氮化硼的合成
氮化硼的制备及其性能表征
１ 实验 １．１ 原 料 与仪器
三 氯化 硼 ：纯 度 ９９．９％ ，广 州 瑞 合 科 技 有 限 公 司产 ；二 甲苯 ：纯 度 ９９％ ，天津 市 天 力 化学 试 剂
有 限公 司 产 ；氮 气 ：纯 度 ９９．９９％ ，宝 鸡 宝 光 集 团 产 ；氯化铵 、异 丙胺 ：分析 纯 ，国药集 团化 学试 剂有 限公 司产 ；Ｎ，Ｎ－二 甲基 甲酰 胺 （ＤＭＦ）：分 析 纯 ， 天 津 市 天 力 化 学 试 剂 有 限公 司 产 ；二 甲基 亚 砜 （ＤＭＳＯ）：分 析 纯 ，天 津 市 富 宇 精 细 化 工 有 限 公 司产 。
高性 能 无机纤 维 已成 为现 代材料 科 学研究 的 重 要领 域 之 一 。氮 化 硼 （ＢＮ）纤 维 兼 具 了 ＢＮ 材 料和纤 维 材料 所 具 有 的多 种优 良性 能 。ＢＮ纤 维 具有 强度 高 、密度低 、耐腐 蚀 、透 波性 强等特 点 ， 在 核工 业 、电子 及 复 合材 料 等 方 面 具 有很 好 的应 用前景 Ｊ。以 ＢＮ纤维为增强剂的陶瓷基复合材 料 在航 空航 天 的天线 罩等 关键 部位 显示 出优 异 的 透波 承载性 能 ，因 而 ＢＮ纤 维 的 研 究 成 为 新 型 陶 瓷纤维 领域 的热 点 之 一 ＿３Ｉ４ Ｊ。ＢＮ各 原 子 之 间 的 连接键 为共 价键 ，具 有较 高 的原子 结合 强度 ，因此 ＢＮ还具有 耐 高温 、抗 热 冲击 的 优 良特性 ，并 且 其 强度 和硬 度在 高温 下下 降很 少 。
六方氮化硼生产原料
六方氮化硼（hexagonal boron nitride，h-BN）是一种具有六方晶格结构的化合物，通常用作高温、高压和高电绝缘性材料，也可用于润滑、导热和电绝缘应用。
它的生产原料通常包括以下成分：
1. 硼源：六方氮化硼的主要原料之一是硼。
硼可以从硼矿石（如硼砂）中提取，或者通过化学反应从硼酸、硼氢化合物或硼酸盐等硼化合物中获得。
2. 氮源：氮是六方氮化硼的另一个主要成分。
氮气（N2）通常是氮源，但氨气（NH3）等其他氮化合物也可以用作氮源。
3. 高温反应环境：生产六方氮化硼通常需要高温反应环境，通常在1,700°C至2,000°C 之间。
这要求使用高温炉或反应室等设备，以确保反应能够进行。
4. 催化剂或助剂（可选）：在某些情况下，可能需要添加催化剂或助剂以促进反应的进行或控制产物的特性。
这些催化剂或助剂的选择取决于具体的生产方法和所需的产品性质。
六方氮化硼的生产通常是通过化学气相沉积（CVD）或热压制备等高温高压工艺来实现的。
在这些过程中，硼源和氮源会在高温高压条件下发生反应，形成六方氮化硼的晶体结构。
需要注意的是，生产六方氮化硼通常需要专门的设备和工艺控制，因为高温高压条件下的反应条件非常苛刻。
因此，六方氮化硼的生产通常由专业制造厂家或实验室进行，而不是在家庭或小规模工作坊中进行。
氮化硼及碳化硼
氮化硼氮化硼（BN）是一种由相同数量的氮原子和硼原子组成的双化合物，因此它的实验式是BN。
氮化硼和碳是等电子的，并和碳一样，氮化硼是多形的：其中一形体类似于钻石而另一个则类似于石墨。
类似于钻石的形体是现时所知的几乎最硬的物质，即立方氮化硼；类似于石墨的形体是一种十分实用的润滑剂，即六方氮化硼。
一.六方氮化硼1.1简介形态相似于石墨的氮化硼，也称六方氮化硼、h-BN、α-BN或g-BN （graphitic BN），有时也称“白石墨”，它是最普遍使用的氮化硼形态。
