淀粉含量的测定

淀粉含量的测定
淀粉含量的测定

淀粉含量的测定

一、实验目的

掌握淀粉含量测定

二、实验原理

采用盐酸水解标准葡萄糖液反滴定法,测出的量实际是包括还原糖 的总糖量。

三、溶液和试剂

斐林试剂、0.2%标准葡萄糖液、1:4盐酸和20%的氢氧化钠溶液都与粗淀粉测定相同。

四、测定方法

1、水解液制备

准确称取入池醅5g(出池醅10g)(准确到0.1g )于250mL 三角瓶中,加入1:4盐酸100mL ,安装回流冷凝器,或者1m 长的玻璃管,微沸水解30min ,中和、过滤、定容到500mL 管操作步骤相同,即冷却后用20%氢氧化钠中和至pH5~7,约耗碱11mL ,用pH 试纸试验检查,经滤纸过滤,滤液接受在500mL 容量瓶中,洗净残渣,定容至刻度备用。

2、还原糖的测定

斐林液标定 准确吸取斐林甲乙液各5mL 于250mL 三角瓶中,加水20mL ,次甲基蓝指示液2滴,在沸腾状态下用上述水解糖液滴定到终点,消耗体积为V 0

试样测定 a 、预试:为正确掌握预加标准液体积,应先做预试,准确吸取斐林甲乙液各5mL 于250mL 三角瓶中,加入水解糖液10mL ,水10mL ,用0.2%标准葡萄糖液滴定到次甲基蓝终点,消耗体积为V 1。

b 、正式滴定:准确吸取斐林甲乙液各5mL 于250mL 三角瓶中,加入水解糖液10mL ,加一定量水,使总体积与斐林液标定终体积基本一致[加水量=10+(V 0- V 1)]。从滴定管中加入(V 1-1)mL 标准糖液,煮沸2min ,加2滴次甲基蓝,继续用标准糖液在1min 内滴定到终点,消耗标准糖液体积为V 。

3、计算

0(V )%=0.910010500

V m ρ-????淀粉() 式中 V 0——标定斐林液消耗的标准糖液的体积(mL )

V 1——试样滴定时消耗标准糖液的体积(mL )

ρ——标准糖液浓度(g/mL )

10500

——试样分取倍数 0.9——还原糖换算成淀粉系数

m ——试样质量(g )

淀粉的国标测定方法

淀粉的国标测定方法 测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法) 一、酶水解法 1. 原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还 原糖测定,并折算成淀粉。 2. 适用范围 GB5009.9-85,适用于所有含淀粉的食物。 3. 仪器 (1)回流冷凝器 (2)水浴锅 4. 试剂 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 (1)乙醚 (3)碘溶液:称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中,加入1.3 g碘,溶解后加水稀释至100 ml。 (4)85 % 乙醇。 (5)其余试剂同《蔗糖测定方法》 5. 操作方法 5.1样品处理 称取2?5 g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪(注:如果脂肪含量少, 此步骤可免),再用约100 ml85聽醇洗去可溶性糖类(注:此步骤目的是去除可溶性糖),将残留物移入250 ml 烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15 min,使淀粉糊化,放冷至60 'C以下,力口20ml淀粉酶溶液,再55?60 'C保温1h,并时时搅拌(注:温度过高,淀粉酶的活性破坏)。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不现兰色,若显兰色,再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显兰色为止。加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀, 过滤。(注:此时淀粉已水解成双糖,过滤可去除残渣和纤维素)弃去初滤液,取50 ml滤液,置于250ml 锥形瓶中,加5 ml 6 mol/L 盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示剂,用 5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100 ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。(淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应,然后在淀粉酶的作用下,分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖,所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。) 5.2测定 按《还原糖的测定方法》操作。同时量取50 ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试 剂空白试验。 6. 计算 x 100

大米中淀粉含量的测定

实验七大米中淀粉含量的测定 一、实验原理 本法是根据GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法进行测定的。 试样经除去脂肪及可溶性糖后,其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原性单糖的方法测定,并折算成淀粉。 二、实验仪器与试剂 水浴锅粉碎机40目筛附250mL锥形瓶的回流装置台称电炉锥形瓶烧杯量筒容量瓶移液管棕色酸式滴定管手套 乙醚乙醇(85%) 盐酸(1+1) NaOH溶液(400g/L) NaOH溶液(100g/L) 乙酸铅溶液(200g/L)硫酸钠溶液(100g/L) 甲基红溶液(2g/L,用乙醇配) 0.01mol/L KMnO4标准溶液 裴林氏A液:溶解CuSO4·5H2O 35g 及亚甲基蓝0.05g,加水溶解,定容至1000mL,摇匀。 裴林氏B液:称取117g酒石酸钾钠,126.4g 氢氧化钠,9.4g亚铁氰化钾溶解后,定容至1000mL,摇匀。 0 .1% 标准葡萄糖溶液:取分析纯葡萄糖,在150℃下烘干至恒重,准确称取1.000g无水葡萄糖,加水溶解后定容至1000mL。 三、实验操作步骤 1、样品处理 将大米磨碎并过40目筛,称取3.00g米粉置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30mL乙醚分三次洗去试样中脂肪,弃去乙醚。用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣,除可溶性糖。滤干乙醇溶液,以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL 锥形瓶中,加入30mL(1+1)盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。回流完毕后,立即置流水中冷却。待试样水解液冷却后,加2滴甲基红溶液,先以NaOH 溶液(400g/L)调至黄色,再以盐酸(1+1)校正至水解液刚变为红色为宜。然后加20mL乙酸铅溶液(200g/L),摇匀,放置10min,再20mL硫酸钠溶液(100g/L),以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液和残渣转入500mL容量瓶中,加入水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液20mL,滤液供测定用。

