(新)水果水果制品蔬菜蔬菜制品钾钠火焰光度法

MMFSCNG0045 水果水果制品蔬菜 蔬菜制品 钾 钠 火焰光度法
MM_FS_CNG_0045
水果 蔬菜及其制品钠 钾含量的测定
1．适用范围
本方法适用于水果、蔬菜及其制品钠、钾含量的测定。

2．原理概要
样品经高温灰化(525±25℃)使有机物分解,用酸溶液溶解残渣，使钠、钾转变为离子态。

用火焰光度法测定。

计算试样中钠、钾的含量。

3.主要仪器和试剂
3.1主要试剂
3.1.1盐酸，ρ20＝1.19g/mL；
3.1.2硝酸，ρ20＝1.42g/mL；
3.1.3乙酸镁溶液：150 g/L。

称取15.0g乙酸镁，加水溶解并定容至100mL；
3.1.4钠、钾混合标准贮备溶液：称取在105℃±5℃烘4～6 h的氯化钠(基准试剂)2.542 0g和氯化钾(基准试剂)1.9067g溶解后定容至1 L，备用
3.2仪器
3.2.1分析天平：感量0.001、0.0001 g；
3.2.2无灰滤纸；
3.2.3带孔的无灰滤纸：中央有一个直径为2～3 mm小孔，再沿半径剪开；
3.2.4电热恒温水浴锅：温度可调；
3.2.5电热恒温干燥箱：温度可调；
3.2.6电热板：可变温控制；
3.2.7马福炉：可变温控制；
3.2.8火焰光度计
4. 过程简述
4.1试样的制备
4.1.1液体制品： 将试样充分摇匀，用移液管吸取5～20mL。

粘稠或悬浊液体可用天平称取5～20g，精确至0.001g。

4.1.2果蔬酱制品：将试样搅拌均匀，称取5～20 g，精确至0.001 g。

4.1.3新鲜果蔬：将样品去表面水分。

用四分法取可食部分切碎。

加水，捣成匀浆。

扣除加水量，称取约20～30 g，精确至0.001 g。

4.1.4冷冻及罐头制品：将样品制成匀浆，称取5～20g；混匀，分取一部分，称取5～20g，精确至0.001 g。

4.1.5干制品：取样品可食部分切碎，准称50.000g，放置烘箱中，经60℃烘6h,取出，冷却，准称并计算水分含量,然后粉碎过0.5mm筛。

称样前，60℃下烘1～2 h称取0.5～2g，精确至0.0001g，湿润试样。

4.2测定
4.2.1对均一而无固体颗粒的液体制品，可直接测定。

其它试样须经消解制成待测液后，再上机测定。

4.2.2试样消解：将试样放入瓷坩埚中。

对于含糖量高难以灰化的样品，加入1.5mL乙酸镁溶液，用玻棒搅匀。

盖上带孔的无灰滤纸，置于沸水浴上或电热干燥箱内蒸发至干燥。

再在电热板上低温炭化，待试样停止冒烟，全部变黑即可。

将样皿转入马福炉中，逐渐升温至525±25℃烧灼2～3 h，直至残渣呈白色或灰白色即灰化完全,将样皿取出冷却，加1mL 盐酸，再加水10mL，放干燥箱内，加热数分钟，然后转移到100mL 容量瓶中，定容，待测。

同一试样同时做两个平行测定。

4.2.3空白试验：用水代替试样，步骤与试样完全相同。

4.2.4工作曲线的绘制：取1000mg/L Na、K 混合标准贮备溶液0、1、2、3、4、5mL。

分别放入100mL 容量瓶中，加入与待测液中等量的乙酸镁溶液和盐酸，定容。

然后测定。

分别绘制钠、钾工作曲线，或计算直线回归方程。

4.2.5钠、钾的测定：取试样待测液(4.2.2或4.2.1)，用水稀释至使钠或钾离子浓度相当于钠钾混合标准系列工作溶液的浓度范围，以空白溶液(4.2.3)为对照，同时在火焰光度计上测定，得出钠或钾的浓度。

5.结果计算
5.1计算公式
5.1.1 液体制品：按公式(1)计算：
……………………(1) V 式中：c 1—从工作曲线查得测试液的钠或钾含量，mg/L；
s V c c f 21
)(K(mg/L)或Na ⋅−= c 2—从工作曲线查得空白溶液的钠或钾含量，mg/L；
V f —测试液定容体积，mL；
V s —吸取液体试样体积，mL。

5.1.2新鲜果、蔬及果酱罐头制品：，按公式(2)计算：
……………………(2) =f Na m F V c c ⋅⋅−21
)(K(mg/kg)或
式中：c 1—从工作曲线查得测试液的钠或钾含量，mg/kg；
c 2—从工作曲线查得空白液的钠或钾含量，mg/kg；
V f —试样消解液定容体积，mL；
F —待测液稀释倍数；
m —称样质量，g。

5.1.3 干制品：钠或钾含量以mg/kg 表示，按公式(3)计算：
………………(3) =Na f ()()m H F V c c −⋅⋅⋅−1或K(mg/kg)21
式中：c 1—从工作曲线查得测试液的钠或钾含量，mg/kg；
c 2—从工作曲线查得空白液关于:的钠或钾含量，mg/kg；
V f —试样消解液定容体积，mL；
F —待测液稀释倍数；
m —称样质量，g；
1－H —以干样变换为原样的转换因数；H 为原样在60℃烘干
时的失水百分率。

6. 允许差
两次平行测定结果的相对相差不得大于5％。

7. 来源
中国国家标准：GB/T 15402－94。