水中总磷监测分析方法研究
钼酸铵分光光度法测定水质中总磷的方法验证
钼酸铵分光光度法测定水质中总磷的方法验证[摘要]：本文根据地表水环境质量标准GB 3838-2002,对钼酸铵分光光度法测定水质中总磷（以P计）开展了方法验证实验，验证的主要内容包括标准曲线、方法检出限、测定下限、精密度和准确度、加标回收，并根据标准的适用范围进行实际样品测定。
本次实验验证明确：水质中总磷的线性曲线关系及下述采用验证方法符合要求，可用该方法检测总磷含量。
[关键词]：分光光度法;测定；总磷；方法验证总磷作为水质检测的重要指标之一，几乎都以磷酸盐的形式存在，如果水体中总磷的含量太高就会造成藻类大量繁殖，使水体富营养化从而降低水质。
电镀厂、线路板厂、钢铁厂等污水都有磷超标的问题。
在超速发展的工业时代，测定水中总磷含量有着非常重大意义。
1989年12月25日国家环境保护局批准了环境保护标准GB11893-1989 《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》［1］，规定了测定地表水、污水和工业废水中总磷的测定钼酸铵分光光度法，为确定该方法的可行性和适用性，从精密度和准确度等方面进行了方法验证。
1 实验原理1.1 方法原理用立式高压蒸汽灭菌锅（LDZX-30KBS）使用过硫酸钾对试样进行消解，将消解管中中性含磷物质全部氧化，转换为正磷酸盐。
在酸性介质条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原成蓝色络合物。
即为所测定总磷含量。
1.2仪器原理高温高压条件下消解待测物，通过分光光度计对特定波长光源的吸收，测得样品吸收值与浓度的关系［2］。
2 实验方法2.1 实验试剂2.1.1硫酸：密度为1.84g/mL。
2.1.2硝酸：密度为1.4g/mL。
2.1.3高氯酸：优级纯，密度为1.68g/mL。
2.1.4硫酸：（1+1）。
2.1.5 C1/2H2SO4=1mol/L：将27ml硫酸（2.1.1）加入到937mL水中。
2.1.6 C K2S2O8=50g/L：将5gK2S2O8溶解于纯水定容至100mL。
水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究
水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究于磊;王磊【摘要】本课题同时消解总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂.实验中采用正交试验方案,对消解时间、消解温度、K2S2O8用量、NaOH用量等实验影响因素进行确定(消解温度=120℃,消解时间=20min,K2S2O8 (5％) =6mL,NaOH(8％)=3mL).根据确定的实验因素得出本方法的测定范围,并对试样进行测定与标准法对比.结果表明:该方法的本身的精密度及准确度均能达到要求,对水样的测定与标准方法对比具有很高的准确度.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2016(030)005【总页数】3页(P19-21)【关键词】联合测定;总磷;总氮【作者】于磊;王磊【作者单位】北京有色金属研究总院,北京100088;北京理工大学珠海学院,广东珠海519000【正文语种】中文【中图分类】X830.2氮、磷是水体中很多浮游植物所必需的养料，当氮、磷含量达到一定程度，在适当光照、水温、风浪、湖水滞流等条件下，水中的藻类就会形成水体富营养化现象。
为此，测定水体中总氮、总磷的含量是非常必要的。
标准方法［1］测定水样时，需按照各自的测定要求对水样分项消解。
该分项消解过程要求严格，操作繁琐，时间长，工作量大，如一个人同时承担两个项目测定将非常困难。
因总氮、总磷测定方法都采用过硫酸钾作氧化剂，许多分析测试工作者开始研究总氮、总磷联合消解测定的可能性［2-5］。
本文在现行水中总磷、总氮测定方法的基础上，利用HH-6型COD测定仪的消解加热器，加盖密封消解水样，建立了水质分析中总磷、总氮联合测定的快速分析方法。
实际样品分析表明，该方法不仅简便快速，而且具有良好的精密度和准确度。