火腿肠(高温蒸煮肠)中淀粉含量的测定酸水解法

实验七火腿肠(高温蒸煮肠)中淀粉含量的测定—酸水解法基本知识点 1、掌握酸水解法测定淀粉的原理、基本过程和操作关键。 2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。 3、淀粉水解、可溶性糖去除的方法和关键环节。 重点: 1、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术 2、酸水解法测定淀粉的原理及注意事项。 难点: 酸水解法测定淀粉的原理和控制要点 复习与提问: 1、检查实验准备情况, (1)实验内容; (2)实验仪器与试剂有哪些? (3)酸水解法测定淀粉的程序。 2、酸水解法测定淀粉的原理和控制要点 【引入新课】 淀粉在食品工业中用途广泛常用于食品原料或辅料。淀粉是以葡萄糖为基本单位通过糖苷键而构成的多糖类化合物。淀粉是白色、无气味、无味道的粉末状物质,在热水里淀粉颗粒会膨胀破裂,有一部分淀粉溶解在水里,另一部分悬浮在水里,形成胶状淀粉糊,这一过程称为糊化作用。糊化是淀粉食品加热烹制时的基本变化,也就是常说的食物由生变熟。 淀粉不溶于冷水,也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂,故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀粉的水溶性糖或脂肪等杂质。 淀粉不显还原性,但它在酶(或酸)存在和加热条件下可以逐步水解,生成一系列比淀粉分子小的化合物,最后生成还原性单糖——葡萄糖。 淀粉酶的专一性高,但只能将淀粉逐步水解至麦芽糖阶段; 盐酸溶液对淀粉的专一性较差,但它能将淀粉水解至最终产物葡萄糖。故在测定淀粉时,使酶——稀盐酸分解法。 GB 20712-2006《火腿肠(Ham sausage)》规定: 火腿肠(高温蒸煮肠)Ham sausage(Autoclaved ham sauasge)以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料,经腌制、搅拌、斩拌(或乳化)、罐入塑料肠衣,经高温杀菌,制成的肉类灌肠制品。 感官要求应符合表1的规定。 表1.感官要求 项目指标 外观肠衣均匀饱满,无损伤,表面干净,良好,扎结牢固,肠衣的扎结部位无内容物渗出。 色泽具有产品固有的色泽。 质地组织紧密,有弹性,切片良好,无软骨及其它杂物,无气孔。 风味咸淡适中,鲜香可口,具固有风味,无异味。 理化要求应符合表2的规定。 表2.火腿肠理化要求 项目 指标 特级优级普通级无淀粉产品

淀粉含量检测方法

谷物中淀粉含量的测定 本方法参考GB/T5009.9-2008 ?食品中淀粉的测定》的第二法酸水解法。 适用范围:本方法适用于谷物原料中淀粉含量的测定。 原理:试样经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。 方法一 1试剂和材料 1.1洒石酸铜甲液:34.639g CuSQ溶于水,加入0.5mL浓H2SO4,稀释到500mL; 洒石酸铜乙液:173g洒石酸钾钠,加50g NaOH,稀释到500mL; 1.2 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L ; 1.3硫酸铁溶液:50g/L (称取50g硫酸铁,加入200mL水后,慢慢加入100mL 硫酸,冷后加入稀释至1000mL); 1.4高铤酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L; 1.5乙醇溶液:85% v/v; 1.6 HCL: 1+1 和1+3; 1.7 NaOH 溶液:40%; 1.8乙酸铅溶液:20%; 1.9硫酸钠:10%。 2仪器设备 2.1粉碎磨:粉碎样品,使其完全通过孔径0.45mm (40目)筛。

2.3回流冷凝装置:能与250mL锥形瓶瓶口相匹配。 3操作步骤 称取样品(粉碎过40目筛)2.0g?5.0g,准确至0.0002g,置于放有慢速滤纸 的漏斗中,用50mL石油酰分5次洗去样品中脂肪,再用150mL85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,以除去可溶性糖类物质,滤十乙醇溶液,将滤纸连同残渣一并转移至250mL锥形瓶中。 加100mL水、30mL(1+1)HCl,在沸水浴上回流2h,回流完毕后,立即在流水中冷却,待样品水解液冷却完全后,加2滴甲基红指示剂,先用NaOH溶 液(400g/L)调至黄色,再用(1+1 )的HCl调至水解液刚变红色。若水解液颜色较深,可用pH试纸测试,使试样水解液的pH值约为乙然后加20mL的乙酸铅溶液(200g/L),摇匀,放置10min,再加20mL的硫酸钠溶液(100g/L),以除去过多的铅。摇匀后,将全部溶液及滤渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,定容,摇匀,过滤,弃去初滤液20mL,滤液供 测定用。 吸取25.00mL滤液于三角瓶中,加25mL洒石酸铜甲液,再加25mL洒石酸铜乙液,在电炉上加热(在3min内煮沸)并煮沸2min,取下过滤,并用60C 水洗涤烧杯和沉淀至洗液不呈碱性为止,将漏斗连同滤纸一同放至前面使用过的烧杯上,向滤纸内加入硫酸铁(50g/L)40mL,使氧化业铜完全溶解,摇匀溶液,再加25mL 水,用玻璃棒搅拌到看不见Cu2O,以0.1mol/l高铤酸钾标准滴定溶液滴定至呈微红色,10s不褪色为终点。同样条件做空白。 方法二 1试剂 1.1碱性洒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuS04 ? 5H2O)及0.050g业甲蓝加适量水溶解,再加水稀释至1000mL。 1.2碱性洒石酸铜乙液:称取50g洒石酸钾钠与75g氢氧化钠,加适量水溶解,再

