金刚烷胺的合成设计1

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金刚烷胺判定依据

金刚烷胺判定依据

金刚烷胺判定依据
金刚烷胺(Diamondoid amine)是一种有机化合物,它是金刚
烷(Diamondoid)与胺(Amine)官能团结合形成的化合物。

金刚烷胺的判定依据可以从其化学性质和物理性质入手。

化学性质:
1. 金刚烷胺是一种有机化合物,可用有机合成方法合成,比如金刚烷与胺的反应。

2. 它含有胺基官能团,具有碱性,可以和酸反应生成盐。

3. 它在一定条件下可以发生酰化、烷基化、烯化等常见有机反应。

物理性质:
1. 金刚烷胺是一种固体,通常是白色晶体或结晶粉末的形式。

2. 它在常温下无味无臭,有时具有特殊的化学气味。

3. 它的熔点、沸点、密度等物理性质可以用于判定和鉴定。

当然,准确的判定金刚烷胺还需要通过化学分析方法,如质谱、红外光谱、核磁共振等技术手段进行进一步的鉴定确认。

金刚烷胺及其结构类似物的研究进展

金刚烷胺及其结构类似物的研究进展

R2。H 素金刚胺
6 R2NH2
R1-H R2=CH3 美金剐
圈1 金刚烷胺类似物结构
1 金刚烷胺的药理作用、
1.1抗流感病毒作用 金刚烷胺为离子通道M:阻滞剂,通过阻断M:离子通
道蛋白阻IE病毒脱壳,使病毒RNA不能释放到细胞质中,病 毒的早期复制被中断,从而起到抗流感病毒的作用。因为离 子通道蛋白为A型流感病毒所特有,所以金刚烷胺只具有 抗流感A型病毒的活性,而对B型无效¨1。
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3-氨基-1-金刚烷醇微通道制备

