氧化钙测定作业指导书
氧化钙含量测定方法
氧化钙含量测定方法氧化钙（CaO）是一种常见的化学物质，通常用于水泥、玻璃、金属冶炼等工业过程中。
因此，准确测定氧化钙的含量对于生产控制和质量保证至关重要。
下面我们将介绍几种常用的氧化钙含量测定方法。
1.酸碱滴定法：这是一种常用的氧化钙含量测定方法。
具体步骤如下：（1）取适量的样品，加入硫酸溶液和水，将氧化钙溶解成氢氧化钙。
（2）加入甲基橙指示剂，用氧化钙的溶液以1mol/L的盐酸滴定。
（3）通过计算滴定所需的盐酸的体积，可以得到氧化钙的含量。
2.碳酸盐法：这种方法利用氧化钙和碳酸反应生成碳酸钙，并测定产生的二氧化碳。
具体步骤如下：（1）将样品与盐酸溶液和过量的氯化铵混合。
（2）得到的反应产物中的氯化钙与草酸反应，生成草酸钙和氯化铵。
（3）将反应液加热并通入过量的盐酸，产生二氧化碳气体。
（4）用饱和石灰水吸收二氧化碳，并根据摩尔比例计算得到氧化钙的含量。
3.火焰光度法：这种方法利用氧化钙中的钙离子在火焰中的发射光度来测定含量。
具体步骤如下：（1）将样品溶解在硝酸溶液中。
（2）用酒精稀释并过滤，得到清晰的溶液。
（3）将溶液输入火焰光度计中，通过测定钙离子在特定波长上的发射光强来计算氧化钙的含量。
总结：以上介绍的三种方法都是常用的氧化钙含量测定方法，每种方法都有各自的优点和限制。
酸碱滴定法操作简单且成本较低，但对于水溶性较差的样品不太适用。
碳酸盐法需要较长的反应时间，但适用于大多数样品。
火焰光度法准确性较高，但需要专用的仪器并且成本较高。
需要注意的是，选择适合的测定方法应根据具体情况灵活调整，以确保测定结果的准确性和可靠性。
石灰石中氧化钙和氧化镁的测定
石灰石中氧化钙和氧化镁的测定一、取样：分散取样，避免在同一地点取样。
二、制样：重点在于缩分过程。
至少4-5次，每次取对角。
三、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。
注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。
⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950-1000℃的马弗炉中溶解10分钟，取出自然冷却。
⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml（逐滴加），待完全溶解后取出坩埚。
将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。
注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。
四、CaO的滴定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
5ml的三乙醇胺（1:1）。
4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。
用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。
计算公式：CaO——C×V×5.608/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V——消耗EDTA的体积。
m——试样的重量（g）五、MgO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
加5ml的三乙醇胺（1:1），12ml的氨性缓冲溶液（PH=10）。
加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式：MgO——C×（V2-V1）×4.030/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V2——消耗EDTA的体积m——试样的重量（g）。
氧化钙的测定
四川广元高力水泥实业有限公司
氧化钙的测定检验规程
目的：规定氧化钙的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中氧化钙的检测。
程序：
1、本规程氧化钙的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要：
在pH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂），用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤：
从溶液A中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约200ml。
加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g∕L）至出现绿色荧光后再过量5ml～8ml，此时溶液酸度在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
4、结果的计算与表示：
按下式计算：
氧化钙的质量分数W
CaO
×V×10
T
CaO
W
= × 100
CaO
×1000
m
1
T
×V
CaO
=
m
1
式中：
—氧化钙的质量分数，%；
W
CaO
—EDTA标准滴定溶液对的氧化钙滴定度，单位为毫克每毫升（mg／ml）； T
CaO
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