大米淀粉含量的测定

不同品牌的大米中淀粉的含量测定研究 广东石油化工学院化学与生命科学学院 生物技术 摘要 淀粉跟稀硫酸在加热的条件下能够完全水解成葡萄糖、麦芽糖等还原糖。还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖在碱性条件下被氧化成糖酸及其他产物,3,5-二硝基水杨酸则被还原成棕红色的3-氨基-5硝基水杨酸。在一定范围内,还原糖的量与棕红色物质的深浅成正比关系,利用分光光度计,在540nm 波长下测定光密度值,查对标准曲线。由于淀粉完全水解成还原糖的量是成正比的,所以,也与棕红色物质的深浅成正比关系。 关键词水解还原糖吸光度 1 前言 最近网上有人提出疑问:“我们吃的大米淀粉含量究竟有多少?哪种大米的淀粉含量最高?”很多人都不太能准确地回答。对于我们南方人来说,大米是我们的主要食物、能量来源,基于网上有人提出“大米淀粉含量究竟有多少”的疑问,我们决定对某超市出售的某几种大米的淀粉含量进行实验研究。通过实验测出不同品种大米的淀粉含量,比较不同品种大米的淀粉含量的高低。 2 实验目的 1、掌握测定稀酸水解淀粉的原理和方法,利用酸水解法测定淀粉的原理,测定不同品牌的大米中淀粉的含量。 3 实验原理 淀粉是植物体最主要的贮藏多糖,也是人和动物的重要食物来源和发酵工业的基本原料。主要存在于大米、种子和块茎中。淀粉经过稀硫酸水解后生成葡萄糖、麦芽糖等小分子物质而被机体利用。酸水解淀粉产生葡萄糖、麦芽糖等还原糖能使3,5-二硝基水杨酸还原,生成棕红色的的3-氨基-5-硝基水杨酸,后者在540nm处有最大吸收峰。可用比色法进行测定。反应中还原糖被氧化成相应的糖酸。反应如下:

淀粉的含量与产生的还原糖的量成正比。用标准的淀粉溶液制作标准曲线,用比色法测定稀硫酸作用于淀粉后生成的还原糖的量,以单位质量样品在过量酸作用下完全水解生成的还原糖的量从而测定淀粉的含量。 4 实验设备 80℃水浴锅 高速组织捣碎机 分光光度计 20 mL具塞比色管×13 容量瓶(100 mL×7、1000 mL×2) 量筒(20 mL、50 mL) 试管架 移液管(2mL×6、1mL×6) 电子天平 胶头滴管 烧杯 玻璃棒 5 实验材料及试剂 5.1 样品来源 本研究使用的样品包括5种不同品牌的大米。 将这5种不同品牌的大米用蒸馏水进行冲洗以除去大米中的水溶性杂质后待大米晾干后进行实验。 5.2 试剂 5.2.1 2mol/L NaOH 溶液

中华人民共和国国家标准GB1354-2009

大米 1 范围 本标准规定了大米的术语和定义、分类、质量要求、检验方法、检验规则,以及对包装、标签、储存和运输的要求。 本标准适用于以稻谷、糙米或半成品大米为原料加工的食用商品大米,不适用于特种大米、专用大米、特殊品种大米以及加入了添加剂的大米。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准.然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本适用于本标准。 GB 1350稻谷 GB 2715粮食卫生标准 GB/T 5009.36粮食卫生标准的分析方法 GB/T 5490粮食、油料及植物油脂检验一般规则 GB 5491粮食、油料检验扦样、分样法 GB/T5492粮油检验粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定 GB/T5493粮油检验类型及互混检验 GB/T5494粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验 GB/T5496 粮食、油料检验黄粒米及裂纹粒检验法 GB/T 5497粮食、油料检验水分测定法 GB/T5502 粮油检验米类加工精度检验

GB/T5503粮食、油料检验碎米检验法 GB 5749生活饮用水卫生标准 GB 7718预包装食品标签通则 GB 14881 食品企业通用卫生规范 GB/T 15682粮油检验稻谷、大米蒸煮食用品质感官评价方法 GB/T 15683 大米直链淀粉含量的测定 GB/T 17109粮食销售包装 GB/T 17891优质稻谷 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 加工精度milling degree 加工后米胚残留以及米粒表面和背沟残留皮层的程度。以国家制定的加工精度标准样品对照检验。在制定加工精度标准样品时,应参照下述文字规定: 一级:背沟无皮,或有皮不成线,米胚和粒面皮层去净的占90%以上。 二级:背沟有皮,米胚和粒面皮层去净的占85%以上。 三级:背沟有皮,粒面皮层残留不超过五分之一的占80%以上。 四级:背沟有皮,粒面皮层残留不超过三分之一的占75%以上。 3.2 不完善粒unsound kernel 包括下列尚有食用价值的米粒:

