等离子体发射光谱法测定钢铁样品中微量稀土元素镧和铈
稀土元素的应用及检测方法详解
稀土元素的应用及检测方法详解稀土元素对现代工业技术的作用至关重要。
目前，对稀土的检测方法主要是电感耦合等离子体质谱仪，随着科技的发展，检测方法也在不断更新。
一、什么是稀土元素？稀土是化学元素周期表中镧系元素镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)以及钪(Sc)和钇(Y)的17种元素的总称。
钪和钇常与矿床中的镧系元素共生，因而具有相似的化学性质，属于稀土元素。
一个常用的比喻是，如果说石油是工业的血液，那稀土就是工业的维生素。
稀土是宝贵的战略资源，广泛应用于尖端科技领域和军工领域，是新材料之母，稀土在我们的日常生活中也无处不在，堪称“万能之土”。
二、稀土元素的应用？稀土是宝贵的战略资源，有"工业味精"、"新材料之母"之称，广泛应用于尖端科技领域和军工领域。
据工业和信息化部介绍，目前稀土永磁、发光、储氢、催化等功能材料已是先进装备制造业、新能源、新兴产业等高新技术产业不可缺少的原材料，还广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、新能源、轻工、环境保护、农业等。
应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。
可以说，稀土具有很大的发展前景。
从电动汽车电池到太阳能电池板再到风力涡轮机等快速崛起的绿色技术，再加上稀土元素被广泛使用和价格上涨的其他技术，预计将在不久的将来推动这些金属的巨大增长和需求。
不仅在陆地上，而且在海底沉积物中，我们更有必要加强对稀土资源的寻找。
除了从丰富的煤炭、粉煤灰和赤泥中经济有效地回收稀土外，深海采矿在不久的将来肯定是一个可行的选择。
为保证稀土产业的可持续发展，恢复环境需要较长的时间和大量的资金，因此迫切需要制定各种稀土矿床的可持续开发方案，并严格遵循，以防止对环境的进一步破坏。
钢铁冶金中稀土铈的作用
钢铁冶金中稀土铈的作用稀土，又称稀有土元素，是指存在于地壳中的一类元素，包括镧系元素（La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）和钪系元素（Sc、Y）等。
稀土广泛应用于许多领域，包括磁性材料、催化剂、陶瓷、玻璃、照明、颜料、荧光粉、激光材料、核工业等。
在钢铁冶金中，稀土铈是一种非常重要的添加剂。
它主要用于改善钢铁的性能和品质。
以下是稀土铈在钢铁冶金中的主要作用：1.提高钢的强度和硬度：稀土铈可以显著提高钢的强度和硬度，并改善其机械性能。
它可以与钢中的硫和氮形成稳定的化合物，细化晶粒，从而提高钢的韧性和耐热性。
2.抑制非金属夹杂物的形成：稀土铈可以有效地抑制钢中的非金属夹杂物（如氧化物、硫化物等）的形成。
这些夹杂物对钢的性能和品质有不利影响，稀土铈的添加可以减少这些夹杂物的数量和尺寸，从而改善钢的综合性能。
3.改善钢的耐蚀性：稀土铈可以提高钢的耐蚀性，延长钢的使用寿命。
它可以与钢中的氧形成稳定的氧化物膜，形成一种保护层，防止钢被氧化和腐蚀。
4.改善钢的焊接性：稀土铈可以改善钢的焊接性能，减少焊接过程中的裂纹和气孔的产生。
它可以与钢中的硫形成硫化物，有效地吸收和减少氢气的生成，从而避免气孔和裂纹的产生。
5.提高钢的热处理性能：稀土铈可以提高钢的热处理性能，使钢在热处理过程中具有良好的热稳定性和变形能力。
它可以减少钢的晶粒长大，提高晶界的稳定性和强度。
6.改善钢的切削加工性能：稀土铈可以改善钢的切削加工性能，减少切削过程中的热变形和刀具磨损。
它可以形成一种润滑膜，减少切削表面的摩擦和磨损。
总的来说，稀土铈在钢铁冶金中的作用是多方面的，它可以提高钢的强度、硬度、耐蚀性、热处理性能和切削加工性能，减少钢中的夹杂物和裂纹，改善钢的综合性能和品质。
稀土铈在钢铁工业中的应用前景广阔，对于提高钢材质量和节约能源具有非常重要的意义。
ICP-AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱
ICP-AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱褚连青;毛新齐【摘要】采用ICP-AES法检测钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的含量.选用8mL硝酸(1+1)与10mL浓过氧化氢作为溶剂溶解样品,铈、镧、镨、钕、钬、镱的分析谱线分别为418.659,408.671,396.481,378.425,345.600,328.937nm.各元素工作曲线线性良好,线性相关系数均大于0.99990.方法检出限为0.006～0.015μg/mL,加标回收率为90.5％～ 106.5％,测定结果的相对标准偏差为3.51％～6.11％(n=6).