醋酸乙烯酯的乳液聚合
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告实验目的，通过乳液聚合实验，掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合反应原理和操作方法，了解乳液聚合技术在合成树脂中的应用。
实验原理，乳液聚合是指在水相中悬浮有机物质，通过引发剂的作用，在水相中形成胶体颗粒，从而实现有机物质的聚合反应。
在乳液聚合乙酸乙烯酯时，首先将乙酸乙烯酯、乳化剂和引发剂混合悬浮在水相中，通过搅拌使其均匀分散，然后加热反应，引发剂引发乙酸乙烯酯的聚合反应，最终得到乳液聚合乙酸乙烯酯。
实验步骤：1. 准备实验器材和试剂，乙酸乙烯酯、乳化剂、引发剂、搅拌器、恒温水浴等。
2. 配制乳化液，将乳化剂溶解在适量水中，得到乳化液。
3. 悬浮乙酸乙烯酯，将乙酸乙烯酯加入乳化液中，通过搅拌使其均匀分散。
4. 加入引发剂，将引发剂加入搅拌均匀的乳液中。
5. 反应聚合，将混合液置于恒温水浴中加热，观察乳液的变化，直至聚合反应完成。
6. 分离产品，将反应后的乳液进行分离，得到乙酸乙烯酯的乳液聚合产物。
实验结果与分析，通过实验操作，成功得到了乙酸乙烯酯的乳液聚合产物。
观察发现，产物呈乳白色乳液状，具有良好的分散性和稳定性。
通过红外光谱分析，确认产物为乙酸乙烯酯的聚合物。
实验结果表明，乳液聚合是一种有效的合成乙酸乙烯酯树脂的方法，产物具有良好的分散性和稳定性，适用于涂料、粘合剂等领域。
实验结论，乙酸乙烯酯的乳液聚合实验取得了成功，通过实验操作掌握了乳液聚合的原理和操作方法，了解了乳液聚合技术在合成树脂中的应用。
乳液聚合是一种有效的合成方法，产物具有良好的性能，具有广泛的应用前景。
实验中遇到的问题及解决方法，在实验过程中，由于乳液聚合反应需要在恒温水浴中进行，需要控制温度和搅拌速度，因此需要仔细操作，避免产生温度不均匀或乳液分散不良的情况。
在实验中，通过调整恒温水浴的温度和搅拌器的速度，成功解决了这一问题。
实验改进方向，在今后的实验中，可以尝试引入不同类型的乳化剂和引发剂，探究其对乳液聚合反应的影响，以及优化反应条件，提高产物的质量和产率。
实验四：醋酸乙烯酯的乳液聚合讲解
《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.01目录实验一单体、引发剂的纯化 (3)实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3)实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5)实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7)实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9)实验六酚醛树脂的合成 (11)附录一高分子化学实验须知 (13)附录二高分子实验室安全制度 (13)附录三常用仪器操作规定 (14)实验一 单体、引发剂的纯化一、 目的要求：了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。
二、实验原理：略 三、实验内容：1. BPO 重结晶：将10g BPO 在室温下溶于20mL CHCl 3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。
2. AIBN 重结晶：称取5g 化学纯的AIBN ，迅速加入沸腾的200 mL 乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。
贮存于冰箱中待用。
3. 减压蒸馏MMA （沸点101o C ）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH 水溶液洗涤至无色。
然后用去离子水（每次50-80ml ）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h 以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 o C （16.5KPa ）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。
4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 醋酸乙烯酯，用50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。
然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 o C 的馏分。
[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告
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[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告一、实验目的掌握醋酸乙烯酯乳液聚合制备白乳胶的方法，了解乳液聚合的基本原理，掌握乳液聚合反应过程的控制方法。
二、实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合是一种重要的聚合方法，其特点是无溶剂、水相反应、气相物质容易回收、无环境污染等。
此聚合法特别适用于低聚物或聚合物的合成，而且聚合物分子量易得精确控制。