151104大米中直链淀粉和支链淀粉的检测分光光度法

大米中直链淀粉和支链淀粉的检测分光光度法 企业标准(拟定稿) 倪天瑞2015年11月04日 1. 适用范围 大米中直链淀粉和支链淀粉含量的测定,不适用于熟制大米的检测; 2. 规范性引用文件 NY/T 2639-2014稻米直链淀粉的测定分光光度法 GB/T 15683-2008大米直链淀粉含量的测定 3. 原理 大米中淀粉与碘形成显色复合物,在波长620 nm处测定显色物的吸光度值,其吸光度与直链淀粉含量成正比; 大米中淀粉分为直链淀粉和支链淀粉,直链淀粉含量之外数值即为支链淀粉含量。 4. 试剂 使用试剂为分析纯试剂,水为三级水 4.1氢氧化钠溶液(1 mol/L):称取4 g氢氧化钠,溶于100 mL水中; 4.2乙酸溶液(1 mol/L):量取 5.78 mL冰乙酸,用水定容至100 mL ; 4.3碘液:0.2 g碘、2 g碘化钾,用水定容至100 mL; 4.4乙醇溶液(95%) 4.5空白校正液:氢氧化钠溶液(0.09 mol/L),量取4.5 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液,定容至50 mL; 4.6直链淀粉标准品,购于上海将来试剂公司; 4.7支链淀粉标准品,购于上海将来试剂公司; 5. 仪器 分光光度计 分析天平,感量土 0.0001 g 水浴锅 烧杯 研钵 筛子(80 目) 6. 分析步骤 6.1样品处理:将样品混匀,称取约10 g,粉碎后,过80目筛子; 6.2前处理:准确称取样品50± 0.2 mg,置于50 mL容量瓶中,加入0.5 mL 95%乙醇溶液,冲洗容器壁上的粉末,再加入 4.5 mL氢氧化钠溶液,摇匀,沸水浴10 min,取出,冷却至室温,定容至50 mL。该溶液即为待测液。 6.3标准溶液: 6.3.1直链淀粉标准溶液(1 mg/mL) 称取50± 0.2 mg直链淀粉标准品,置于50 mL容量瓶中,加入0.5 mL 95%乙醇溶液,冲洗容器壁上的粉末,再加入4.5 mL氢氧化钠溶液,摇匀,沸水浴10 min,取出,冷却至室温,定容至50 mL。 6.3.2支链淀粉标准溶液(1 mg/mL) 称取50±0.2 mg支链淀粉标准品,制备方法同上

面粉中淀粉含量测定

一、实验目的: 1、利用酸水解法测定出食品中淀粉含量; 2、利用凯氏定氮法测定食品中蛋白质的含量。 二、实验原理: 1、淀粉的测定原理:利用酸水解法测定食品中的淀粉,首先将米粉去脂肪及可溶性糖,接着加盐酸对米粉进行酸水解,利用滴定的方法检测水解后样品中还原糖,将还原糖换算成淀粉的含量。 2、蛋白质测定的原理:食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。 三、实验仪器及试剂: 1、仪器:天平、定氮蒸馏装置、烧杯、500mL与100mL容量瓶、滤纸、烧瓶、水浴锅、锥形瓶、玻璃珠、滴定管。 2、试剂:硫酸铜、硫酸钾、硫酸(1.84 g/L)、甲基红乙醇溶液(1 g/L)、硼酸溶液(20 g/L)、混合指示液(2份甲基红乙醇溶液(1g/L)+1份亚甲基蓝乙醇溶液(1 g/L))、氢氧化钠溶液(400 g/L)、硫酸或盐酸标准滴定溶液 (0.0500mol/L)、乙醚、85%乙醇、6mol/LHCl、40%NaOH、20%乙酸铅、10%的NaSO 、碱性酒石酸铜液(甲、乙液)。 4 四、实验步骤: 1、淀粉的测定实验步骤: (1)样品的处理:称取2.0~5.0克的面粉样品,将样品置于带有滤纸的漏斗加入30ml乙醚以除去面粉中脂肪,再用150ml的85%乙醇分3次洗涤残渣以除去可溶性糖,滤干,接着用100ml水洗涤残渣后将残渣移至烧瓶,加入30ml的 6mol/L的HCl至烧瓶中,用沸水浴冷凝回流40min,接着用流水冷却后用碘液鉴定是否充分水解,直至水解充分,冷却后加入甲基红及40%的NaOH调至黄色,用6mol/L的HCl校正至刚好变红,加入20ml20%的乙酸铅,摇匀放置10min,接

