成灰色了，这能测试到1000次吗WO3 黄色斜方晶体。随着高温加热，颜色会逐渐变深。这是正常现象
15、密码
说明书上有：
16、N的测定值异常高，而且N有双峰
假如N的测定值异常高，而且N有双峰，则需检查还原管中的线状铜是否变黑需要更换。
17、factor在多少范围内属于正常
假如超出0.9-1.1范围，则需重新做标准曲线，小于1.15也可以
18、空白值的范围
N，C，S小于100，H小于500，只要空白值能够稳定，就算大于100也可以，只是计算时要减去空白值（待确定）。
19、每个样品测试几次，误差在多少范围是可以接受的
平行双样，两次结果相差在0.3%之内即可，除非有其它行业标准比如煤或者土壤等。如果两次相差大于0.3%，则需要补测一次该样品。
20、进样口处出现月牙形状，导致样品不能不能掉入燃烧管中
3.实际使用的盘跟这里的盘位数设定要一致
4.老型号的球阀调节需凭经验，新型号的已经配有软件自动检测功能了。
21、测试时H的空白值下降的很慢，怎么办？
N、H,空白值缓慢下降,有时候要做很多次空白,很浪费时间.请做2-3个run in,这样H的空白会降的快些。对H而言，实验室最好添置去湿器。也可以不放样，直接做run in，这样氧气就会多消耗Cu，不会对其它产生影响。也可以通过多测几次加氧空白来让N快速降低。通常空白问题是N的峰面积值，这问题来自氧气纯度问题和仪器氧气管路空气的问题，CS一般不会有问题。C和S 值都在100左右，这是可接受的
22、TCD恒温箱内的故障
TCD（热导检测器）是放入TCD的恒温箱内，此恒温箱内部件如下：
1. TCD （故障：基线无法调零、噪音峰、无检测信号）
2. MFC（流量控制器）故障：流量无法控制，流量为零
3. 压力控制器故障：压力无法控制
4. 恒温控制器故障：TCD恒温箱无法升温
除TCD故障需要更换整个TCD恒温箱之外，其他部件故障如2，3，4部件可以
单独更换部件。
TCD故障原因：1.自然故障（非测试样品引起的故障）2. 含氟样品测定故障（没有填充吸附氟的试剂），这类故障最多3.测定土壤中的有机碳（酸化样品没有水洗至中心）4. 其他特殊样品如含P等干扰物质。
23、矫正因子f
24、元素分析仪的测定误差为<0.3%,这是怎么定义的?是指两个平行样之间
的误差<0.3%还是指测定值与理论值之间的误差<0.3%?
是指平行样之间的误差<0.3%，测定值与理论值之间的有误差，可以通过factor 校正，但标样之间的平行误差应该<0.3%，
25、对于有些本身含量就很低的样品,比如N理论含量只有0.2%,两次测得值
分别为0.1%和0.4%,平行样之间的误差没有超过0.3%,但相比较差了4倍,这样的结果可取吗?
对于含量很低的样品如煤样品中的N、S和土壤中N、S，这些标样样品有对误差的要求，所以不能用0.3%的误差要求，反之，对没有要求的标准物质，都可以用0.3%的误差，比如：
C% 57.51%是理论值，允许误差0.67% 其他类似-----
土壤标样GSS-3：N=0.064±0.005C=0.55±0.05
GSS-13 N=0.072±0.009C= 1.53±0.12
26、出现如图所示，是何缘故
答：加氧管堵塞，加氧管应该使用140mm的长度
27、石墨样品如何测试
减小称样量，加大氧气量
1-2mg，120S
元素分析仪使用问题
元素分析使用问题整理 1、元素分析的型号 德国 Elementar Vario Micro Cube 2、哪些物质会对仪器有损坏 强酸，强碱卤素元素都对仪器有损害，金属元素会对仪器寿命有影响 氟，磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。 含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。含磷的化合物高温燃烧+O2?生成五氧 化二磷。五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。 3、能测定含金属元素的物质吗 元素分析仪CHNS能够测定金属络合物，但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱，从而影响吸附柱的使用寿命。请取下还原铜管上的塞子，往塞子内填充银丝，用此方法阻挡金属微粒。注意：填充的银丝不能塞的太紧，以免形成气阻。 其二：O的模式不能测定含金属的样品。含金属的样品会使催化剂失效。还原管内的银丝是吸收卤素的，这是说的在还原管堵头内添加银丝，如果不小心测了一个含金属的样品，则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。测氧不容易，有好多对样品的限制，如果平行性不好，唯一的办法是更换C粉（催化剂）4、能测定含有碱金属的物质吗
含大量碱金属（Al,Ka?Li)的样品（土壤，沉淀物）需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。 防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐，影响土壤样品氧化分解 5、能测定含F的物质吗 含氟样品是添加氧化镁，共享文件内有介绍 测定完含氟样品之后需更换坩埚。不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。 另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁，这样标样也加入氧化镁的空白。随后通过校正因子去校正被测样品，这样也消除了空白影响。由于氧化镁的空白值比较稳定，通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。 6、能测定含Si的物质吗 O模式不能测定含硅的物质，首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度，因此这里面的氧是测不出来的，有机硅虽然可以分解，但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅，结果偏低，另外，燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。 CHNS模式没有影响，注意，还原管口上的银丝填充，假如银丝已经收缩变小了，请重新填充一下，避免硅的微漏吹到SO2柱。 有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的 7、CHNS模式测定土壤