—试料的质量，单位克（g）。
m
1
本规程从2010年7月1日起执行！
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉
1。
氧化钙的测定方法
氧化钙的测定方法
氧化钙（CaO）的测定方法有如下几种：
1. 酸调法：将样品加入适量稀盐酸，在加入酞菁指示剂，滴加氢氧化钠溶液至pH=4.5，再用标准酸溶液滴定至pH=3.7，算出氧化钙含量。
2. 导电率法：将样品加入标准盐酸中，用导电仪测定样品溶液的电导率，根据标准曲线计算出氧化钙的含量。
3. 火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在盐酸中，用氢氧化钠调整pH值，将溶液喷入火焰中，用原子吸收光谱仪测定氧化钙的含量。
4. 比重法：将样品煅烧至一定温度，冷却后称重，算出残余的氧化钙含量。
5. 滴定法：将样品溶解在硝酸中，加入碳酸钠溶液，滴加标准盐酸直至中和，计算出氧化钙的含量。
以上是一些常见的氧化钙测定方法，可根据实际情况选择合适的方法。
氧化钙测定步骤
氧化铝含量测定原理：试样经碱溶，酸化，脱水后，加入过量的EDTA，使之与铁、铝、钛等离子络合。
在pH=5.7-6.0时以二甲酚橙为指示剂，用标准Zn(Ac)2滴定过量的EDTA。
加入KF使被铝、钛等离子络合掉的EDTA释放出来，再用标准Zn(Ac)2溶液滴定由离子释放出来的EDTA测得铝、钛的合量，减去钛相当铝的量既得铝的含量。
此方法适用于中高含量铝的测定。
仪器及试剂：EDTA（0.05mol/L）、NaAc-HAc缓冲液（pH=5.7-6.0）、KF（20%）、Zn(Ac)2（2%）、Zn(Ac)2标准溶液（0.2%）、1:1氨水、二甲酚橙指示剂、溴甲酚绿指示剂、甲基红指示剂150mL烧杯、玻璃棒、表面皿、10mL量杯、5mL塑料量杯、25mL酸式滴定管、10mL移液管操作步骤：1.取10mL试样溶液于150mL烧杯中。
----------10mL移液管2.加入10mL EDTA（0.05mol/L）。
----------10mL量杯3.加一滴甲基红指示剂，溶液呈淡红色。
4.用1:1氨水调节溶液由淡红色变为黄色。
5.加入10mL NaAc-HAc缓冲液调节溶液pH。
----------10mL量杯6.加热煮沸3-5分钟，取下冷却至室温。
（煮沸时间一定要够）7.加入二甲酚橙指示剂至溶液呈淡黄色。
8.加入溴甲酚绿指示剂至溶液呈草绿色。
9.用胶头滴管滴加2% Zn(Ac)2至草绿色溶液出现紫色。
10.酸式滴定管滴加Zn(Ac)2标准溶液至草绿色溶液刚好完全变成紫色。
11.加入KF（20%）5mL。
----------5mL塑料量杯12.加热煮沸3-5分钟，取下冷却至室温。
13.酸式滴定管滴加Zn(Ac)2标准溶液至绿色溶液刚好完全变成紫红色。
Al2O3(%)=[(T Al2O3×V)/W]×100所需试剂的配制1.EDTA（0.05mol/L）称取（EDTA分子量×0.05）g EDTA溶于150mL烧杯中，加水溶解后转移至1L容量瓶中，定容摇匀，所得溶液为0.05mol/L。
EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁
本方法适用于镍转炉渣、二期转炉渣、电炉渣、贫化电炉渣、闪速炉渣、镍焙砂、自热炉渣、卡尔多炉渣等物料中氧化钙、氧化镁的测定。
测定范围：氧化镁0.10～20.00%，氧化钙0.10～10.00%。
本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1、方法提要：试样用六次甲基四胺控制溶液PH值。
用二乙胺基二硫代甲酸钠与重金属生成内络盐沉淀消除干扰。
用酸性铬兰K-萘酚绿B混合物作指示剂，在PH=10时，用EDTA标准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。
在PH>12时，用EDTA标准溶液滴定氧化钙的量。
用差减法求得氧化镁的含量。
2、试剂：2.1盐酸(ρ=1.19g/ml)；2.2 硝酸(ρ=1.42g/ml)；2.3 氨水（1+1）；2.4 盐酸(1+1)；2.5 硫酸(1+1)；2.6 氟化氢铵（AR）；2.7 氢氧化钠溶液（30%）；2.8 二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂)；2.9 六次甲基四胺溶液（30%）；2.10 缓冲溶液(P H=10）：称取54g氯化铵溶于200ml水中，加350ml氨水（浓）用水稀释至1000ml,摇匀。
2.11 混合指示剂：称取0.2g萘酚绿B及0.1g酸性铬兰K,放入盛有100g氯化钠的研钵中,研细。
2.12 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。
3、分析步骤：3.1称样量：称取0.5000g 样品。
3.2测定：3.2.1 将试样(4.1)置于400ml 烧杯中,加少量水湿润，加入15ml 盐酸(2.1)，低温加热溶解片刻，加入5ml 硝酸(2.2), 加入0.5g 氟化氢铵,加热溶解至小体积，然后再加入5ml 硫酸(2.5), 蒸发至硫酸烟冒尽, 冷却。
加入5ml 盐酸(2.4),用水吹洗表皿及杯壁,加热使盐类完全溶解,冷却。
移入250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.2.2 移取溶液(3.2.1)100.00ml ，置于400ml 烧杯中,用氨水（2.3）调至刚出现沉淀，加入15ml 六次甲基四胺溶液（2.9）,摇匀。
