洗衣膏的新型助剂和三聚磷酸钠代用品的研究
洗衣膏的制备
洗衣膏的制备
一、实验目的
1、掌握洗衣膏的配制方法
2、了解洗衣膏中各组分的作用
二、实验原理
洗衣膏由起降低表面张力及起渗透、乳化等作用的表面活性剂和助洗剂组成，助洗剂有抗污垢再沉积剂、PVP、CMC、CMS、软水剂、三聚磷酸钠、柠檬酸钠、硅酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氯化钠等组成。
硅酸钠与碳酸氢钠反应生成胶态二氧化硅，使膏体粘稠，无机盐吸收水分对膏体也有很重要作用
三、主要仪器和药品
烧杯、水浴锅、温度计，天平、电动搅拌器
、三聚磷酸钠、PVP、CMC、CMS、脂肪醇硫酸钠K12、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO
9
柠檬酸钠、硅酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氯化钠
四、实验步骤
1、CMC的溶解
将2gCMC、19g去离子水加入200ml烧杯中，浸泡30min，搅拌均匀，待用
2、K12的溶解
将2gK12、17g去离子水50ml烧杯，水浴锅加热溶解
3、洗衣膏的配制
，加入配好的K12溶液中，在水浴锅取11g十二烷基苯磺酸钠，3gAEO
9
中加热并搅拌溶解，控温在60度左右，加入配好的CMC溶液，15g水玻璃，3g碳酸氢钠（分批加入，并不断搅拌），15g三聚磷酸钠。
3g氯化钠，在搅拌下冷却到室温得到成品。
思考题
1、洗衣膏制备中各组分的作用
2、碳酸氢钠可否在水玻璃前加入，为什么
3、洗衣膏的膏体粘稠靠什么。
湿法磷酸制取三聚磷酸钠新工艺的研究
湿法磷酸制取三聚磷酸钠新工艺的研究韩 娜,罗洪波,张允湘,江成发(四川大学化学工程学院,四川成都 610065) [关键词]湿法磷酸;制取三聚磷酸钠(ST PP);聚合;新工艺的研究[摘 要]通过改变传统的结晶方法,开发了一种以湿法磷酸来制取三聚磷酸钠的新工艺。
其步骤为:(1)湿法磷酸净化;(2)净化后的磷酸与碳酸钠中和反应生成磷酸一氢钠和磷酸二氢钠混合盐溶液;(3)用酸、碱调节确定该混合盐溶液的中和度;(4)加入有机溶剂,通过不断地搅拌使晶体快速析出;(5)晶体经高温聚合,生成高品质的三聚磷酸钠。
实验确定的最佳工艺条件为:中和度61%～66%;聚合温度430℃;聚合时间30m in。
这种新的结晶方法具有快速、简便地使晶体析出的特点,并且晶体细致均匀,产量质量好。
[中图分类号]TQ12613+9 [文献标识码]A [文章编号]10076220(2005)01001603A new technology for production of sodiu m tr ipolyphosphate from W PAHAN N a,LU O Hong bo,ZHAN G Yun x iang,J I AN G Cheng fa(S chool of Che m ica l E ng ineering,S ichuan U n iversity,Cheng d u,S ichuan610065,Ch ina)Key words:w et p rocess p ho sp ho ric acid(W PA);m anufactu re of sodium tri po lyp ho sp hate(ST PP);po lym erizati on;new ly techno logical developm en tAbstract:W ith traditi onal crystallizati on changed,a new techno logy is develop ed fo r m anufactu re of ST PP.Its step s include these:(1)p u rificati on ofW PA;(2)neu tralizati on reacti on betw een p u rified W PA and sodium carbonate