植物淀粉含量试剂盒说明书

货号:MS3400 规格:100管/96样 植物淀粉含量试剂盒说明书 微量法 正式测定前务必取2-3个预期差异较大的样本做预测定 测定意义: 淀粉是植物中糖的主要储存形式,其含量测定对于评价食品营养价值和调查植物体内糖代谢都有重要意义。 测定原理: 利用80%乙醇可以把样品中可溶性糖与淀粉分开,进一步采用酸水解法分解淀粉为葡萄糖,采用蒽酮比色法测定葡萄糖含量,即可计算淀粉含量。 自备实验用品及仪器: 可见分光光度计/酶标仪、水浴锅、可调式移液器、微量石英比色皿/96孔板、研钵、冰、浓硫酸(不允许快递)和蒸馏水。 试剂的组成和配制: 试剂一:液体100mL×1瓶,4℃保存; 试剂二:液体105mL×1瓶,4℃保存; 试剂三:粉剂×1瓶,4℃避光保存; 淀粉提取: 1、称取0.1~0.2g样本(建议称取约0.1g样本)于研钵中研碎,加入1mL试剂一,充分匀浆 后转移到EP管中,80℃水浴提取30min,3000g,25℃离心5min,弃上清,留沉淀。 2、沉淀中加入0.5mL蒸馏水,放入95℃水浴中糊化15min(盖紧,以防止水分散失)。 3、冷却后,加入0.35mL试剂二,25℃常温提取15min,振荡3-5次。 4、加入0.85mL蒸馏水,混匀,3000g,25℃离心10min,取上清液待测。 测定步骤: 1、分光光度计或酶标仪预热30min以上,调节波长至620nm,蒸馏水调零。 2、调节水浴锅至95度。 3、工作液的配制:临用前在试剂三中加入3.75mL蒸馏水后,缓慢加入21.25mL浓硫酸,不断搅拌,充分溶解,待用;用不完的试剂4℃保存一周; 4、样本测定:取50μL样本和250μL工作液至EP管中,95度水浴10 min(盖紧,防止水分散失),自然冷却至室温,取200uL至微量石英比色皿或96孔板中,在620 nm 波长下记录测定吸光度值A。 淀粉含量计算: a.用微量石英比色皿测定的计算公式如下 标准条件下测定的回归方程为y = 5.872x - 0.0295;x为标准品浓度(mg/mL),y为吸光值。 1、按照蛋白浓度计算 淀粉含量(mg/mg prot)=[(A+0.0295)×V1]÷5.872 ÷(V1×Cpr)=0.17×(A+0.0295) ÷Cpr 2、按样本鲜重计算 淀粉含量(mg/g 鲜重)= [(A+0.0295)×V1] ÷5.872÷(W×V1÷V2) =0.289×(A+0.0295) ÷W 第1页,共2页

食品中淀粉的测定

食品中淀粉的测定 第一法酶水解法 一、目的与要求: 1、明确与掌握各类食品中淀粉含量的原理及测定方法。 2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。 二、原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。 三,试剂: 1、0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5克,加100毫升水溶解,数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。 2、碘溶液:称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中,加入1.3克碘,溶解后加水稀释至100毫升。 3、乙醚 4、85%乙醇 5、6N盐酸:量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。 6、甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。 7、20%氢氧化钠溶液。

8、碱性酒石酸铜甲液:称取34.639克硫酸铜(CuS04·5H2O)。加适量水溶解,加0.5毫升硫酸,再加水稀释至500毫升,用精制石棉过滤。 9、碱性酒石酸铜乙液:称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500毫升,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。 11、硫酸铁溶液:称取50克硫酸铁,加入200毫升水溶解后,人100毫升硫酸,冷后加水稀释至1000毫升。 四、操作方法: 1、样品处理: 称取2-5克样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪,再用约100毫升85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250毫升烧杯内,并用50毫升水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15分钟,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20毫升淀粉酶溶液,在55-60℃保温1小时,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。加热至沸,冷后移入250毫升容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50毫升滤液,置于250毫升锥形瓶中,并加水至刻度,沸水浴中回流1小时,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100毫升容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并人100毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。

从直链淀粉与支链淀粉看优质大米与普通大米的区别

我国的大米,无认是在生产上还是在消费上,都是世界上第一的大国,我国有着几千年的大米历史和文化,有60%以上的人口大米为主食。 大米淀粉是由葡萄糖组成的多糖高分子化合物,其中含有以分支结构为主的支键淀粉和以线性结构为主的直链淀粉。大量研究表明,两类淀粉的含量、分子量、空间结构及其相互关系是影响大米品质优劣的重要因素。它直接影响着大米在蒸煮过程中水分的吸收和体积扩张,以及米饭的粘稠与松散性。 碘蓝值实验是表示淀粉结合碘能力的一个指标,碘蓝值高,说明与碘结合力强。支链淀粉分支多,不与碘结合,碘染呈紫色,与热水作用膨胀成糊状。直链淀粉分支少,易于碘结合成深蓝色,能溶于水而不成糊状,所以说直链淀粉含量直接影响着米饭的韧性口感。 直链淀粉含量高,米细比较细长,韧性口感较低,弹性低,产于南方的籼稻就是高直链淀粉

含量的品种。反之,直链淀粉含量低,支链淀粉含量高,煮熟后的粘性也比较高,米饭韧性口感高,弹性高,产于北方的粳稻就是低直链淀粉含量的品种,口感较好。 中国北方水稻栽培专家许哲鹤先生是这样区别普通大米与优质大米的: 一是药物和污染残留,只要检测为阳性就不能确定为优质米。 二是蛋白质含量。以7%为限,小于7%即是优质米,口味就好,并且越低越好;大于7%口味就差,越高越差。 三是直链淀粉含量,以20%为限,越小,米饭的柔韧度、弹性越好,越高则越差。 根据国内外前沿农业科学研究分析,水稻的蛋白质积累和淀粉的积累排列方式,除了人为的施肥因素外,与其灌浆期的温度有着直接关系。在这个时期,只有满足平均气温在23至25度、昼夜温差大于10度的条件,蛋白质和直链淀粉的含量才能保证最低。

