顶空气相色谱质谱联用仪操作及维护保养规程
SOPSBGC气相色谱仪使用与维护保养SOP
辽宁中医学院药业有限公司GMP文件GC7900气相色谱仪使用与维护保养SOP起草人年月日文件编号SOP-SB-20-057-00 审核人年月日页码 1 / 6审核人年月日生效日期年月日批准人年月日备份号变更记载版号项目修订内容00 原始内容新规制定分发部门：质量部[ √ ] 生产部[ ] 设备工程部[ ] 物控部[ ] 人事行政部[ ] 财务部[ ] 产品开发部[ ] 营销部[ ] 制剂车间[ ] 前处理车间[ ] Q C化验室[ √ ] Q A质保室[ √ ]档案室[ √ ] 车间化验室[√ ] 提取车间[ ]1. 目的：建立GC7900气相色谱仪使用与维护保养的标准操作规程，确保检验工作正常运行。
2. 适用范围：本标准适用于GC7900气相色谱仪使用与维护保养。
3. 责任：质量标准制定和修订的责任者是质量保证责任者；Q C化验员负责实施本规程，QC责任者对本规程的有效实施负责监督。
4. 内容：4.1 操作过程1）打开载气，确定达到输出压力.2）打开电脑，进入桌面。
3）打开空气泵电源，打开顶空进样电源。
打开主机电源（注意查看几个压力，钢瓶输出0.4MPa,气相主机侧面最上面压力表0.3MPa，柱前压0.065MPa。
4）双击工作站，打开,选择实验用方法。
如图15）打开通道2如图26）观察基线（绿线）是否走平，基线平稳后开始做样。
7）做样前，在通道中建立自己的样品名，点击样品名后的“新建”，弹出下面窗口。
如图3。
8）输入样品名称，采集时常，点“下一步”，弹出下面窗口。
如图49）继续点“下一步”，弹出下面窗口。
如图5。
10）继续点“下一步”，弹出下面窗口。
如图611）选择外标法，点“下一步”，弹出下面窗口。
如图712）输入组分名称，点“下一步”，弹出下面窗口。
如图813）点“下一步”，弹出下面窗口。
如图9图2图3图4图5图6图7图8图9 14）点“完成”，弹出下面窗口。
如图10图1015）点“下一步”，弹出下面窗口：如下图11图1116）选择浓度单位，点“下一步”，弹出下面窗口：如图12图1217) 输入浓度，点“下一步”，弹出下面窗口：如图13图1318）点“完成” 弹出下面窗口：如图14图1419）选择好路径后，点“确定”，弹出下面窗口：图15图1520）直接点确定，基线平稳后开始进样。
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。
2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。
3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。
4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相（N2），样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱中的流动相（气相）和固定相（固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。
顶空进样器是做残留溶媒的测定。
主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。
4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。
4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。
4.2.3 检查气体管线（空气，氮气，氢气）各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。
4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。
双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。
4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。
4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a） Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。
再点OK确认。
进入Signal Details对话框中点OK确认。
一直确认到最后。
再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。
完成参数设定。
b）在Method下选择Save Method As，选择保存路径，输入方法名，选择OK保存方法。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，可以用于检测和分析化学混合物中的化合物和化学元素。