水泥中氧化钙、氧化镁的测定(
水泥中氧化钙、氧化镁的测定水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一,也是判断水泥是否合格的重要依据因此准确测定水泥中氧化镁的含量十分重要各水泥化验室都必须对成品水泥的氧化镁含量进行测1测试方法样品的熔融；称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650700的高温下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E2氧化钙的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在pH13以上，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色氧化镁的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色CaO和MgO含量的测定和含量的测定由于Fe3+，3+干扰Ca2+，2+的测定，Al Mg 须将它们预先分离。
为此，取试液100mL于200mL -1 烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时，再滴入2 mol·L HCl溶液使沉淀刚好溶解。
然后加入25mL尿素溶液，加热约20min，不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤，滤液用250mL烧杯承接，用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。
分析方法：CaO含量测定
氧化钙含量测定一、原理：吸取制备的试样溶液，以盐酸羟胺和三乙醇胺为掩蔽剂，在pH值不小于12时，用钙指示剂作为指示剂，以EDTA标准溶液滴定钙。
二、所需仪器：1.量筒：50mL、100mL；2.烧杯：100mL、1000mL；3.锥形瓶：250 mL（4个）；4.移液管：25mL；5.酸/碱滴定管：50mL。
三、所需试剂：1.碳酸钙标准溶液：2.4mg/mL。
准确称取约0.6g已在105℃下烘干的碳酸钙（基准试剂）置于400mL烧杯中，加水100mL盖上表皿，沿杯口加（1+1）盐酸至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，冷却。
移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.氢氧化钾溶液：20%(m/V)，贮于塑料瓶中；3.EDTA-Na2标准溶液：0.015mol/L。
称取EDTA-Na25.55g溶于水中，过滤后稀释至1 000mL。
EDTA-Na2标准溶液标定：吸取25mL氧化钙标准溶液，置于250mL 锥形瓶中，加水150mL，然后加入钙指示剂约0.1g，以氢氧化钾溶液调整溶液到酒红色出现，再过量2～3mL（pH在12以上）。
然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度按式(1)计算：0.5603×VCV T CaO 1= 式中：TCaO ——EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL ；C ——碳酸钙标准溶液的浓度，mg/mL ；V 1——取碳酸钙标准溶液的体积，mL ；V ——滴定时消耗的EDTA 标准溶液体积，mL ；0.5603——氧化钙与碳酸钙分子量比值。
4. 盐酸羟胺：固体、分析纯。
5. 三乙醇胺溶液：1+1。
6. 氢氧化钠溶液：20%（m/V ）。
四、 测定步骤：准确地称出试样2.000g ，置于锥形烧杯中，溶解后100mL 蒸馏水，定溶后，取上清液25mL 于三角瓶中，加盐酸羟胺少许，三乙醇胺溶液3mL ，稀释至约150mL ，用氢氧化钠溶液调节试液至pH 值为12，过量2mL ，加入适量钙指标剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为终点，记录EDTA 标准溶液体积。
氧化钙氧化镁的测定及原料粒度的测定
氧化钙氧化镁的测定及原料粒度的测定石灰石粒度的测定：称取试样10kg，然后用25mm圆孔筛筛分，称其筛余量。
石灰石粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×1002 砂页岩粒度的测定：称取试样10kg，然后用60mm圆孔筛筛分，称其筛余量。
砂页岩粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×1003 石膏粒度的测定：称取试样10kg，然后用60mm圆孔筛筛分，称其筛余量。
石膏粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×100PH值的测定称取10.0g试样研钵中研细，然后倒入100ml的烧杯中，加入40ml蒸馏水，搅拌3nin静默1min，用快速滤纸过滤，滤液接在100ml的烧杯中，用酸度计测试其PH值。
氧化钙、氧化镁的测定1 氧化钙的测定1.1 方法提要在PH=13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP（钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
