耐硫变换催化剂装填及硫化方案
耐硫低温变换原始开车及正常开停车的原则步骤
11
原始开车
3 变换触媒及脱毒剂的装填 7.3.1 装填前的准备工作 1）按要求对触媒进行产品技术规格和数量检查（包括瓷球及内件）； 2）检查变换炉内部，并用空气把炉内吹扫干净； 3）查测温热电偶套管； 4）填充现场清理干净，无关杂物运出现场，装填所需工具、机具要准备完毕； 5）把装填工具、触媒、耐火球、内件等物质运到现场； 6）炉内接通风管； 7）将软梯固定在上部人孔； 8）炉内接好防爆照明灯,采用安全电压； 9）按设计要求在炉内标记好装填高度； 10）分析炉内气体成分，确认安全，允许进入。
4 液位 1）废热锅炉液位：1/2~2/3（液位高过列管） 2）废热锅炉出口分离器液位：1/2~2/3 3）增湿分离器液位：1/2~2/3
7
原始开车
1 开车准备 开车准备包括系统吹扫、清洗、试压试漏；触媒装填，机泵、仪表、阀门检查调试；触媒的硫化
等工作。 a）容器检查 容器在封盖前必须进行检查，以杜绝杂物、脏物留在容器内。设备大修后，也应进行检查，而后
出第一变换炉二段催化剂的气体升至270~310℃左右引出，去喷水增湿塔增湿调温，降
催化剂硫化方案2001
反－101催化剂硫化方案一．催化剂干燥1．装置气密结束后进行催化剂干燥脱水，催化剂干燥条件如下：干燥介质氮气高分压力 3.5MPa氮气循环量循环压缩机全量循环(气／剂＞500)2. 催化剂干燥脱水温度控制如下表在干燥过程中每2小时在高分放水一次并计量，注意各换热器低点、循环压缩机分液灌积水情况。
3. 干燥结束标志：a床层最低温度≮250℃。
b高分无明显水流出或连续1小时出水量＜0.01m%；(对催比剂)。
在250℃恒温脱水过程期间, 可进行临氢管线法兰“热紧”。
干操结束后，泄压至1.5Mpa，引入氢气置换(引入氢气时, 催化剂床层温度应不高于150℃)，至反应系统循环氢纯度＞85%为止, 准备催化剂预硫化。
二．催化剂预硫化催化剂预硫化的目的是使催化剂中的金属组分从氧化态变为硫化态, 从而提高催化剂的活性和稳定性。
CH—20催化剂采用湿法硫化，使用二硫化碳为硫化剂，硫化基础油为直馏煤油。
1．催化剂硫化CS2用量及硫化生成水量计算CSs十4H2→2H2S十CH4Mo03十2H2S十H2→MoS2十3H2O3Ni0十2H2S十H2→Ni3S2十3H20CH—20催化剂硫化lkg催化剂需CS2 0.141kgCH—20催化剂硫化lkg催化剂生成水0.10kg按催化剂装量计算出催化剂硫化时需要的CS2量和生成水量。
2．湿法硫化工艺条件操作压力 4.0—4.5 MPa进料量22t/h氢油比≮500循环氢纯度，％≮803. 湿法硫化步骤当反应器入口温度达到150℃时，氢气置换至氢纯度＞85%后，开进料泵注入硫化基础油和CS 2（CS 2可根据总注入量及硫化时间确定，一般为1.5％左右)。
并在此温度下恒温润湿催化剂至高分建立液面，然后按10℃／h升温速度，将反应器入口温度升到230℃，恒温8—12小时，再按上述升温速度将反应器入口温度升到290℃．恒温6—8小时．再按上述升温速度将反应器入口温度升到310℃(催化剂床层最高温度≯320℃) 恒温4—6小时。
饱和塔流程三段式全低变工艺催化剂升温硫化方案
湖北双雄催化剂有限公司变换催化剂升温硫化方案1 变换催化剂硫化方案1.1 升温硫化应具备的条件：1) 系统改造完，施工方交底。
2) 变换催化剂装填完，装料口按要求封闭。
3) 罗茨机、高压机、电加热器完好备用，仪表及控制系统试用合格。
