公路填料易溶盐SO42-离子含量试验检测方法分析

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快速、精确测定硫酸根含量新方法

快速、精确测定硫酸根含量新方法

快速、精确测定硫酸根含量新方法
林杰
【期刊名称】《纯碱工业》
【年(卷),期】2004(000)004
【摘要】在纯碱生产不论是原料中硫酸根含量高低,还是生产控制中硫酸根含量高低,最终是影响产品质量和原料消耗。

目前测定SO42-含量有2种方法:重量法和EDTA容量法(用铬黑T作指示剂,以下简称为经典测定法)。

重量法主要缺陷是测定时间较长;经典测定法虽然测定时间较短,但需要化学试剂品种较多,操作手续较麻烦,关键缺陷是滴定终点颜色变化不明显,从而无法确定其真实含量。

为了解决经典测定法的缺陷,经查阅有关资料和进行实验,找到快速、精确测定SO42-含量的新方法,并在本公司淮南分公司实际应用。

【总页数】2页(P28-29)
【作者】林杰
【作者单位】江苏德邦兴华化工股份有限公司,淮南分公司,安徽,淮南,232007【正文语种】中文
【中图分类】O655.25
【相关文献】
1.浓盐酸中硫酸根离子含量快速测定研究 [J], 李志坚;蔡秀萍
2.快速精确测定线路横断面的新方法 [J], 牛树伟;郭长军
3.原盐中硫酸根含量的精确测定 [J], 曹彩虹
4.离子色谱法快速测定盐水中氯酸根和硫酸根含量 [J], 台红霞
5.碳硫分析仪快速测定拟薄水铝石中硫酸根含量 [J], 王聪慧;唐成国;倪黎
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易溶盐总量试验作业指导书

易溶盐总量试验作业指导书

易溶盐总量试验作业指导书一.目的及适用范围:1.1 目的:测定土的易溶盐总量。

1.2 适用范围:适用于各类土。

二.依据标准:《公路土工试验规程》JTG E40-2007三.试验仪器:分析天平(称量200g,感量0.0001)、水浴锅、瓷蒸发皿、干燥器四.试剂4.1 15%的H2O2、2%的Na2CO3溶液:2.0g无水Na2CO3溶于少量水中,稀释至100ml。

五.待测液制备:具体试验步骤依据《公路土工试验规程JTG E40-2007》T0152-1993 试验方法进行试验。

六.试验步骤:6.1用移液管吸取浸出液50mL或100mL(视易溶盐含量多少而定),注入已经在105 ~110℃烘供至恒量(前后两次质量之差不大于1mg)的瓷蒸发皿中,盖上表皿,架空放在沸腾水浴上蒸干(若吸取溶液太多时,可分次蒸干)。

蒸干后残渣如呈现黄褐色时(有机质所致),应加入15%H202 1~ 3mL,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。

6.2 将蒸发皿放入105 ~110℃的烘箱中烘干4~8h,取出后放入干燥器中冷却0.5h,称量。

再重复烘干2~4h,冷却0.5h,用分析天平称量、反复进行至前后两次质量差值不大于0.0001g七.试验结果整理:7.1按下式计算土样的易溶盐总量:×100易溶盐总量(%)=m2−m1m s式中:m2:蒸发皿加蒸发干残渣质量(g),计算至0.001; m1:蒸发皿质量(g);m s:相当于50mL或100mL浸出液的干土质量(g)。

7.2精密度和允许差:易溶盐总量试验结果精度应符合下表规定。

易溶盐总量(质量法)两次测定的允许偏差八.试验报告:试验报告包括内容:土的鉴别分类和代号、土的全盐量(%)。

土体中易溶盐的检测

土体中易溶盐的检测

专业研究・Professional Research82 大陆桥视野·2016年第16期引言对土体中易溶盐含量的测定,笔者以为是一个简单的化学试验,没什么值得总结发挥的。

可是2015年,在肃北县修建白明高速公路时,10个路基标段,只有一家单位将这个试验做正确了,其他单位错误的严重程度,令人瞠目。

在甘肃河西地区,因路基土的盐胀,致使路面凹凸不平,没办法补救,这种事儿也听说过。

因此,笔者还是谈一下这个试验的做法,以后大家会遇到。

一、取样区别土样的用途,如果用于判断原地面的含盐情况,就从地表往下,按0~5cm、5~25cm、25~50cm、50~75cm、75~100cm逐层连续取样,按深度百分比计算平均含盐量;如果用于检测取土场的情况,对于1m以下的部位,每隔0.5m分层试验。