该方法溶样速度快,精密度、准确度较高,可用于于钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)006【总页数】3页(P67-69)【关键词】ICP-AES;钨铈合金;铈;镧;镨;钕;钬;镱【作者】褚连青;毛新齐【作者单位】中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220;中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstratA method for the determination of Ce，La，Pr，Nd，Ho and Yb in tungsten-cerium alloys by ICP-AES was established. The sample wasdissolved with 10 mL perhydrol and 8 mL nitric acid(1+1). Analysis lines of Ce, La, Pr, Nd, Ho, Yb were 418.659，408.671，396.481，378.425，345.600，328.937 nm，respectively. Good linearity of working curve for each element was obtained, the correlation coefficient was more than 0.999 90. The detection limits were 0.006-0.015 µg／mL， the standard addtion recoveris were 90.5%-106.5%， and the relative standard deviations were 3.51%-6.11% (n=6). The method is quick in sample dissolution, it can be used for the determination of Ce，La，Pr，Nd，Ho and Yb in tungstencerium alloys with higher accuracy and precision.现代工业中高质量的不锈钢、钛合金等高性能材料的焊接多采用钨惰性气体(Tungsten Iner Gas，TIG)电弧焊接方式［1-2］。
等离子体光学发射光谱法测定测定多目标水地球化学普查样品中的14种微量元素
等离子体光学发射光谱法测定测定多目标水地球化学普查样品中的14种微量元素1范围本方法规定了多目标水地球化学普查样品中的14种微量元素的测定方法。
本方法适用于多目标水地球化学普查样品中以上各元素量的测定本方法检出限（3S）及测定范围见表1。
表 1 各元素检出限及测定范围测定范围/（μ次量及痕量元素检出限/（μg·ml-1）g·ml-1）Ba 0.008 0.02~10Be 0.0004 0.001~10Cd 0.0004 0.002~10Co 0.003 0.01~10Cr 0.005 0.02~10Cu 0.005 0.02~10TFe2O30.01 0.03~10Mn 0.002 0.01~10Mo 0.0005 0.002~10Ni 0.004 0.01~10P 0.03 0.1~10Pb 0.001 0.003~10Sr 0.003 0.01~10Zn 0.007 0.02~102 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB／T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。
GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB／T14496-93 地球化学勘查术语。
3 方法提要取过滤及酸化过的水样250ml，置于电热板上加热蒸发至5～10ml，取下冷却至室温，加入1ml硝酸，小心移入25 ml聚乙烯塑料比色管中,用超纯水冲至刻度，摇匀，待仪器预热稳定后，上机进行测定4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水(去离子水)或亚沸蒸馏水。
在空白试验中，若已检测到所用试剂中含有大于本方法所列出的各该元素方法检限的量，并确认已经影响试料中该元素低量的测定时，应纯化试剂。
4.1 盐酸(1.19g／mL)4.2 硝酸(1.40g／mL)5 仪器及材料5.1 美国热电公司IRIS intrepidⅡ型等离子体光谱仪5.2 氩气[φ(Ar)＝99.9%5.3 有刻度值带塞的聚乙烯试管, 规格：25mL6 分析步骤6.1 试料取过滤及酸化过的水样250ml。
稀土分析报告