4) 管道设备保温。
5) 水、电、蒸汽等保证供应。
6) 操作人员熟悉工艺与升温硫化方案。
7) 开风机保压头，用压缩机循环送气，用压缩机调节气量。
在设备内有冷却水流动的状态下利用二水加、冷却器对高温煤气降温。
硫化升温煤气不通过脱盐水加、一水加、热水塔，关闭有关阀门，打开硫化专用线阀门，打开回压缩机一段入口循环线阀门。
硫化工艺见全低变工艺流程图：1.2 升温硫化的准备8) 按要求抽盲板，硫化系统畅通无阻。
9) 变换系统（包括硫化管线）惰气置换合格。
10) 电加热器、箩茨风机、压缩机完好备用，仪表、微机、联锁、信号齐全，试用合格。
11) 二硫化碳装入容器亩好。
每立方米新催化剂需二硫化碳：煤气全放空硫化或电炉功率偏小需150Kg，煤气循环并略放空硫化需120Kg，硫化煤气冷却方式为直接用水淋降温硫化需130Kg，每立方米旧催化剂硫化需30Kg。
氮气接入二硫化碳槽（用前要0.4MPa试露），压力升至～0.2MPa备用。
二硫化碳购买电话：139********12) 硫化时输送二硫化碳的胶管要用有纤维内网的煤气塑料管、新氧气带、新乙炔气带。
严防伪劣商品。
13) 增压机开车送气，总管置换合格，按硫化气量准备好开车风机/压缩机。
14) 分析仪器完好。
15) 水、电、汽保证供应。
1.3 升温期：（常温～210℃，电加热器出口温度≤260℃）16) 启动箩茨风机将合格不脱硫半水煤气引入变换硫化系统，压力保持0.03—0.05MPa。
17) 启动压缩机开始循环,循环气量控制8000～10000NM3/h。
压力保持0.04—0.08MPa。
18) 硫化系统循环5分钟,开启电加热器对每组分别预热后，推电升温。
DNB303Q型低温耐硫变换催化剂的应用
（ ）煤 气升 温 ， １ 备好 ３台大罗茨 风机 ， 理顺气
体 管线 。
（ ）低 变 系统 试气 密 ， ２ 试压及安全 检查合 格 ，
惰性 气置换完 成 。 （ ）电炉 的绝 缘 、 ３ 电阻值 及 相关 电器 的检查
合格 。
（ ）升 温 。通人 半水 煤 气排 净 约 ３ ｉ， ３ ０ｍｎ气 体成 分合格后 ， 即开启 电加 热器 ， 两段催化剂层 使
、企， 能 镑 打下 ｒ 础 ／ Ｉ Ｊ ｌ ｋ
２ ０
小 氮肥
第３ ６卷
第１ ０期
２０ ０８年 ｌ Ｏ月
催 化 剂 。因 此 装 置 是 新 建设 备 ， Ｄ Ｂ０ Ｑ 型 且 Ｎ ３３ 催 化剂在 明水化 工 公 司是第 １次使 用 ， 了保 证 为 其 升温硫化 顺利进 行 ， 多方论证 ， 定 了详 细的 经 制
生 产过程控制 的智 能 化、 企业 管理 信息 化的管 控
・
６ 结 语
通 过 ｌ造 Ｉ 的 ４ 改 造 ｆ ． 现 ｒ ｛ ｌ ｆ 段 － ｊ ｛ 二
体化网络 ， 大夫提 高 、 的经济效 益和竞争 力 ， Ｊ ｌ ，
（ 稿 日期 收 ！）８０ —６） （ —７ １ ０
０ 前 言
山东明水化工 有 限公 司于 ２ ０ ０ ７年 １月全 面 建 成 １ “ ８・ ０ 装 置 并 进 入 试开 车 阶段 。此 套 ｌ ３”
坐
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套 “ ８・ ０ 装 置 全部 为 明水 化 工 有 限 公 司 自行 １ ３” 设计安装 。在设计上 大量采用 目前 国内最先进 的 技术 ， 变换 工段采用 比较 成熟 的 中低 低变换 技术 ，
小 氮肥
青岛联信催化材料有限公司QDB催化剂使用说明