食品中淀粉含量的测定

GB 5009.9-85 食品中淀粉的测定方法 本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。 第一法酶水解法 1 原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖 水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。 2 试剂 2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g,加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷, 防止长霉,贮于冰箱中。 2.2 碘溶液:称取 3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。 2.3 乙醚。 2.4 85%乙醇。 其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。 3 操作方法 3.1 样品处理 称取2~5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50mL乙醚分5次洗除脂肪,再用 约100mL 85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内,并用50mL 水洗滤纸及 漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加 20mL淀粉酶溶液,在55~60℃保温1h,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现 蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。 加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50mL滤 液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲 基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液 并入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。 3.2 测定 按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。同时量取50mL水及与样品 处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。 4 计算

大米淀粉标准

Q/TC 安徽陈家乐食品有限公司企业标准 Q/TCCJLM001-2014 食用大米淀粉 2014-09-01发布2014-09-15实施安徽陈家乐食品有限公司发布

目次 前言................................................................................. II 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 要求 (1) 4 检验方法 (2) 5 检验规则 (3) 6 标签、标志、包装、运输和贮存 (3)

前言 本标准产品为食用大米淀粉。因目前该产品尚无国家标准和行业标准,特编制本企业标准作为企业生产和出厂检验的技术依据。 本标准根据食用大米淀粉的特征和使用特性编制,其技术要求参照GB/T 8885-2008、GB/T 8884-2007等国家标准的相关规定制定。 本标准自2014年9月1日发布,从2014年9月15日起所生产的产品必须符合本标准的规定。 本标准由安徽陈家乐食品有限公司提出并起草。 本标准主要起草人:陈正华

食用大米淀粉 1 范围 本标准规定了食用大米淀粉的要求、检验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输和贮存等要求。 本标准适用于以大米为原料(原料应符合食用标准)而生产的食用淀粉。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定 GB/T 4789.15 食品卫生微生物学检验霉菌和酵母计数 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009.12 食品中铅的测定 GB/T 5009.53—2003 淀粉类制品卫生标准的分析方法 GB 7718 预包装食品标签通则 GB/T 12086 淀粉灰分测定方法 GB/T 12087 淀粉水分测定方法烘箱法 GB/T 12095 淀粉斑点测定方法 GB/T 12096—1989 淀粉细度测定方法 GB/T 12097—1989 淀粉白度测定方法 GB/T 8885—2008 食用大米淀粉 GB/T 8884—2007 马铃薯淀粉 3 要求 3.1 感官要求 应符合表1规定。 表1 感官要求 项目 指标 优级品一级品二级品 外观白色粉末,具有光泽 气味具有大米淀粉固有的特殊气味,无异味

实验六 淀粉含量测定

实验六(红薯/马玲薯/黄地瓜等淀粉块茎类植物)中淀粉含量测定 (酸水解法) 综合设计(4学时) 一、实验原理 1、淀粉提取,也称为浆渣分离或分离,是淀粉加工中的关键环节,直接影响到淀粉提取率和淀粉质量。粉碎后的物料是细小的纤维,体积大于淀粉颗粒,膨胀系数也大于淀粉颗粒,比重又轻于淀粉颗粒, 将粉碎后的物料,以水为介质,使淀粉和纤维分离开来。 2、淀粉是食品中主要的组成部分,也是植物种子中重要的贮藏性多糖。淀粉跟稀硫酸在加热的条件下能够完全水解成葡萄糖、麦芽糖等还原糖。还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖在碱性条件下被氧化成糖酸及其他产物,3,5-二硝基水杨酸则被还原成棕红色的3-氨基-5硝基水杨酸。在一定范围内,还原糖的量与棕红色物质的深浅成正比关系,利用分光光度计,在540nm 波长下测定光密度值,查对标准曲线。由于淀粉完全水解成还原糖的量是成正比的,所以,也与棕红色物质的深浅成正比关系。 二、材料、仪器与试剂 (一)材料:五指山红薯。 (二)仪器:分光光度计722、小台秤、分析天平、烧杯(100mL)、研钵、容量瓶(100mL)、洗瓶、漏斗、滤纸、具塞刻度试管(15mL)、恒温水浴、移液管(1mL, 2mL)。 (三)试剂 1 2mol/L NaOH 溶液 准确称取4g NaOH固体,溶于15 mL蒸馏水中,并倒入50ml容量瓶中,用蒸馏水分几次清洗烧杯并将清洗的溶液倒入容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。 2 3,5-二硝基水杨酸试剂 准确称取3,5-二硝基水杨酸1g,溶于2mol/L NaOH 溶液20mL,加入50mL蒸馏水,再加入30g酒石酸钾钠,待溶解后用蒸馏水定容至100mL。盖紧瓶塞,勿让CO2进入。若溶液浑浊,可过滤后使用。 3 0.1mol/L柠檬酸缓冲液(pH5.6) A液(0.1mol/L柠檬酸):称取C6H8O7?H2O 21.01g,用蒸馏水溶解并定容至1000mL。 B液(0.1mol/L柠檬酸钠):称取Na3C6H5O7?2H2O 29.41g,用蒸馏水溶解并定容 至1000mL A液110 mL与B液290 mL 混匀,即为0.1mol/L柠檬酸缓冲液(pH5.6)。 4 1mg/mL 淀粉溶液 称取0.1g淀粉溶于0.1mol/L柠檬酸缓冲液(pH5.6)100 mL中。 5 20%硫酸 用50mL的量筒量取50mL的水,倒入100mL烧杯中;再用20mL的量筒量取12.6mL98%的浓硫酸,沿内壁缓缓倒入烧杯内的水中,边倒边用玻璃棒搅拌。等冷至室温后,倒入100ml容量瓶中,用蒸馏水分几次清洗烧杯并将清洗的溶液倒入容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。