二、待测液的制备取通过1mm筛的烘干土样,土水以1:5比例混合,震荡3min,立即进行过滤。

如何过滤,《公路土工试验规程》(JTG E40—2007)T0153—1993提供的方式是用真空泵抽滤,能够相对迅速的提取到水溶性盐的浸出液;然而很难操作,需要反复进行,才能使滤液澄清,排除泥沙。

因为无论易溶盐还是中溶盐,都会对构筑物产生不利影响,所以总量更重要,不用进行区分。

这样事情就好办了。

用不着任何设备,只将悬浊液倒在滤纸上,让它慢慢滤去,可一次提取到清亮的待测液。

也经常会遇到这样一种情形,即土质为粘土,即使用真空泵,经过一天也得不到足够数量的待测液,那么可以用离心机使土水彻底分离,然后再过滤。

三、易溶盐总量的测定—质量法将待测液置于蒸发皿中蒸干,残留物便是土体中的盐分。

盐的颜色为霜白色;如呈现黄褐色,便是夹杂着有机质。

处理有机质,使用双氧水少许,在加热的条件下使有机质氧化,至黄褐色颜色变淡即可。

规程中要求反复处理至黄褐色消失,没有必要。

因为有机质相对盐分,好比是稻草遇见铁,重量是微乎其微的。

四、氯根的测定—AgNO3滴定法要用到5%铬酸钾指示剂,如何配置,众说纷纭。

混凝土中硫酸盐离子含量检测技术规程

混凝土中硫酸盐离子含量检测技术规程

混凝土中硫酸盐离子含量检测技术规程混凝土是一种常见的建筑材料,它在各种建筑项目中广泛使用。

而硫酸盐离子是混凝土中一种常见的有害物质,其含量的检测对于确保混凝土的质量和使用寿命具有重要意义。

本文将探讨混凝土中硫酸盐离子含量检测技术规程,并分享我的观点和理解。

1. 背景和意义混凝土在使用过程中,可能会受到各种环境因素和外界条件的影响。

当混凝土暴露在潮湿或有硫酸盐离子存在的环境中时,硫酸盐离子会与混凝土中的氢氧化钙反应,生成硬硫酸钙。

硬硫酸钙的生成将导致混凝土体积膨胀,从而产生混凝土裂缝、结构破坏和强度降低等问题。

及时准确地检测混凝土中的硫酸盐离子含量,对于确保混凝土结构的安全可靠性至关重要。

检测结果可以提供给建筑师、工程师和施工人员参考,从而采取合适的措施来预防和修复相关问题。

2. 硫酸盐离子含量检测技术规程2.1 样品采集与处理在进行混凝土中硫酸盐离子含量检测之前,需要进行样品采集和处理。

样品应该代表性,可以从不同位置和不同部位采集,以保证测试结果的准确性和可靠性。

采样应该遵循相关标准,并注意避免样品受到外界污染。

2.2 硫酸盐离子提取与测定提取硫酸盐离子的方法有多种,常见的包括冷水浸提法、热水浸提法和酸溶法等。

根据实际情况和测试要求,选择合适的提取方法进行处理。

提取后的溶液可以通过比色法、电导法、离子色谱法等各种分析方法进行硫酸盐离子的测定。

不同的方法有其特点和适用范围,需要根据实际情况选择合适的分析方法。

2.3 结果分析与评价得到硫酸盐离子含量的测定结果后,需要对结果进行分析和评价。

根据相关标准和规定,判断混凝土中硫酸盐离子的含量是否超过允许范围,并采取相应的评价措施。

3. 观点和理解混凝土中硫酸盐离子含量的检测是建筑工程中非常重要的一项工作,可以帮助我们了解混凝土结构的安全性和可靠性。

通过合适的检测技术和规程,可以及时发现和预防潜在问题,保障混凝土结构的使用寿命和性能。

在进行硫酸盐离子含量检测时,需要注意样品的采集和处理过程,确保样品的代表性和准确性。

土壤中易溶盐试验探讨

土壤中易溶盐试验探讨

土壤中易溶盐试验探讨作者:张满强来源:《名城绘》2019年第06期摘要:土壤中易溶盐指容易溶解于水的某些盐类,通过现有的规范详细论述了氯离子、碳酸根离子、碳酸氢根离子、硫酸根离子、钙离子、镁离子、钠离子、钾离子等的测定过程,并阐述测定过程中应注意的问题,以提高易溶盐试验的准确测定。