稀土分析报告引言稀土元素是指周期表中镧系元素（包括镧、铈、钕、钐、铕等共17种元素）。
它们具有独特的化学和物理性质，广泛应用于各个领域，如磁性材料、电子产品、光学器件等。
稀土元素的分析是验证其纯度和确定其含量的重要过程，本报告旨在介绍稀土分析的方法和技术。
分析方法原子吸收光谱法原子吸收光谱法是常用的稀土分析方法之一。
该方法通过测量稀土元素溶液在特定波长下对特定光的吸收情况，进而确定其浓度。
这个方法的原理基于原子在特定能量下吸收特定频率的光的特性。
使用原子吸收光谱法进行稀土分析需要先将样品溶解成溶液，并利用所需的特定波长的光源进行测量。
X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法也是常用的稀土分析方法之一。
该方法使用X射线激发样品中的原子，使其发生荧光，然后通过分析荧光的强度和能量来确定稀土元素的含量。
这个方法的优点是能够同时测量多种元素，但对于样品的制备和设备的要求较高。
电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度和高准确性的稀土分析方法。
该方法通过将稀土样品溶解成溶液，并通过电感耦合等离子体发射光谱仪来测量稀土元素的发射光谱。
该方法的优点是测量速度快、准确性高，并且能够同时测量多种元素。
然而，该方法的设备和操作相对复杂，价格较高。
分析步骤1.样品制备：将待分析的稀土样品溶解成溶液，以便后续的测量分析。
2.选取合适的分析方法：根据具体的分析需求和样品性质，选择合适的稀土分析方法，如原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等。
3.测量样品：将样品放入仪器中进行测量，确保测量条件的准确性和可重复性。
4.数据处理：根据仪器测量结果，进行数据处理和分析，计算出稀土元素的含量。
5.结果分析：根据数据分析结果，进一步分析样品的纯度和稀土元素的含量。
6.报告撰写：根据分析结果撰写稀土分析报告，包括实验方法、数据处理和结果分析等内容。
分析结果经过稀土分析，我们得到了如下结果：稀土元素含量（%）镧25铈10钕15钐20铕 5结论根据我们的分析结果，样品中含有较高的镧和钐元素，而铕元素的含量较低。
稀土的发射光谱分析
稀土的发射光谱分析
顾永祚
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】1991(008)004
【摘要】本文介绍了稀土分析的发射光谱法，包括（1）痕量稀土镧和钆的粉末筛选电极法，镧、钆、铕、镨、钕和钐的载体分馏法。
（2）岩石和矿物中稀土分析的直接法（Pyc-aHOB法）和化学光谱法（ЛaКTИOHOBa法）。
（3）氧化铕中稀土元素及杂质的光谱分析的全能量法和分馏法，稀土元素氧化物混合物的光谱全分析法。
（4）钢中铈、镧和钡的测定（CopoКИHa法），钢、金属和合金中稀土元素的化学光谱测定，纯金属、钢及镍合金中铈、镧、钕、镨、铒、铥、钐和钇的测定等。
【总页数】11页(P109-119)
【作者】顾永祚
【作者单位】四川大学化学系，成都市610064
【正文语种】中文
【中图分类】O614.33
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铈饵钆镧钕钇
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铈饵钆镧钕钇褚连青;李健;毛新齐【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)005【摘要】采用硫酸(1+2)溶解样品,选择Ce 418.659 nm、Er 326.478 nm、Gd 342.246 nm、La 408.671 nm、Nd 406.108 nm和Y 371.029 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ce、Er、Gd、La、Nd、Y,从而建立了钛合金中Ce、Er、Gd、La、Nd、Y的测定方法.对共存元素的干扰情况进行了研究,得到各干扰元素的干扰系数,采用干扰系数校正法解决谱线干扰问题.各元素质量分数在0.005%~2.00%范围内校准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999 9,方法检出限为3~14 μg/g.采用实验方法对钛合金标准样品、钛合金样品中Ce、Er、Gd、La、Nd、Y进行测定,结果的相对标准偏差 (RSD,n=6)为0.63%~8.1%,结果与认定值或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值基本一致.