fo r the salt m ix tu re of disodium hydrogen p ho sp hate and m onom etallic sodium o rthop ho sp hate;(3)adju stm en t of the m ix tu re’s neu tralizing degree w ith additive acid o r alkali;(4)qu ick sep arati on of crystal w ith additive o rgan ic so lven t under con tinue stir;(5)po lym erizati on of crystal under the h igh tem p eratu re fo r the h igh quality p roduct of ST PP.M eanw h ile the op ti m um techno logical conditi on s are determ ined fo r the neu tralizing degree of61%～66%,po lym erizati on tem p eratu re of430℃and residence ti m e of30m in.T he exp eri m en t show s that the techno logy fo r h igh quality has such characteristics as the qu ick and si m p le p rocedu re of crystal sep arating,as w ell as the th in and un ifo rm granu les. 三聚磷酸钠(ST PP)是重要的洗涤助剂,国内市场上销售的三聚磷酸钠产品90%以上用于合成洗涤助剂,仅小部分用于水处理剂、表面活性剂及食品添加剂等。
合成洗涤剂中的无机助剂
粉状洗涤剂：三聚磷酸钠 20~40% 液体洗涤剂 ：焦磷酸盐
K4P2O7 20ºC溶解度 60% 强碱性洗涤剂：
Na4P2O7 5%
粉剂：Na3PO4 + Na5P3O10 液体：K4P2O7
2. 洗涤剂的无机助剂
聚磷酸盐助剂的缺点： 造成水质的过营养化
解决方法： （1）完善污水处理设施； （2）开发五钠的替代品，或降低五钠的用量。
磷酸盐代用品的要求
生态学要求
1. 生物降解性 2. 对人类、动物、水生物没有毒性 3. 对其他物质不产生有害作用 4. 与重金属没有相互作用 5. 对取自地表水的饮用水保证安全 6. 没有过肥因素，最好无磷无氮
2. 洗常涤常加剂入的硅酸无钠机助剂
（2）硅酸盐
粉状洗涤剂加入量： 5~10% （比重40ºBe´的中性泡花碱）
对蛋白质：膨润、加溶作用 对脂肪类物质：促进乳化的作用 对固体粒子：分散作用
酸碱缓冲作用 使洗涤液保持一定的碱度，有利于酸性污垢的去除。
防止产品结块: 使产品保持干爽粒状，这直接关系到产品性能。
Na5P3O10 + 6H2O Na5P3O10.6H2O 六水合物极其稳定
2. 洗涤剂的无机助剂
通常加入量
主要作用： a. 酸碱缓冲作用 洗涤剂中其他物料的缓冲作用都不如硅酸盐好。 b. 悬浮、乳化和稳定泡沫的作用
水解产生硅酸胶束 c. 可与高价金属离子形成沉淀，可去除水中的铁。但不能络合钙、镁
离子。 d. 对纺织物有保护作用
还是金属缓蚀剂 e. 能降低料浆粘度 f. 与三聚磷酸盐混合使用时，对洗涤剂的协同作用十分显著。
2. 洗涤剂的无机助剂
（1）磷酸盐 洗涤工业用：正磷酸盐（磷酸三钠 ）
洗涤化学基础知识
31.0 壬基酚氧基聚氧乙烯醇醚（摩尔比＝9） 15.0 氢氧化钾（50％） 4.0 全氯乙烯 50.0 共计 100.0
（二）硅酸钠
硅酸钠俗称 ：水玻璃或泡化碱 ； 分子式 ：Na2O· nSiO2· xH2O ； 性能：粒状固体或粘稠的水溶液 、对溶液的pH 值有缓冲效果 、水解产生的胶体溶液对固体污垢 微粒有分散作用，对油污有乳化作用 、在洗衣粉 中加入水玻璃还能增加粉状颗粒的机械强度，流 动性和均匀性 ； 缺点：水解生成的硅酸溶胶可被纤维吸附而不易 洗去，织物干燥后会感到手感粗糙 。