和石墨相似，六方形态是由许多片六边形组成。
这些薄片层与层之间的相关结构（registry）不同，但是从石墨的排列模式中看出，这是由于硼原子在氮原子上面使氮化硼的原子变成椭圆的。
如此结构反映出硼—氮链的极性。
氮化硼中较低的共价性质，使它成为导电性相对于石墨较低的半金属，电在它六边形薄片中pi-链的网络中流通。
六方氮化硼的缺乏颜色，显示较低的电子离域性，表示其能隙较大。
六方氮化硼在极低和极高（900℃）的温度甚至是氧气下都是一种很好的润滑剂，它在石墨的导电性和与其它物质的化学反应造成困难时特别有用。
由于它的润滑机理并不涉及到层面之间的水分子，氮化硼润滑剂还可以在真空下使用，如在太空作业时。
六方氮化硼在空气中高达1000℃、真空中1400℃和在惰性气体中2800℃都仍然稳定，也是其中一种导热性最好的绝缘体。
它对多数物质都不产生化学反应，也不被许多融化物质所沾湿（如：铝、铜、锌、铁和钢、铬、硅、硼、冰晶石、玻璃和卤化盐）。
1.2制备工艺：①国内传统的合成方法是无水硼砂与氯化铵或尿素等混合后，1000℃下在管式炉中于氨气保护下反应，再经水洗、酸洗得到氮化硼产品。
Na2B4O7+2NH4Cl+NH3=4BN+2NaCl+7H2O②使用无水硼砂和三聚氰胺作为硼源及氮源进行反应，制得氮化硼，其反应式为：此方法与上述方法合成出的产品有所不同，其合成出的六方结晶形态不完整，有些外国厂商认为此方法合成出的氮化硼为六方乱层结构（hexagonal turbostratic crystals），也简称为t-BN，由于该种氮化硼的结晶在低温下不完整，当在高温（1600-2000℃）下，其结晶反而会生长的较大且完整，因此该方法生产出的产品如经过高温精制工序，会生成3-5微米的较大结晶。
原位生长法制备的氮化硼-纳米二氧化硅
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《六方氮化硼前驱体的合成与制备》
《六方氮化硼前驱体的合成与制备》一、引言六方氮化硼（h-BN）作为一种具有独特物理和化学性质的二维材料，近年来在半导体、润滑、催化等领域展现出巨大的应用潜力。
其前驱体的合成与制备是六方氮化硼制备的关键步骤，因此研究其合成与制备工艺具有重要意义。
本文将详细介绍六方氮化硼前驱体的合成与制备方法，并对其应用前景进行探讨。
二、前驱体的选择与设计前驱体的选择与设计是六方氮化硼合成的关键步骤。
前驱体应当具有适当的氮、硼比例和反应活性，以利于后续的合成过程。
目前常用的前驱体包括硼酸、硼烷等含硼化合物以及氨气、氮气等含氮气体。
根据实际需求，我们选择适当的含硼和含氮化合物作为前驱体，并进行配比优化。
三、合成与制备方法1. 实验材料与设备合成六方氮化硼前驱体所需的材料主要包括选定的前驱体、溶剂等。
设备包括高温反应炉、气氛控制系统、冷却设备等。
2. 合成步骤（1）将选定的前驱体按照一定比例混合，加入溶剂中；（2）在气氛控制系统中，将混合物置于高温反应炉中；（3）在特定温度和气氛条件下，进行反应；（4）反应结束后，将产物进行冷却处理；（5）最后得到六方氮化硼前驱体。
四、实验结果与分析1. 产物表征通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对合成的六方氮化硼前驱体进行表征。
结果表明，合成的六方氮化硼前驱体具有良好的结晶性和形貌。
2. 性能分析对合成的六方氮化硼前驱体进行性能分析，包括热稳定性、化学稳定性等。