实验原理主要包括以下几个方面：（1）乳液聚合原理乳液聚合是指在一定条件下，将单体（或混合单体）、抗凝剂和乳化剂配成水溶液，调节参数后进行聚合反应。
由于乳液聚合的反应物体系是水相，可以大量降低环境污染和废气的产生，进而提高反应的安全性。
（2）醋酸乙烯酯聚合反应特点醋酸乙烯酯在水乳液中的聚合反应，主要受到以下几个方面的影响：单体浓度、离解度、乳化剂类型和用量、抗凝剂类型和用量、接枝剂类型和用量、引发剂类型和用量、温度等。
其中，聚合反应中的乳化剂和抗凝剂是重要的加剂，乳化剂能够起到将单体乳化为水包油乳的作用，而抗凝剂能够抑制乳液中的聚集和沉淀现象。
同时，引发剂的选择和用量，也非常重要，这决定了反应物体系的稳定性。
三、实验过程（1）实验装置反应釜、搅拌器、温度计、热水循环器、采样器、氮气气瓶、磁力搅拌器、电子秤等。
（2）实验步骤1. 首先，将乳化剂和水加入到反应釜中，搅拌均匀，然后用氮气将空气排出。
加热至80°C，保持稳定。
此时的乳液具有一定的透明度。
2. 接着，将引发剂分散在醋酸乙烯酯中，将混合物定量添加到反应釜中，恒流搅拌。
3. 继续加热至90°C，保持一定的反应时间，使得聚合反应充分进行。
4. 将抗凝剂加入乳液中，继续保持恒流搅拌状态。
5. 观察反应产物的稳定性，当乳液透明度逐渐变高时，可减小温度至70°C左右，继续搅拌反应一段时间。
6. 最后，停止加热，将反应制得的白乳胶冷却至室温，过滤收集，即成为醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶的产物。
四、实验数据与结果实验过程中，按照上述步骤进行反应制得醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶，测定得到白乳胶产物的pH值为6.8，体积的比重为1.004。
实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合(精)
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四、实验步骤
1. 称取聚乙烯醇5.0g和90ml蒸馏水，置于三口瓶中，开动搅拌， 升温至80℃，将聚乙烯醇全部溶解。
2. 降温至68～70℃，依次加入新鲜蒸馏的醋酸乙烯酯21.4ml、
十二烷基磺酸钠1g、5ml OP-10（20wt％）、20％过硫酸铵溶 液2.5ml，反应30min后，加入另一半引发剂，并开始滴加剩余
二、实验原理
乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中 加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相 聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、反应介质
(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自
由基聚合，可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、 溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使
分子量降低。
成核机理：均相成核和胶束成核
高 分 子 化 学 实 验
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二、实验原理
聚醋酸乙烯胶乳，可用于漆、涂料和胶粘剂。该胶乳 做为漆具有水基漆的特点：粘度小，不用有机溶剂；做为 涂料，对于纸张、织物、地板及墙壁等均可涂用；做为胶 粘剂，无论木材、纸张及织物，凡是多孔性表面均可使用。 醋酸乙烯酯的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发 剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。本 实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合使用，乳化效果和 稳定性比单独使用一种好。
单体42.8ml。滴加速度控制在30-40滴/min，滴加时注意控制反
应温度不变。 3. 单体滴加完后，继续反应0.5h，再加入5.0ml邻苯二甲酸二丁 酯，搅拌20min。 4. 将反应体系降至室温，出料。
聚醋酸乙烯乳液胶粘剂的合成与配方
聚醋酸乙烯乳液胶粘剂的配方．1 主要原材料(1)单体单体为醋酸乙烯，也称醋酸乙烯酯(VAC)，结构式为CH3C0OCH＝CH2乳液聚合同于自由基型加聚反应，对单体的纯度要求很高，单体在贮存时，常加入阻聚剂以防止自聚，聚合前应除去阻聚剂，或采取在聚合时适量地多加一些引发剂的方法以去除阻聚剂。
(2)乳化剂反应一般使用两种非离子型乳化剂，即壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和聚乙烯醇。
其中聚乙烯醇除作乳化剂外，也起保护胶和增稠剂的作用，所以其用量较大。
也可适量地加入少许的阴离子乳化剂。
乳化剂的品种和用量对乳液的稳定性、粒度大小的分布、胶的性能等都有很大的影响。
(3)引发剂过硫酸盐，如过硫酸铰8、过硫酸钾可以作为引发剂。
乳液聚合一般都用水溶性引发剂，用量为单体量的0.5%左右。
过硫酸盐的加入，会使体系的pH值降低，致使反应速度减慢、乳液粒子变粗，甚至发生凝胶破乳等现象，所以使用时需加入碳酸氢钠等调节控制pH值。