3-氨基-1-金刚烷醇微通道制备

3-氨基-1-金刚烷醇微通道制备
微通道技术是一种新兴的化学工程领域,其在化学合成、生物
医学和材料科学等领域具有广泛的应用前景。

3-氨基-1-金刚烷醇是
一种重要的有机化合物,具有广泛的用途,包括作为表面活性剂、
离子液体和药物合成中的重要中间体。

因此,3-氨基-1-金刚烷醇的
高效制备方法备受关注。

近年来,微通道技术在有机合成领域得到了广泛应用,其独特
的反应条件和高效的传质特性使其成为有机合成的理想平台。

在这
方面,3-氨基-1-金刚烷醇的微通道制备成为了研究的热点之一。

3-氨基-1-金刚烷醇微通道制备的关键是设计合适的微通道反应器,并优化反应条件。

传统的合成方法通常需要使用有毒的溶剂和
高温高压条件,而微通道反应器可以在较为温和的条件下进行反应,减少了对环境的污染,提高了反应的安全性和可控性。

此外,微通道反应器还具有高效的传质特性,可以显著提高反
应的速率和产率。

通过精确控制微通道的结构和尺寸,可以实现对
反应物的快速混合和传质,从而提高反应的效率。

总的来说,3-氨基-1-金刚烷醇微通道制备技术具有环保、高效和可控的优势,是一种非常有前景的合成方法。

随着微通道技术的不断发展和完善,相信这一技术将在有机合成领域发挥越来越重要的作用。

金刚烷胺判定依据

金刚烷胺判定依据

金刚烷胺判定依据金刚烷胺是一种化学物质,也被称为黄金烷胺或正庚烷胺。

判定金刚烷胺需要考虑多个方面,包括基本性质、化学特性、实验方法和应用领域等。

本文将从这些方面进行分析,以清晰条理地讲解金刚烷胺判定依据。

一、基本性质:1.外观与形状:金刚烷胺通常为无色至淡黄色的液体或晶体。

2.气味:金刚烷胺具有一种强烈的胺类特有气味。

3.溶解性:金刚烷胺可以在水中部分溶解,并容易与有机溶剂如醇、醚等混溶。

4.密度:金刚烷胺的密度约为0.75-0.77 g/cm³。

二、化学特性:1.碱性:金刚烷胺是一种碱性物质,可以与酸反应生成盐。

2.氧化性:金刚烷胺可以被一些强氧化剂氧化为相应的氧化产物。

3.反应性:金刚烷胺在高温下可以与醛、酮等进行缩合反应,生成相应的胺类化合物。

三、实验方法:1.紫外-可见光谱法:金刚烷胺在紫外-可见光谱仪上一般会显示出吸收峰,在240-280 nm范围内有较强的吸收峰。

2.红外光谱法:金刚烷胺的红外光谱中会显示出胺类的特征吸收峰,如氮-氢伸缩振动和氮-碳伸缩振动。

3.核磁共振谱法:通过核磁共振仪可以观察到金刚烷胺分子中的氢原子的共振信号。

四、应用领域:1.医药领域:金刚烷胺作为一种胺类化合物,在医药领域中被广泛应用于合成药物的中间体。

2.表面活性剂:金刚烷胺由于具有一定的界面活性,可以用作某些特殊表面活性剂的成分。

3.电子材料:金刚烷胺也可用于涂层材料、高分子电解质和液晶材料等方面。

总结:金刚烷胺可以通过其基本性质、化学特性、实验方法和应用领域等方面进行判定。

例如,通过观察其外观和气味可以初步判断其可能是金刚烷胺;通过紫外-可见光谱、红外光谱和核磁共振谱等实验方法,可以进一步确定其化学结构。

此外,金刚烷胺在医药、表面活性剂和电子材料等领域的应用,也为鉴别金刚烷胺提供了一定的线索。

因此,综合这些依据,可以相对准确地判定金刚烷胺的存在与性质。

金刚烷胺

金刚烷胺

【中文名】:金刚烷胺【英文名】:Amantadine 【类别】:抗震颤麻痹药【别名】金刚胺;三环癸胺,金刚烷胺【外文名】Amantadine 【药理作用】有显著抑制病毒的脱壳作用。