结果表明，该前驱体具有良好的热稳定性和化学稳定性，为后续的六方氮化硼合成提供了可靠的保障。
五、应用前景六方氮化硼前驱体具有广泛的应用前景。
首先，在半导体领域，六方氮化硼可以作为高性能的绝缘材料和散热材料；其次，在润滑领域，六方氮化硼具有优异的润滑性能和耐磨性能；此外，在催化领域，六方氮化硼可以作为催化剂载体和催化剂活性组分的支撑材料。
因此，六方氮化硼前驱体的合成与制备对于推动相关领域的发展具有重要意义。
【精品文章】氮化硼(BN)材料制备与应用剖析
氮化硼(BN)材料制备与应用剖析
氮化硼(boron nitride，BN)是由第三族元素硼(B)和第五族元素氮(N)组成一种重要的III．V族化合物。
氮化硼具有宽带隙、高热导率、抗氧化性等优异的物理化学性能。
氮化硼还在高温、高频、大功率、光电子及抗辐射等方面具有巨大的应用前景。
因此，氮化硼纳米材料的制备、纳米结构的测量、纳米器件的组装、氮化硼增韧陶瓷及光、电学性能的测试等成为当今无机纳米材料领域的重要研究方向。
1.氮化硼结构
氮化硼具有宽带隙、高热导率、抗氧化性等优异的物理化学性能。
氮化硼的结构与石墨相似，它常见的有两种杂化方式，sp2和sp3杂化。
sp2杂化的BN主要包括六方相氮化硼（h-BN）和三方相氮化硼（r-BN）：sp3
杂化的BN主要包括立方相氮化硼（c-BN）和纤锌矿结构氮化硼（w-BN）。
图1为氮化硼各晶型结构示意图。
图1 氮化硼各晶型结构示意图
2.氮化硼性质
虽然氮化硼与石墨的结构相似，但是与石墨相比，氮化硼还具有很多优异的物理化学特性：
1. 高耐热性，能耐2000℃的高温，直到3000℃时才升华。
2. 高导热性，氮化硼具有良好导热性，是众多陶瓷材料中导热最火的材料之一。
3. 优异的介电性能，高温绝缘性很好，电阻率在25℃时为104ΩNaN，在2000℃时为104ΩNaN，是陶瓷材料中最好的高温绝缘材料。
介电常数为。
氧化硼为原料制备六方氮化硼
氧化硼为原料制备六方氮化硼时间：2012-03-09 11:52:22本文研究了以氧化硼和活性炭为原料，在氮气条件下合成六方氮化硼（h-BN）时的反应条件及反应过程。
反应温度在1400℃以上时开始生成氮化硼，到了1550℃反应基本结束，其以上温度时对反应没有太大的影响，生成的氮化硼是微细的片状结晶。
反应机理为氮气与被还原出的硼气体发生反应生成了六方氮化硼。
1 前言六方氮化硼（h-BN）和石墨的结构相似，是六方晶条片状结构，所以具有良好的导热性、导电性、耐热性、耐腐蚀性、化学稳定性、润滑性等。
由于以上特性，六方氮化硼广泛应用于固体润滑剂、耐热异性体、化妆品、立方氮化硼（c-BN）的原料、坩埚、绝缘材料、各种电子材料等方面，特别是最近还应用于大型电脑的散热基片。
六方氮化硼的特性与结晶度、结晶状态、结晶大小有关，使用的原材料及合成方法的不同可得到不同特性的六方氮化硼。
以往六方氮化硼的合成方法有硼化物氮化的方法和卤化硼还原的方法。
因前者的合成方法中硼化物与氨是固-气反应，硼的熔融点（约450 ℃）较低，和氨不能充分接触导致反应速度变慢。
再有，先从硼化物和氮化物中分离出硼原子和氮原子共存形成的化合物中冲入惰性气体及还原性气体时，合成出的氮化硼结晶度不佳且得不到微细氮化硼。
本论文是从硬硼钙石中先提取硼酸，再把硼酸脱水生成氧化硼，把它作为六方氮化硼的原料，以活性炭为还原剂，氮气为气相还原剂来合成微细氮化硼。
由于气相还原氮化法合成温度高、后处理简单、反应单一、工程成本低、对原料的纯度要求不高，并且本身是气-气反应，有利于制备微细氮化硼。