ZVB网络分析仪的使用操作手册
文件编号: 文件版本: A ZVB矢量网络分析仪操作指导书 V 1.0 拟制 _____________ 日期_______________ 审核 _____________ 日期_______________ 会审 _____________ 日期_______________ 批准 _____________ 日期______________ 生效日期：2006.10
操作规范： 使用者要爱护仪器，确保文明使用。 1、开机前确保稳压电源及仪器地线的正确连接。 2、使用中要求必须佩戴防静电手镯。 3、使用中不得接触仪器接头内芯（含连接电缆） 4、使用时不允许工作台有较大振动。 5、使用中不能随意切断电源，造成不正常关机。不能频繁开关机。 6、使用射频电缆时不要用力大，确保电缆保持较大的弧度。用毕电缆接头上加接头盖。 7、旋接接头时，要旋接头的螺套，尽量确保内芯不旋转。 8、尽量协调、少用校准件。校准件用毕必须加盖放回器件盒。 9、转接件用毕应加盖后放回盒中。 10、停用时必须关机，关闭稳压电源。方可打扫卫生。 11、无源器件调试必须佩戴干净的手套。 ______________________________________________________________________________
概述：1、本说明书主要为无源器件调试而做，涵盖了无源器件调试所需的矢量网络分析仪基本能，关于矢量网络分析仪的其它更进一步的使用，请参照仪器所附的使用说明书。 2、本说明书仅以ZVB4矢量网络分析仪为例，对其它型号矢量网络分析仪，操作步骤基本相 同，只是按键和菜单稍有差别。 3、仪器使用的一般要求仪器操作使用规范。 4、方框内带单引号的键为软菜单（soft menu）， 5、本仪器几乎所有操作都可以通过鼠标进行。
元素分析仪(EA)操作规程
元素分析仪（EA）操作规程 德国Elementar公司vario MAX cube型元素分析仪，配有90位自动进样器，最大进样量可达5g，从而提高分析精度，降低检出限。通过更换部分管路和反应管，仪器可于C/N模式和C/N/S模式之间切换。目前主要用于植物、土壤、沉积物等样品中的C、N、S元素分析。 操作步骤： 1、开机 1）检查反应管外观、载气剩余量，做好记录。 2）开启计算机，进入vario max cube软件，查看当前模式，确定是否需要切换模式。 3）options—maintenance—intervals，检查各反应管使用情况，判断是否需要重填反应管，若重新填装，将计数清零。 4）options—settings—parameters，将前三项反应管温度均设为“0”，其余参数不动，退出软件。 5）开启主机电源，带仪器自检完毕后，重新开启软件。 6）将He气分压调至0.15MPa，O2暂不开。等待仪器进入standby状态，若联机不成功需重启软件。 7）options—diagnostics-leak check, 点击“start”开始检漏。 8）检漏通过后，将He气分压调至0.38MPa，O2分压调至0.25MPa 9）options—settings—parameters，根据当前模式，设置反应管温度。 C/N模式：Comb. tube: 900℃ Post Comb. tube: 900℃ Reduct Comb. tube: 830℃C/N/S模式：Comb. tube: 1140℃ Post Comb. tube: 800℃ Reduct Comb. tube: 850℃ 2、样品测试 1）等待反应管升温结束，TCD检测器本底稳定，状态栏无闪烁项时，可准备测样。 2）建立新样品表并命名（不要用中文），先编辑一个blank[O2],两个blank，两个sulfadiazine样品激活仪器，三个sulfadiazine标样用于计算校正因子，下面可编辑样品。可用“复制粘贴”、“enter”等功能添加新样品行。 3）称取标样和样品，可直接将样品质量传输至样品表。 4）样品称量结束后（约30-50个），再次称量三个sulfadiazine标样，确认仪器状态，状态正常可继续添加样品。 5）保存样品表并运行。 6）样品运行结束后，仪器自动进入休眠模式，切断载气，反应管自动降温。 3、数据计算与保存 1）math—factor，计算日常校正因子，如果三个标样结果不平行，选取其中两个接近的数值进行计算，factor通常在0.9-1.1之间，如果偏差过大，需要重新做标准曲线。
网络分析仪工作原理及使用要点
网络分析仪工作原理及使用要点 本文简要介绍41所生产的AV362O矢量网络分析的测量基本工作原理以及正确使用矢量网络分析测量电缆传输及反射性能的注意事项。 1.DUT对射频信号的响应 矢量网络分析仪信号源产生一测试信号，当测试信号通过待测件时，一部分信号被反射，另一部分则被传输。图１说明了测试信号通过被测器件（DUT）后的响应。 图１DUT 对信号的响应 2.整机原理： 矢量网络分析仪用于测量器件和网络的反射特性和传输特性，主要包括合成信号源、S 参数测试装置、幅相接收机和显示部分。合成信号源产生30k～6GHz的信号，此信号与幅相接收机中心频率实现同步扫描；S参数测试装置用于分离被测件的入射信号R、反射信号A 和传输信号B；幅相接收机将射频信号转换成频率固定的中频信号，为了真实测量出被测网络的幅度特性、相位特性，要求在频率变换过程中，被测信号幅度信息和相位信息都不能丢失，因此必须采用系统锁相技术；显示部分将测量结果以各种形式显示出来。其原理框图如图２所示： 图２矢量网络分析仪整机原理框图 矢量网络分析内置合成信号源产生30k～6GHz的信号，经过S参数测试装置分成两路，一路作为参考信号R，另一路作为激励信号，激励信号经过被测件后产生反射信号A和传输信号B，由S参数测试装置进行分离，R、A、B三路射频信号在幅相接收机中进行下变频，产生4kHz的中频信号，由于采用系统锁相技术，合成扫频信号源和幅相接收机同在一个锁相环路中，共用同一时基，因此被测网络的幅度信息和相位信息包含在4kHz的中频信号中，此中频信号经过A/D模拟数字变换器转换为数字信号，嵌入式计算机和数字信号处理器
