金枕榴莲果实各部位挥发性物质成分GC／MS分析

－＝＝＝１３０　２０１２年１月　第３３卷第１期　

食品研究与开发　

Ｆｏｏｄ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ａｎｄ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　检测分析　

金枕榴莲果实各部位挥发性物质成分　ＧＣ／ＭＳ分析　

张博。李书倩。辛广　，李铁纯，吴娇　（鞍山师范学院化学系，辽宁鞍山１１４００５）　

摘要：采用同时蒸馏萃取方法提取，气相色谱／质谱联用技术（ＧＣ／ＭＳ）分析金枕榴莲果实各部位的挥发性物质成　分，经峰面积归一法通过Ｇ１７０１ＢＡ化学工作站数据处理系统得出各部位挥发性成分的相对百分含量。结果表明，榴莲　果肉中鉴定出２０种的化合物，其含量占总挥发油含量的７８．５３％，其中主要为含硫类化合物（５０．７９％）、酸类（１９．２０％）、　酯类（２．９９％）、烃类（４．Ｏ８％）；榴莲内果皮中鉴定出４９种化合物，占总挥发油含量的９３．９４％，其中主要是酯类（５３．７３％）、　其次酸类（２６％）、烃类（６．２２％）、酮类（３．８７％）、醇类（２．９２％）；榴莲外果皮中鉴定出１４种化合物，其含量占总挥发油　含量的９７．０ｏ％，其中主要是酯类（５９．７ｌ％）、酸类（２６．５６％）、醛类（６．４２％）、硫醚类（４．３１％）。　关键词：榴莲；挥发性成分；气相色谱一质谱法　

Ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　Ｖｏｌａｔｉｌｅ　Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ　ｉｎ　Ｄｉｆ￣　ｒｅｎｔ　Ｐａｒｔ　ｏｆ　Ｄｕｒｉａｎ　Ｆｒｕｉｔ　ｂｙ　ＧＣ／ＭＳ　ＺＨＡＮＧ　Ｂ０，ＬＩ　Ｓｈｕ—ｑｉａｎ，ＸＩＮ　Ｇｕａｎｇ　，ＬＩ　Ｔｉｅ—ｃｈｕｎ，ＷＵ　Ｊｉａｏ　（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ａｎｓｈａｎ　Ｎｏｒｍａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ａｎｓｈａｎ　１　１４００５，Ｌｉａｏｎｉｎｇ，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｏｆ　ｄｉｆｉｅｒｅｎｔ　ｐａｒｔｓ　ｉｎ　Ｄｕｒｉａｎ　Ｆｒｕｉｔ　ｗｅｒｅ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｂｙ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ，ｓｅｐａｒａｔｅｄ　ａｎｄ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ　ｂｙ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ－ＭＳ）．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｉｎｄｉｃａｔｅｄ：２０　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ　ｉｎ　Ｄｕｒｉａｎ　ｐｕｌｐ　ｗｅｒｅ　ｊｄｅｎｔｉｆｉｅｄ　ａｎｄ　ａｃｃｏｕｎｔｅｄ　ｆｏｒ　７８．５３％ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　ｃｏｎｔｅｎｔ．Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｐｅｒｃｅｎｔ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ａｍｏｎｇ　ｔｈｅ　ｓｕｌｆｕｒ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ａｃｉｄｓ，ｅｓｔｅｒｓ，ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ　ｗａｓ　５０．７９％，１　９．２％，２．９９％　ａｎｄ　４．０８％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｉｎ　Ｄｕｒｉａｎ　ｐｅｅｌ，ｔｈｅ　４９　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ　ｗｅｒｅ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ　ａｎｄ　ａｃｃｏｕｎｔｅｄ　ｆ０ｒ　７８．５３％　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ，ｉｎ　ｗｈｉｃｈ　ｗａｓ　ｍａｉｎｌｙ　ｅｓｔｅｒｓ（５３．７３％），ａｃｉｄｓ（２６％），ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ（６．２２％），ｋｅｔｏｎｅｓ　（３．８７％）ａｎｄ　ａｌｃｏｈｏｌｓ（２．９２％）．１４　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ　ｉｎ　Ｄｕｒｉａｎ　ｅｐｉｅａｒｐ　ｗｅｒｅ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ　ａｎｄ　ａｃｃｏｕｎｔｅｄ　ｆｏｒ　９７．０ｏ％０ｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　ｃｏｎｔｅｎｔ．Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｐｅｒｃｅｎｔ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｅｓｔｅｒｓ　ａｃｉｄｓ，ａｌｄｅｈｙｄｅｓ　ａｎｄ　ｓｕｌｆｉｄｅｓ　ｐｒｅｓｅｎｔ　５９．７　１％，２６．５６％，　６．４２％ａｎｄ　４．３　１％．ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｄｕｒｉａｎ；ｖｏｌａｔｉｌｅ；ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ／ＭＳ）　

