高温合金金相检验

高温合金金相检验王元瑞（上海材料研究所检测中心，200437）一、高温合金低倍检验1.低倍试样的切取与制备1.1试样的数量及截取部位按相应技术条件中规定执行。

1.2横向试样厚度约20~30mm。

1.3纵向试样长度约55±5mm，试验面应通过轴向中心。

1.4试样经砂轮磨平后，用砂纸或磨盘磨光，最理想进行抛光，试片洗涤干净后吹干。

1.5板材试样沿纵向磨制。

2.试样侵蚀2.1棒材、板坯、铸锭横向试样，能反映低倍组织及缺陷的，可采用下面浸蚀剂侵蚀。

a）盐酸500ml、硫酸35ml、硫酸铜150gb）盐酸1000ml、水1000ml、硫酸100ml、重铬酸钾50gc）盐酸3份、硝酸1份2.2 棒材纵向低倍组织可选用盐酸500ml、硫酸35ml、硫酸铜150g3.侵蚀操作3.1一般试样侵蚀在室温下进行，将试面向上浸入侵蚀剂中进行观察。

3.2浸蚀时间以清晰显示低倍组织及缺陷为准，时间约5～30min。

3.3 浸蚀后立即取出，用水冲洗并将试面上的浸蚀产物刷洗干净，必要时可采用约10%过硫酸铵水溶液洗涤，然后用水冲干净并用酒精清洗，后用吹风机吹干。

二、高温合金高倍检验1.试样的选取与制备1.1试样的数量及切取部位按相应技术条件规定进行。

1.2试样采用冷切或热切方法,热切须刨去热影响区，棒材厚度约10~15mm，板材试片为20~30mm。

1.3按相应的技术条件规定热处理后加工试片。

1.4试棒＜32mm时，试面中心线通过轴线沿纵向切取试棒1/2；试棒＞32mm时，沿纵向切取试棒1/4。

1.5板材沿纵向磨制。

由于这些材料基体多数是奥氏体型，质地较软，磨抛过程中试面容易滑移变形，制样时要十分仔细，最好采用水砂纸，用力不要过猛，最后几道要轻磨，磨光后应进行清洗。

2.试样抛光和组织显示抛光时选用磨削能力大的磨料（如钻石抛光膏或氧化铝等），抛光时间不宜过长。

为消除变形层和加快抛光过程，抛光和腐蚀可以交替进行。

对一些较难制备的样品或较软组织，可采用电解抛光。

也可在机械抛光后，再进行电解抛光。

2.1板材电解抛光液：⑴ 40ml高氯酸+450ml乙酸+15mlH2O⑵ 380mlH3PO4+200mlH2O+180mlH2SO4这类合金由于耐腐蚀性能较好，同时在腐蚀过程中表面易生成致密的钝化膜，经组织显示带来一定困难，一般采用电解侵蚀，也可选用较强的还原性的侵蚀剂进行侵蚀。

2.2常用的电解侵蚀和化学侵蚀剂如下：化学侵蚀：⑴ 30mlHCl+10mlHNO3+CuCl2（过饱和）⑵ 50mlHCl+50mlH2O+5gCuSO4⑶ 100mlHCl+5mlH2SO4+5gCuSO4⑷ 100mlHCl+5mlH2SO4+20gCuSO4+80mlH2O电解侵蚀：⑴ 90ml甘油+50mlHCl+10mlHNO3⑵ 12mlH3PO4+47mlH2SO4+41mlHNO3⑶ 10ml高氯酸+30ml冰醋酸+60mlH2O⑷ 10﹪草酸水溶液2.3低合金含量的铸造合金，常采用盐酸：水：过氧化氢=2：2：1；2.4高合金化的变形高温合金晶粒度，采用盐酸-硝酸-甘油2.5低合金化的变形高温合金晶粒度，采用三氯化铁-盐酸-水溶液，盐酸-硫酸-硝酸溶液，10%草酸溶液。