QDB系列耐硫变换催化剂使用说明书青岛联信催化材料有限公司2006.12企业概况青岛联信催化材料有限公司（原青岛联信化学有限公司）位于青岛市胶州经济技术开发区，是一家集科研、生产、经营于一体的高新技术企业，是国内知名的耐硫变换催化剂专业生产厂家，与青岛科技大学联合建立了催化剂试验研究基地。
公司拥有多名业内知名专家、教授，以及一支科研力量雄厚的技术队伍，多年来与国内外知名大学和科研机构合作，开发出多项业内技术水平领先、具有自主知识产权的新产品和新工艺，并全面推向市场。
公司的各项产品和工艺先后获得国家发明专利和部级、省级科技进步奖二等奖、三等奖等十余项。
青岛联信催化材料有限公司（原青岛联信化学有限公司）占地33000平方米，具备年产3000吨的催化剂生产线，可以为用户提供催化剂、净化剂、脱硫剂和脱毒剂等30多种规格的系列产品。
其中，QDB系列耐硫变换催化剂的综合性能经业内知名专家评审后鉴定为已达到国际领先水平，该产品于2006年11月荣获中国石油和化学工业协会科学技术进步二等奖，已在国内多套煤气化制氨、制甲醇和城市煤气装置中得到成功的工业应用。
由公司开发的粉煤气化-低水/气耐硫变换新工艺于2010年10月15日荣获中国石油和化学工业联合会科技进步一等奖，该工艺操作灵活、运行安全平稳、节能效果显著，解决了高浓度CO原料气变换易发生甲烷化副反应和第一反应器深度难以控制的难题，实现了耐硫变换工艺的重大创新和突破，填补了国际空白，其综合技术处于国际领先水平。
青岛联信催化材料有限公司（原青岛联信化学有限公司）通过了ISO9001：2008质量管理体系认证，具有完善的质量控制体系；配有多种催化剂的分析、检测和评价方法，仪器设备和分析检测手段先进可靠；公司的技术服务队伍专业技术过硬、服务周到、信息反馈迅速，可以为用户做好使用前期、使用过程中等各个环节的各类技术服务。
面对竞争全球化的新形势，青岛联信催化材料有限公司（原青岛联信化学有限公司）始终以“联合创造财富，信誉成就伟业”为宗旨，坚持高科技、高质量和高水平技术服务的发展战略，不断挑战自我，为打造出业界名牌产品而持续创新。
耐硫变换催化剂的介绍
耐硫变换催化剂的介绍1. 耐硫变换催化剂的介绍耐硫变换催化剂（hydrodesulfurization catalyst）是一类用于石油加工中的重要催化剂，其主要功能是去除石油中的硫化物。
在石油炼制过程中，硫化物是一种常见的杂质，不仅对环境造成污染，还会对燃料的使用和储存带来很大的问题。
耐硫变换催化剂的研发和应用对于石油工业具有重要的意义。
2. 硫化物的危害和需求硫化物是一种存在于石油中的有害杂质，它不仅会对人类健康和环境造成危害，还会对燃料的使用带来不利影响。
硫化物是一种有毒物质，在燃烧过程中会产生硫气和硫氧化物，对空气质量和生态环境造成污染。
硫化物会影响石油产品的质量和性能，例如汽车尾气中的硫氧化物会导致汽车排放超标。
减少硫化物含量是石油工业中的一项重要任务。
3. 耐硫变换催化剂的原理耐硫变换催化剂的工作原理是通过催化剂的表面上存在的活性金属位点，将硫化物中的硫分解为硫氢化物，然后再将硫氢化物转化为无毒的硫化氢。
这样，就能实现对石油中硫的去除，从而达到净化石油的目的。
4. 耐硫变换催化剂的组成和结构耐硫变换催化剂的基本组成是载体和活性金属。
载体的选择是非常重要的，常见的载体材料包括氧化铝、硅铝酸酯和氧化钛等。
而活性金属主要是镍（Ni）、钼（Mo）、钴（Co）等。
载体和活性金属的选择会影响催化剂的催化性能和耐硫性能。