关键词:土壤;易溶盐试验探讨工程项目的建设都与土壤有着密切的联系,尤其在盐渍土地区,土壤的好坏是工程项目建设的关键因素之一。

盐渍土是指包括盐土和碱土在内的,以及不同程度盐化、碱化的土壤的统称。

土壤中易溶盐含量的高低对工程项目的建设质量影响较大,因为土中的硫酸根、氯离子等见水溶解,可以腐蚀混凝土、钢筋及对路基产生盐胀。

因此每个高速公路工程项目,在施工前都要对料场的土壤进行易溶盐试验,整个工程的设计方案要通过地质勘察单位提供的土工试验和土壤易溶盐分析数据作为设计的重要依据。

1 易溶盐试验原理1.1易溶盐试验的测定成分易溶盐试验主要测定土壤中易溶盐的总量以及各阳离子和阴离子含量,即全盐量、CO32-、HCO3-、Cl-、SO42-、Ca2+、Mg2+、Na+、K+。

1.1.1易溶盐总量的测定易溶盐总量的测定采用质量法。

当烘干残渣中有较多的CaSO4·2H2O或MgSO4·7H2O存在时,在105~110℃不能除尽这些水合物中所含的结晶水,会使结果偏高,应改为180℃烘干至恒重。

当烘干残渣中有较多的吸湿性强的钙、镁氯化物存在时,将难以恒重。

可在浸出液内预先加入2%的碳酸钠溶液20mL,使其转变为钙镁碳酸盐,在180℃下烘干至恒重。

1.1.2碳酸根及碳酸氢根的测定用双指示剂中和滴定法测定,利用碱金属酸盐和重碳酸盐水解时碱性强弱不同,用酸分步滴定,并以不同指示剂指示终点,由标准溶液用量计算出碳酸根和碳酸氢根的含量。

1.1.3氯根的测定采用硝酸银滴定法测定,以铬酸钾为指示剂。

根据铬酸银与氯化银的溶解度不同,以铬酸钾为指示剂用硝酸银进行氯离子滴定时,氯化银首先沉淀,待其完成后,多余的银离子才能生成砖红色铬酸银沉淀,此时即表明氯根滴定已达终点。

一种快速测定减水剂中SO42-的方法研究

一种快速测定减水剂中SO42-的方法研究

酚橙为指示剂 , 滴定终点 由紫红色变为纯黄色 , 色 变 明显 , 极易判 断滴定终点 。所需设备简单 , 操作
简便 , 实验结果准确度高 , 易于控制。
7 4
2 0 1 3年 9月 第 3期
2 . 3 实 验步 骤 :
葛 洲坝 集 团科 技
总第 1 0 7期
共沉 淀 反 应 硫 酸 根 离 子 的 量 : n=C p d ( N 0 3 ) X
的溶解 度 。
B a n+ S O - -  ̄ B a S O 。 由于 沉 淀 生 成 时 , 晶粒 大 小 与相对 过 饱 和度 密 切 相 关 , 因 此 对 于 溶 液 的 酸 度、 溶 液 加入 速度 、 搅拌 等都有 相应 严格 的要 求 : 只 有在 溶液 浓度 为 0 . 0 4 m o l / L , 酸度 0 . 0 5 mo l / L , 沉 淀 剂过 量 2 0 %一 3 0 %时, 经过 陈化 , 才 可 得 到 理 想 的 结果 。重量法 是测 定 S O 一 的经典 方 法 , 准 确度 高 ,
0 . 0 1 - C E D T A X ( Vl - V 2 ) / 1 0 0 0
N 2 S O4 +% = n x1 42 / m
准确 称取 约 0 . 5 0 0 0 g的减水 剂试 样 , 加 水搅 拌 溶解 , 并定容至 2 5 0 m l的容 量 瓶 中 。移 液 管 量 取
器、 棕色酸式滴定管 、 容量瓶 、 锥形 瓶、 试剂 瓶 、 量
筒、 移 液管 等 。 0 . 0 1 mo l / L的 E D T A标 准 溶液 ; 硝 酸铅标 准 溶 液( C=0 . 1 5 0 0 m o L / L ) , 并用 E D T A 标 准 溶 液 准 确 标定 ; ( 1 + 2 0 ) H N O ; 0 . 1 mo l / L的 N a O H溶 液 ; 3 O % 的六次 甲基 四胺 溶液 ; 0 . 1 % 的 甲基橙 指示 剂溶 液 ; 0 . 2 % 的二 甲酚 橙指 示剂溶 液 ; 无水 乙醇 。