为此本文讨论了反应温度及反应时间对反应效果的影响。
2 实验方法2.1 氮化硼的合成本实验以天然硬硼钙石（CaO•B2O3）中提取的硼酸（H3BO3，纯度99％以上）在900℃加热30分钟得到的非结晶状氧化硼为原料，99.9％以上纯度的活性炭和99.99％以上纯度的氮气为还原剂来制备六方氮化硼。
利用水热合成方法制备正交氮化硼微晶
基金项 目： 国家 自然科学基金（ 准号 ： ０ ７ ０ ８ ５ ６ ２ ８ 和科 技部重 大基础研究 前期专 项项 目（ 批 ２ ４ ３４ ， ０ ７ ０ ） ４ 批准 号 ： ０５ Ｃ ０９ ０ 资 ２０ Ｃ Ａ ０ ０ ）
助
联系人简介 ： 崔得 良， ， 士， 男 博 教授 ， 博士生导师 ， 主要从 事氮化 物超硬材料合成新方法研究 Ｅ ｍ ｉ ｃ ｉ ＠ｓｕｅ ｕｃ － ａ ： ｕ ｌ ｄ ｄ ｎ ｌ ｄ
维普资讯
Ｖ０ ． ９ １２ ２０ ０ ８年 ５月
高 等 学 校 化 学 学 报
ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳＴＩ Ｓ Ｉ Ｅ
Ｎｏ． ５
８ ７～８ ８ ９１
利 用 水 热 合 成 方 法 制 备 正 交 氮 化 硼 微 晶
生成 ， 现选 择性地 制 备纯 ｃ Ｎ 实 Ｂ．
至今 为止 ， 人们 已经对 ｈ Ｎ进行 了系统 和 深 入 的研 究 ，比较 全 面 地认 识 了它 的性 质 ；相 比之下 ， Ｂ 对 ｏＮ 的研究 结果 却报 道很 少 ， Ｂ 对它 的性 质也 缺乏 必要 的 了解 ¨ Ｊ 于此 ， “．鉴 本文 主要研 究 了不 同制 备条件 下 ｏ Ｎ含量 和结 晶情况 的变 化规 律 ， 讨论 了 ｏ Ｎ生 成和 稳定 的具 体条件 ． Ｂ 并 Ｂ
１ 实验 部分
１ １ 试剂 与仪 器 ．
硼酸 （ 分析 纯 ， 天津 市红 岩化 学试 剂厂 ） 叠氮 化钠 （ 析纯 ， 江 东 阳市 天宇 化 工有 限公 司 ） ； 分 浙 ；氯
化铵（ 分析纯 ， 天津市广成化学试剂有限公司） 浓度为 ８％ 的水合肼（ ； ５ 分析纯 ，中国医药集团上海化 学试 剂公 司 ） ．
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BN的合成方案
一 研究背景
氮化硼是一种重要的化工原料，它被广泛应用作航空航天中的高温、高压、绝缘、散热
部件，高温状态下的特殊电解、电阻材料，高速切割工具和地质勘探中的的钻头等等。因此
氮化硼的高效，经济制备变成为了一个重要的问题。本次研究将主要从原料价格，环保方面
进行考虑与探究。
二 BN的性质
氮化硼是由氮原子和硼原子所构成的晶体。化学组成为43.6%的硼和56.4%的氮，具有
四种不同的变体：六方氮化硼（HBN)、菱方氮化硼（RBN）、立方氮化硼(CBN)和纤锌矿氮
化硼(WBN)，其中六方氮化硼的晶体结构具有类似的石墨层状结构，呈现松散、润滑、易吸
潮、质轻等性状的白色粉末，所以又称“白色石墨”。相对分子质量均为24.82。理论密度
2.27g/cm3，比重2.43，莫氏硬度为2。
外观与性状:润滑,易吸潮.氮化硼是白色、难溶、耐高温的物质。氮化硼耐腐蚀，电绝缘
性很好，比电阻大于10-6 Ω．cm；压缩强度为170MPa；在常温下润滑性能较差，故常与
氟化石墨、石墨与二硫化钼混合用作高温润滑剂，将氮化硼粉末分散在油中或水中可以作为