4、其他助剂
加入1，4-二氧杂环己烷、苯并三唑等含氧或含氮 化合物作为卤代烃的稳定剂。 加入柠檬酸盐、C4~6醇类、甜菜碱两性表面活性剂 等作为抗再沉积剂。 为改善洗后织物的手感和防止静电可加入柔软和抗 静电剂。常用的有季铵盐类、咪唑啉类、聚氧乙烯 磷酸酯二乙醇胺盐等。 需保持白色织物的白度和有色织物的亮度，可加入 少量过乙酸等过氧酸类漂白剂 。 活性氧的含量为干洗量的0.002％～0.04％
（二）常用干洗剂配方
表2-5列出了干洗剂配方两则，供参考。
磺化琥珀酸二辛基钠盐 （64％活性物） 全氯乙烯 斯陶大德溶剂 （干洗溶剂汽油）
〔 A〕 3.2
95.8 --
〔 B〕 3.2
-94.8
水 共计
1.0 100.0
2.0 100.0
有机磷酸酯的加成物（阴离子型）
洗涤用品 中的化学
洗涤原理
所谓去污，其本质就是从 衣物、食物原料、餐具等被洗 涤物上，将污垢洗涤干净。
一、洗涤去除对象污垢的特点 （1）油质污垢、固体污垢及水溶 性污垢往往不是单独存在，而是 互相结合成一体，随着时间的延 长，或受外界条件的影响，还会 氧化分解，或受微生物的作用而 腐败，常常会产生更为复杂的化 合物。 （2）污垢粘附的情况是很复杂的
三聚磷酸钠用途
三聚磷酸钠用途
三聚磷酸钠是一种常用的化学物质，具有多种用途。
下面将介绍三聚磷酸钠在食品工业、清洁剂、水处理和阻燃剂等方面的应用。
在食品工业中，三聚磷酸钠常被用作食品添加剂。
它具有良好的防腐性和增稠性，能够改善食品的质地和口感。
例如，在肉制品加工过程中，三聚磷酸钠可以帮助保持肉质的鲜嫩和色泽的稳定。
此外，在乳制品、饼干、面包等食品中，三聚磷酸钠也可以作为稳定剂和乳化剂使用，延长食品的保质期和提高质量。
三聚磷酸钠在清洁剂中也有广泛的应用。
由于其良好的螯合和分散性能，三聚磷酸钠可以与硬水中的金属离子结合，防止水垢的形成。
因此，它常被添加到洗衣粉、洗洁精等清洁剂中，用于去除衣物和器皿表面的污渍，并保护洗衣机和洗涤器具不受水垢的侵蚀。
三聚磷酸钠也被广泛应用于水处理领域。
由于其与金属离子的螯合作用，三聚磷酸钠可以有效地去除水中的硬度离子，减少水垢的生成，防止管道和设备的堵塞。
同时，三聚磷酸钠还可以与水中的铁、锰等金属离子结合，净化水质，改善水的透明度和口感。
三聚磷酸钠还被广泛应用于阻燃剂领域。
由于其磷酸根离子具有良好的阻燃性能，三聚磷酸钠常被添加到塑料、橡胶等材料中，提高其阻燃性能，防止火灾的发生和蔓延。
此外，三聚磷酸钠还可以与阻燃剂中的其他成分相互作用，协同发挥阻燃效果，提高材料的安
全性能。
三聚磷酸钠具有多种用途，广泛应用于食品工业、清洁剂、水处理和阻燃剂等领域。
它的防腐性、增稠性、螯合性和阻燃性能使其成为许多行业中不可或缺的化学物质。
随着科技的不断进步，三聚磷酸钠的应用领域还将不断扩大，为人们的生活带来更多的便利和安全。
洗涤剂生产工艺及其配方
▪ 用途：用于洗涤洗涤羊毛衫、浴巾。
▪ 常用柔软洗涤剂的基本配方：
脂肪酸聚氧乙烯醚 23
纤维柔软剂 5
乙醇
15
其他
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二、织物干洗剂
➢干洗剂是以有机溶剂为主要成分的液 体洗涤剂。
➢为什么干洗剂的用量将不断增加？
（一）干洗剂的组成
1、溶剂
用于干洗的溶剂应满足那些要求？ 常用的溶剂：氯乙烯，四氯乙烯、三氯乙烷
等，其中以四氯乙烯使用较多。
2、水
▪ 干洗剂中加水的作用？
▪ 增溶技术就是在有机溶剂中加入适量表面活 性剂，表面活性剂在干洗剂中也形成胶束， 能将水增溶在胶束中，提高对水溶性污垢的 去除能力。
▪ 增溶技术的作用：采用增溶技术在有机溶剂 中增溶少量水分，就可洗去水溶性污垢，又 不会带来水洗的缺点。
3、表面活性剂
▪ 有机螯合物的性能：通过螯合作用将金属离子封 闭在螯合剂分子中而使水软化 ；
▪ 常用的有机螯合物有：乙二胺四乙酸钠（EDTA）、 氮川三乙酸（NTA）；