5. 催化剂的耐硫性能评价催化剂的耐硫性能直接影响催化剂的寿命和催化效率，因此对催化剂的耐硫性能进行评价是非常重要的。
常见的评价方法包括硫负荷量、硫损失率和活性金属的表面积等。
通过这些评价指标，可以评估催化剂在实际应用中的耐硫性能。
6. 耐硫变换催化剂的应用前景随着环保意识的提高和对能源质量的要求越来越高，耐硫变换催化剂在石油工业中的应用前景非常广阔。
不仅可以用于石油炼制中的脱硫处理，还可以应用于煤化工、化肥等领域。
随着石油资源的日益稀缺和世界能源结构的变化，对于耐硫变换催化剂的研发和应用将越来越重要。
变换触媒升温硫化方案120810全解
朕西檢青能盟但工百眼乞司SHAANXI CHAN GOING ENERGY & CHEMICAL CO ,LTD变换工段触媒升温硫化方案2012-08-10 生产运行部编制：马小东、蒋保林审核：肖瑞兵审定：袁社路批准：张栓存目录1 目的 (1)2 编写依据 (1)3 催化剂硫化要求 (1)4 催化剂升温硫化概述 (1)4.1 硫化的目的和原理 (1)4.2 升温硫化方法 (2)4.3 升温硫化流程 (2)5 硫化前提条件和准备工作 (2)5.1 前提条件 (2)5.2 阀门、盲板状态确认 (3)5.3 汽提单元投用 (5)5.4 废锅建立液位 (6)5.4 脱盐水加热器、水冷器投用 (6)6 催化剂升温硫化 (6)6.1 催化剂升温 (6)6.2 催化剂硫化 (8)6.3 硫化操作注意事项 (9)7硫化过程突发事件的处理措施 (10)7.1 工艺水煤气突然中断 (10)7.2 系统过氧 (10)7.3 锅炉水故障 (11)7.4 循环水、脱盐水故障 (11)7.5 硫化变换炉超温 (11)8 HSE分析及措施 (11)8.1 人的不安全因素 (11)12 8.2 设备不安全因素............................8.3 介质不安全因素............................1目的为规范变换催化剂升温硫化操作，保证催化剂硫化过程中设备及人身安全，为变换工序全面导气开车做前提准备。
2 编写依据2.1 东华设计院变换工艺PID2.2 催化剂厂家硫化说明书2.3 《长青能化净化装置操作规程》3 催化剂硫化要求3.1 试车前由开车领导小组牵头下达工作指令，负责方案审批。
3.2 装置管理人员负责试车条件确认，负责试车人员培训与方案交底，组织本装置运行人员实施方案，负责开车资料收集、记录回收、问题汇总。
3.3装置技术主管对试车期间安全、消防、健康、环保负责，协调相关安全、消防等部门审批手续；保证试车期间安全物资、消防器材的供给，对安全、消防、健康、环保监督。
催化剂的装填
保护剂的装填顺序是：按照床层容垢能力大小，脱金属能力由强 到弱。脱硫氮活性逐渐增加的顺序及优化比例的进行装填。
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装填步骤
见P99 1、装剂前的准备工作 2、R6501下床层催化剂装填 3、R6501上床层催化剂装填
位置 上 床 层
装填物料 空高（分配盘、积垢蓝等） Ф13瓷球 FZC-102B保护剂 FZC-103保护剂 FHUDS-2催化剂（密相） Ф3粗条 FHUDS-2 (自然装填) Ф6瓷球 空高（冷氢盘、分配盘） Ф13瓷球 FHUDS-5催化剂（自然） FHUDS-5催化剂（密相） Ф3粗条 FHUDS-5(自然装填) Ф6瓷球 Ф13瓷球 空高（出口收集器）
密相装填优缺点