（1）仪器：7230可见分光光度计；752N紫外可见分光光度计；HH-6型COD消解加热器；COD消解-比色管（15mL）；高压锅（压力为1.1-1.3kg/cm2）；（2）试剂：碱性过硫酸钾溶液，抗坏血酸溶液，钼酸铵溶液，过硫酸钾溶液（5%），氮磷标液均同文献［1］；氢氧化钠溶液（2%）；自配磷试样（TP=5.08mg/L），自配氮试样（TN=11.15 mg/L），均采用标准法［1］测定。
总磷实验室手工分析和在线自动监测数据比对分析
速下离心 １ ｍｉｎꎬ静置 ２ ｍｉｎ 后ꎬ取上清液分析ꎮ
２ ４ 现场比对结果
１０ 家仪器浊度补偿方式基本分为 ３ 种:方法 １:
水样加氧化剂消解完成ꎬ在加还原剂前记录背景吸光
度ꎬ再加入显色剂ꎬ显色完成后测量其显色吸光度ꎬ扣
２００３) » ꎮ 目前ꎬ江苏省水质自动站分析方法均为沉
淀 ３０ ｍｉｎ 后进入仪器测试ꎬ总磷仪器自带浊度补偿ꎬ
个别点位受浊度或者藻类影响大的点位在取水装置
处加装了 ６３ μｍ 滤网ꎮ
实验室方法主要为:在处理浊度色度补偿时原水
浊度小于 ２００ ＮＴＵ 沉淀 ３０ ｍｉｎ 后取上清液分析ꎻ原水
浊度在 ２００ ~ ５００ ＮＴＵ 间则沉淀 １ ｈ 后取上清液分析ꎻ
０ ２８２
０ ３１１
０ ３１３
０ ３１４
０ ３３５
０ ３１９
方法 １
０ ３２４
合格率随浊度升高而降低
随着浊度的升高ꎬ总磷浓度均呈升高趋势ꎬ但自
动站总磷浓度的升高幅度明显大于手工总磷浓度的
升高幅度ꎻ比对不合格率也随浊度的上升呈现显著下
降趋势ꎬ在浊度<４０ ＮＴＵ 时ꎬ合格率能保持在 ８０％ 以
上ꎬ当浊度超过 ４０ ＮＴＵ 后合格率迅速下降至 ４０％ ~
７０％的水平ꎬ如图 ４ 所示ꎮ
但总磷自动在线监测仪器目前尚未有规范或者
标准对总磷分析步骤和水质的预处理步骤进行规定ꎬ
导致市场上的总磷仪器在预处理和监测方法上千差
万别ꎬ在个别水质条件下与实验室手工分析的结果也
差强人意ꎮ
１ 总磷在线仪器数据与实验室手工数据的比对情况
笔者统计了 ２０１９ 年江苏省内 １７９ 个断面ꎬ国考
总磷总氮的测定方法
总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。
常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
1.光度法：光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法。
首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。
样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。
2.分光光度法：分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。
对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。
样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。
3.化学分析法：化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。
对于总磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。
首先，将样品中的总磷氧化为五价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。
根据颜色的变化来确定总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用氨氮测定法。
将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。
总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。
检测水质总磷的影响因素分析及方法改进探讨
检测水质总磷的影响因素分析及方法改进探讨摘要：在日常测定水质总磷时，由于各种样本的基底比较复杂，干扰因素较多，所以存在着比较多的问题，并且一般情况下多是通过减少样品取样量或者应用硝酸-高氯酸、过硫酸钾消解的方法来进行这些干扰因素的消除，硝酸-高氯酸消解的方式的操作比较复杂，在对样品的实践分析中，仍存有一定的局限性。