其抗震颤麻痹的作用机制,可能为增加多巴胺合成,促使多巴胺释放,抑制多巴胺主动摄取机制及/或直接刺激多巴胺能受体。

【适应症】1.对震颤麻痹有明显疗效,缓解震颤、僵直效果好,起效快,用药后48小时即出现明显作用,2周后达高峰。

药物以原形由肾排出,酸性尿排泄加速。

2.抗亚洲A-Ⅱ型流感病毒作用,对与该型流感接触者保护率约70%。

3.退热作用对多种炎症、败血症、病毒性肺炎等有效,若与抗生素合用,退热作用比单用抗生素好。

【用量用法】口服:成人每次0.1g,早晚各1次,最大剂量每日400mg。

小儿用量酌减,可连用3~5日,最多10日。

1~9岁小儿,每日每千克体重3mg,最大用量不超过每日150mg。

【注意事项】1.不良反应少,少数病人服后可有嗜睡、眩晕、抑郁、食欲减退等,亦可出现四肢皮肤青斑、踝部水肿等。

2.震颤麻痹病人超过每日200mg时,疗效不增,毒性渐增。

老年病人耐受性低,可出现幻觉谵妄。

3.精神病、脑动脉硬化、癫痫、哺乳期妇女慎用。

因可致畸胎,孕妇禁用。

【规格】1.片剂:每片100mg。

2.胶囊剂:每胶囊100mg。

3.糖浆剂:每毫升100mg。

金刚烷胺的功能主治

金刚烷胺的功能主治

金刚烷胺的功能主治什么是金刚烷胺金刚烷胺是一种常用的胺类化合物,化学结构式为C5H11NH2。

它是一种无色液体,可溶于水和有机溶剂。

金刚烷胺具有多种功能和主治,下面将详细介绍。

金刚烷胺的功能1.防腐剂:金刚烷胺具有良好的防腐性能,可以对物体进行有效的防腐处理,延长其使用寿命。

2.抗菌剂:金刚烷胺具有强大的抗菌作用,可以抑制和杀灭多种细菌的生长,对于防止细菌感染具有重要意义。

3.消毒剂:金刚烷胺能够迅速杀灭各种病菌、细菌和病毒,广泛应用于消毒和卫生领域。

4.去污剂:金刚烷胺具有较强的去污能力,可以有效清除物体表面的污渍和污垢。

5.药物合成中间体:金刚烷胺可以作为药物合成的中间体,参与多种药物的生产过程。

金刚烷胺的主治1.消化系统疾病:金刚烷胺可以通过抑制肠道细菌的生长来缓解消化系统疾病,如腹泻、肠炎等。

2.呼吸系统疾病:金刚烷胺对于呼吸道细菌和病毒有较强的抑制作用,可以用于治疗呼吸道感染和炎症等疾病。

3.皮肤疾病:金刚烷胺可以杀灭皮肤病原微生物,用于治疗皮肤感染、疮疡等疾病。

4.泌尿系统疾病:金刚烷胺对于泌尿系统病原微生物有抑制作用,可以治疗尿路感染和炎症等疾病。

5.外伤感染:金刚烷胺可以预防和治疗外伤感染,防止感染扩散和加重伤情。

金刚烷胺的使用注意事项•使用金刚烷胺时需按照医生的建议和剂量使用,不可擅自增减用药量。

•对金刚烷胺存在过敏反应者禁止使用,使用过程中若出现过敏症状应及时停药并就医。

•孕妇、哺乳期妇女、儿童和老年人需在医生指导下使用金刚烷胺。

•不宜与其他药物同服,以免产生相互作用。

•长期使用金刚烷胺可能造成细菌耐药性,建议按照医嘱进行使用。

以上就是金刚烷胺的功能和主治的相关内容介绍,金刚烷胺在防腐、抗菌、消毒、去污以及药物合成等领域发挥着重要作用。

其在消化系统、呼吸系统、皮肤、泌尿系统和外伤感染等疾病的治疗上也有一定的效果。

但在使用时需要注意其使用注意事项,以确保安全和有效的使用。

华丽的化学反应——人工合成金刚烷

华丽的化学反应——人工合成金刚烷

华丽的化学反应——人工合成金刚烷化学反应是我们日常生活中不可或缺的部分,从煮饭到工业化学制品的生产,无处不体现着化学反应的重要性。

而在化学界里,有着一种特殊的化学反应,它不仅仅只是在科学研究方面发挥着重要的作用,同时也在工业和生活的方方面面起着举足轻重的地位。

这种特殊的化学反应就是金刚烷的合成反应。

金刚烷是一种有机化合物,分子式为C14H30,属于烷基类化合物,是我们日常生活中的重要成分之一。

金刚烷是典型的长链烷烃,具有高的熔点、沸点、难溶于水,耐热和粘附性强等特点,因此在化学工业、能源采集、土壤污染修复、油气勘探和食品添加剂等领域,具有广泛的应用前景。

基于此,人们开始关注金刚烷的制备方法,并借助化学手段进行人工合成金刚烷。

最早合成金刚烷的方法是通过天然气、石油等油类碳氢化合物,经过一系列化学反应来获得。

由于该方法受制于天然资源的供应和价格波动,且化学反应步骤较为复杂,因而引起了人们对自己想办法进行人工合成金刚烷的关注。

目前,人工合成金刚烷的方法主要有两种:一是改进石油或天然气制金刚烷的方法,另一种方法就是总合法,即从简单的碳氢化合物出发合成金刚烷。

总合法合成金刚烷最初是人们用化学合成的方法,但这个方法受制于产量低、生产成本高、环境危害大等因素,所以被基本淘汰了。

接下来,通过改进,总合法方法变得更加高效和环保。

改进总合法方法的关键就是找到能够合成金刚烷的简单的化合物。

在此方面,甲醇就是一个很好的候选物,因为它广泛存在于我们的生活中。

通过Catalytica公司的研究,人们发现,甲醇可以通过合成气制的甲醇转化成形态为C12H26的不饱和碳氢链烷基化合物,然后从中通过氧化反应获得纯度极高的金刚烷。