拉丝或压制成形的润滑剂，也可用作高温炉滑动零件的润滑剂，氮化硼的烧结体可用作具有
自润滑性能的轴承、滑动零件的材料。
三 各种反应方法分析
1.1 B(s） + 1/2N2 (g) = BN(s)
查表得
N2: △fHm=0 kJ/mol; △fGm=0 kJ/mol ;Sm=191.50J/mol/K;
B:△fHm=0 kJ/mol; △fGm=0 kJ/mol ;Sm=5.86 J/mol/K ;
BN: △fHm=-254.39 kJ/mol ; △fGm =-228.45 kJ/mol; Sm=14.81 J/mol/K；
经计算可知，△H=-254.39 kJ/mol;△S=-86.8 J/mol/K;△G=-228.4 kJ/mol <0,
结论：该反应可以自发进行，并且加热可以提升反应速率。
1.2 原料价格
单质硼:6000元/千克,氮气6000元/吨
B(s） + 1/2N2 (g) = BN(s)
由计算得,制备1mol氮化硼至少需要60.1元.
1.3 实际操作
该反应需要在800℃~1350℃的温度进行，反映在高纯氮气的氛围中进行，硼与烧
结助剂按一定的比例加入无水乙醇及玛瑙球 ,混合粉碎24 h之后在 80 ℃ 下干燥 24 h,
过筛, 模压成型,然后将试样放入到石墨坩锅中，在氮气保护下慢慢升温至 1 000 ～1
850 ℃ ,在各自的温度下保温 2 后 h,反应过程中氮气为 0. 5个大气压,流量为 20 mL /
m in。当降温至 800 ℃时, 关掉炉子, 随炉冷却至室温,取出试样,研磨抛光 ,待用 。 进
行的温度为 1 000 ～1 300 ℃，硼粉在1 050 ～1 350 ℃ 发生剧烈反应 ,硼粉全部转化
为 BN 粉 。硼粉约在 500 ℃ 开始反应 ,有一个缓慢的吸热 和增重过程 。随着温度
的不断升高 , 反应持续进行 。 在 1 200 ℃ 左右出现明显的吸热峰和增重峰 , 此时
硼 粉与氮气反应最充分 。此后 ,由于部分生成的 BN 阻 碍了新反应生成的 BN 的扩
散与迁移,使得反应平衡 压力变化放缓 ,硼粉增重速度也随之发生减缓 。在此过程中的
具体反应方程式如下 : B(s） + 1/2N2 (g) = BN(s) 硼粉在氮气气氛中主要合成 BN。为
了使所得反应物晶粒均匀 ,减少基体开裂或弯曲变 形的程度 ,就要控制升温速率缓慢、
均匀,以使生成的BN充分扩散。
由于该反应成本较高，而且反应条件对温度，条件要求过高，所以并不具备实际生
产价值。
2.1 BCl3(g) + NH3(g) = BN(s)+3HCl(g)
查表得:
BCl3:△fHm=– 403.8 kJ/mol; Sm=290.1J/mol/K ;△fGm=-388.7 kJ/mol ;
NH3: △fHm=-46.11 kJ/mol;Sm=192.34J/mol/K; △fGm=-16.48 kJ/mol ;
BN: △fHm =-254.39 kJ/mol ; Sm=14.81 J/mol/K ；△fGm =-228.45 kJ/mol;
HCl: △fHm =-92.31 kJ/mol ; Sm=186.80 J/mol/K；△fGm =-95.30 kJ/mol;
△G=58.3kJ/mol,反应低温不自发进行，高温可以进行.
2.2 原料价格
三氯化硼 1500元/kg 氨气 3000/吨
BCl3(g) + NH3(g) = BN(s)+3HCl(g)
由计算得: 制备1mol氮化硼至少需要176.7元.