本文主要就检测水质总磷的影响因素进行分析，然后就其方法进行了实验分析。
关键词：水质总磷；检测；影响因素；改进方法水中的总磷主要包括了有机磷、无机磷以及溶解的、颗粒的磷，其在生活废水以及工业污水中的含量相对高一些，其浓度超过行业内规定的排放限值的情况下，该污水就会达到有害的程度，并容易导致水体的溶解氧下降，水质也会变坏。
目前在水质总磷的测定过程中还存在比较多的问题，这也就要求检测分析人员能够对其检测改进方法，不断地完善与优化，借此来保障准确的检测结果。
1实验部分1.1.仪器与试剂在本次研究中的主要仪器包含有可见光光度计、立式压力蒸汽灭菌器、超纯水器以及真空抽滤装置等等，主要试剂是过硫酸钾、抗坏血酸以及钼酸铵溶液等。
1.1.测试方法步骤①水样消解：按照国标 GB/T11893-1989方法中的操作步骤进对样品行前处理。
②显色过程：按照国标的操作步骤完成整个显色过程。
此过程需特别注意室温和显色时间。
③测定步骤：用提前预热好的分光光度计对样品进行测定，设置波长为700nm,用纯水做为参比来测定水样吸光值，根据测定的吸光值来进行磷含量的计算。
2结果2.1空白值对测定的影响国标中虽未提及总磷的空白吸光值，但在日常测定总磷的过程中，空白值的吸光度易控制在0.005以内较好，空白值高则对测定结果有影响。
影响空白值的因素主要有几个原因，钼酸铵溶液以及过硫酸钾试剂。
过硫酸钾不易溶解，配置时可使用超声波仪温度调节不超过50℃，可快速溶解，提高效率。
若温度过高，则容易分解失效。
钼酸铵溶液在配置时，使用到硫酸以及酒石酸锑钾试剂，配置完的钼酸溶液最好放置半天后再使用。
钼锑抗分光光度法测定水中总磷
钼锑抗分光光度法测定水中总磷
水中总磷的抗分光光度测定是一种常见的分析方法，基本原理是测定磷酸盐及其他磷
类化合物的分光光度，从而计算水中总磷的含量。
该方法检测过程较为简单，结果准确，
在水环境监测领域得到了广泛应用。
首先，根据样品的量取抗分光光度法需要的各种试剂：如溴化钾，活性炭，高锰酸钾，磷酸氢钠，等。
将样品瓶中取出适量的水样，并用50mL离心瓶中试剂称取1 mL滴定液。
接下来，将解液加入量筒中，加入活性碳，混合后放置15分钟至24小时；再将悬浮
液均匀搅拌，使去除水中的有机磷；然后将悬浮液中的有机磷去除后，用高锰酸钾溶液把
磷酸盐滴定为磷酸；最后将磷酸用溴化钾滴定到溴磷，经过加热蒸发到干燥无残留，即可
用抗分光光度法测定水中总磷的含量。
抗分光光度测定优势体现在易于操作、准确性高、量程大等一系列方面，此外，测定
过程中基本不涉及挥发性物质，不对样品产生污染，因此具有良好的环保性，更加容易应
用于水质监测之中。
从而，在水环境监测得到了广泛的应用，特别是在单体总磷测定领域
尤为重要。
总磷被定义为总含量磷元素形式的含量，它能反映水中可溶性磷的含量，其中包括不
同形态的溶解性磷，因而它的测定对汞及其他磷类的化学形态分析原子分析仪有重要的意义。
抗分光光度法测定水中总磷的检测精度较高，可以用于水环境中磷浓度变化的监测，
实现高精度、快速、可靠的分析结果，为水环境保护做出贡献。
废水中总磷的测定方法
概念：在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，如元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、集磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等。
步骤：总磷的监测分析一般必须有2个步骤,一是预处理即将水样中不同形态的磷转化为正磷酸盐,二是测定正磷酸盐。
①在中性条件下用过硫酸钾（或高氯酸－硝酸）使水样消解，将水样所含磷全
部氧化为正磷酸盐，然后在酸性条件下，使正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸后，被抗坏血酸还原，生成蓝色的配合物，通常称磷钼蓝。
②取7支50ml的具塞磨口刻度管分别加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，
10.00，15.00ml磷标准使用溶液加水稀释至25ml。
过硫酸钾消解：分别向上