有机元素分析仪
第二章有机元素分析 有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量，可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。 一、基本构成及其工作原理 其工作原理根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品时通过一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以去除干扰物质（如卤素等），最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。通过一定体积的容器中并混匀，再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器，由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差，得出氮的含量。 氧/硫分析仪：现代的测碳、氢、氮的仪器，在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。测定氧时，其前处理方法与经典法相似。将样品在高温管内热解，由氦气将热解产物携带通过涂有镍或铂的活性炭填充床，使氧全部转化成一氧化碳，混合气体通过分子筛柱，将各组分分离，通过热导池检测器检测一氧化碳气体而进行定量分析。另一种方法使热解气体通过氧化铜柱，将一氧化碳转化成二氧化碳，用烧碱石棉吸收后由热导示差的信号测定，或者利用库仑分析法测定。测定硫时，在热解管内填充氧化钨等氧化剂，并可通过氧气帮助氧化，硫则通常被氧化成二氧化硫，生成的二氧化硫可用多种仪器方法测定。例如，可通过分子筛柱用气相色谱法测量；也可通过氧化银吸收管，由吸收前后热导差示响应求出含量；也可通过库仑滴定法，将二氧化硫吸收氧化成硫酸，吸收液的pH将改变，电解产生氢氧银离子，将和质子中和，使pH再恢复至原来数值，由电量求得硫含量。 对被测样品的一般要求 用vario EL的标准设备分析具烈性化学品，酸，碱溶液，溶剂，爆炸物或能引起爆炸性气体混合物的物质是明确禁止的或被冒险执行。那能导致仪器的毁坏和弄伤操作人员。氟，磷酸盐，或含有重金属样品，这种物质对分析结果或仪器部件寿命有负面的影响。
有机元素分析仪
有机元素分析仪 1仪器用途： 适用于固体和液体样品中有机元素CHNS和O五种元素含量的分析。 2 使用环境： 2.1电源：220/230V, 50/60Hz； 2.2 温度：5～35℃； 2.3 相对温度： 25～85%； 3 主要技术性能指标： 3.1 燃烧方式：静态和动态，可根据样品实际情况自动调整； *3.2 双炉以上设计，氧化与还原反应可分别设置不同温度，并连续可调； 3.2.1 燃烧炉温度调节范围： 100 –1100 ?C； 3.2.2 还原炉温度调节范围：100 – 1000 ?C； 3.2.3 热解炉温度调节范围：100 –1100 ?C； 3.3 样品燃烧温度≥1800 ?C； *3.4 分离和检测：色谱法分离方法，检测信号为步阶偏离载气基线信号； *3.5 检测器：CHN/CHNS/O元素分析均使用TCD检测器（热导检测器），CHN/CHNS模式切换不需更换任何分析组件，切换模式无任何拆装动作； 3.6 CHN/CHNS/O元素分析准确度≤0.3%； 3.7 CHN/CHNS/O元素分析精度≤0.2%； 3.8 分析时间： CHN≤6 分钟；CHNS≤8 分钟；Oxygen≤4 分钟； 3.9 样品中有机元素测定极限：C≤0.002毫克；H≤ 0.001毫克；N≤ 0.002毫克；S≤0.001毫克；O≤0.001毫克； 3.10 样品进样方式：分段式进样系统，通过保护气使样品与大气完全分离，避免空气中污染影响数据； 3.11 还原铜具备再生还原能力，可加温加氢还原； 3.12 具有耗材自动计数功能及系统测试自检功能，可自动检漏，稳定便捷； 3.13 节气功能：节气设计在待机状态时会自动降压95%，减少流速，操作时再恢复流速，可有效节省载气消耗量； 3.14 自动进样器：60位以上，可同时分析固、液、高挥发样品；
EA3000元素分析仪操作说明书
Callidus 软件操作说明书 4.1 版本 Callidus SW Interface v 4.1# 110 - 03/04
目录 1Callidus软件入门 (6) 2软件操作界面 (8) 2.1仪器监控---------------------------------------------------------------------------------- 9 2.2仪器状态---------------------------------------------------------------------------------- 9 2.3主菜单 ------------------------------------------------------------------------------------- 9 2.4Callidus 程序的关闭 --------------------------------------------------------------------- 10 3主菜单 (11) 3.1仪器菜单-------------------------------------------------------------------------------- 11 