(4)其他助剂增塑剂邻苯二甲酸二丁酯防腐剂亚硝酸钠、苯甲酸钠消泡剂辛醇分散刑甲醇防冻剂乙二醇(5)水采用去离子水，因为自来水中含有金属离子，对聚合反应有阻聚作用，如果用自来水作原料需加入整合剂乙二胺四乙酸。
．2 聚醋酸乙烯乳液合成机理乳液聚合的引发反应在胶束内发生，聚合反应主要是在引发后的胶束中以及由此形成的聚合物微粒中进行的，单体液滴主要起单体储藏的作用。
由于胶束的数目非常大，一个胶束中几乎只可能含合一个自由基，因此链终止速度显著降低，致使乳液聚合速废快，所得聚合物分子量高。
醋酸乙烯乳液聚合，属自由基聚合反应类型，遵循自由基聚合反应的一般规律，需要经过链引发、链增长和链终止3个主要阶段。
下面介绍聚合反应的机理。
(1)聚合反应的链引发将单体、水、乳化剂、引发剂等物料加入到反应器中，经搅拌形成乳状液。
醋酸乙烯乳液聚合通常采用过硫酸盐作引发剂，如过硫酸钾或过硫酸铵，在加热时反应体系中的引发剂分子受热分解生成自由基。
醋酸乙烯酯乳液聚合失败原因
醋酸乙烯酯乳液聚合失败原因
1.原材料问题：聚合用原材料的质量不符合要求，如乳化剂、水质、
稀释剂等。
2.空气污染：聚合反应中的空气含有杂质会导致聚合失败，例如灰尘、异物等。
3.温度失控：聚合反应过程中的温度失控，温度过高或过低，导致聚
合失败。
4.氧化、分解：聚合反应中过氧化物、过氧化氢等引起的氧化或分解
也会导致聚合失败。
5.活性失控：聚合剂活性失控，导致聚合速度过慢或过快，聚合失败。
6.催化剂问题：催化剂选择不正确，浓度不合适等也会导致聚合失败。
7.搅拌问题：聚合反应体系的搅拌速度和时间不够充分也会影响聚合
效果。
醋酸乙烯酯乳液聚合_实验一ppt课件
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物理常数
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实验装置图
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实验步骤 1、加料：在三颈烧瓶中加入6g聚乙烯醇与水70ml蒸馏水，水浴升
温到90 ℃，开动搅拌，使聚乙烯醇完全溶解，然后降温到68-70℃， 加入 混合溶液（OP-10 乳化剂 1g（0.8ml）+8ml水），搅拌均匀 后，再加21.5g（24ml）醋酸乙烯酯，继续搅拌。 2、称1g过硫酸铵+5ml水于锥形瓶溶解，将此一半溶液加入上述反 应瓶中，于65-70 ℃反应一会，约15min左右，体系出现蓝光，表 明反应开始，再用滴管滴加32ml单体（慢加），约55分钟滴加完.
稳定，聚醋酸乙烯酯易结块析出。水解度以86%~88%为适当。 6、OP-10不能过量，单独加入反应瓶，不能和单体一起加入。
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思考题 1、本实验操作关键是什么？为什么要分批加入单体和引发剂？为什么
反应整个过程不能停止搅拌？ 2、聚乙烯醇起什么作用？ 3、邻苯二甲酸二甲酯有什么作用？ 4、自由基聚合反应三个基元反应？写出醋酸乙烯酯自由基聚合的基元
醋酸乙烯酯乳液聚合 -白乳胶的制备
1
PVAc乳液的独特地位
PVAc乳液所用原料醋酸乙烯是世界上产量最大的五十种化工原料之一， 也是价格最为低廉的聚合单体；
我国醋酸乙烯的产量居世界前列； 目前国内80%以上的醋酸乙烯用于维尼纶和聚乙烯醇的生产，同时衍
生出如PVAc乳液、聚乙烯醇缩醛及其他共聚物等下游产品； 目前国内PVAc乳液的产量在100万吨以上。
（0.25gNaHCO3+5ml）水溶液，再慢加入8ml邻苯二甲酸二丁酯， 搅拌均匀，冷却得产品。
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实验步骤
7、测试： (1)产品PH，稳定性（储存稳定性）、粘度。 ⑵观察其成膜性：取少量产品，倾倒于洁净玻璃板上，观察其成膜性 ⑶观察其粘结性：
醋酸乙烯酯乳液聚合
醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。
二、实验原理乳液聚合是聚合反应方法之有，它是借助乳化剂（本实验OP-10）的作用和机械搅拌将单体（醋酸乙烯酯）分散在介质（聚乙烯醇水溶液）中形成乳状液。
并在引发剂（过硫酸铵）作用下进行的聚合反应。
本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分离即可用作粘合剂。
反应式：nCH 2=CH (CH 2 CH)nOCOCH 3OCOCH 3（引发剂）过硫酸铵三、实验仪器与药品电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。
四、物理常数名称 分子量 熔点/℃沸点/℃折光率/n20比重 颜色和形态溶解度 醋酸乙烯酯740.8-93.2 72.2 1.3953 0.940 无色易燃液体，有甜的醚香味。
与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。
易聚合。
五、实验装置图六、实验步骤（1）安装仪器。
（参见上图）（2）加料。
在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液 30mL 、OP-10 乳化剂 1mL 后，不断搅拌。
水浴加热至 70℃。
（此时或有乳白色出现！）（3）从回流冷凝管上口加入第一批引发剂（10%过硫酸钾）0.4mL 。
然后以每分钟10滴的速度加入醋酸乙烯酯单体，不断搅拌，70℃保温，直至单体加完为止。