随着很多公司纷纷尝试进行人造金刚烷的研究和应用,金刚烷的产量和应用范围都在不断地扩大。

诸如能源、制药、化妆品等众多领域都可以利用人工合成的金刚烷来开拓自己的新市场。

总之,人工合成金刚烷是一种十分优秀和复杂精密的化学反应。

3-5-1有机合成 (教学课件)-高中化学人教版(2019)选择性必修3

3-5-1有机合成 (教学课件)-高中化学人教版(2019)选择性必修3
CH3CH2Cl+NaCN→CH3CH2CN+NaCl
H2O , H+ CH3CH2COOH
卤代烃与炔钠的反应
CH3C≡CNa+CH3CH2Cl→CH3C≡CCH2CH3+NaCl 2CH3C≡CH+Na 液氨 2CH3C≡CNa+H2↑
③由格氏试剂与卤代烃、醛、酮反应增长碳链:
RCl + Mg
无水乙醚 RMgCl
d.酚与Br2的取代反应:
CH3 —OH 与过量溴水
③引入羟基:
a.烯烃与水的加成反应:
CH2=CH2 + H2O
CH2=CH2CH3+ H2O
b.卤代烃的水解反应:
BrCH2CH2CH3 CH3CHBrCH3
c.醛、酮与H2的加成反应:
O=
CH3CH2CHO + H2
CH3CCH3 + H2
d.酯的水解:
⑵缩短碳链 ①通过氧化反应等使烃分子链缩短。如烯烃、炔烃及芳香烃的侧链被
高锰酸钾溶液氧化。
CH≡C—R
CO2+RCOOH
⑵缩短碳链: ②脱羧反应 羧酸钠与碱石灰共热,可发生脱羧反应生成烃。
R-COONa + NaOH
CaO △
R-H + Na2CO3
思考:对甲基苯甲酸钠的脱羧反应?
③烷烃的分解反应 C4H10 △ CH4+C3H6
④形成环醚:
HO
浓硫酸
OH △
(4)碳链开环 ①环酯水解开环 ②环烯烃氧化开环
KMnO4 HOOC
H+
HOOC
2. 引入官能团 有选择地通过取代、加成、消去、氧化、还原等有机化学反应,
可以实现有机化合物类别的转化,并引入目标官能团。 ①引入碳碳双键: 卤代烃的消去反应 (NaOH醇溶液,加热) 醇的消去反应 (浓硫酸,加热) 炔烃的不完全加成反应 (催化剂,加热)
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题目:维生素A的合成设计金刚烷胺的工艺合成设计1产品简介1.1金刚烷胺(amantadine)C10H17N英文别名:Adamantanamine、Amantan、Amazolon、Antadine、Contenton、L-Adamantanamide Hydrochlori、L-Adamantanamine、Mantadan、Mantadine、Mantadix、Protexin、Solu-Contenton、Symmetrel、Trivaline、Virofral、Virosol.中文别名:金刚胺、三环炔胺、1-氨基金刚烷、1-金刚烷胺、1-胺基金刚烷。