中华人民共和国国家标准大米

大米1 范围 本标准规定了大米的术语和定义、分类、质量要求、检验方法、检验规则,以及对包装、标签、储存和运输的要求。 本标准适用于以稻谷、糙米或半成品大米为原料加工的食用商品大米,不适用于特种大米、专用大米、特殊品种大米以及加入了添加 GB/T5496 粮食、油料检验黄粒米及裂纹粒检验法 GB/T 5497粮食、油料检验水分测定法 GB/T5502 粮油检验米类加工精度检验 GB/T5503粮食、油料检验碎米检验法 GB 5749生活饮用水卫生标准 GB 7718预包装食品标签通则

GB 14881 食品企业通用卫生规范 GB/T 15682粮油检验稻谷、大米蒸煮食用品质感官评价方法 GB/T 15683 大米直链淀粉含量的测定 GB/T 17109粮食销售包装 GB/T 17891优质稻谷 3 术语和定义 % 虫蚀粒:被虫蛀蚀的米粒。 病斑粒:粒面有病斑的米粒。 生霉粒:粒面有霉斑的米粒。 糙米粒:完全未脱皮层的米粒。 3.3 糠粉 rice bran power

通过直径1.0 ㎜圆孔筛的筛下物.以及粘附在筛上的粉状物质。3.4 杂质foreign matter 除大米粒之外的其他物质,包括糠粉、矿物质、带壳稗粒、稻谷粒等。 3.5 胚乳呈黄色,与正常米粒颜色明显不同的米粒。 3.10 籼米milled long-grain nonglutinous rice 用籼型非糯性稻谷制成的大米,米粒一般呈长椭圆形或细长形。3.11 粳米milled medium to short-gain nonglutinous rice

用粳型非糯性稻谷制成的大米,米粒一般呈椭圆形。 3.12 糯米waxy rice 用糯性稻谷制成的大米.又分为以下两种: ——籼糯米:用籼型糯性稻谷制成的大米。米粒一和股程椭圆形或细长形,乳白色,不透明,也有呈半透明状(俗称阴糯),粘性大。 试样所含直链淀粉的质量占试样总质量的百分率。 3.16 互混other kind rice kernel 同一批次大米中的其他类型米粒。 3.17 色泽、气味color、odour

食品中淀粉的测定

实验十、食品中淀粉的测定 第一法酶水解法 1、目的与要求 1.1 了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方法。 1.2 掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。 2、原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。 3、试剂 3.1 0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5克,加100mL水溶解,加数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中; 3.2 碘溶液:称取3.6克碘化钾溶于20mL水中,加入1.3克碘,溶解后加水稀释至100mL; 3.3 乙醚; 3.3 85%乙醇; 3.4 6mol/L盐酸:量取50mL盐酸加水稀释至100mL; 3.5 0.1%甲基红乙醇溶液; 3.6 20%氢氧化钠溶液; 3.7 碱性酒石酸铜甲液:称取3 4.639克硫酸铜(CuS0 4·5H 2 O)。加适量水溶解,加0.5mL 硫酸,再加水稀释至500mL,用精制石棉过滤; 3.8 碱性酒石酸铜乙液:称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500mL,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内; 3.9 0.1000mol/L高锰酸钾溶液; 3.10 硫酸铁溶液:称取50克硫酸铁,加入200mL水溶解后,加入100mL硫酸,冷后加水稀释至1000mL。 4、操作方法 4.1 称取2.00g~ 5.00g试样,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50mL乙醚分5次洗除脂肪,再约用100mL乙醇(85%)洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内,并用50mL水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,

食品分析实验设计——小麦中淀粉含量的测定

化学化工与生命科学系 《食品分析》 实验设计 实验题目:小麦中淀粉的测定 姓名:*** 学号:*** 专业:*** 指导老师:*** 2012年1月1日

一、实验名称:小麦中淀粉的测定 二、实验原理: 1.淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉,使之与其他成分分离用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可计算出淀粉含量。计算公式如下: 淀粉含量= m ×203×100×L α×100(%) 式中:α—旋光度读数,(o); L —观测管长度,dm ; m —样品质量,g ; 203—淀粉比旋光度,(o)。 2.氯化钙溶液作为淀粉的提取剂,是因为钙能与淀粉分子上的羟基形成络合物,使淀粉与水有较高的亲和力而易溶于水中。 三、实验仪器与试剂: 1.仪器 旋光仪、烧杯、玻璃棒、捣碎机、电子天平 2.试剂 小麦、氯化钙溶液、氯化锡溶液、小麦 四、实验步骤: 1.用电子天平称取小麦10g ,用捣碎机磨成粉; 2.将小麦粉置于烧杯中,加入适量蒸馏水搅拌; 3.将小麦溶液中加入一定量的氯化钙溶液,充分搅拌; 4.再在上述溶液中加入一定量的氯化锡溶液,充分搅拌,以沉淀蛋白质,避免蛋白质对淀粉测定的干扰 5.上述溶液过滤,用旋光仪测溶液旋光度。 6.记录实验数据,收拾实验器材。 五、实验结果 利用公式: 淀粉= m ×203×100×L α×100(%) 式中: α—旋光度读数,(o); L —观测管长度,dm ; m —样品质量,g ;