榴莲（Ｄｕｒｉｏ　ｚｉｂｅｔｈｉｎｕｓ　Ｍｕｒｒ）又名韶子、麝香猫果，　属木棉科热带落叶乔木，原产于东印度和马来西亚，后　传人菲律宾、斯里兰卡、泰国、越南和缅甸等国，中国海　南也有少量栽种。榴莲营养丰富　，气味独特［３１，深受国　内外消费者的青睐。其独特的香气主要由强烈的洋葱　味和淡雅的果味构成，是构成和影响榴莲品质的主要　

基金项目：鞍山师范学院青年拔尖人才基金项目（２０１０）　作者简介：张博（１９７９一），男（汉），讲师，硕士，主要从事食品生物技　术研究。　通信作者：辛广（１９６６＿），男，教授，博士，主要从事食品生物技术　

研究。　

因素。但采用不同的提取方法及测试方法得到的榴莲　挥发性成分的种类不尽相同　。本实验采用同时蒸馏　萃取法提取榴莲果实各部位挥发性物质成分，并利用　气相色谱／质谱联用技术进行检测，鉴定其成分并对测　得的成分进行比较分析。为了更全面地了解榴莲各部　位挥发性成分、综合利用其果皮、进一步开发榴莲资源　提供参考。　

１材料与方法　１．１材料和试剂　选取大小均一、无病虫害、无机械损伤、成熟度～　检测分析　张博，等：金枕榴莲果实各部位挥发性物质成分ＧＣ／ＭＳ分析　致的“金枕”榴莲；二氯甲烷、无水硫酸钠均为分析纯。　１．２仪器和设备　Ｈｅｗｌｅｔｔ　Ｐａｃｋａｒｄ　６８９０—５９７３气相色谱质谱联用仪　（ＧＣ／ＭＳ）：美国惠普公司；ＲＥ一５２型旋转蒸发仪：上海　亚荣生化仪器厂；ＢＳ１２４Ｓ型电子天平：赛多利斯科学　仪器（北京）有限公司；微量进样器：上海安亭微量进样　器厂。　１．３方法　１．３．１同时蒸馏萃取法（ＳＤＥ）提取挥发性成分　在５个“金枕”榴莲上取外果皮、内果皮和果肉各　１００　ｇ，切成小块，置于ＳＤＥ装置中，并以１００ｍＬ二氯甲　烷作为萃取剂，连续蒸馏萃取８　ｈ。将萃取液置于０　ｏ【＝冰　箱冷冻２４　ｈ，去除冰块，然后加入无水硫酸钠，静置脱　水８　ｈ，５０　ｏＣ水浴旋转蒸发，称量，计算出回收率；所得　淡黄色挥发油置于玻璃毛细管中一４℃保存，供ＧＣ—ＭＳ　分析鉴定。　１．３．２　ＧＣ／ＭＳ分析　色谱柱柱型：色谱柱：ＣＰ—Ｓｉｌｓ　Ｌｏｗ　Ｂｌｅｅｄ／ＭＳ毛细　柱（６０　ｉｎ　ｘ０．２５　ｍｍ，０．２５　Ｉ，ｚｍ）；升温程序：４０℃保持３　ｍｉｎ，　以６￣Ｃ／ｍｉｎ升至２５０℃，保持３　ｍｉｎ；载气压力：２０　ｋＰａ；无　分流方式。　质谱检测条件：电子轰击（ＥＩ）离子源；电子能量　７０　ｅＶ；ＧＣ／ＭＳ接口温度２５０℃；离子源温度２００　ｏＣ；灯　丝电流１　５０１．ｔＡ；扫描速度０．４　ｓ／ｓｃａｎ；质量扫描范围　２９　ａｉｎｕ～３５０　ａｍｎ。　定性分析：取脂肪酸成分，用气相色谱一质谱联用　仪进行分析鉴定。通过Ｇ１７０１ＢＡ化学站检索ＮＩＳＴ９８谱　图库，再结合有关文献进行人工谱图解析，确认其化学　忡　靛　．１５ｅ＋０７　１．１ｅ＋０７　．０５ｅ＋Ｏ７　１ｅ＋０７　５０００００　０００ＯＯＯ　５０００００　００Ｏ０００　５Ｏ００００　００Ｏ０００　５ＯＯ０００　ＯＯＯ０００　５０Ｏ０００　０ＯＯＯＯＯ　５ＯＯ０００　０Ｏ００００　５ＯＯ０００　００００００　５０００００　００００００　５００ＯＯＯ　Ｏ０００００　５０００００　ｌ　３　ｌ＝＝Ｉ　成分。　定量分析：通过Ｇ１７０１ＢＡ化学工作站数据处理系　统，按峰面积归一化法进行定量分析，分别求得各化学　成分在金枕榴莲外果皮、内果皮和果肉中挥发性成分　的相对百分含量。　