结构式:1.2物化性质金刚烷胺(amantadine)又称三环癸胺。

略溶于水,溶于氯仿,熔点180一192℃(封管)。

白色结晶性粉末,无臭无味。

对光和空气稳定,溶于2.5倍水,溶于5倍的乙醇,18倍的氯仿,不溶于苯和乙醚。

1.3用途除用于亚洲甲一11型流感的预防和早期治疗外,也可以与抗菌素合用可治败血症和病毒性肺炎,并有退烧作用。

也有抗震颤麻痹的作用。

1.4 金刚烷胺的生产现状与前景分析a.生产现状:我国的金刚烷胺是1971年首先由东北制药总厂开发上市的。

现在国内主要的生产厂家有东北制药总厂、浙江康裕制药、浙江迪耳化学等,其中浙江康裕制药年产300吨,市场占有率为45%左右。

金刚烷胺具有扼制亚A型流感病毒生长的作用机制,能有效抵御流感病毒的感染,其复方制剂是一个高效、低毒性的抗流感药物,目前含金刚烷胺的复方抗感冒制剂有多种配方,其中影响力较大的是复方氨酚烷胺、复方金刚烷胺氨基比林等,剂型有片剂、胶囊、颗粒剂、口服液等,生产厂商已达数百家,估计国内年总产量将达25亿-30亿粒左右,消耗金刚烷胺原料300多吨。

在品牌如林的抗流感病毒市场中,快克、小快克、感康、克欣诺、感抗、泰克、永龙新速效感冒丸己是市场中重要品种,感舒、喜乐克、扑感灵、感克、盖克、轻克、感诺、感力克、感速宁等也占据了一定的份额。

目前国内金刚烷胺原料药主要用于复方抗感冒制剂,糖浆剂和颗粒剂,消耗量约占总产量的3/4,而其它单方制剂和外销仅占1/4左右。

金刚烷胺单方制剂产量较稳定,金刚烷胺兽用药市场呈逐年增长趋势。

b.前景分析①含金刚烷胺的复方抗感染制剂稳定增长目前,含金刚烷胺的复方抗感冒制剂有近十种,但只有快克和感康成为有影响力的品牌产品。

由于2000年春季的流感高峰和2000年11月含PPA药物被禁止使用,使用这类制剂产品在2000年的销售和生产大幅增长。

受中药类抗感冒制剂强劲势头和抗流感疫苗的推广的影响,以后这类复方制剂将出现稳定小幅增长的成熟趋势,预计增长速度将低于我国药品市场12%的增长速度。

②金刚烷胺单方制剂市场增长空间不大金刚烷胺单方制剂主要用于帕金森神经障碍症[1-3]。

金刚烷胺对抗震颤麻痹有确切疗效,已被列入国家基本医疗保险目录的乙类。

但由于副作用较大,主要用于重症治疗,而且多巴胺及其复方制剂不断开发,近年来金刚烷胺单方制剂增长缓慢。

③金刚烷胺兽药迅速增长。

金刚烷胺的合成由于很多科研院所及企业正积极开发金刚烷胺兽用制剂,如水溶性金刚烷胺等,因此兽用药市场虽然较小,但却呈现快速增长的势头。

④金刚烷胺原料药出口一直保持平稳的数量,预计将来也不会有大幅增长。

⑤金刚烷胺原料药由于受以上因素制约,在2000年全国产销量增长到320吨左右,以后进入到平稳的增长期。

国内外含金刚烷的医药、农药及染料已经系列化,并且己经形成了相当大的规模。

我国在该领域生产和研究开发都远落后于国外。

近年来我国充分利用硝化化工丰富的资源,生产的产品并不仅仅只是满足国内市场需求,因此国内应在此基础上,加快金刚烷衍生物合成技术研究与开发,促进其产业化进程,要加大其下游产品开发与生产,以保证金刚烷系列工业健康稳定发展。

1.5发展建议①金刚烷胺的制剂企业应积极开拓国外市场,以寻求更广阔的发展空间。

特别是要积极开拓东南亚易爆发甲型流感的地区,如在香港,金刚烷胺制剂曾被官方指定用于预防和治疗甲型流感;在日本金刚烷胺制剂被列入公费医疗药品目录。

②金刚乙胺由于相对金刚烷胺具有毒性低,疗效更高的特点。

在欧美发达国家己广泛被开发为替代金刚烷胺的新型抗流感病毒药物,有逐渐取代金刚烷胺之势。

东北制药总厂和康裕药业都有金刚乙胺原料出口,两家企业的金刚乙胺原料药和制剂产品国内批文正在申报中。

可预见不久的将来金刚乙胺原料和复方制剂的开发会出现一个新高潮。

2 合成方法2.1第一种合成方法——由溴代金刚烷合成金刚烷胺(1)合成基本原理a.b.(2)合成所需要的原料实验药品:金刚烷,溴,亚硫酸氢钠,四氯化碳,尿素,盐酸,甲苯。