1、 反应器内可多装填催化剂，使装置总处理量增加。 2、 处理量相同时，密相装填的重量空速较小，可使催 化剂初期运转温度降低。 3、处理量相同时，密相装填的催化剂运转周期延长。 4、 催化剂床层装填均匀，紧密一致，可避免床层 陷、沟流等现象的发生，从而避免“热点”的产生。 5、 催化剂床层径向温度均匀，可以提高反应的选择性。 6、床层压降高
密箱装填几个最重要的参数
装填速度：通过调节喷嘴间隙大小 装填密度 装填器喷头到催化剂料面的距离
床层径向的均匀性（滴流床反应器） 装填质量 可以增加催化剂的装填量 轴向的紧密型和级配型
决定催化剂的床层的压降速度 和催化剂是否发生迁移
分级装填法
是指采用一种或数种不同尺寸大小、不同形状、不同孔容、 不同活性的高孔隙率活性和惰性瓷球、保护剂系列装填于主 催化剂床层上部，使床层从上到下颗粒逐渐变小、床层孔隙 率逐步减低的分级过渡装填方法。
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3.1.2把帆布袋接在装催化剂漏斗下面，炉内 作业人员拉住布袋出口，避免瓷球直接落到 下面摔坏。
3.1.3将瓷球铺平，确认达到所规定的高度。 注意先装50瓷球，后装25瓷球。
3.1.4催化剂卸出管也要装填上瓷球。
3.1.5将预制好的金属丝网正确地铺在瓷球上， 留出催化剂卸出管口。
3.2催化剂装填
3.2.1将催化剂装入吊斗
铺上木板，防止破损，在作业完成后，必须 把使用过的木板拿出炉外。
2.5 装填作业中，如果下雨、下雪要立即停 止作业，保护催化剂/过滤剂不被淋
湿。
2.6 在热偶套管周围充填时，注意不要造成 架空。
2.7 作业时，不要将异物带入炉内（铁片、 纸、烟头、泥土等）
2.8 应做好装填记录，包括物料的规格，型
3.2.6达到了规定的高度后，把催化剂表面推 平，把预制好的金属丝网铺在催化剂上面。 再装上300mm的瓷球。
4、四孔柱状过滤剂的装填
4.1按设计要求在所规定的位置上设置三层丝 网。
4.2 画出过滤剂装填的高度，用粉笔作上标 记。
4.3装填过滤剂至规定位置并推平。
4.4在过滤剂上设置一层丝网。再装上300mm
(3)CS2罐冲压，当罐内压力大于系统压力后， 稍开CS2罐入变换系统阀门，将CS2压入系 统，注意严禁CS2罐压力超过罐的设计压力。
(4)CS2和工艺气量的控制：在入口取样，控 制H2S+CS2含量3—5g/NM3，控制H2含量 在10%左右。
(5)控制床层温升T<20C/h，若床层温度上 升较快，应立即减少或停止加CS2量，同时 适当减少工艺气（或H2）量或增加N2量。
(6)注意随时分析出口H2S的含量，当出口
(6)注意随时分析出口H2S的含量，当出口 出现H2S时，可以适当提高入口温度。当 入口温度达到250--260C时，至少保持2h， 出口有H2S时，再慢慢提高入口温度，达 到300C，同时将入口总硫量提高到8--10 g/NM3。当出口气体中H2S含量维持在 4000-5000ppm时，可以认为硫化已结束。
场。
2、装填时注意事项
2.1装填开始前要预先确认瓷球、催化剂、 过滤剂等装填高度，并在炉内作上标记。
2.2 绝对不可使催化剂/过滤剂从0.6m以上高 度自由落下来。
2.3 设备内部作业前一定要进行气体分析， 确认安全后戴上面罩进行作业。
2.4操作人员在炉内工作时，不能直接踩在 催化剂/过滤剂上，要在催化剂、过滤剂上
4.2 CS2罐及加硫用氮气管线，阀门配好待用。
4.3 取样点：变换炉入口和出口取样。
4.4 用循环气硫化