2,3 实际操作
由于BCl3毒性比较大，反应产物 HCI 对沉积系统有很大的腐蚀性，成本自然会
大大增加，所以此方法实际上也并不具备实用价值。
2.4 环保
1.三氯化硼
a.性质 无色发烟液体或气体。不燃，有刺激性、酸性气味。遇水分解生成氯化氢
和硼酸,并放出大量热量,在湿空气中因水解而生成烟雾，在醇中分解为盐酸和硼酸酯。
相对密度1.43。熔点-107.3℃。沸点12.5℃。在大气中,三氯化硼加热能和玻璃、陶瓷起
反应,也能和许多有机物反应形成各种有机硼化合物。
b.健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：对眼睛、皮肤、粘
膜和上呼吸道有强烈的腐蚀作用。吸入后可因喉、支气管的痉挛、水肿，化学性肺炎、
肺水肿而致死。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 慢
性影响：具有神经毒性。
c.毒性学资料 急性毒性：LC501271mg/m3，1小时(大鼠吸入)
危险特性：化学反应活性很高，遇水发生爆炸性分解。与铜及其合金有可能生成具
有爆炸性的氯乙炔。遇潮气时对大多数金属有强腐蚀性，也能腐蚀玻璃等。在潮湿空气
中可形成白色的腐蚀性浓厚烟雾。遇水发生剧烈反应，放出具有刺激性和腐蚀性的氯化
氢气体。
2.氨气 氨气，无机化合物，常温下为气体，无色有刺激性恶臭的气味，易溶于水，
氨溶于水时，氨分子跟水分子通过*氢键结合成一水合氨(NH3·H2O)，一水合氨能小
部分电离成铵离子和氢氧根离子，所以氨水显弱碱性，能使酚酞溶液变红色。氨与酸作
用得可到铵盐，氨气主要用作致冷剂及制取铵盐和氮肥。 氨对接触的皮肤组织都有腐
蚀和刺激作用，可以吸收皮肤组织中的水分，使组织蛋白变性，并使组织脂肪皂化，破
坏细胞膜结构。氨的溶解度极高，所以主要对动物或人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用，
常被吸附在皮肤粘膜和眼结膜上，从而产生刺激和炎症液、尿液或呼吸排出体外
3.1 B2O3（s）+ 2NH3（g）= 2BN(s)+3H2O(g)
查表得:
B2O3:△fHm=-1273.5kJ/mol;Sm=54.0J/mol/K ;△fGm=-1194.3kJ/mol ;
NH3: △fHm=-46.11 kJ/mol; Sm=192.34J/mol/K;△fGm=-16.48 kJ/mol ;
BN: △fHm =-254.39 kJ/mol; Sm=14.81 J/mol/K;△fGm =-228.45 kJ/mol;
H2O: △fHm =-241.82kJ/mol ;Sm=188.72J/mol/K;△fGm =-228.59kJ/mol;
经计算可知，△H=131.48 kJ/mol;△S=157.1J/mol/K;△G=58.3kJ/mol, 反应低温不自发进
行，高温可以进行
3,2 原料价格
氧化硼 18500/吨 氨气 3000/吨
由计算得: 制备1mol氮化硼至少需要0.95元.
3.3 实际操作
反应生成除了我们需要的BN外仅有H2O生成，水没有腐蚀性和毒性,所及大大降
低了维护成本和提高安全性,是可行的方案.
结论:
经上述分析,明显第三种方法(B2O3（s）+ 2NH3（g）= 2BN(s)+3H2O(g))最
具备可行性，原因有三：
（1）该反应虽也需加热但是比起其他两种条件更为简单,对设备要求不高.
（2）不会生成有害物质,符合安全性和环保性的要求.
（3）材料,维护成本低廉,可以大量生产,有市场竞争力和经济效益.
材料引用:
[1] .郭胜光.《氮化硼合成及应用的研究》.山东科技大学材料学院.2004年
[2]. 王运峰，林静春，《氮化硼的生产方法》，河南科技，1994,6：19
[3].张晓娜，《关于氮化硼合成的研究》，2010:2-3
[4].强亮生，许崇泉，《工科大学化学》，2009:27-28.
[5]. 强亮生，许崇泉，《工科大学化学》，2009:27-28.
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