硫酸盐的测定

水质硫酸盐的测定重量法1 主题内容与适用范围1.1 本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。

本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以S02-4计)以上的水样,测定上限为5000mg /L(以SO42-计)。

1.2 干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。

碱金届硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。

铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。

在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。

当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,SiO22.5mg,Ca2+2000mg,Fe3+5.0mg 以下不干扰测定。

在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。

在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果。

2 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。

沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子水或相当纯度的水。

3.1盐酸,1+1。

3.2 二水合氯化钡溶液,100g/L:将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1L。

贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。

此溶液能长期保持稳定。

此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。

注意:氯化钡有毒,谨防入口。

3.3氨水,1+1。

注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。

3.4甲基红指示剂溶液,1g/L:将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100mL。

3.5硝酸银溶液,约0.1mol/L:将1.7g硝酸银溶解于80mL水中,加0.1mL浓硝酸,稀释至l00mL,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。

易溶盐检测作业指导书

一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。

2、仪器设备2.1 分析筛:孔径2mm。

2.2 天平:称量200g.最小分度值0.01g。

2.3 电动振荡器。

2.4 过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

2.5 其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

3、制取步骤:3.1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g(依土中含盐量和分析项目而定).准确至0.01g。

倒入广口瓶中.按土水比1:5加入纯水.搅匀.在振荡器上振荡3min后抽气过滤。

另取试样3-5g测定风干含水率。

3.2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部.漏斗装在抽滤瓶上.联通真空泵抽气.使滤纸与漏斗贴紧.将振荡后的试样悬液摇匀.倒入漏斗中抽气过滤.过滤时应将漏斗盖好。

3.3 当滤液浑浊时.应重新过滤.经反复过滤.如仍然浑浊.应用离心机分离.所得透明滤液即为浸出液。

二、易溶盐总量测定1.方法、范围采用蒸干法.适用于各类土。

2、仪器设备2.1 分析天平:称量200g.最小分度值0.0001g。

2.2 水浴锅、蒸发皿。

2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。

2.4 移液管。

3、试剂3.1 双氧水溶液(15%)。

3.2 碳酸钠溶液(2%)。

4、试验步骤4.1 用移液管吸取试样浸出液50-100ml.注入已知质量的蒸发皿中.盖上表面皿.放在水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣中呈现黄褐色时.应加入15%双氧水1-2 ml .继续在水浴锅上蒸干.反复处理至黄褐色消失。

4.2 将蒸发皿放入烘箱.在105-110℃温度下烘干4-8h.取出后放入干燥器中冷却.称蒸发皿加试样的总质量.再烘干2-4h.于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量.反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。

4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时.将使测得易溶盐质量偏高.遇此情况.可取蒸发皿两个.一个加浸出液50ml.另一个加纯水50ml(空白).然后各加入等量2%碳酸钠溶液.搅拌均匀后.两样都按4.1,4.2款的步骤操作.烘干温度为180℃.5、计算5.1 未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算:W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/ msW—易溶盐总量(%);Vω—制取浸出液用纯水体积(ml);Vs—吸取浸出液体积(ml);ms—风干试样质量(g);ω—风干试样含水率(%);m2—蒸发皿加烘干残渣质量(g);m1—蒸发皿质量(g)。

硫酸盐测定

V0—所取试样的体积,mL;
0.4116—硫酸钡行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/L。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,本标准由化学工业部天津化工研究院归口。
本标准由化学工业部天津化工和研究院负责起草。
本标准主要起草人张彦莉、周伟生。
4.2氯化钡(BaCl2·2H2O)(GB/T652):100g/L溶液。
4.3硝酸根(GB/T670):17g/L溶液。
4.4甲基橙:1g/L指示液。
5仪器、设备
一般实验仪器和
坩埚式过滤器:滤板孔径5~15μm。
6分析步骤
用慢速滤纸(定性)过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样,置于500mL烧杯中。加2滴甲基橙指示液,滴加盐酸溶液至红色并过量2mL,加水至总体积为200mL。煮沸5min,搅拌下缓慢加入10mL热的(约80℃)氯化钡溶液,于80℃水浴中放置2h。
引用标准gbt603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的设备gbt6682分析实验室用水规格和试验方法方法提要在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀经过滤干燥称重后根据硫酸钡重量可求出硫酸根含量
中华人民共和国国家标准
工业循环冷却水中硫酸盐的测定
重量法
本标准非等效采用国际标准ISO9280—1990《水质硫酸盐的测定氯化钡重量法》。
3方法提要
在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应,生成硫酸钡沉淀,经过滤干燥称重后,根据硫酸钡重量可求出硫酸根含量。
4试剂和材料
本标准中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水试验中所用制剂和制品,在没有注明其他要求时,按GB/T603的规定制备。
4.1盐酸(GB/T622):1+1溶液。