▪ 高分子电解质中被开发用于助剂的主要是聚丙烯 酸钠 ；
▪ 聚丙烯酸钠的性能：可以吸附于被洗物表面和污 垢表面，增加被洗物与污垢之间的静电斥力，有 利于污垢的去除。并能增加污垢的分散能力，防 止污垢再沉积 ；
（八）抗静电剂和柔软剂
▪ 具有柔软和抗静电的阳离子表面活性剂： 二硬脂酸二甲基氯化铵、硬脂酸二甲基辛 基溴化铵，高碳烷基吡啶盐，高碳烷基咪 唑啉盐 ；
▪ 具有柔软非离子表面活性剂：高碳醇聚氧 乙烯醚和具有长碳链的氧化胺。
（九）稳泡剂和抑泡剂
▪ 常用的稳泡剂 ：甜菜碱型两性表面活性剂、 烷基醇酰胺 、月桂基二甲基氧化胺和豆蔻 基二甲基氧化胺；
▪ 常用的泡沫抑制剂 ：聚醚和硅油 。
三聚磷酸钠结构
三聚磷酸钠结构
三聚磷酸钠的化学式为Na5P3O10，属于无机磷化合物。
一般应用在工业上，被广泛用作洗衣粉的主要原料。
在工业生产中，三聚磷酸钠通常用做复合磷酸盐的主要成分。
三聚磷酸钠的结构分子中包含3个磷原子、10个氧原子以及5个钠原子。
每一个磷原子都与4个氧原子以共价键相连，形成四面体的结构。
此外，这个四面体结构中，两个氧原子通过桥键与两个邻近的四面体磷原子连接，这样就形成了一种环状的结构。
剩下的两个氧原子则与钠原子形成了离子键，从而确保了三聚磷酸钠的稳定性。
三聚磷酸钠在室温下呈现出无色晶体的形态，可溶于水，溶液呈碱性。
稳定性较高，但在热的强酸或强碱中能被分解。
在80℃时可变为六水合物，在100℃以上会失掉结晶水，生成无水物。
除了应用在洗衣粉的制作中以外，三聚磷酸钠还被应用在一些食品的制作过程中，作为食品添加剂使用，可以增加食物的口感和改善其保质期。
然而，由于其对人体有一定的危害性，所以现在已经越来越少见到将其作为食品添加剂使用。
三聚磷酸钠分解
三聚磷酸钠分解三聚磷酸钠，化学式为Na5P3O10，是一种无机化合物。
它常见于生活中的洗涤剂和清洁剂中。
在使用过程中，三聚磷酸钠会分解成磷酸盐和碳酸钠，并产生大量的氧气。
这个反应过程可以通过以下方程式表示：2Na5P3O10 → 4NaPO3 + Na2CO3 + 3O2这个反应过程是一个放热反应，所以会有大量的热量释放。
在实际应用中，这个反应的热量可以用来加速洗涤或清洁的过程。
三聚磷酸钠的分解温度为590°C。
当温度达到这个标准时，分解会开始进行。
三聚磷酸钠在加热过程中会逐渐融化，并产生气泡。
这些气泡是由于氧气的释放而产生的。
分解反应中，磷酸盐和碳酸钠的生成物可以通过采样和观察来确认。
磷酸盐常见于反应物的残渣中，可以通过酸性溶液的添加来检测。
碳酸钠则可以通过检测产生的气泡，并用酸性溶液测试其碱性来确认。
三聚磷酸钠的分解反应除了产生磷酸盐和碳酸钠外，还会释放大量的氧气。
氧气的释放会导致反应容器内产生高压，所以在实际应用中需要进行控制。
在洗衣机或清洁剂中，通过添加控制剂来限制氧气的释放速率。
从分解反应的方程式可以看出，当有足够的三聚磷酸钠时，可以产生大量的氧气。
这也是为什么当洗衣机或清洁剂中添加三聚磷酸钠时，会有大量气泡产生的原因。
这些气泡在清洗过程中可以帮助去除污渍或污垢。
在实际应用中，三聚磷酸钠的分解反应是一个很有用的功能。
它可以加快清洗的速度，提高效率。
此外，三聚磷酸钠还有很好的阻垢功能，可以帮助去除水垢和污渍。
总结起来，三聚磷酸钠的分解是一个放热反应，可以产生大量磷酸盐、碳酸钠和氧气。
这个反应可以加速洗涤和清洁的过程，并提高效率。
在使用过程中需要控制氧气的释放速率，以确保安全操作。
三聚磷酸钠的分解反应在生活中有广泛的应用，是一项非常有意义的化学过程。
三聚磷酸钠含量的测定
⑶应尽量使终点颜色与调整PH 值时的颜色接近，否则将引入正向误差，造成结果偏高。
[方法二] 络合滴定法（一）方法概述洗衣粉中聚磷酸盐在酸性介质中被酸解成正磷酸，利用磷酸根)34(PO 可沉淀为MgNH 4PO 4·6H 2O 为原理，加入已知量的镁溶液，在PH=10的碱性条件下，用EDTA 络合滴定过量的镁，间接求出磷酸的含量，从而换算成三聚磷酸钠的含量。