【总页数】4页(P45-48)【作者】褚连青;李健;毛新齐【作者单位】中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津 300220;中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津 300220;中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津 300220【正文语种】中文【相关文献】1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝硅活塞合金中镧铈镨钕钇 [J], 于英杰;孙莹;马洪波2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中镧铈钇 [J], 齐荣;杨国武;韩美;胡净宇3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废旧线路板中砷锑铋锡镍铅铟银镧铈钆钇[J], 刘英;李华昌;冯先进4.沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土钨电极中镧铈钇 [J], 李甜; 刘丽媛; 王雪菲; 张力久; 田新; 宋玉芳5.高纯氧化钇中镧、铈、钐、铝、铅和铜的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定[J], 杨金夫;朴哲秀;曾宪津因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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等离子体发射光谱法测定钢铁样品中
微量稀土元素镧和铈
刘国军张文兵吴志鸿张建平
（内蒙古北方重工业集团有限公司，包头014033）
摘要稀土元素被人们称为钢中的“维生素”，适量的稀土元素对钢铁材料的性质起着重要的作用。
用电感耦合等离子发射光谱法测定钢铁样品中的微量稀土杂质，研究了分析谱线的选择方法、基体效应的消除以及工作曲线的优化，测定结果的相对标准偏差为1．02%，加标回收率为91% 94%。
关键词稀土元素分析谱线干扰消除
在低合金钢和高合金钢中添加稀土元素，可生产出硫含量极低的钢材，有效地控制夹杂物的形状，使钢各个方向的性能趋于均衡，能显著地改善特厚钢板厚度方向的塑性和韧性，提高钢铁的强度、耐磨性和抗氧化等性能［1］。
我国稀土在钢中的应用开始于20世纪60年代初，主要利用其改善钢的强度和耐磨性。
由于稀土元素的外层电子结构大致相同，它们的物理化学性质相似，很难用一般的化学分析方法进行单一稀土元素的测定，而大多采用物理的分析方法或化学与物理相结合的方法。
稀土元素的分析方法有质量法、容量法、分光光度法、荧光光度法、质谱分析法等［2］。
钢铁样品中稀土元素的含量很低，一般含量在μg/mL级。
笔者选用灵敏度高、选择性好的ICP等离子发射光谱法分析钢铁样品中微量稀土元素镧和铈，经过验证，测定结果准确、可靠。
1实验部分
1．1主要仪器与试剂
单道扫描ICP等离子发射光谱仪：JY－ULTI-MA2型，日本Horiba公司；
盐酸溶液（1+1）；
硝酸溶液（1+1）；
过氧化氢：30%。
1．2仪器工作条件
工作线圈：内循环水冷却方式；最佳工作室温度：（23ʃ2）ħ；炬管类型：三层同心石英管；入射功率：1000W；反射功率：＜1W；等离子气流量：12 L/min；护套气流量：0．2L/min；进样泵速：20r/min；载气压力：0．6MPa。
1．3标准溶液的制备
1．3．1镧标准溶液
称取0．117g经850ħ灼烧1h的氧化镧（纯度
＞99．99%），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液，低温溶解后，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液中镧的含量为0．1mg/mL。
吸取10mL此溶液再稀释到1000mL 容量瓶中，此时溶液浓度为1μg/mL，备用。
1．3．2铈标准溶液
称取0．123g经850ħ灼烧1h的氧化铈（纯度＞99．99%），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加10mL过氧化氢，低温溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液中铈的含量为0．1mg/mL。
吸取10mL此溶液再稀释到1000mL容量瓶中，此时溶液浓度为1μg/mL，备用。
1．3．3混合标准溶液的制备
采用标准加入法制备。
称取0．2g不含有稀土元素镧和铈的钢铁标准样品（编号02－6）4份，分别加入15mL硝酸溶液加热溶解，冷却。
分别加入镧标准溶液0、10、20、30 mL，对应加入铈标准溶液0、5、10、20mL，均稀释并定容至100mL容量瓶中，此组溶液含镧含量分别为0、10、20、30μg/mL；铈含量分别为0、5、10、20μg/mL。