为了保持仪器的正常运行和提高分析结果的准确性和可靠性，需要进行日常的维护工作。
下面是气相色谱质谱联用仪日常维护的一些主要内容。
1. 清洁：定期清洁仪器的外部和内部部件，以防止灰尘和杂质的积累。
可以使用无尘布擦拭外部表面，使用气压清洗内部部件。
注意不要在仪器上使用任何酸性或碱性溶液。
2. 校准：定期进行仪器的校准操作，以确保仪器正常工作。
校准可以包括校准气体流量、校准湿度、校准温度等。
根据仪器的要求，选择合适的校准方法。
3. 维护润滑：对于润滑要求的部件，如活塞、密封圈等，需要在规定时间内更换润滑油或脂。
确保润滑油或脂的质量和使用寿命符合要求。
4. 检查进样口：定期检查进样口，清除堵塞和杂质。
如果发现进样口有问题，及时更换或修理。
5. 维护质谱仪：质谱仪是GC-MS仪器中最关键的部件之一，需要定期进行维护。
维护可以包括清洁离子源、校准离子源、校准电子能谱等。
6. 检查气体系统：定期检查气体系统，包括氢气、氮气等气源的供应和压力，气体阀门和管道的漏气等。
及时处理气体系统问题，以确保气体的质量和供应。
7. 定期维护：除了日常维护，还需要定期进行更加全面的仪器维护。
根据仪器的使用频率和使用条件，制定定期维护计划，包括更换部件、检查机械连接、校准仪器等。
气相色谱质谱联用仪是一种高精度的分析仪器，为了保持仪器的性能和准确性，需要定期进行维护。
除了以上的一些日常维护工作，还需要根据具体仪器的要求，进行更加全面和系统的维护。
维护工作的目的是确保仪器的正常运行和分析结果的准确性，延长仪器的使用寿命。
顶空自动进样仪器安全操作及保养规程
顶空自动进样仪器安全操作及保养规程顶空自动进样仪器是化学实验室中常用的设备之一，它可以将液体样品自动进样到顶空瓶中，实现样品的稀释或浓缩。
在使用顶空自动进样仪器时，必须遵守安全操作规程，以确保实验室的安全和设备的正常运行。
本文将介绍顶空自动进样仪器的安全操作及保养规程。
1. 安全操作1.1 空气质量测试顶空自动进样仪器需要在干燥、无尘的环境中进行操作，因此在使用前需要测试实验室的空气质量。
测试的方法有很多，可以使用专业的测试仪器或者依靠人的感觉。
如果空气质量达不到要求，需要先进行通风处理，确保操作环境的安全。
1.2 电源接线顶空自动进样仪器需要接通电源才能正常运行，因此在接线时一定要谨慎操作。
首先需要确认电源线是符合要求的，避免插头生锈或开裂等情况。
在接线时，一定要按照仪器说明书上的接线图来进行，确保接线正确。
1.3 试剂选择在进行顶空气相色谱分析时，需要选择合适的试剂和溶剂，否则会对仪器造成损害。
一些有机溶剂会导致顶空瓶变形或者损坏，因此需要根据仪器说明书上的要求选择相应的试剂和溶剂。
1.4 压力监测顶空自动进样仪器需要在一定的气压下进行操作，因此需要经常监测气压情况。
如果气压低于要求，需要及时进行处理。
1.5 温度监测在顶空自动进样仪器中，顶空瓶会受到一定的温度影响，如果温度过高会导致顶空瓶变形或者爆炸。
因此在操作时需要经常监测顶空瓶的温度，确保温度不超过限制范围。
1.6 正确操作在使用顶空自动进样仪器时，需要进行正确的操作。
在加入液体样品时，应该注意液面高度，避免加入过多的样品，导致顶空瓶变形或者破裂。
在进行顶空气相色谱分析时，需要按照仪器说明书上的要求进行操作，避免对仪器造成损害。
2. 保养规程2.1 清洁仪器顶空自动进样仪器需要定期进行清洁，以确保仪器的正常运行和延长使用寿命。
在进行清洁时，需要注意仪器的易损部件，避免在清洁时对这些部件造成伤害。
2.2 检查仪器在长时间不使用时，顶空自动进样仪器需要进行一定的检查。
液相色谱-质谱联用仪维护保养操作规程
液相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程一﹑目的为进一步强化实验仪器设备维护保养工作，特此制定液相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程，旨在保障仪器设备持续正常，平稳运行状态，提高效能。
二﹑应用范围本规程适用于液相色谱/质谱联用仪的维护保养工作。
三﹑维护内容及流程1.清洁仪器，定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁，可使用软布擦拭仪器表面灰尘，包括键盘，如有必要可使用水﹑乙醇溶液和其他实验室常用清洁剂。
2.检查密封件，查看密封件有无老化现象，特别是漏液导致基线不准问题时。
3.更换洗针液，一般是用20%乙腈溶液进行清洗，如有浑浊现象及时更换处理。
4.清洗溶剂过滤头，用35%浓硝酸溶液浸泡1小时可使用超声清洗或按照设备厂家推荐的技术方法进行处理。
5.检查泵，检查油位及颜色，视情况定期添加或换油，如有必要拧开前级泵气震阀一小时后待油面下降后关闭。