（加完单体需用时 1.5h 左右！）（4）引发剂采用间歇滴加方式投料，每隔 0.5h 加 2 滴，以保证聚合反应正常进行。
（5）单体加完后，缓慢升温至80℃，不断搅拌，再保温 0.5h。
再升温至90℃，保温 0.5 h，最后升温至95摄氏度，再保温 20min。
（6）将水泵接通冷凝管上口，抽吸排除未聚合的残留单体，冷却后即可出料。
七、实验注意事项1.整个实验过程，机械搅拌不能停顿，否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。
2.选用聚乙烯醇十分重要，如果聚乙烯醇水解度过高，则乳液体系不稳定，聚醋酸乙烯酯易结块析出。
聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备
聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备实验预习报告实验名称：聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备实验目的：1.掌握乳液聚合基本操作，制备醋酸乙烯酯乳液；2.学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法；3.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术；4.掌握测定乳胶漆的性能的方法。
实验原理：1.合成原理树脂以微细粒子团（0.1～2.0μm）的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。
乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。
而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。
由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶，用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。
乳液聚合是在机械搅拌下，用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。
聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。
醋酸乙烯很容易聚合，也很容易与其他单体共聚。
可以用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合等方法合成各种不同的聚合体。
醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。
1)链引发是不断产生单体自由基的过程；2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分子自由基，链增长反应的活化能低，速度极快；3)链终止反应是两个自由基相遇，活泼的单电子相结合而使链终止。
2.涂料制备原理要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。
以下是常用的助剂及其功用。
1)分散剂（相润湿剂）：这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散了的颜料微粒又不能聚集和絮凝。
2)增稠剂：能增加添作料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚焦、沉降的作用。
3)防霉剂：加有增稠剂的乳胶漆，一般容易在潮湿的环境中长霉，故常在乳胶涂料中加入防霉剂。
4)增塑剂和成膜助剂：涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜。
实验三乙酸乙烯酯的乳液聚合
实验三⼄酸⼄烯酯的乳液聚合实验三⼄酸⼄烯酯的乳液聚合-⽩乳胶的制备⼀、实验⽬的了解⾃由基型加聚反应的原理和乳液聚合的⽅法。
⼆、实验原理乳液聚合是烯类单体在乳化剂的作⽤下，分散在⽔相中呈乳状液，并在引发剂的作⽤下进⾏聚合反应，得到的微粒（0.1～1.0微⽶）、状态分散在⽔相中的聚合物乳液，这种乳液稳定性良好，由于使⽤⽔作分散介质，具有经济安全和不污染环境的优点，⼴泛应⽤于涂料、粘合剂、纺织印染和纸张助剂等的制造。
三、主要试剂及仪器醋酸⼄烯酯、聚⼄烯醇、乳化剂OP—10、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯⼆甲酸⼆丁酯三⼝烧瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏⽃等四、实验步骤1．聚⼄烯醇的溶解在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250ml三⼝烧瓶中加⼊44ml去离⼦⽔和0.5g乳化剂OP—10，开动搅拌，逐渐加⼊3g聚⼄烯醇，加热升温，在80～90℃保持0.5⼩时左右，直到聚⼄烯醇全⾯溶解，冷却备⽤。
2．将0.3g过硫酸铵溶于⽔中，配成5%的溶液3．聚合把10g 蒸馏过的醋酸⼄烯酯和2ml 5%过硫酸铵⽔溶液加⾄上述三⼝烧瓶中，开动搅拌器，⽔浴加热，保持温度在65～75℃。
当回流基本消失时，⽤滴液漏⽃在1.5～2⼩时内缓慢按⽐例地滴加34g醋酸⼄烯酯和余量的过硫酸铵⽔溶液。
加料完毕后升温到90～95℃，⾄⽆回流为⽌，冷却⾄50℃，加⼊2～4ml 5% 碳酸氢钠⽔溶液，调整pH⾄5～6，然后慢慢加⼊5g邻苯⼆甲酸⼆丁酯搅拌冷却1⼩时，即得⽩⾊粘稠的乳液。