述7个试样中各加4ml过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块纱布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于压力蒸汽消毒器加热，当压力达到
1.1～1.4kg/cm2时，温度为120℃～124℃保持40min后停止加热，待压力表
读数降至零后，取出放冷，用水稀释至标度。
向各个试样中各加1ml抗坏血酸，2ml钼酸盐，摇均。
放置15min后，用722型可见分光光度计在700nm 波长下，用光程10mm的比色皿，以水作参比，测量吸光度。
缺点：使用的比色管磨口不容易打开，并且还有可能弹出，这样就会使溶液外漏，导致测定结果偏小。
使用压力蒸汽消毒器，温度难以控制，稳定性比较差。
消解过程中时间比较长，并且吸光度不是很稳定。
消解不彻底，氧化剂分解不彻底。
[整理版]总磷、总氮的测定方法
总磷、总氮的测定方法水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1．2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2．定义2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。
2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 —A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。
按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
循环水水质指标_测定方法(全)
循环水中总磷的测定方法1．方法提要在酸性介质中，利用循环水中水稳剂的可测活性物与过硫酸钾在加热的条件下，可转变成小分子物质，此类小分子和钼酸铵等反应生成络合物，以抗坏血酸还原成“深蓝色钼蓝络合物”，用吸光光度法测定出小分子物质，从而计算出循环水中可测活性物的含量。
2．试剂和材料2.1 标准贮备液：1mL溶液含有0.500mg；称量0.7165g预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀；2.2 标准溶液：1mL溶液含有0.020mg；吸取20.00mL标准贮备液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾和83mL浓硫酸,冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期3个月；2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠和8mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d；2.5 硫酸：C(H2SO4) = 0.5mol/L；2.6 过硫酸钾40 g/L溶液；3．仪器和设备3.1 分光光度计：波长范围400~800nm；3.2 可调电炉：800W；4．工作曲线的绘制在一系列50mL比色管中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL 标准溶液（2.2），加水约20mL，然后加入5mL钼酸铵溶液（2.3）和3mL 抗坏血酸（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，于25~30℃下放置10min。
在710nm 处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
并绘制工作曲线，计算曲线斜率K值。
5．K值的计算K = M/A式中：M—所取标液毫克数A—相对应的吸光度曲线斜率K=（K1+K2+…+K n）/n6．可测活性物含量的测定吸取5mL经中速定性滤纸过滤后的水样于100mL的锥形瓶中，加入1mL C(H2SO4)=0.5mol/L的硫酸溶液(2.5)和5mL过硫酸钾溶液（2.6），稀释至约35mL，在可调电炉（3.2）上缓缓煮沸15min以上至溶液快蒸干为止。
水中总磷的测定钼酸铵分光光度
水中总磷的测定钼酸铵分光光度水质中磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们主要分为正磷酸盐、综合磷酸盐和有机结合的磷酸盐，如果水体中磷的含量太高就会造成藻类大量繁殖，使水体富营养化从而降低水质。