硫酸盐含量的测定

硫酸盐含量的测定
5.5.1方法提要
盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀,悬浮在溶液中,与标准比浊溶液对比。

5.5.2 试剂和材料
5.5.2.1 盐酸溶液:l + 3
5.5.2.2 硫酸盐标准溶液;lmL 溶液含有0.01mg SO42-。

配制:移取10ml按GB/T602 配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

此溶液使用前制备。

5.5.2.3混合溶液。

称取70g 氯化钠置于1000m1烧杯中,加500mL 水溶解,加10mL 盐酸,500mL 丙三醇,加入50g氯化钡,混匀。

5.5.3 分析步骤
用称量瓶迅速称取(2.00士0.01 )g 试样,置于1000ml 容量瓶中,加50mL不含二氧化碳的水溶解,冷却后用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。

用移液管移取10mL 试验溶液A ,置于50ml比色管中,用盐酸溶液中和至pH3~4 (用pH 试纸检验)。

加入10ml 混合溶液,加水至刻度,摇动l min ,放置5min 。

其浊度不
得大于硫酸盐标准比浊溶液。

硫酸盐标准比浊溶液的制备:用移液管移取l ml 硫酸盐标准溶液,置于另1只50mL 比色管中,加入10mL 混合溶液,加水至刻度,摇动l min ,放置5min。

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公路填料易溶盐SO42-离子含量试验检测方法分析【摘要】;介绍了新疆盐渍土地区易溶盐的形成、分布、试验方法以及其对高速公路路基的溶陷性和盐胀性危害,主要分析了粗粒土硫酸盐渍土中SO42-离子的试验方法和操作过程,最终达到准确测定SO42-离子含量,正确指导路基施工填料。

【关键词】:盐渍土; 易溶盐; 试验; 施工新疆气候,夏季高温,冬季严寒,干旱少雨,蒸发量大于降雨量十倍甚至更多。

这就决定了土壤中上升水流占优势,使土中可溶性盐随着毛细管水上升积聚于表层;而在自然条件下,淋溶与脱盐过程十分微弱,导致土壤遍地积盐,形成大面积盐渍土【1】。

盐渍土对道路破坏有两种方式溶陷性和盐胀性。

盐胀对道路破坏程度较大,组成虽然也可以用气相、液相和固相来表示,但其液相不是水,而是一种盐溶液,其固相除土的固体颗粒外,还有不稳定的结晶盐,盐渍土的液相与固相因外界条件而相互转化,从而导致公路表面裂缝、起包、塌陷等病害,对公路尤其是高速公路危害甚大,严重的影响了公路的质量和行车安全。

为确保公路路基填筑施工,易溶盐的试验检测工作至关重大,针对新疆克拉玛依至铁厂沟段沿线易溶盐含量较多、分布不均匀,经设计勘测多以硫酸盐渍土为主,个别地区还存在少量氯盐渍土,而硫酸盐渍土易溶盐试验中,SO42-离子的含量不能及时、准确的测定,试验时间长。

往往会出现阴阳离子总质量之和与易溶盐总盐量结果不相符,进而影响判定结果,导致易溶盐盐性判定不准确,不能正确指导路基施工填料。

本文主要介绍了EDTA络合滴定法间接测定SO42-离子含量的试验方法,总结了不同盐渍土钡镁混合液用量与EDTA消耗量之间的关系,快速、准确的测定了SO42-离子的含量,表明了SO42-离子和钡镁混合液之间量的关系,提高了试验效率和精确度。

1.试验准备及原理1.1试验仪器YC7124旋片式真空泵(温岭市速力电机厂);DZKW-S-6恒温水浴(北京市永光明医疗仪器厂);FA2004分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);HY-4调速多用振荡器(金坛市医疗仪器厂);101-4型加热鼓风干燥箱(北京市科伟永兴仪器有限公司)。