6.清洗喷雾室，仪器品牌不同，操作方法不尽相同，具体操作应按照品牌厂家提供的技术方法进行操作。
四﹑常见故障处理1.实验过程中出现无峰现象，检查毛细管电压设置是否正确，对雾化器喷雾处理。
2.若质量准确度差，重新校正质量轴。
3.若信号不稳定，检查溶剂是否彻底脱气，保证反压稳定，指示溶剂稳定。
4.出现无液流情况，检查试剂瓶中是否有足够的溶剂，是否有阻塞﹑渗漏情况出现。
五﹑维护周期1.清洁仪器每月一次2.检查密封件每月一次3.更换洗针液每月一次4.清洗溶剂过滤头每月一次5.检查泵每季度一次6.清洗喷雾室每月一次六﹑维护内容记录本规程制定的维护周期，使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。
操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作，并做好维护记录，记录格式见下表。
液相色谱/质谱联用仪维护保养操作记录表注：①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。
②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。
顶空气相色谱仪的原理和注意事项
顶空气相色谱仪的原理和注意事项北京华盛谱信仪器有限责任公司顶空气相色谱仪是气象色谱仪与顶空进样器联用的仪器，即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置。
它利用被测样品 (气-液和气-固)加热平衡后，取其挥发出来的气体部分进入气相色谱仪进行分析。
它专用于分析易挥发的微量成分，如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类样品的检测。
在运用顶空气象色谱法分析检测过程中，使用到的顶空进样器是一种样品前处理仪器，顶空气象色谱仪工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液或气-固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰，既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。
因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空气象色谱被广泛采用的一个重要原因。
顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等，另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。
气质联用仪的3个保养维护注意事项及操作规程
气质联用仪的3个保养维护注意事项及操作规程气质联用仪的3个保养维护注意事项1、仪器涉及的密闭性问题气质联用仪是一个气体运行的系统，因而仪器的密封性相当紧要。
（1）换柱：毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。
（2）垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈，每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。
（3）清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。
2、色谱柱的使用与保存（1）色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。
要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的蓦地升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。
氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。
（2）色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,假如只是短时间拆下数日则可放于干燥器中。
（3）色谱柱的安装色谱柱的安装应依照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。
不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。
进入进样口一端的毛细管长度要依据所使用的衬管而定,仪器公司供应了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司供应的专门工具比对。
柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而简单造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。
接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。
严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。
3、离子源和预杆的清洗清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,当心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。
取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。
注意整个操作过程一要当心谨慎,二要避开灰尘进入腔体。
将离子源各组件分别,在离子源的全部组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。
气相色谱仪操作使用规程
GC-2010plus 型气相色谱仪操作使用规程一、ECD电子捕获检测器操作规程开机：1、打开柱温箱，将色谱柱按方向连接在进样器与ECD检测器上，并将其他不使用的检测器用堵头堵住。
2、打开N2钢瓶主阀，调节载气压力为0.5MPa。
3、开主机电源、自动进样器和电脑电源。
4、打开Labsolution工作站，在系统配置中选择ECD检测器，设置柱温、气化室温度，控制模式调为“压力”，设置柱流量，修改色谱柱信息，尾吹流量30mL/min，吹扫流量为3.0mL/min。
保存方法后下载，等待基线稳定后即可进行分析。
5、进行批处理分析使用自动进样器，在自动进样器面板中编辑好method，使用编辑好的method建立job，如果是顶空进样，打开自动进样器钢瓶主阀调节气压为0.1MPa，并将自动进样器后压力阀调制1.0Bar，在气相Labsolution工作站中建立好批处理分析之后，与自动进样器同时开始分析工作。
关机：1、结束分析之后，先升高柱温（不超过250℃）净化色谱柱，再降低柱温，在Labsolution工作站中停止GC，等待色谱柱、检测器和进样口的温度降至100℃以下。
2、关闭Labsolution工作站，关闭GC主机电源，如果长时间不使用ECD检测器还需要关闭N2钢瓶主阀。
注意事项：1、关机之后不需要关闭N2，保证ECD检测器不与氧气接触，若长期不使用可以关闭N2，但要将排气口堵住。
2、装色谱柱时不要与柱温箱壁接触。
二、FID氢火焰检测器操作规程开机：1、打开柱温箱，将色谱柱按方向连接在进样器与FID检测器上，并将其他不使用的检测器用堵头堵住。
2、打开N2钢瓶主阀，调节载气压力为0.5MPa。
3、开主机电源、自动进样器、空气泵、氢气发生器和电脑电源。
4、打开Labsolution工作站，在系统配置中选择FID检测器，设置柱温、气化室温度，控制模式调为“压力”，设置柱流量，修改色谱柱信息，H2流量为40mL/min，空气流量为400mL/min，尾吹流量30mL/min，吹扫流量为3.0mL/min。
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文件标题 顶空气相色谱质谱联用仪操作及维护保养规程 发布日期 2013年 月 日
1 目的
为了保证仪器设备得以正确、安全、规范的使用，特制定本规程。
2 适用范围
本规程适用于PerkinElmer Clarus SQ8顶空气相色谱质谱联用仪操作维护。
3 规程
3.1 技术参数
3.1.1 质量范围：1.0~1200amu。
3.1.2 离子化电压：10~100eV可调 。
3.1.3 质量稳定性：±0.1m/z，超过48小时。
3.1.4 灵敏度：1pg八氟萘，信噪比大于800:1RMS。
3.1.5电源：230V(±5%)，50/60Hz(±1%)，功率大于5000VA，要求单独接地。
3.1.6 室温应控制在：18~29℃。相对湿度20~80%。
3.2 操作规程
3.2.1 开机前检查
3.2.1.1高纯氦气钢瓶压力大于3MPa，减压出口压力为0.4至0.6MPa。
3.2.1.2确认柱箱内毛细管柱两端连接正确，顶空自动进样器、气相色谱仪、质谱仪连接
良好。
3.2.2 开机
3.2.2.1打开计算机电源，进入WIN7界面。
3.2.2.2依次打开顶空自动进样器（HS）、气相色谱仪(GC)、质谱仪(MS)设备电源。
3.2.2.3待仪器自检完毕后，确认A、B两侧进样口载气流速，如果B侧进样口未安装色谱
柱，则关闭B侧进样口的加热区及载气流量。
3.2.2.4设置A侧进样口载气流量为2.5mL/min，进样口分流比为50:1。
3.2.3 查漏及调谐校准
