水质分析操作规程

一、适用范围：CODcr分析规程——污水站

二、职责：

1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。

2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。

3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。

4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。

5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。

三、分析规程:

1、取20.00mL混合水样，置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液

（0.2500mol/L）及数粒洗净的沸石，连接磨口回流冷凝管。从冷凝管口缓慢加入30mL硫酸－硫酸银溶液。轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。

2、冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。（溶液总体积不得少于140mL）

3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，滴定的颜色由黄色经绿

色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4、测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。

5、计算公式：

（V0-V1）×C×8×1000

CODcr（O2，mg/L）＝---------------------

V

式中：C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,（mol/L）；

V0――滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,（mL）；

V1――滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,（mL）；

V――水样的体积,（mL）；

8――氧（1/2）摩尔质量,（g/mol）。

一、适用范围：氨氮分析规程——污水站

二、职责：

1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。

2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。

3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。

4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。

5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。

三、分析规程:

（一）蒸馏

分取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH＝7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒沸石，立即连接氨球和冷凝管，导管下端插入硼酸吸收液液面下，加热蒸馏至馏出液达200mL时，停止蒸馏定容至250mL。

（二）校正曲线的绘制

1、吸取 0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比测量吸光度。

2、由测得的吸光度减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制氨氮含量（mg）对吸光度的校正曲线。

（三）水样测定

1、分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加入一定量1moL/L氢氧化钠溶液以中和硼酸。稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂混匀，放置10min后，同校正曲线步骤测量吸光度。

2、以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

（四）计算

氨氮（N.mg/L）＝m/v×1000

式中：m――由校正曲线上查出的氨氮含量,（mg）；

V――水样的体积,(mL)。

一、适用范围：挥发酚分析规程——污水站

二、职责：

1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。

2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。

3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。

4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。

5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。

三、分析规程:

（一）预蒸馏

1、量取250mL水样置于蒸馏瓶中，加入数粒沸石以防暴沸，再加入二滴甲基橙指示剂，用磷酸调节至PH＝4.0。

2、连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25mL，继续蒸馏出液为250mL为止。

（二）校正曲线的绘制

1、于一组八支比色管中，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚标准中间溶液，加水至50mL标线。加0.5mL缓冲溶液，摇匀。此时PH值为10±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分摇匀，放置10min后立即于510nm波长，用光程为20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后。绘制吸光度对苯酚含量（mg）的校正曲线。

2、水样的测定：

分取适量的馏出液放入50mL比色管中，稀释至50mL标线。用于绘制校正曲线相同测定吸光度，最后减去空白实验吸光度。

3、空白实验：

以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。

4、计算：

挥发酚（以苯酚计，mg/L）＝m/v×1000

式中：m――由水样的校正吸光度，从校正曲线上查出苯酚含量,（mg）；

v――移取馏出液的体积,(mL)。

一、适用范围：悬浮物—重量法分析规程——污水站

二、职责：

1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。

2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。

3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。

4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。

5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。

三、分析规程:

（一）定义：

水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。

（二）试剂：

蒸馏水或同等纯度的水。

（三）仪器：

1、常用实验室仪器和以下仪器。

2、全玻璃微孔滤膜过滤器。

3、GN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。

4、吸滤瓶、真空泵

5、无齿扁嘴镊子。

（四）采样及样品贮存：

1、采样：

所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1000mL，盖严瓶塞。

注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。

2、样品贮存：

采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。

注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

（五）步骤：

1、滤膜准备：

用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≦0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。