1.2溶液的配制0.01mol/L EDTA溶液;K-B指示剂;0.01mol/L Ba-Mg混合液;1:4盐酸;PH=10氨缓冲溶液;三乙醇胺1.3试验原理第一步:在酸性溶液条件下加入钡镁混合液,将滤液中的SO42-离子全部转化成BaSO4沉淀。

反应方程式如下:SO42-+Ba2+ →BaSO4↓第二步:在PH=10缓冲条件下,用EDTA溶液夺取BaSO4中的Ba2+离子,从而通过EDTA的消耗量间接得出SO42-离子的含量。

反应方程式如下:Y2-+BaSO4 →Ba-Y+SO42-用K-B指示剂指示终点。

2.试验部分及过程分析2.1水浸提液的制备被测土样与蒸馏水按1:5的质量比混合后,在振荡器上充分摇匀3min。

然后,用真空泵抽滤装置进行抽滤,提取滤液【2】。

若滤液浑浊应再进行离心操作,直至滤液清澈透明为止。

2.2试验步骤取滤液25ml于锥型瓶中,加入5滴1:4的盐酸,加热至沸。

趁热用移液管缓缓的准确加入钡镁混合液,继续煮沸5min,然后放2h以上。

加PH=10的缓冲溶液5ml,加K-B指示剂约0.1g,摇匀,用0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定由酒红色变为浅蓝色为终点,记录EDTA消耗体积V1(ml)。

空白标定:取25ml蒸馏水,按照以上步骤,加入同试剂和相同用量,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定由酒红色变为浅蓝色,记录EDTA消耗体积V2(ml)。

Ga2+、Mg2+总量的测定:取滤液25ml于锥型瓶中,加入2滴1:1的盐酸,摇匀,加热至沸1min,出去CO2冷却。

加PH=10的缓冲溶液3.5ml,加K-B指示剂约0.1g,摇匀,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定由酒红色变为浅蓝色为终点,记录EDTA消耗体积V3(ml)。

2.3过程分析首先,当溶液加入1:4的盐酸加热煮沸后,若有白色沉淀生成时,此时,溶液当中发生了以下化学反应:Al3++3H2O→Al(OH)3↓+3H+该反应为可逆反应,它发生必须具备两个条件。

第一、酸性条件,加入盐酸后具备此条件;第二、加热到一定温度,加热煮沸满足第二个条件。

所以,此反应得以发生,生成Al(OH)3沉淀,而Al(OH)3为两性物质,再继续加入H+后反应将向反方向进行,Al(OH)3沉淀消失。

由此说明,土的水提液中存在Al3+,它的存在会影响滴定终点,一般在这种情况下,应在酸性条件下,加入1:2的三乙醇胺隐蔽剂2ml,以消除其及其他金属离子对滴定终点的影响。

SO42-离子测定的成功与否,关键在于钡镁混合液的用量。

钡镁混合液的用量不够,会导致溶液当中SO42离子不能完全转化成BaSO4沉淀。

在进行EDTA 络合滴定实验过程中,Ba2+离子数量不够,进而导致SO42离子含量检测不准确,盐性判断不准确,各个阴阳离子之和跟总盐量相差甚远,不能吻合。

因此,钡镁混合液的用量是否足量,可用下式判定:(1)V2 + V3 - V1 =0;表明土中无SO42-;(2)V2 + V3 - V1 <0;表明操作有误;(3)V2 + V3 - V1 =A ml; A + A*25%≤V钡镁混合液,表明加入的沉淀剂足量;A + A*25%>V钡镁混合液,表明加入的沉淀剂不足。

式中:V钡镁混合液:------------所加钡镁混合液的体积;V1 ------------滴定SO42-离子消耗EDTA的体积;V2 ------------空白滴定消耗EDTA的体积;V3 ------------Ga2+、Mg2+总量消耗EDTA的体积。