三、高温合金分类高温合金通常按其用途、工艺和成分分类。

按用途分：导向叶片、涡轮叶片、涡轮盘、燃烧室及其它高温部件的合金；按其工艺：变形合金、铸造合金；按其成分：铁基、镍基、钴基。

1.铁基合金成分特点是以铁为主，含有大量镍、铬和其它元素，又称Fe-Ni-Cr基合金。

以变形合金为主，也有铸造合金（一般含B较高）。

根据合金不同的强化类型又可细分为四种：弱时效硬化型合金：其成分特点是含适量的C和N、有弱时效硬化能力，但主要靠W、Mo、Nb难熔元素强化固溶体，通常采用热机械加工工艺强化。

其成分一般为：13~20%Cr，10~25%Ni，3~7%W+Mo+Nb，0.2~0.3%C+N。

加工性能良好，做一些次要紧固件等。

固溶强化型合金：其成分特点是含Cr较高，在20%以上，以获得良好的抗氧化性。

含Ni约25~40%，使奥氏体稳定，还含有W、Mo、Nb和少量Al、Ti、N等元素，起固溶强化作用。

其成分一般为：19~23%Cr，24~40%Ni，2~11%W+Mo+Nb，0.06~0.12%C，微量B、Ce、Zr，某些合金还有0.13~0.30%N。

加工性能良好，加工成板材做燃料室材料，使用温度达800~900℃。

碳化物时效硬化型合金：其成分特点是含C较高，并含有W、Mo、Nb等强碳化物形成元素。

其成分一般为：13~20%Cr，8~25%Ni，6~10%Mn，3~6%W+Mo+Nb+V，0.3~0.4%C+N+P，微量B、Zr等。

可做涡轮盘及紧固件等部件，使用温度为600~650℃。

金属间化合物时效硬化型合金：其成分特点是都含有Al、Ti、Nb等元素，以形成金属间化合物起时效硬化作用。

其成分一般为：10~16%Cr，25~45%Ni，1.8~3.5%Ti，0.2~2.8%Al，3~3%Nb，1~3%W，1~5%Mo，≤0.08%C，微量B、Ce、Zr等。

主要做涡轮盘，也可以做涡轮叶片及其它高温部件，使用温度为650~800℃。

2.镍基合金以Ni为基，一般含10~20%Cr形成铬镍奥氏体基体，又称Ni-Cr基合金，部分还含有10~20%Co形成铬钴镍奥氏体基体，又称Ni-Cr-Co基合金。