203—淀粉比旋光度,(o)。 六、说明与注意事项 1.本法适用于不同来源的淀粉,具有重现性好、操作简便、快速等特点。由于淀粉的比旋光度大,直链淀粉和支链淀粉的比旋光度又很接近,因此本法对于可溶性糖类含量不高的谷物样品具有较高的准确度。 2.蛋白质也具有旋光性,为消除其干扰,本法加入氯化锡溶液,以沉淀蛋白质。 3.淀粉比旋光度一般按203°计,不同来源淀粉也略有不同,如玉米,小麦淀粉为203°,豆类淀粉为200°。

实验四食品中淀粉的测定方法

实验四食品中淀粉的测定方法 Method for determination of starch in foods (一)目的 掌握酶水解法测定各类食品中淀粉含量,了解酸水解法。 (二)原理(酶水解法) 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。 (三)仪器与试剂 1. 0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5g,加100ml水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。 2. 碘溶液:称取 3.6g碘化钾溶于20ml水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100ml。 3. 乙醚。 4. 85%乙醇。 其余试剂同GB5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》。 (四)操作步骤 1.样品处理 称取2~5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50ml乙醚分5次洗除脂肪,再用约100ml85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250ml烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20m1淀粉酶溶液,在55~60℃保温1h,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50ml滤液,置于250ml锥形瓶中,加5ml6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。2.测定 按GB5009.7—85《食品中还原糖的测定方法》。同时量取50ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。

151104大米中直链淀粉和支链淀粉的检测分光光度法

. 大米中直链淀粉和支链淀粉的检测分光光度法 企业标准(拟定稿) 倪天瑞2015年11月04日 1.适用范围 大米中直链淀粉和支链淀粉含量的测定,不适用于熟制大米的检测; 2.规范性引用文件 NY/T 2639-2014 稻米直链淀粉的测定分光光度法 GB/T 15683-2008 大米直链淀粉含量的测定 3.原理 大米中淀粉与碘形成显色复合物,在波长620 nm处测定显色物的吸光度值,其吸光度与直链淀粉含量成正比; 大米中淀粉分为直链淀粉和支链淀粉,直链淀粉含量之外数值即为支链淀粉含量。 4.试剂 使用试剂为分析纯试剂,水为三级水 4.1 氢氧化钠溶液(1 mol/L):称取4 g 氢氧化钠,溶于100 mL水中; 4.2 乙酸溶液(1 mol/L):量取 5.78 mL冰乙酸,用水定容至100 mL; 4.3 碘液:0.2 g碘、2 g碘化钾,用水定容至100 mL; 4.4 乙醇溶液(95%) 4.5 空白校正液:氢氧化钠溶液(0.09 mol/L),量取4.5 mL 1 mol/L 氢氧化钠溶液,定容至50 mL; 4.6 直链淀粉标准品,购于上海将来试剂公司; 4.7 支链淀粉标准品,购于上海将来试剂公司; 5.仪器 分光光度计 分析天平,感量±0.0001 g 水浴锅 烧杯 研钵 筛子(80目) 6.分析步骤 6.1 样品处理:将样品混匀,称取约10 g,粉碎后,过80目筛子; 6.2 前处理:准确称取样品50±0.2 mg,置于50 mL容量瓶中,加入0.5 mL 95%乙醇溶液,冲洗容器壁上的粉末,再加入4.5 mL氢氧化钠溶液,摇匀,沸水浴10 min,取出,冷却至室温,定容至50 mL。该溶液即为待测液。 6.3 标准溶液: 6.3.1 直链淀粉标准溶液(1 mg/mL) 称取50±0.2 mg直链淀粉标准品,置于50 mL容量瓶中,加入0.5 mL 95%乙醇溶液,冲洗容器壁上的粉末,再加入4.5 mL氢氧化钠溶液,摇匀,沸水浴10 min,取出,冷却至室温,定容至50 mL。 6.3.2 支链淀粉标准溶液(1 mg/mL)

实验五 食品中总灰分含量的测定

实验五食品中总灰分含量的测定 1.实验目的 (1)学习食品中总灰分测定的意义和原理; (2)掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择; (3)学会用减重法称取试样。 2.实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧,样品中的水分及挥发物质以气体放出,有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失,无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3.仪器及材料 3.1仪器 高温电炉(马福炉);坩埚钳;瓷坩埚;分析天平;干燥器 3.2材料 面包(高筋面粉制作)、饼干(低筋面粉制作) 3.3试剂 1:1盐酸 4.实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h,洗净晾干后,用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中,在(550±25)℃下灼烧0.5 h,冷至200℃一下后,取出。放入干燥器中冷却至室温,准确称量,并反复灼烧至恒重(两次称重之差不超过0.5mg)。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份,以及相同质量的两份饼干,放入之前标好号码的瓷坩埚中,以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中,在(550±25)℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全,冷至200℃以下,取出放入干燥器中冷却30min后,准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 5.实验结果及分析

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