２结果与分析　按上述实验步骤进行实验，金枕榴莲果肉、内果　皮和外果皮挥发油产率分别为０．１７％、０．４３％和０．１８％。　由化学工作站给出金枕榴莲果肉、内果皮和外果皮中　挥发性成分的总离子流图，分别如图１、图２和图３所示。　将挥发性成分中的化学组成及其相对百分含量列人　表１。　由表１可见金枕榴莲外果皮，内果皮和果肉中挥　发性成分和相对含量。榴莲果肉中鉴定出２Ｏ种化合物，　其含量占挥发油总含量的７８．５３％。其主要成分及相对　含量分别为二烯丙基三硫醚（２６．８３％）、棕榈酸（１５．２４％）、　二烯丙基二硫（１０．８％）、二烯丙基四硫醚（５．４８％）、Ｓ一　三聚硫代甲（５．２４％）、３一顺一甲氧基一５一顺一甲基一１Ｒ一　环己烷（１．８３％）、十八碳一９一烯酸（１．６７％）、硬脂酸　（１．６２％）、４，５一二氢一３一硫一１，２，４一三唑（１．５９％）、正二　十三烷（１．１９％）、油酸乙酯（１．０８％）和１一十九烯（１．０６％ｏ　以含硫化合物和酸类化合物为主，分别占挥发油总含　量的５０．７９％和１９．２％。　榴莲内果皮中鉴定出４９种主要的化合物，占总挥　发油含量的９３．９４％，其主要成分及相对含量分别为　１３一十八烯酸甲酯（１８．６４％）、棕榈酸（１６．９６％）、棕榈　酸甲酯（１０．４１％）、邻苯二甲酸二（２一甲基）丙酯（６．７７％）、　

２０．Ｏ０　２５．Ｏ０　３０．Ｏ０　时间／ｍｉｎ　

图１金枕榴莲果肉挥发性成分总离子流图　Ｆｉｇ．１　Ｔｈｅ　ＴＩＣ　ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｉｎ　ｇｏｌｄｅｎ　ｐｉｌｌｏｗ　ｄｕｒｉａｎ　ｐｕｌｐ　－＝＝＝１３２　５　５０００００　５００００００　４　５０００００　４００００００　３　５０００００　３０盔２　５０００００　

弼２００００００　ｌ　５０００００　ｌ　００００００　５０００００　

张博，等：金枕榴莲果实各部位挥发性物质成分ＧＣ／ＭＳ分析　检测分析　＊　茛　

１．１５ｅ＋０７　１．１ｅ＋０７　１．０５ｅ＋Ｏ７　１ｅ＋０７　９　５０００００　９００００００　８　５０００Ｏ０　８　００００００　７　５０００００　７　００００００　６　５０００００　６００Ｏ０００　５　５０００００　５　００００ＯＯ　４　５０００００　４００００００　３　５０００００　３　００００００　２　５０００００　２ＯＯＯ０Ｏ０　１　５０００００　

１　００００００　５０００００　５

．００　１０．ＯＯ　１５．００　２Ｏ．００　２５．ＯＯ　３Ｏ．００　３５．００　

时间／ｍｉｎ　图２金枕榴莲内果皮挥发性成分总离子流图　Ｆｉｇ．２　Ｔｈｅ　ＴＩＣ　ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｉｎ　ｇｏｌｄｅｎ　ｐｉｌｌｏｗ　ｄｕｒｉａｎ　ｅｎｄｏｃａｒｐ　

５．０Ｏ　ｌＯ．Ｏ０　ｌ５．００　２０．０Ｏ　２５．Ｏ０　３Ｏ．Ｏ０　３５．００　时间／ｒａｉｎ　

图３金枕榴莲外果皮挥发性成分总离子流图　Ｆｉｇ．３　Ｔｈｅ　ＴＩＣ　ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｉｎ　ｇｏｌｄｅｎ　ｐｉｌｌｏｗ　ｄｕｒｉａｎ　ｅｐｉｃａｒｐ　

亚油酸甲酯（５．５１％）、邻苯二甲酸二丁酯（５．３３％）、３一　羟基－２一丁酮（３．８１％）、２一甲基丁酸（３．７４％）、Ｚ—ｌｌ一十六　烯酸（２．５１％）、十五烷酸（１．９９％）、五甲基呋喃溴酸酯　（１．７６％）、油酸乙酯（１．１％）、正丁醇（１．０７％）、２一甲基一　１一丁醇（１．０７％）、（ｚ）一１一（１一乙氧基乙氧基）一３一己烯　（１．０３％）、硬脂酸甲酯（１．０１％）和邻苯二甲酸丁酯　（１．０１％）。以酯类化合物和酸类化合物为主，分别占挥　发油总含量的５３．７３％和２６％。　榴莲外果皮中鉴定出１４种主要的化合物，其含量　占总挥发油含量的９７％，其主要成分及相对含量分别　为２一甲基丁酸乙酯（１７．２１％）、十八碳烯酸（１６．７７％）、