3.2分析菜单-------------------------------------------------------------------------------- 11 3.3再处理菜单 ------------------------------------------------------------------------------ 12 3.4密码菜单-------------------------------------------------------------------------------- 12 4仪器菜单 (13) 4.1总揽------------------------------------------------------------------------------------ 13 4.2方法------------------------------------------------------------------------------------ 14 4.2.1调用查看当前方法---------------------------------------------------------------------------- 15 4.2.2不同分析方法的调用------------------------------------------------------------------------- 15 4.2.3方法文件中参数的修改调整---------------------------------------------------------------- 15 4.2.4新建文件的保存------------------------------------------------------------------------------- 16 4.2.5方法参数的允许范围------------------------------------------------------------------------- 16 4.2.6仪器新设参数的变更------------------------------------------------------------------------- 18 4.2.7方法文件的删除------------------------------------------------------------------------------- 18 4.2.8方法文件的打印------------------------------------------------------------------------------- 19 4.3自动进样器和 TCD检测器--------------------------------------------------------------- 20 4.4待机和自动启动 ------------------------------------------------------------------------- 21 4.4.1待机和自动启动模式的设定---------------------------------------------------------------- 21 4.4.2待机模式的开启和关闭---------------------------------------------------------------------- 21 4.4.3自动待机模式的设定------------------------------------------------------------------------- 22 4.4.4自动启动的设定------------------------------------------------------------------------------- 22 4.5图型观察------------------------------------------------------------------------------- 24 4.5.1图象的获得 ------------------------------------------------------------------------------------- 24 4.5.2作图界面图标的描述------------------------------------------------------------------------- 25 4.5.3图形功能的附加说明------------------------------------------------------------------------- 26 4.6 泄漏测试---------------------------------------------------------------------------------- 27 2 Callidus SW Interface v 4.1# 110 - 03/04
Elementary元素分析仪操作流程及注意事项