（二）仪器和试剂⑴PH 计，甘汞电极，玻璃电极⑵磁力搅拌器⑶镁溶液 c(Mg)=0.03mol/L⑷氨水-氯化铵缓冲溶液，PH=（10±0.1）称取64g 氯化铵（NH 4Cl ），加入少量水溶解，加370ml 浓氨水，用水稀释至3L 左右，用PH 计测量，调节PH 为10±0.1。
⑸铬黑T 指示剂 将铬黑T 与食盐按1：100的比例研磨混匀，备用。
⑹EDTA 标准溶液 c(EDTA)=0.02mol/L（三）操作步骤精确称取试样1-3g ，精确至0.0002g ，于250ml 烧杯中，加入少量水润湿后加入10ml 浓硝酸，然后再加入20ml 蒸馏水，加热溶解，微沸1-2min ，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
准确吸取上述试液10ml 于100ml 高型烧杯中，并用移液管准确加入10ml0.03mol/L 镁溶液，将烧杯置于预先开启的磁力搅拌器上，插入甘汞电极和玻璃电极，一边搅拌，一边滴加氨水（1+1）至PH 计对于三聚磷酸钠含量大于40%的浓缩粉，因其成分有不均匀性的特点，因此试样量越少，引入误差的可能性越大。
为此建议称取2g试样，稀释至500ml后，再吸取50ml于容量瓶中，再稀释至100ml，然后再吸取10ml稀释液进行测定。
⑵本方法是用EDTA反滴定过量镁离子，用铬黑T作指示剂。
在没有沉淀的水溶液系统中，终点的变化非常灵敏；但在本方法中，为防止MgNH4PO4沉淀分解而加入一定量的乙醇。
而在醇—水溶液体系中，铬黑T的变色不如在水体系中灵敏；再加上本体系中MgNH4PO4的色沉淀对颜色观察的干扰，易造成终点提早，从而引起结果偏高。
洗涤剂常用原料及配制原则
洗涤剂常⽤原料及配制原则第⼆章洗涤剂洗涤剂（detergent）是⼈们⽇常⽣活和⼯业⽣产中不可缺少的⽇⽤化⼯产品。
近⼆⼗年来，我国洗涤剂的⽣产获得很⼤发展，1980年全国洗涤剂产量为39万吨，到1993年已增加到166万吨，2000年为205万吨，但⼈均消费量仍远低于世界平均⽔平。
因此，我国洗涤剂的⽣产和新产品开发是有⼴阔前景的。
第⼀节洗涤剂常⽤原料洗涤剂是由多种原料配伍⽽成的混合物。
洗涤剂性能的优劣取决于所选⽤原料的品种和质量。
洗涤剂原料可分为两⼤类：⼀类是主要原料，它们是起洗涤作⽤的各种表⾯活性剂；另⼀类是辅助原料，它们在洗涤过程中发挥助洗作⽤或赋予洗涤剂以某些特殊功能如柔软、增⽩等。
辅助原料⼀般⽤量较少，但也有⽤量很⼤的，如洗⾐粉中辅助原料硫酸钠的含量可达到50％以上。
在本节中主要阐述这些原料的主要性质及作⽤。
⼀、表⾯活性剂表⾯活性剂是洗涤剂的主要原料，很多品种都具有良好的去污、润湿、泡沫、分散、乳化和增溶能⼒。
以前多以配⽅中含表⾯活性剂的多少来衡量洗涤剂的优劣。
现在，⽣产洗涤剂的企业⼀般都采⽤两种以上的表⾯活性剂进⾏复配，有时在较低的表⾯活性剂含量下，由于多种表⾯活性剂相互间的协同效应，使洗涤剂也具有良好的洗涤去污能⼒。
常⽤的表⾯活性剂主要有如下⼏种：（1）阴离⼦表⾯活性剂：如烷基苯磺酸钠（LAS）、烷基磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、脂肪醇聚氧⼄烯醚硫酸钠（AES）、烷基磺酸钠（AOS）等。
（2）⾮离⼦表⾯活性剂：如烷基酚聚氧⼄烯醚、脂肪醇聚氧⼄烯醚（AEO）、烷醇酰胺等。
（3）聚醚：是近年来⽣产低泡洗涤剂的常⽤活性物，⼀般常⽤环氧⼄烷和环氧丙烷共聚的产物，常与阴离⼦表⾯活性剂复配，主要⽤作消泡剂。
（4）两性表⾯活性剂：如甜菜碱等，⼀般⽤于低刺激的洗涤剂中。
⼆、洗涤助剂（⼀）磷酸盐磷酸盐的种类很多，在合成洗涤剂中使⽤的磷酸盐主要是缩合磷酸盐。
现介绍在洗涤剂中常⽤的⼏种缩合磷酸盐。
1．三聚磷酸钠三聚磷酸钠俗称“五钠”，分⼦式为Na5P3O11，外观为⽩⾊粉末状，能溶于⽔，⽔溶液呈碱性，它对⾦属离⼦有很好的络合能⼒，不仅能软化硬⽔，还能络合污垢中的⾦属成分，在洗涤过程中起使污垢解体的作⽤，从⽽提⾼了洗涤效果。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。