根据合金不同的强化类型可细分为：固溶强化型合金：含有大量的W、Mo和少量Al、Ti、Nb以强化固溶体，W和Mo之和达13~20%，微量B、Ce、Zr强化晶界。

可做燃烧室部件及其它板材部件，使用温度可达900~1000℃。

以金属间化合物γ′相强化的时效硬化型合金：都含大量Al、Ti、Nb和Ta，其和达2.7~16%，以形成Ni3Al 型γ′相，产生强烈的时效硬化作用。

总量高达3~18%的W和Mo，微量B、Ce、Zr起强化晶界作用。

主要做涡轮叶片、导向叶片、涡轮盘和及其它高温部件。

镍基铸造合金都以γ′相强化的时效硬化型合金，合金化程度比变形合金高，高温强度也比变形合金高。

以γ′相强化的时效硬化型镍基合金的使用温度一般为750~1000℃左右。

3.钴基合金基体以Co为主的Co-Ni-Cr奥氏体，含有大量W起固溶强化作用，而Ti、Zr、Nb、Ta、W、Mo和Cr也能形成碳化物以强化合金。

成分一般为20~25%Cr，0~20% Ni，10~15%W，0~9% Ta、0.1~1.0%C、0~2% Zr、0~1%Ti，微量B、Y、La等。

具有良好的抗腐蚀性能和抗冷热疲劳性能，具有较平直的持久-断裂时间-温度参数性能。

四、合金元素的基本作用1.形成面心立方奥氏体基体的元素——Ni、Fe、Co、Mn。

2.提高抗氧化和耐腐蚀性的元素——Cr、Al（抗氧化）、Ti（抗热腐蚀）。

3.固溶强化元素——W、Mo、Cr、N、Al。

4.碳化物强化元素——C、Cr、W、Mo、V、Nb、Ta、Hf、N。

5.金属间化合物强化元素——Al、Ti、Nb、Ta、Hf。

W能大量进入γ′相增强γ′相强化作用。

6.晶界强化元素——B、稀土、碱土、Zr以及Hf、Nb。

五、高温合金的热处理变形高温合金一般由固溶处理、中间处理和最终时效处理组成。

固溶处理目的：得到均匀的过饱和固溶体，控制一定的晶粒度。

温度大约在980~1250℃之间。

对于高温长时使用的合金，可选择较高的固溶温度，获得较粗的晶粒度（2~3级）。

对于中温使用并要求有高的短时强度和疲劳强度的合金，可采用较低的固溶温度，保持较细的晶粒度（5~6级或更细）。

高温固溶处理时各相逐步溶解同时晶粒长大，低温固溶处理时主要强化相的溶解，而且可能有某些相的析出。

过饱和程度低的合金可选择较快的冷却速度，如油、水冷，过饱和程度高的合金可选择空气中冷却。

组织基本是奥氏体和MC碳化物（少量MN、M3B2等）中间处理（即二次固溶处理或中间时效处理）目的：改变晶界碳化物状态和造成大小两种尺寸的γ′相。

温度一般在1000~1150℃之间，保温和冷却过程中于晶界析出链状碳化物，起强化晶界作用。

过饱和度低的合金往往伴随有晶界贫γ′区，过饱和度高的合金往往形成包覆链状碳化物的γ′膜。

时效处理的目的：使强化相充分而均匀地析出，温度一般在700~1000℃之间。

镍基合金组织由固溶强化的单相奥氏体演变为用γ′相强化的多相合金。

铁基和铁镍基合金组织除奥氏体外，还有一些碳氮化物。

强化水平低的合金以M23C6为主强化相，分布不均匀，颗粒较大。

强化水平高的合金以MC为主强化相，呈弥散、细小质点均匀析出。

钴基合金组织主要强化相为碳化物，有MC、M7C3、M23C6等。

强化低的合金晶界和枝晶间块状的M23C6、M7C3和（γ+ M23C6）共晶，共晶中的M23C6为细片状。

强化高的合金骨架状和块状MC，共晶M23C6和块状M6C。

六、高温合金中的主要组成相相的分类常见分二类：过渡金属元素与碳、氮、硼（氢）形成的间隙相，过渡金属元素之间形成的金属间化合物。

1.金属间化合物——GCP相（几何密排相）γ′相（Ni3 Al）γ′为高温合金的主要强化相，点阵常数与γ基体相近。

时效析出时具有弥散均匀形核，共格、质点细而间距小，相界面能低而温稳定性高的特点。

时效析出常为三角形、矩形、球形，个别呈片状或胞状。

高温时效时不仅能在晶内弥散析出，还可以在晶界析出链状的方形γ′，或包覆碳化物的γ′膜。

长期时效（或应力时效）和使用过程中，γ′相聚集长大，如球状、条状、树枝状。

初生γ′呈白色大块状分布于晶界和树枝晶间，白色大块内有点状、条状和网状组成物，基体是γη相（Ni3Ti）直接从γ基体中析出，也可以由高Ti低Al合金中的亚稳定的Ni3（Al、Ti）相转变而来。

初生与γ′相似，分布于枝晶间，一般呈块状和片状，次生呈针状或片状。

金相形态二种：一种是晶界胞状，由交错分布的η和γ半共格层组成，另一种为内片状或魏氏组织，位向关系为｛0001｝η‖｛111｝γ，［1210］η‖［110］γ。

γ″相（Ni3Nb）是含Nb高的Fe-Ni基合金中的重要强化相。

γ″相是亚稳定的过渡相，在高温长期作用下，γ″易长大并发生→δ-Ni3Nb的转变，因此使用温度不能超过650~700℃。

电子显微镜才能观察到，呈圆盘状和球状；γ″析出温度约550~900℃。

δ-Ni3Nb相为正交点阵，金相形态多数为薄片状，位向关系为｛010｝δ‖｛111｝γ，［100］δ‖［110］γ。

低温时效δ-Ni3Nb在晶界上呈胞状沉淀，较高温度γ″在晶内转变成片状δ。

析出温度约780~980℃。

2.金属间化合物——TCP相（拓扑密排相）σ相（BA）金相形态为颗粒状和片状（针状），量多时也可以呈魏氏组织，个别合金中有短棒状。