Elementary操作流程及注意事项 一、Elementary操作流程 1.打开电脑，拔掉主机尾气的堵头 2.启动元素分析仪，待进样盘和球阀初始化 3.打开氦气和氧气，调节氦气的压力为0.13Mpa，氧气的压力为0.20Mpa，若（Flow He：230ml/min, Press:1200 mbar）,且流量稳定，可进入下步，否则应该捡漏；若Flow He<210ml/min，则可能管路堵塞，需检查； 4.启动软件，在弹出的对话框中将进样盘调节至初始位置，然后选择Options>>paramenters，将燃烧温度改为1150℃，还原管温度改为850℃，等待升温； 5.待各参数指示字母不再跳动时，才可以进行实验； TCD：59.7℃Comb.tube:1150℃Reduct.tube:850℃MFC TCD:600ml/min MFC O2: 0 ml/min Flow He:200~230ml/min Press:1100~1250 mbar 6. PS：在做完空白（Blnk）实验后，H含量需<1000, C,N,S 的含量均要<600时才可以进行下面的活化实验。 7.关机程序： 当所有样品均测试完毕后，仪器会自动进入休眠状态，选择Options>>paramenters，将燃烧温度改为20℃，还原管温度改为20℃，等待仪器降温至100℃以下，关闭软件，关机，最后关闭载气，插入主机尾气堵头。关机的温度是100℃，主要关机后，加热炉后的排风扇无法工作，加热炉室温度过高关机会影响一些管线和密封垫圈包括电路板的使用寿命。由于测定结束后已进入睡眠状态，气体消耗不多，所以尽快使温度降低后关机。假如需要尽快关机，对于cube型的仪器可以在温度降低到300℃关机，关机后仪器的正面的门打开散热。对于varioEL型号可以略微高些。 二．注意事项 1.若测试样品为植物（秸秆等）的提取物，或者是一般的有机合成物质，则称取样品17~18mg(20mg以内)即可，方法选用Sulf 1 2.若已知测试样品中S含量较高，则称取10mg样品即可，方法选用Sulf 1 3.每次实验结束后，实验人员须在《大型仪器使用登记簿》上签字；清理实验台面；将分析天平的电源取下，收起；拔下元素分析仪及电脑电源 4.不得使用U盘。若需实验结果，可自行誊抄
核磁,元素分析仪
元素分析仪 1.仪器简介 元素分析仪作为一种实验室常规仪器，可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定, 在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。可广泛应用于化学和药物学产品，如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量，从而揭示化合物性质变化，得到有用信息，是科学研究的有效手段。 元素分析仪是用示差热导法，又称自积分热导法。鉴定有机物中存在元素和测定其含量的分析。例如在石油地质—地球化学中，主要分析、研究C、H、O、N、S等元素组成，其中特别是C、H、O元素的相对含量尤为重要。采用元素分析仪，可同时测出C、H元素，而O、S、N元素则需分别测定：工作模式有七种，分别是：CHNS, CHN, CNS, CN, N, S, O. 测定有机化合物中的元素时，通常包括三个步骤：试样的分解、干扰元素的消除及在分解产物中测定元素的含量。分解有机物的方法，可分为干法分解和湿法分解两类。干法分解是使有机化合物在适当的条件下燃烧分解，而湿法分解则为酸煮分解，经分解有机化合物中的待测元素转化为简单的无机化合物或单质。分解产物可采用化学分析法或物理、物理化学分析方法进行测定，根据测定方法的不同，在测定前需对分解产物进行干扰元素的消除。 2.仪器原理 动态闪烧-色谱分离法，通俗的叫法是杜马斯燃烧法。样品经过粉碎研磨后，通过锡囊或银囊包裹，经自动进样器进入燃烧反应管中，待测样品在高温条件下，通过一定量的氧气助燃，燃烧后的样品以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以去除干扰物质（如卤素等），经过进一步催化氧化还原过程，其中的有机元素碳C、氢H、氮N、硫S和氧O, 全部转化为各种可检测气体如CO2, H2O, N2与SO2。混合气体在载气的推动下，进入分离检测单元，分离单元采用色谱法原理，利用气相色谱柱，将被测样品的混合组份CO2, H2O, N2与SO2载入到色谱柱中。由于这些组份在色谱柱中流出的时间不同（即不同的保留时间），从而使混合组份按照N,C H,S的顺序被分离，被分离出的单组份气体，通过热导检测器分析测量，不同组份的气体在热导检测器中的导热系数不同，从而使仪器针对不同组份产生出不同的读取数值，并通过与标准样品比对分析达到定量分析的目的。整个过程根据样品性质的不同和检测元素种类的不同通常可以在5-10分钟内完成。根据样品类型和用
Agilent E5061B网络分析仪使用方法
前面板：部件的名称和功能
按键 工作通道/迹线区 用于选择工作通道和迹线的一组按键。 输入区 E5061B 的前面板上提供了用于输入数字数据的一组按键。
仪器状态区 与宏程序功能、存储和调用功能、控制/管理功能以及预设 E5061B（将其返回到预设状态）相关的一组按键。
标记/分析区 用于通过使用标记等来分析测量结果的一组按键。 浏览区（前面板上没有标签） 浏览区中的按键和旋钮用于在功能键菜单、表格（极限表、分段表等）或对话框中的选定（高亮显示的）区域中进行浏览，以及通过增加或减少来更改数据输入区域中的数值。当使用屏幕上显示的浏览区按键，从两个或多个对象（功能键菜单、数据输入区域等）中选择一个要操纵对象的时，首先按输入区中的 Foc（聚焦）键，以选择要操纵的对象（将焦点置于该对象上），然后操纵浏览区按键（旋钮），在选定（高亮显示）的对象之间移动或更改数值。
下面的描述说明了当焦点在功能键菜单上时和当焦点在数据输入区域中时浏览区按键的作用。有关操纵表和对话框的更多信息，请参考所有这些功能的操纵步骤。 ?焦点位于功能键菜单上时（已选择功能键菜单） 旋钮 （顺时针旋转或 逆时针转动） 上下移动对功能键的选择（高亮显示）。 上/下 箭头键 上下移动对功能键的选择（高亮显示）。 右箭头键 显示上一层功能键菜单。 左箭头键 显示下一层功能键菜单。 Enter或 旋钮（按下） 执行选定功能键的功能。 ?焦点位于数据输入区域中时（已选择数据输入区域） 旋钮 （顺时针旋 转或逆时针 转动） 以小步长增加或减少数据输入区域中的数值。 上/ 下箭头键 以大步长增加或减少数据输入区域中的数值。 左/右箭在数据输入区域来回横向移动光标 键一起使用，以一次更改一个字符的方式更改数据。
有机元素分析