3.2.3.1打开MS工作站软件，进入MS TUNE（调谐界面）设置离子源温度和质谱接口温度
为50℃，设置调谐碎片窗口为4（氦），18（水），28（氮），32（氧）增益全为1，并保存
该参数。
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3.2.3.2在Option菜单中选择vent/vacuum启动真空系统，30min后，观察真空计指示，
待真空计指示值小于3.0×e-5后，打开灯丝开关，观察氦、水、氮、氧峰比例，如果氮氧
峰强度大于水峰，说明真空系统微漏，需要进一步抽真空或停机进行进一步检查排除，关
闭灯丝。
3.2.3.3确认真空系统密闭性正常后，设置离子源温度为150℃，质谱接口端温度为200℃，
设置调谐碎片窗口为69增益1，131增益3，219增益3，502增益30并保存参数。
3.2.3.4打开参考气（FC-43）开关阀，等待30秒后打开灯丝开关，观察FC-43特征调谐
碎片窗口的各碎片强度比例，点击Custom Ultra Tune 按钮，开始自动调谐。
3.2.3.5调谐完毕后，在保证各特征碎片分辨率的前提下，确保四个特征碎片的强度比例
在69：100%，131：30%~60%，219：30%~60%，502：2%~5%范围内，保存调谐文件。
3.2.3.6校准质量轴。自动校准质量轴，使各碎片的峰尖尽量对准窗口中心线。保存校准
文件。
3.2.3.7单击参考气开关阀，关闭灯丝，将离子源温设置为220℃，质谱接口温度为230℃，
保存调谐参数。
3.3 顶空参数的设置
在顶空自动进样器触摸面板上分别设置样品平衡温度80℃、进样针温度100℃、连接
线温度120℃。
3.4 运行样品
3.4.1 将样品瓶放到顶空自动进样器样品盘中，在触摸屏上输入样品瓶位置，点击“开始”
样品瓶进入顶空自动进样器中进行样品预处理。
3.4.2 进入样品列表界面，输入序列表文件名，进样口位置，选择质谱方法、气相色谱方
法、定量方法，完成后保存列表，选中运行样品列表，点击RUN下的START。待操作软件
与气相色谱连接，传输方法数据，顶空仪预处理完毕后气质联用仪对样品进行分析。
3.5 结果
试样全部测试完毕后，释放软件与GC的连接，选中样品列表，点击“Quantify”下
的“Process Samples”查看样品定量信息，制作标准曲线，对样品进行定性定量分析。
3.6 关机
3.6.1 样品分析结束后，确保灯丝关闭。在气相色谱仪触摸屏上设置分流比为10:1，关闭
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进样口加热。在操作软件中设置离子源温度、质谱接口温度为100℃，保存后退出软件，
关闭电脑。
3.7 完全关机
如果仪器长期不使用，需进入完全关机状态。
3.7.1 样品分析结束后，确保灯丝关闭。在气相色谱仪触摸屏上设置分流比为10:1，关闭
进样口加热，关闭顶空进样器各加热，在操作站中将离子源温度、质谱接口温度设置为50℃，
待温度降低到50℃以下，在Option菜单中选择vent/vacuum关闭真空系统，待真空完全
释放后，退出软件，关闭顶空、气相、质谱仪器电源，关闭计算机电源。
3.8 注意事项
3.8.1 在仪器各加热区域未降温的情况下禁止关机。
3.8.2 真空泵关闭30min内不宜重新启动。
3.8.3 隔垫更换时，进样口螺帽不要拧得太紧。
3.8.4 更换载气后，载气管要用载气吹2min以上，然后才能接上系统。
3.8.5 更换载气瓶、色谱柱、进样垫、密封垫之前，要降温泄真空。
3.8.6 每进行20个样品的测试后，应进行一次标准曲线校正，以保证测试结果的准确性。
3.9 维护保养
3.9.1 每周需对仪器外表面进行清洁。
3.9.2 经常检查整个系统是否有漏气现象。
3.9.3 毛细管柱应定期进行老化，必要时截柱头以保证柱效。
3.9.4 进样达到100次左右需要跟换进样口隔垫。
3.9.5 柱箱应使用最低可用温度，以保证隔垫的稳定。
3.9.6 每三个月清洗衬管，以免物质残留。
3.9.7 每三个月对分流平板进行清洗。
3.9.8 每三个月检查参比气小瓶液面。
3.9.9 每个月对自动进样针进行检查并清洗。
3.9.10 色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上。
3.9.11 严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱。
3.9.12 柱接头螺帽不要拧得太紧，太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气。
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3.9.13 每个月都要检查机械泵泵油液面和颜色，并适当添加或进行更换。