五、注意事项1．聚⼄烯醇溶解速度较慢，必须完全溶解。
2．滴加单体的速度要均匀，防⽌加料太快，发⽣爆聚冲料等事故。
3．搅拌速度要适当，升温不能过快。
六、思考题1．聚⼄烯醇在反应中起什么作⽤？为什么要与乳化剂OP—10混合使⽤？2．为什么⼤部分的单体和过硫酸铵要以逐步滴加的⽅式加⼊？3．过硫酸铵在反应中起什么作⽤?其⽤量过多或过少对反应有何影响？4．为什么反应结束后要⽤碳酸氢钠调整pH=5～6 ?。
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实验四 醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备
一、实验目的
1、学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液
2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用
二、实验原理
乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂
引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。乳化剂的选
择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并
在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和
非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。市场上的“白乳胶”就是乳液聚
合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行
（如图所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制
得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70～90℃之间，pH 值在 2～6 之间。由于醋酸乙烯
酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较
困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳
液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的
乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此 ，除了
乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。醋酸乙烯酯也可以与
其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀
的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善醋酸乙烯酯的乳液聚合乳液的粘接性
能和耐碱性。
三、仪器和试剂
仪器：机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，500ml 三口烧瓶一个、100ml 滴液漏斗一个，
恒温水槽一套，温度计一支，固定夹若干，平板电炉
试剂：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、OP-10、过硫酸铵、碳酸氢钠、
去离子水
其它：广泛 pH 试纸、NDJ-79 型旋转粘度计、烘箱
四、实验步骤
2
1、实验装置如图所示，准备试剂如表所示
乳液聚合反应装置图
聚醋酸乙烯酯乳液聚合试剂用量表
药品名称规格加入量
醋酸乙烯聚合级
64ml
聚乙烯醇
牌号 17995.0g
十二烷基磺酸钠化学纯
1.0g
OP-10聚乙二醇辛基苯基醚工业级，浓度20%水溶液5.0ml
过硫酸铵
分析纯，20%水溶液5.0ml
邻苯二甲酸二丁酯化学纯，
5.0ml
水去离子水
90ml
2、首先在三口烧瓶内加入去离子水 90 克、聚乙烯醇 5 克，开启电动搅拌，水浴加热
至 80～90℃使其溶解。
3、降温至 70℃，停止搅拌，依次加入1g十二烷基磺酸钠，5ml 20% OP－10水溶液，
2.5ml引发剂和21.4ml醋酸乙烯酯，开启搅拌，反应开始。
4、至反应体系出现兰光，表明乳液聚合反应开始启动，15 分钟后再加入另一半引发剂，
并开始缓慢滴加剩余单体42.8ml醋酸乙烯酯 ，于两个小时内加完。滴加时注意控制反
应温度不变。
5、滴加完毕后继续搅拌，保温反应 30分钟，撤除恒温浴槽，继续搅拌冷却至室温。
6、将生成的乳液经纱布过滤倒出，进行物性测试。
五、乳液的物性测试
3
1、pH 值测定：以 pH 试纸测定乳液 pH 值；
2、固含量测定：
在己称好的铝箔中加入0.5克左右试样（精确至0.0001克）放在平面电炉上烘烤至
恒重，按下式计算固含量：
固含量(%)=(W2-W0) /(W1-W0)
式中W0为铝箔重；W1 为干燥前试样重+铝箔重；W2 为干燥后试样重+铝箔重。
六、思考
题
a. 醋酸乙烯乳液聚合体系与理想乳液聚合体系有何不同？
b. 如何从聚合物中分离出固体聚合物？
c. 为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？
d. 醋酸乙烯酯乳液有何用途？
e. 市售的醋酸乙烯酯单体一般需要蒸馏后才容易发生聚合反应，为什么？