1、在有机元素分析仪中，主要采用（A）等实现多样品的自动分 析。 A 微量燃烧法 B 高温燃烧法 C 电量法 D 电导法 2、常见的元素分析仪有哪些（ABC） A 有机元素分析仪 B 金属元素分析仪 C 稀有元素分析仪 D 无机元素分析仪 3、有机元素分析仪上常用检测方法主要有（ABCD）。 A示差热导法B反应气相色谱法 C 电量法 D 电导法 4、元素的一般分析法有（ABC）。 A 化学法 B 光谱法C能谱法D物理法 5、有机元素分析的工作原理根据的是（AB）方法 A F. 普雷格尔测碳、氢 B J.-B.-A.杜马测氮法 C 凯氏定氮法 D 基耶达氏测氮法 6、有机元素分析仪中，从还原管流出气体有（ABCD）。 A 氦气 B 二氧化碳 C水蒸汽D氮气 7、有机元素分析仪中，水蒸汽吸收管的填充物是（C） A 无水硫酸镁 B 无水硫酸钠 C 高氯酸镁 D 五氧化二磷 8、有机元素分析仪中，二氧化碳吸收管的填充物是（C）
A 碳酸钙 B 氢氧化钙 C 烧碱石棉 D 氧化钙 9、CHNS,CNS,S和CHN,CN,N模式的燃烧管内的氧化剂的设定温 度不同，不能互换，原因是（A） A 由于过热会引起CHN燃烧管内氧化剂熔融。熔融物质流入 加热炉并损坏加热炉。 B 增加空白值的测定次数 C 空白值会偏高 D 延长了测定时间 10、CHN模式时，标样选择（C）。 A 苯磺酸 B 苯甲酸 C 乙酰苯胺 D 氨基苯磺酸 11、有机元素分析仪中，燃烧管的填充物是（BC） A 还原铜 B 银丝 C 氧化剂 D 氧化铝 12、有机元素分析仪中，还原管的填充物是（AD） A Cu B CuO C Cu2O D 银丝 13、有机元素分析仪中，一共有（D）个热导池检测器。 A 3个 B 4个 C 2个 D 6个 14、有机元素分析仪中，最后一个热导池检测器测的是（D）的信 号。
元素分析仪测定化合物的组成及分子式
实验八元素分析仪测定化合物的组成及分子式 一?实验目的 1.掌握元素分析仪的使用方法及基本原理。 2.了解元素分析仪测定C,H,N等含量的方法。 3.了解元素分析仪测定有机化合物的分子式。 二. 实验内容 1.标准物的C,H,N的信号分析 2.C,H,N的相对含量的计算 3.测定有机物的分子式，及C,H,N的摩尔比 三. 实验原理，方法和手段 1.元素分析仪工作原理，将有机物在高温下，与氧气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下，在色谱柱中彼此分离，用热导电（TCD）测定相应的浓度信号以此进行定：1。 2.元素分析仪varion是一个快速的用C.H.N.O.S的定量测定的全自动仪器。仪器有不同的操作方式，从一个样品中同时测定C.H.N.O.S的各含量，可以计算相应的摩尔比，推出有机物的C,H,N,O,S的分子式。 四. 实验条件 （一）仪器 1.元素分析仪 2?样品架与样品池 3?载气瓶，氧气瓶 （二）试剂 1.有机标准物及有机试样 2.载气氮气和氧气 五. 实验步骤 1.打开元素分析仪电源预热2小时 2.在准确度很高的电子天平上称取适量的样品 3.把样品放入提前做好的锡盒中，用钱子把边封好，折叠锡边，把样品中空气排除掉 4.把样品放入元素分析仪中，盖上盖子 5.启动电脑软件，自动分析待测样品 6?分析结束，打印数据 六. 实验数据记录及处理 ? 样品3 Designation N[%] C[%] H[%] Userl User2 C/N ratio
MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MI Srel Sabs C,H,N的摩尔比： n c：nn：n Ss%/12 :%/l： 14^3：2： 1 七. 思考题 1.元素分析仪使用什么检测器基本原理是什么 答：元素分析仪使用的是热导电(TCD)检测器。基本原理是将有机物在高温下与負气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下在色谱柱中彼此分离。用检测器测定相应的浓度信号一次进行定量。 2.如何求C,H,N的摩尔比 答：通过仪器测出C,H,N的相对含量W,用C,H,N的各自的相对含量W除以其对应的相对原子质量此然后将所得的值进行相比，即得C,H,N摩尔比。 3.试验中如何操作键盘 答：按照仪器的有关说明和注意爭项以及实验的操作步骤进行操作。
有机元素分析仪
第二章有机元素分析 导言 有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量，可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。 有机元素分析最早出现在19世纪30年代，李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量，他首先将样品充分燃烧，使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气，然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收，根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。 目前，元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等，其中化学法是最经典的分析方法。传统的化学元素分析方法，具有分析时间长、工作量大等不足。随着科学技术的不断发展，自动化技术和计算机控制技术日趋成熟，元素分析自动化便随之应运而生。有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代，后经不断改进，配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理，方法简便迅速，逐渐成为元素分析的主要方法手段。目前，有机元素分析仪上常用检测方法主要有：示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。 一、基本原理 V ario EL Ⅲ型元素分析仪是由德国Elementar公司生产。该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析，通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。