因此总磷也是日常水质检测的重要参数之一，目前所使用比较多的就是钼酸铵分光光度法。
一、总磷检测所用的试剂和仪器1.钼酸铵分光光度法所用试剂(1)配制试剂用水均应为纯水。
(2)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100mL纯水中。
(3)硫酸:1:1(4)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于纯水中,稀释至100mL。
该溶液贮于棕色玻璃瓶中,冷处存放。
如颜色变黄,弃去重配。
(5)钼酸盐溶液:溶解13g酸铵于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL纯水中。
搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300mL(1:1)硫酸中,再加入酒石酸锑氧钾溶液混匀。
试剂贮存在棕色玻璃瓶中,最长可稳定2个月。
(6)磷酸盐贮备液:称取于110℃千燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于纯水,转移入1000mL容量瓶中,加(1:1)硫酸5ml,用纯水稀至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷。
(7)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中,用纯水稀至标线。
此标准溶液每毫升含2.00μg磷。
2.钼酸铵分光光度法总磷检测所用仪器(1)分光光度计。
(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5kg/m3)(带调压器)。
(3)具塞比色管:50mL,成套高型无色。
(4)纱布、细绳。
(5)比色皿:光程30mm。
(6)移液管:5、10、50mL。
(7)容量瓶:250、1000mL(8)分析天平:精度±0.0001g。
(9)洗耳球。
二、总磷检测曲线的绘制1.工作液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0和15.0mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞比色管中,加纯水至标线。
2.显色:向比色管加1.0mL10%抗坏血酸溶液,摇匀。
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越 受到人 们 的重视 ， 择 适 宜 的方 法 来 测 定 水 中 的 选 总磷 也就 显 得 十分 重 要 。本 文 就 水 中 总 磷 监 测 的 分析 方法 进 行 了探 讨 ， 它 们 的优 、 点 以及 影 响 对 缺 水 中总磷监 测 的因素 作 了评估 分析 。
具有 操作 简 便 、 用 空 间 小 、 剂 用 量 少 、 密 度 占 试 精
好、 准确度 高 等优 点 ， 满 足 环境 监 测 的质量 要 求 ， 能 具 有一定 的实 用性 。潘延 存 等 采 用钼锑 抗分 光光
度 法 测 定 了 水 中 的 总 磷 含 量 ， 验 结 果 表 明 ， 法 实 此
１ 监 测 方 法
测 定水 中总 磷 的 监测 分 析 方 法 主要 有 钼 锑 抗 分光 光度法 、 氯化 亚 锡 还 原 钼蓝 法 、 子色 谱 法 、 离 孔 雀绿 一磷钼 杂 多酸分 光 光度 法 、 罗丹 明 ６ ＲＨ６ Ｇ（ Ｇ）
用 更 强 的 氧 化 剂 （ 如 硝 酸 一 高 氯 酸 ） 行 消解 。 例 进
金 中华 口 的 研 究 结 果 表 明 ， 用 过 硫 酸 钾 氧 化 ～ 钼 采
锑抗 分 光 光 度 法 测 定 水 样 总 磷 ， 热 消 解 时 间 由 加 ３ ｎ 短至 １ ｎ是可 行 的 ， ０ｍｉ缩 ０ｍｉ 节省 了样 品 的加 热
检 出限 、 色 时间 、 剂 配 制等 方 面 比较 分析 来 看 ， 显 试 钼锑抗 分 光 光 度 法 优 于 氯 化 亚锡 还 原 钼 蓝 法 。尹 保 忠等 采 用过 氧 化 氢 消解 样 品 ， 蓝 分 光 光度 法 钼