(3)生产工艺a.溴代金刚烷的合成[4]取金刚烷10.0g ,按金刚烷:溴:亚硫酸氢钠的质量比为1:2.2:0.56,取液溴22.0g, 和亚硫酸氢钠5.6g。

将金刚烷研磨碎加入预先干燥好的烧瓶中,搅拌中慢慢滴加溴素,缓慢升温,严格控制温度lh内从50℃升高到70℃,之后控制反应为回流状态6h,最终温度达110℃(随反应物的变化其沸点逐渐升高),反应后放置过夜。

第二天,逐渐升温到45℃,滴加由亚硫酸氢钠配制成的7%的溶液,以除去过剩的溴,过滤,滤饼水洗至pH为7,自然干燥,得溴代金刚烷,粗产物总重为13.7g。

产物气谱检测结果为转化率71%,选择性达到99%以上。

反应中,金刚烷要研磨碎,使反应物尽可能充分接触,否则反应生成的产率较低,只有30%左右按上述反应步骤,另外加入加入四氯化碳作溶剂,以使金刚烷和溴充分均匀接触,保持反应处于回流状态反应6h。

分析结果显示没有金刚烷胺生成。

因为溴代反应需要较高温度,而四氯化碳存在条件下的回流温度达不到反应需要的条件,反应并没有生成金刚烷胺产物。

对于溴代金刚烷的生成反应,目前是工业应用生产金刚烷胺的最主要途径,因此提高金刚烷溴代反应的生成产率和反应中尽可能降低溴的用量对金刚烷胺的大量工业生产很有价值。

b由溴代金刚烷合成金刚烷胺①直接固体加热将10g溴代金刚烷与4.5g尿素混合,直接加热。

到180℃时,反应开始,有明显的反应现象,就是突然膨胀,温度猛升至230一240℃。

反应结束后,自然降温,加入浓盐酸过量使充分溶解,后加入过量的氢氧化钠,使呈碱性,移入蒸馏罐,进行水蒸气蒸馏,后滤干得金刚烷胺4.0g分析结果显示:转化率65%,产率50%。

反应过程中,瓶底有变黑的焦化现象,原因是反应温度很高而反应物接触不够充分,搅拌时有固体物质变粘抱团现象发生。

分析结果显示:转化率65%,产率50%。

反应过程中,瓶底有变黑的焦化现象,原因是反应温度很高而反应物接触不够充分,搅拌时有固体物质变粘抱团现象发生。

②以甲苯为溶剂的氨解反应为使反应进行的够完全充分,考虑加入甲苯作溶剂,使反应物于液相中进行反应。

于温度182℃条件下回流反应6h,但反应结果并不理想,转化率只有40%。

加入甲苯作溶剂,对反应产生不利的影响,因为甲苯的沸点相对偏低,没有使反应达到所要求的240℃,因此换沸点更高的溶剂对反应将产生什么样的影响有待于作进一步探讨。

③固体研磨后进行反应将10g溴代金刚烷和4.5g尿素进行混合后研磨碎,加热反应,加热过程中,不断融化,后至180℃时反应开始,同样有一股气猛冲向冷凝管口,温度升至240℃,后反应结束后停止。

处理实验得6.0g金刚烷胺,产率70%。

固相的反应需要充分研磨以使反应物充分接触,它可以避免反应过程中局部过热而焦化,在此实验中,这一点影响很明显,故研磨细碎很有必要。

④纯化金刚烷胺将金刚烷胺用盐酸加热充分溶解,加入与金刚烷胺质量比为0.05:1的活性炭脱色用后过滤,滤液用氢氧化钠调节pH至碱性,有固体析出,过滤得较纯金刚烷胺。