2.4 V钡镁混合液与V1、V2、V3的关系由于所处新疆克拉玛依至铁厂沟地区料源均为粗粒土,且硫酸盐含量居多。

因此,本试验采用土料均为粗粒土的硫酸盐,盐渍土的盐渍化程度分类见表1:表1 盐渍土按盐渍化程度分类【3】注:离子含量以100g干土内的含盐总量计。

2.4.1 非盐渍土中钡镁混合液V钡镁混合液的用量分别提取25ml不同易溶盐含量的非盐渍土水提液,准确测定其易溶盐总盐量后,加入钡镁混合液,用0.01mol/L的EDTA溶液滴定SO42-离子含量,不同钡镁混合液的用量与EDTA标准液的消耗量之间的关系见表2:表2 钡镁混合液V钡镁混合液的加入量与EDTA的消耗量之间的体积关系由表2我们可以看出:V钡镁混合液和V2之间以1:2的倍数关系递增,当总盐量为0~0.3%时,消耗5ml钡镁混合液;当总盐量为0.3%~0.5%时,消耗10ml 钡镁混合液;便可准确测定SO42-离子含量。

因此,针对非盐渍土,只需加钡镁混合液5~10ml,即可准确测定SO42-离子含量。

2.4.2弱盐渍土中钡镁混合液V钡镁混合液的用量取25ml弱盐渍土水提液,测定其易溶盐总盐量,用EDTA间接滴定法测SO42-含量,不同钡镁混合液的用量与EDTA标准液的消耗量之间的关系见表3:表3 钡镁混合液V钡镁混合液的加入量与EDTA的消耗量之间的体积关系由表3我们可以看出:V钡镁混合液和V2之间以1:2的倍数关系递增,同种水浸体液中,随着钡镁混合液用量的增加,V1也表现出同比例增长。

当总盐量为0.627%时,消耗20ml钡镁混合液;为0.917%时,消耗40ml钡镁混合液;为1.256%时,消耗50ml钡镁混合液,为1.500%时,消耗70ml钡镁混合液,便可准确测定SO42-离子含量。

由此可以得出:当总盐量每增加0.3%,需增加钡镁混合液用量10~20ml。

2.4.3中盐渍土中钡镁混合液V钡镁混合液的用量取25ml中盐渍土水提液,测定其易溶盐总盐量,用EDTA间接滴定法测SO42-含量,不同钡镁混合液的用量与EDTA标准液的消耗量之间的关系见表4:表4 钡镁混合液V钡镁混合液的加入量与EDTA的消耗量之间的体积关系由表4我们可以看出:V钡镁混合液和V2之间以1:2的倍数关系递增,同种水浸体液中,随着钡镁混合液用量的增加,V1也表现出同比例增长。

当总盐量为1.759 %时,消耗70ml钡镁混合液;为1.971%时,消耗80ml钡镁混合液;为2.351%时,消耗90ml钡镁混合液,为2.715%时,消耗115ml钡镁混合液,便可准确测定SO42-离子含量。

当总盐量每增加0.3%,需增加钡镁混合液用量10~20ml。

2.4.4强盐渍土中钡镁混合液V钡镁混合液的用量取25ml强盐渍土水提液,测定其易溶盐总盐量,用EDTA间接滴定法测SO42-含量,不同钡镁混合液的用量与EDTA标准液的消耗量之间的关系见表5:表5 钡镁混合液V钡镁混合液的加入量与EDTA的消耗量之间的体积关系由表5我们可以看出:V钡镁混合液和V2之间以1:2的倍数关系递增,当总盐量为3.018 %时,消耗140ml钡镁混合液;为3.367%时,消耗150ml钡镁混合液;为3.668%时,消耗160ml钡镁混合液,为3.998%时,消耗170ml钡镁混合液, 为4.380%时,消耗190ml钡镁混合液,便可准确测定SO42-离子含量。

当总盐量每增加0.3%,需增加钡镁混合液用量10~20ml。

3.结论从以上试验结果得出:钡镁混合液的用量和空白滴定消耗EDTA的用量之间的关系为:V钡镁混合液:V2=1:2;针对不同盐渍土,总盐量每增加0.3%,需增加钡镁混合液用量10~20ml。

准确、及时的测定了SO42-离子的含量,缩短了试验时间,提高了试验效率和准确性(测定中、强盐渍土中SO42-离子,可增加钡镁混合液的浓度或者减少水浸体液的用量)。

参考文献[1] 罗炳芳,李志农等新疆盐渍土地区公路路基路面设计与施工规范. 新疆维吾尔自治区交通厅发布,2001.[2] 王园,冯瑞玲,陈耀等.公路土工试验规程,人民交通出版社,2007: 378~381.[3] 吴万平,廖朝华,汪继泉等.公路路基设计规程. 人民交通出版社,2004 : 82~83.。

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