具有 操作 简便 、 色 稳定 、 显 线性 关 系 好 等 优点 ， 准确 度 在 ９． ／ ～１３ ２ 之 问 ，变 异 系 数 在 ０ ４ ｏ ０． ￣
０６ ～３ ２ 之 间 ， ．８ ．２ 用此法测定水 中总磷含量 比用其
他 方 法 测定 更 好 。
荧 光 分光光 度 法 、 动 注 射 分 光 光 度 法 、 线 总 磷 流 在
自动检 测 法等 。
１ １ 钼 锑 抗 分 光 光 度 法 ．
１ ２ 氯化 亚锡 还原 钼蓝 法 ． 氯化 亚锡 还 原 钼 蓝 法 是 在 实 验 室 最 早 出现 并 仍经 常使 用 的方 法 ， 从 精 密 度 、 确 度 、 敏 度 、 但 准 灵
过 硫酸 钾 消 解 一 钼锑 抗 分 光 光 度 法 具 有 操 作
及 未 经 处 理 的 工 业 废 水 的 消 解 结 果 不 理 想 ， 须 改 必
在 天 然 和 废 水 中 ， 以 各 种 磷 酸 盐 的 形 式 存 磷 在， 有正磷 酸 盐 、 合 磷 酸 盐 （ 磷 酸 盐 、 磷 酸 盐 缩 焦 偏 盐 ， 们 存 在 于 溶 、 它 液、 腐殖 质或水 生 生 物 中 。天 然水 中磷 酸 盐 含 量 不 高， 化肥 、 冶炼 、 成洗 涤剂 等 行业 的工 业 废 水 和 生 合 活 污水 中 常 含 有 大 量 的磷 。磷 是 生 物 生 长 的 必 需 元 素之一 ， 但是水 体中磷含量过高（ 过 ０ ２ｍ ／ ） 超 ． ｇ Ｌ 会 造 成藻 类 过 度 繁 殖 ， 至 数 量 上 达 到 有 害 的 程 度 直 （ 为富 营养化 ） 从 而使 湖 泊 、 流 的透 明度 降低 ， 称 ， 河
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水 中 总磷 监测 分 析 方 法研 究 郑 晓红
水 中 总 磷 监 测 分 析 方 法 研 究
Ｔｈ ｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ａｙ ｉ Ｍｅ ｈ ｄ ｆＴ ｔ ｌ ｈ ｓ ｈ ｒ ｓＭ ｏ ｉ ｒ ｇ ｉ ａｅ ｅ Ｒ ｓ ａ ｃ ｎ Ａｎ ｌｓｓ ｔ ｏ ｓｏ ｏ ａ Ｐ ｏ ｐ ｏ ｕ ｎｔ ｉ ｎ Ｗ ｔ ｒ ｏ ｎ
消解 时 间 ， 高 了工 作 效 率 ， 大 批 量 测 定 总 磷 样 提 对
品 的消解 更 为适用 。张宝堂 ｌ 采用 改进 后 的钼 锑抗 ２ 分 光光 度法 测定水 样 中 的总 磷 ， 品 显色 后 一 次 加 样 入 钼锑抗 试 剂 ， 不仅 分 析 的灵 敏 度 、 密 度 和 准 确 精
水 质变坏 ， 水 资 源 丧 失 了饮 用 、 殖 和 游 览 等 方 使 养
面 的利用 价值 。为 了保 护 水 资源 ， 制 水 体 的 富 营 控 养化 ， 在水 质监 测 中常 把 总 磷作 为一 项 重 要 的 监测 分 析项 目和水 质 评价 指 标 。 目前 ， 在我 国 的主 要 河
度得 到 了很 好 的保 证 ， 且 简 化 了 分 析 步 骤 ， 高 而 提
了分析 速 度 ， 用 于 成 批 样 品 的 分 析 测 定 。蔡 佑 适 振Ｅ 的研 究结果 表 明 ， 用 钼 锑 抗 分光 光 度 法 测 定 ３ ３ 采 水样 中的总磷 ， 精 密 度 、 确 度 、 敏 度 、 出 限 、 其 准 灵 检 显 色时 间和 试 剂 配 制等 均 优 于 氯 化 亚 锡 还 原 光 度
郑 晓 红
（ 海 市环 境 监 测 中心 上 海 上 上海 ２０３） ０ ０ ０
［ 要］ 对近 年 来水 中总磷监 测 的 分 析 方法 进 行 了探 讨 ， 对 它们 的优 、 点 以及 影 响 水 中总磷 监 测 摘 并 缺 的 因素 作 了评估 分析 。 ［ 关键词 ］ 总磷监 测 分析 方 法 ［ 中图分 类号 ］ Ｘ ２ ８ ［ 献标 识码 ］ Ｂ 文
流、 大型 湖库 中 ， 磷 是 环 境 水 质 难 以 达 标 的 主要 总
污 染 指 标 之 一 ， 此 ， 水 环 境 中 总 磷 的 监 测 越 来 因 对
法 。陈 洁等 用 Ｃ ＯＤ消解 反应 器及 ＤＲ ２ １ ／ ０ ０比色
计、 钼锑抗 分 光 光 度 法 消 解 测 定 水 中 的 总 磷 ， 法 此