仪器有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式，主要测定固体样品，仪器状态稳定后，可实现每9min 即可完成一次样品测定，同时给出所测定元素在样品中的百分含量，且仪器可自动连续进样。该仪器具有所需样品量少（几毫克）、分析速度快、适合进行大批量分析的特点，其主要性能指标如下。 (1) 3种工作模式：CHN模式、CHNS模式和O模式。 (2) 空白基线(He 载气)：C:± 30；H: ± 100；N: ± 16；S: ±20；O: ± 50。 (3) K因子检测(He 载气)：C:± 0.15；H: ± 3.75；N: ± 0.16；S: ±0.15；O: ± 0.16。 (4) 元素测量准确度：C、H、N、S、O的准确度均≦0.3%。 (5) 元素测量精确度：C、H、N、S、O的准确度均≦0.2%。 本实验主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元
元素分析仪概述
元素分析仪概述 元素分析仪是该行业经过大量实验检验，数据统计证明其具备较高的准确性和稳定性。文本对具体使用过程进行了概述。 标签：元素分析；数据处理；标准物质 vario EL 是一台全自动的元素分析仪，它能对原始样品中的CHNS同时进行快速定量分析。全套装置共有七种操作模式：CHNS、CHS、CHN、CN、N、S和O。广泛应用于化学、化工、制药、农业、环保、能源、材料等不同领域的研究分析。 1 工作原理 vario EL采用色谱技术，经过笔者长期使用，验证其分析结果稳定精确。以氦气为载气，氧气为反应气，被分解物质通过氧化燃烧分解后，引入分离和测量系统。（所有通向分离系统的连接管，都被加热，以防止在管道中冷凝）测量系统是色谱吸附-解吸柱。各混合气体被不同的吸附柱吸附分离。分离解析后依次通过TCD检测系统，将检测信号发送到计算机采集系统中。计算机软件通过工作曲线和标准样品的计算校正，最终得到准确的检测结果。 2 耗材 燃烧管：铝棉、铝球、氧化铜、石英丝、氧化铈、铬酸铅、灰指、支撑架。还原管：铜丝、石英丝。气体纯化管：石英丝，五氧化二磷、氢氧化钠。 2.1 还原剂铜 此分析仪器采用高纯原料制备的还原铜。还原管温度为850℃，在此高温下反应，铜易烧结收缩，形成柱状结构，使反应管边壁出现空隙，反应气仅沿边缘走，缩短铜的使用寿命。取出后观察，铜柱呈现出外黑，里红的状态就是这个原因造成的。可以将铜中加入少量石英砂，混匀装入，高温下石英砂把铜分隔开，避免相互粘结，使反应气均匀通过。这样可以延长催化剂的寿命，失效的铜还可以在原管中再生。氧气输入压力要经过长期实验调整，过大使得还原铜消耗过快，过小造成样品燃烧不完全。 2.2 石英管 装填氧化剂、还原剂，清灰和取出失效的耗材的时候，需小心操作，温度降为室温。爆炸性化学品分析时期剧烈反应瞬间产生高热和冲击力会使石英管炸裂，需特别谨慎。石英反应管保持清洁可以延长使用寿命。经过长时间的加热反应，石英管会变形、变色，此时需要更换新的反应管。
元素分析仪操作具体事项
有机元素分析仪CHNS模式 1.有机元素分析仪操作流程 1.1 安全注意事项 ●varioEL严禁分析烈性化学品如酸，碱性溶液和溶剂，爆炸物或能形成爆炸气体的材料。 ●含氟，磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。 1.2启动仪器的检查顺序 1)启动仪器电源。 2)（待仪器自检后）启动vario EL cube操作软件。 3)打开氦气和氧气，将气体的压力减压阀调至：He: 0.12 MPa ; O2: 0.20Mpa 软件压力显示1200-1250； 注：开气阀的顺序，先打开总阀，再调节压力减压阀，缓慢调节。 4)选择操作模式：CHNS System > Mode>CHNS 而且燃烧管选择standard。选择80孔 位System > feeding。 5)仪器维护检查：Menu：Options > Maintenance > Intervals ●Ash finger? （100次）； ●Combustion tube? （1000次）； ●Reduction tube? （200次）； ●Drying tube? (open the front door ，三分之二变蓝就换)； ●ball valve （2000次）。 6)设定温度的检查： 操作模式：CHNS 燃烧炉：1150 °C ；还原炉：850 °C（Options >Settings> Parameter）； 注意：由于不同的操作模式选用的氧化剂/还原剂不同，必须严格按照设定的加热炉温， 错误的使用燃烧/还原管将损害加热炉。 7)软件视窗中的传感器显示检查 ●质量流量控制器流速"MFC-TCD": 230 ml/min ●进气氦气流速"Flow He": approx. 230 ml/min ●加氧时氧气流速"Flow O2": 35-38 ml/min (during O2 dosing only)，不加氧 时约16。 1.3样品检测检查 ●空白（blank）和运行（run-in）是否测定？ i Blank with O （一组便可以，烧柱子） ii Blank without O （清楚空气干扰：待N、C、H、S的Area 降到约100左右，便不必增加Blank without O的组数。） iii Run-in 待所加药品对应的元素含量稳定后停止run-in 组数的增加。 ●(如果没有标准曲线要先制作标准曲线)标准样品，用于日常校正因子（daily factor）是 否测定？ 一般测三组，如有差距较大的，可以加测。选定稳定的三组（math>factor）为标样。 ●加氧时间选择正确否？ ●样品是否放入进样盘？ 检查无误后启动分析[System>Auto] or [System>Single] 注意：数据及时保存。 1.4关机顺序 1)分析结束后，主机自动进入睡眠状态,待降温至100 °C以下； 2)退出vario EL cube 操作软件； 3)关闭主机； 4)关闭氦气和氧气（关气顺序：先将减压阀降至零，关总阀）。 5)关闭计算机。