1．4样品处理方法
称取0．2g试样于钢铁两用瓶中，加入15mL 硝酸加热溶解，若溶液不澄清则滴加几滴盐酸，溶解完全后取下，冷却，稀释至刻度，待测。
2结果与讨论
2．1分析线的选择
每种待测元素选择2 3条认为可信的灵敏线进行“profiles谱线描迹”来选择最佳波长。
选取线
收稿日期：2011-10-28
721
刘国军，等：等离子体发射光谱法测定钢铁样品中微量稀土元素镧和铈
背比高、无明显干扰的谱线作为分析线。
实验中选择了谱线La408．671nm、La384．901 nm、Ce413．380nm、Ce418．660nm、Ce446．021 nm，将被测试样和4种标准溶液分别进行profiles谱线轮廓描迹，谱线Ce418．660nm和La408．671nm 左右干扰较小，轮廓清楚，层次分明。
选用这两条谱线作为分析线。
2．2分析参数设定
测量点和计算点选择3个，入射狭缝20，出射狭缝15，分析方法采用最大值法。
2．3方法优化
对选定的分析谱线La408．671nm和Ce 418．660nm进行寻峰（由于试样中的La、Ce含量很低，最好用纯标准溶液）、衰减（电压增益）、计算工作曲线，对电压进行适当调整，得到线性较好的工作曲线，曲线回归相关系数La：0．99999，Ce：0．9999。
2．4基体的影响及消除
被测样品为钢铁材料，选择与待测样品中各元素含量相似且不含待测元素的标准物质进行标准加入，并且使标准样品和被测样品同时溶解，保证基体和溶液的酸度相同，达到消除基体干扰、保证雾化效率一致的目的。
2．5方法精密度
在相同条件下对同一样品进行6次平行测定，测定结果列于表1。
由表1可知，测定结果的相对标准偏差为1．02%，证明该方法的测量精密度较好。
表1平行测定试验结果%
2．6回收试验
对钢铁材料样品进行加标回收试验，分析结果见表2。
由表2可知，回收率为91% 94%。
表2钢铁样品中加标回收试验结果%元素原含量加标量测得量回收率
La
0．00246
0．00246
0．0005
0．001
0．00293
0．00337
94
91 Ce
0．00182
0．00182
0．0005
0．001
0．00229
0．00275
94
93
3结论
采用分辨率较高的ICP光谱仪，从谱线选择、分析参数确定、基体影响消除等多方面进行试验，所建立的方法简单、快速、准确、可靠，可用于钢铁材料中微量稀土元素镧、铈的测定。
参考文献
［1］魏可媛．稀土元素在钢中的作用及对钢性能的影响［J］．中国集体经济，2011（22）：182－183．
［2］傅锦华，顾明通，常桂文．钢铁及其合金和铁矿石中稀土分析方法进展［J］．理化检验：化学分册，1996，32（5）：45－46．
DETERMINATION OF TRACE RARE EARTH ELEMENTS IN STEEL SAMPLES OF LANTHANUM AND CERIUM BY PLASMA EMISSION SPECTROMETRIC METHOD
Liu Guojun，Zhang Wenbing，Wu Zhihong，Zhang Jianping
（Inner Mongolia North Heavy Industries Group Co．Ltd．，Baotou014033，China）
ABSTRACT Rare earth elements were called"vitamin"in the steel，an appropriate amount of rare earth elements played a very important role in various grades of steel material．Inductively coupled plasma emission spectrometry method was used for the determina-tion of trace rare earth impurities in steel samples，the selection of the spectral lines method，matrix effect elimination and working curve optimization was studied．RSD of the determination results was1．02%，and the recoveries by the standard addition method was 91%－94%．
KEYWORDS rare earth element，analysis of spectral line，interference cancellation
821化学分析计量2011年，第20卷，增刊。