1.2 分析步骤称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加入5ml 1:2三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量5—7ml，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。
氧化钙的百分含量按下式计算：T CaO×V1X CaO= ×100M1×1000式中：T CaO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；M1——称取测定氧化钙时试样的质量。
2 氧化镁的测定2.1 方法提要在PH=10的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K —萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
氧化钙的测定
氧化钙的测定——氢氧化钠熔样-EDTA滴定法（代用法）1 适用范围本方法规定了水泥化学分析方法。
水泥化学分析方法分为基准法和代用法。
本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本方法的其他水泥和材料。
2 规范性引用文件GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 12573 水泥取样方法；GB/T 176-2008 水泥化学分析方法。
3 方法提要酸性溶液中加入适量的氟化钠，以抑制硅酸的干扰。
然后再pH13以上的强碱溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
4 试剂4.1 三乙醇胺溶液（1+2）;4.2 CMP混合指示剂：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g 已在105℃~110℃烘干过的硝酸钾（KNO3），混合研细，保存在磨口瓶中；4.3EDTA标准滴定溶液：c(EDTA)=0.015mol/L；4.4 氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1L。
贮存于塑料瓶中；4.5氟化钾（20g/L）：将20g氟化钾（KF·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。
5 仪器5.1烧杯400ml；5.2 玻璃棒6 分析步骤从上述已制备好的试样溶液A 中吸取 25.00ml ，放入400ml 烧杯中，加入10ml 氟化钾溶液，搅匀并放置2min 。
然后加水稀释至约250ml 。
加入5ml 三乙醇胺溶液及适量的CMP 混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml~8ml ，此时溶液酸度在pH13以上，用EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
4 结果的表示氧化钙的质量分数ωCaO ：ωCaO ——氧化钙的质量分数，%；T CaO ——EDTA 标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml ）；V ——滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml ）；m ——试料的质量，单位为克（g ）。
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称取约0.5g已烘试样(m1)，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g～7g氢氧化钠，在650℃～700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25mL盐酸，再加入1mL硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定氧化钙与氧化镁用。
同一试验室的允许差为0.25%；
吸取25.00mL溶液A，放入300mL锥形瓶中，加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5mL-8mL，此时溶液在PH13以上，用【c（EDTA）=0.015mol/L】EDTA标准滴定溶液滴至绿色荧光消失并呈现红色。
四、试验数据处理：
氧化钙的质量分数XCaO按下式计算：
式中：XCaO——氧化钙的质量分数，%；
TCaO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/mL；
V5——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m11——试样的质量，g。
五、允许差：
氧化钙测定作业指导书
一、试验目的：
测定试样中钙离子的含量，以氧化钙表示。
二、试验用仪器和药品：
银坩埚、坩埚钳、烧杯（250mL）、量筒（50mL）、锥形瓶、刻度吸管、容量瓶（250mL）、表面皿、移ห้องสมุดไป่ตู้管（25mL）、电炉、马弗炉、酸式滴定管、pH试纸。
氢氧化钠、盐酸、硝酸、三乙醇胺、钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂、氢氧化钾溶液、EDTA标准溶液。