(4)产率计算,成本核算。

生成溴代金刚烷的产率为71%由溴代金刚烷生成金刚烷胺的产率为70%因此生成金刚烷胺的产率为71%*70%=49.7%2.2 第二种合成方法——通过用锌粉还原硝基和成金刚烷胺[5-6](1)合成基本原理a.b.(2)合成所需要的原料金刚烷,二氧化氮,臭氧,硫代硫酸钠,乙醇-水,锌(3)生产工艺硝基化合物的合成:在250ml烧瓶中加入1.092g金刚烷和120ml二氯甲烷在一定温度下搅拌,在-78℃下通入30当量的NO2,低速通入臭氧反应30分钟,反应结束后加入碳酸氢钠溶液,分层,将有机相洗涤至中性,无水硫酸钠干燥后旋蒸得到产物1-硝基金刚烷。

金刚烷胺的合成二口烧瓶中加入25mL乙醇和水的混合溶剂(v乙醇:v水=3:2),0.03mL(0.5mmol)冰乙酸和 1.309(20mmol)锌粉,最后加入 0.0169(0.3mmol)氯化铵,搅拌过程中升至回流,预蚀 90min。

加入 5mmnol1-硝基金刚烷,反应5h。

然后加入30mL无水乙醇继续反应15min。

趁热过滤,旋转蒸发,得到金刚烷胺粗产品。

金刚烷胺粗产品中加入15mL浓盐酸在70℃下搅拌0.5h,用二氯甲烷萃取后取盐酸层用氢氧化钠溶液碱化,过滤,干燥后得到纯净的金刚烷胺。

(4)产率计算,成本核算。

由金刚烷生成1-硝基金刚烷的产率为90%由1-硝基金刚烷生成金刚烷胺的产率为94.1%该反应生产金刚烷胺的产率为90%*94.1%=84.9%2.3第三种合成方法——水合肼还原硝基法合成金刚烷胺[6-8](1)合成基本原理a.b.(2)合成所需要的原料金刚烷,二氧化氮,臭氧,水合肼,乙醇,乙醚,6-水氯化铁,活性碳(3)生产工艺硝基化合物的合成:在250ml烧瓶中加入1.092g金刚烷和120ml二氯甲烷在一定温度下搅拌,在-78℃下通入30当量的NO2,低速通入臭氧反应30分钟,反应结束后加入碳酸氢钠溶液,分层,将有机相洗涤至中性,无水硫酸钠干燥后旋蒸得到产物1-硝基金刚烷。

催化剂FeCl3·6H2O/C的制备将10mL乙醇和50mL乙醚加入250mL圆底烧瓶中,快速称取1.5gFeCl3·6H2O 放入其中,经电磁搅拌将FeC13·6H2O固体打碎后加入5g活性炭继续搅拌2h,然后旋蒸除去溶剂,固体于烘箱中100℃干燥,即得所需催化剂。

水合肼催化还原反应[9]。

将5mmol1-硝基金刚烷、15ml无水乙醇和催化剂加入50mL的二口烧瓶中,氮气环境下加热至一定温度,缓慢滴加85%的水合肼,滴加完毕后继续反应。

反应完成后,过滤、旋转蒸发,得到金刚烷胺粗产品。

金刚烷胺粗产品中加入15mL 浓盐酸在70℃下搅拌0.5h,用二氯甲烷萃取后取盐酸层用氢氧化钠溶液碱化,过滤,干燥后得到纯净的金刚烷胺。

(4)产率计算,成本核算。

由金刚烷生成1-硝基金刚烷的产率为90%水合肼催化还原1-硝基金刚烷产率为98.5%该反应生产金刚烷胺的产率为90%*98.5%=89.5%3.对三种方法优缺点进行评价第一种方法:由溴代金刚烷合成金刚烷胺的方法,目前仍然是工业上生产金刚烷胺的主要工艺,可见在工业生产线上,目前来说,它有不可替代的优势。

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