(1)条件：变换炉系统压力0.2-1.0Mpa，温度 220C(催化剂各点温度均大于220C)，加CS2 装置已用氮气置换合格具备启用条件。
(2)配一定工艺气量（或H2），使进入变换 炉的硫化气体中氢气含量在10%左右。
监护。
7.卸出的瓷球要清理干净装桶，并记录装 填高度。
8.卸出的保护剂要清理干净装桶，并记录 装填高度。
9.进炉后要检查催化剂是否结块、积灰并 记录检查情况。
10.施工人员将不用的催化剂从上部卸出。
11.将变换炉的卸料口打开，将可使用的催 化剂卸出进行筛分后装桶待用。
1Hale Waihona Puke .催化剂全部卸出后要将炉内清理干净。
13.筛分后的催化剂要做防雨、防潮保护， 并每小时检查，防止温度回升。
14.如果发现有温度高于50℃的催化剂要及 时清理，防止着火。
15.催化剂要在尽可能短的时间装填、封盖， 然后通入氮气保护。
二、耐硫变换催化剂/过滤剂装填方案
1、装填催化剂/过滤剂前应具备的条件及 确认事项。
1.1确认出口收集器的金属网完好。
3.2.3把催化剂用起重机吊到装填口，由炉口 工作人员将催化剂到入事先安装在炉口的漏 斗中，经溜槽进入帆布袋进炉内；炉内作业 人员拉住布袋出口，将催化剂撒开。
装填一定数量催化剂（高度约0.5米）后， 应停止装填，把表面推平，装填时要移动帆 布袋，使催化剂铺平。
3.2.5当催化剂的装填量接近所规定的高度时， 要在炉子周围按规定高度位置用粉笔作上标 记。
（3）120～150C，升温速率30C/h；150～ 220C，升温速率25C/h，当床层各点温度均 达到220C以上时恒温2-3h，然后进行下一 步硫化程序。
硫化气的切换基本上在常压或较高压力下 进行（注意：硫化前一定要开导淋，彻底 排放冷凝水）。
4 催化剂的硫化
4.1 加硫的位置：一般为变换炉前换热器的 前面加硫。
号和材质，装填的数量，高度，装填的时间 等。
2.9在装填之前，通常没有必要对催化剂/过 滤剂进行过筛，但是在运输及装卸过程中， 由于不正确地作业可能使催化剂/过滤剂损 坏，若发现磨损或破碎则应过筛。
3、装填的顺序和方法
3.1 瓷球的装填
3.1.1划出50和25两种瓷球装填的高度，用粉 笔作上标记。
一、变换催化剂的卸出和筛分 1 . 装置停车后变换系统降压至0.2MPA左右。 2 . 用低压氮气进行彻底置换分析合格，降 温至30℃以下，然后关闭氮气阀。 3 . 现场岗位的生产人员确认系统无压后， 方可施工打开变换炉的人孔。 4.严禁雨雪天气进行施工。 5.进炉检查施工人员穿戴好劳保护具，系好 安全带，带上长管呼吸器。 6.、变换炉取样分析合格后方可进人，现场
(7)硫化工作完毕，关闭CS2罐入系统阀门， CS2罐卸压，开导淋，卸CS2罐与系统联结 接头。
的瓷球。 三、催化剂升温、循环气硫化及开工方案 1 条件确认 （1）现场各检修项目完毕，气密试验合 格。 （2）按操作规程进行升温流程确认。 （3）确认开工蒸汽加热器各项指标正常。 2 升温硫化流程
3 催化剂升温
（1）按操作规程进行N2置换，确保将空 气置换完全。
（2）常温～120C，升温速率小于25C/h， 120C恒温2h。
1.2热电偶保护管完好。
1.3催化剂/过滤剂卸出管盲法兰已复位。
1.4炉内清理干净，同时变换炉前系统应确 保彻底吹扫干净。
1.5装填催化剂/过滤剂的临时工棚已搭好。
1.6对使用的瓷球、催化剂、过滤剂提前检 查数量，规格及型号，核对变换炉格栅、金 属丝网，碎片收集器的规格、数量材质确认 无误。大吊斗、吊车及装填专用叉车辆到现