全自动元素分析仪技术要求
全自动元素分析仪技术要求 1 主要用途 用于水、土环境样品中有机物和选定无机物H、C、N、O、S元素含量分析。 2工作环境 环境温度：10℃～30 ℃； 相对湿度：25～85%（30℃）； 电源：交流220V（±10%），50Hz，1400V A。 3技术指标 3.1主机 ，样品经还原、捕集、气相色谱柱分离，被热导检测器检测，由专用软件完成操作； 3.1.2分析结果能给出五种元素的色谱图； 3.1.3燃烧/还原燃烧炉带电子控温，符合安全规定； 3.1.4?反应器为“快速接头”连接方式； 3.1.5检测器为电子控温； 3.1.6 HWD 恒定温度控制； 3.1.7载气和氧气均采用电子流量控制系统(EFC)，具有省气模式； 3.1.8 ?载气运行模式：待机条件下氦气流量降低，氧气流量处于关闭状 态，以达到节省气体和保护催化剂的要求； 3.1.9 ?自动化程序控制，能够实现程序设定自动唤醒、开机和停机功能； 主要技术参数 1）样品量：0.01～100 mg； 2）?测定范围：0.01% ～100%； 3）分析时间：CHN 8 min, CHNS 10 min, O 5 min； 4）CHN, CHNS 和O测定精度： 0.01 % (100 ppm) ± 10 ppm 0.10 % ± 0.01％ 1.00 % ± 0.02％ 10.00 % ± 0.1％ 50.00 % ± 0.3％ 90.00 % ± 0.3％
3.2自动进样器 单盘32样品位，可以取固体或液体样品（提供另一样品盘，可以扩展 到125样品位）。 3.3计算机系统与操作软件 3.3.1计算机：INTEL奔腾4微处理器（CPU>1G），384M内存，40G以上 硬盘，17”彩显，DVD光驱。 3.3.2激光打印机：A4输出。 3.3.3操作软件 1）可控制仪器参数和进行数据处理； 2）预设默认方法（仪器，积分，计算和报告参数）； 3）提供用户参考库，可与选择的参比快速对比验证样品性质； 4）可通过电子流量控制系统进行自动检漏； 5）提供维护控制程序； 6）可判断并指示得到数据是否在可接受的量程内。 4 配件和化学消耗品 4.1 配件： 1）GC级氦气1瓶（配钢瓶和减压器）； 2）99.995 %氧气1瓶（配钢瓶和减压器）； 3）高纯氮气瓶2个（配减压器）； 4）高纯甲烷气瓶1个（配减压器）； 5）2.5kV A净化稳压电源1台； 6）样品冷藏箱2台； 7）低噪音空气发生器1台（天津达因）； 8）大容积采样管3套； 9）真空泵1台； 10）聚合物管切割器（适于1/16”和1/8”管）1个； 11）750cc型除氧阱1支； 12）750cc型烃阱1支； 13）压力调节器4支； 14）流量调节器4支。
元素分析仪操作具体事项
有机元素分析仪CHNS模式 1、有机元素分析仪操作流程 1、1 安全注意事项 ●varioEL严禁分析烈性化学品如酸,碱性溶液与溶剂,爆炸物或能形成爆炸气体的材料。 ●含氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。 1、2启动仪器的检查顺序 1)启动仪器电源。 2)(待仪器自检后)启动vario EL cube操作软件。 3)打开氦气与氧气,将气体的压力减压阀调至:He: 0、12 MPa ; O2: 0、20Mpa 软件压力显示1200-1250; 注:开气阀的顺序,先打开总阀,再调节压力减压阀,缓慢调节。 4)选择操作模式:CHNS System > Mode>CHNS 而且燃烧管选择standard。选择80孔 位System > feeding。 5)仪器维护检查:Menu:Options > Maintenance > Intervals ●Ash finger? (100次); ●Combustion tube? (1000次); ●Reduction tube? (200次); ●Drying tube? (open the front door ,三分之二变蓝就换); ●ball valve (2000次)。 6)设定温度的检查: 操作模式:CHNS 燃烧炉:1150 °C ;还原炉:850 °C(Options >Settings> Parameter); 注意:由于不同的操作模式选用的氧化剂/还原剂不同,必须严格按照设定的加热炉温,错 误的使用燃烧/还原管将损害加热炉。 7)软件视窗中的传感器显示检查 ●质量流量控制器流速"MFC-TCD": 230 ml/min ●进气氦气流速"Flow He": approx、230 ml/min ●加氧时氧气流速"Flow O2": 35-38 ml/min (during O2 dosing only),不加氧 时约16。 1、3样品检测检查 ●空白(blank) 与运行(run-in)就是否测定？ i Blank with O (一组便可以,烧柱子) ii Blank without O (清楚空气干扰:待N、C、H、S的Area 降到约100左右,便不必增加Blank without O的组数。) iii Run-in 待所加药品对应的元素含量稳定后停止run-in 组数的增加。 ●(如果没有标准曲线要先制作标准曲线)标准样品,用于日常校正因子(daily factor) 就是 否测定？ 一般测三组,如有差距较大的,可以加测。选定稳定的三组(math>factor)为标样。 ●加氧时间选择正确否？ ●样品就是否放入进样盘？ 检查无误后启动分析[System>Auto] or [System>Single] 注意:数据及时保存。 1、4关机顺序 1)分析结束后,主机自动进入睡眠状态,待降温至100 °C以下; 2)退出vario EL cube 操作软件; 3)关闭主机; 4)关闭氦气与氧气(关气顺序:先将减压阀降至零,关总阀)。 5)关闭计算机。 2、仪器调控 ●检漏:待管路有大的变动时,执行检漏:Options > Diagnostics >Rough leak test 、 检漏只能在两种情况下进行:一、低温状态;二、高温并且恒温。检漏要求小于20。TC detect 应在100左右稳定较好。氦气压力1200-1250之间。