LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案
起草人：日期：审核人：日期：
批准人：日期：生效日期：生效人：
颁发部门：质量部拷贝号：
分发部门：
QA、QC
岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案
目录
1. 概述................................................................错误！未定义书签。
2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。
3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。
4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。
5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。
6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。
7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。
7.1 确认数据的记录与审核 (3)
7.2 文件要求 (3)
8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。
8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。
8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。
9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。
10.验证的评定和结论 (9)
10.1验证结果的审批 (9)
10.2验证的评定结论 (9)
11.附件 (9)
附件 A 人员培训、参与情况确认记录 (10)
附件 B 验证使用的器具及试剂 (11)
附件C 安装确认记录（page1/3） (12)
附件C 安装确认记录（page2/3） (13)
附件C 安装确认记录（page3/3） (14)
附件D 运行确认记录（page1/3） (15)
附件D 运行确认记录（page2/3） (16)
附件D 运行确认记录（page3/3） (17)
附件E 变更偏差情况确认记录 (18)
附件F 验证评定与结论 (19)
1.概述
岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案是成都力思特制药股份有限公司根据质量控制的目的和要求采购的精密分析仪器，仪器配置了单元泵、柱温箱、紫外检测器，能够进行原辅料、中间体、成品定量检测，满足实验室质量检测和控制的要求。
仪器的基本情况
仪器名称仪器编号
型号
序列号主机
生产厂家软件
工作间负责人
2.验证目的
岛津LC-15高效液相色谱仪主要用于原料药成品、中间体、原辅料的定量分析。
按照GMP的要求，需要对该仪器进行有效确认验证，以确定该仪器的备件、资料文件化工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。
3.验证范围
本方案适用于公司所有岛津LC-15高效液相色谱仪。
4.验证小组成员及职责
部门及职务验证工作中职责
QC人员验证执行人：负责起草验证方案，执行验证方案，负责验证过程中相关的检验操作，收集整理数据，起草验证报告。
QA人员负责验证方案、验证报告审核；审核验证过程中发生偏差的解决方案，以及采取纠正行动。
QC负责人验证小组组长：组织验证实施，负责验证方案的审核、组织起草验证报告并审核。
质量部部长验证总负责人：负责验证方案、报告的批准。
5.验证方案培训
验证方案经批准后，实施前由验证方案的起草部门组织验证小组相关人员进行培训，培训确认情况记录在附件A“人员培训、参与情况确认记录”中。
6.验证进度计划
整个验证活动分三个阶段完成：
安装确认：从2013年6月7日至2013年6月8日；
运行确认：从2013年6月9日至2013年6月11日；
起草报告：从2013年6月12日至2013年6月17日；
7.验证方案的执行
7.1确认数据的记录与审核
确认数据应记录在已批准方案的记录表中，并要有执行者的签名与日期。
7.2确认过程中产生的图谱、偏差处理记录，以及设计图、布置图等资料，应作为确认的附件，并在相应的确认记录表的“包括附件”栏中注明，建立索引关系。
7.3确认完毕拟制确认报告，需注明每项总结内容与确认方案中记录表、附件的索引关系。
7.4文件要求
书写或打印应清晰。
所有的工作只使用不退色的笔记录。
修改时要求在错处划单线，签名、日期和必要时的说明。
8.验证的内容
8.1安装确认
8.1.1仪器的基本信息
8.1.1.1主机
检查确认高效液相色谱仪的主要组成以及它们的型号，序列号相关信息；检查
确认高效液相色谱仪主要性能参数，记录于附件C中。
8.1.1.2软件
该液相工作站软件为LC-solution，为高效液相色谱仪标准配置的软件，为国内外广泛使用的商业标准版软件。检查确认软件的名称、序列号、版本号等信息，以及存放地点，确保妥善保存，记录于附件C中。
8.1.1.3个人电脑
为保证液相软件的正常运行，需要检查确认采购的电脑的配置是否高于推荐的配置，记录于附件C中。
8.1.1.4备件/备品
检查确认高效液相色谱仪所有备件的名称、型号/部件号、生产厂家和数量，以及存放地点，方便以后的采购。结果记录于附件C中。
8.1.2仪器性能描述
在附件C中记录高效液相色谱仪的主要性能参数。
8.1.3售后服务
在附件C中记录高效液相色谱仪维护服务的服务商名称、地址和联系电话。8.1.4文件的确认和保管
8.1.4.1仪器手册
收集并在附件C中记录高效液相色谱仪的主要的操作手册的名称、对应部件的型号、系列号或编号、存放地点。
8.1.4.2证书
检查确认高效液相色谱仪主要组成的合格证名称、数量，存放地点。
8.1.4.3操作规程
检查确认高效液相色谱已经制定相应的操作规程或草案，记录于附件C中。8.1.5安装环境确认
确认仪器的安装地点和环境是否符合仪器说明书及供应商的要求。在附件C中记录检查项目、检查结果和结论。
8.1.6安装检查
目的：确保仪器的每个部件、线路、电子插件及设备各个部分之间正确连接和安装。同时检查软件安装是否正常，结果记录于附件C中。
8.1.6.1高效液相色谱仪的安装
8.1.6.1.1仪器的外观检查：确认没有划痕，污点，或其他异常。
8.1.6.1.2仪器的安装检查：确保电源线路，连接管线等按照安装操作手册进行了正确安装。
8.1.6.1.3仪器自检检查：电源开通，仪器自检自动运行、正常。
8.1.6.2软件安装
检查并记录电脑主要软件的安装情况，确认工作站软件安装的路径、数据保存位置、用户权限及密码设置等信息。
8.1.6.3电脑设置
确认电脑的时间和日期与标准时间是否一致，否则进行调整。
确认电脑的登陆用户/人员及密码设置。
6.1.6.4设备通讯
检查主机与数据处理系统的连接通讯情况，打开主机和电脑的电源，确保均正常启动。进入工作站界面。
8.1.7安装的结果及结论
对安装确认的结果汇总于附件C中，并给出结论。
8.2运行确认
8.2.1器具与试剂
水：超纯水；
标准紫外溶液：色谱纯；
乙腈、甲醇等试剂：色谱纯；
吸收池、容量瓶、玻璃注射器、秒表、温度测试表等。
确认以上器具、试剂，确保在有效期内，确认情况记录到附件B中。
8.2.2软件系统安全性确认
打开计算机开关，待屏幕运行Windows 系列操作系统以后，授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，没有授权的用户名应无法登陆计算机系统，对仪器工作站同样进行检查，结果记录于附件D中。
8.2.3泵性能的测试
8.2.3.1判断标准
泵性能指标
测试项目判断标准指标
流速设定值(mL/min) 0.5 1.0 1.5
流速设定值误差︱S
S
︱＜5% ＜2% ＜2%
流速稳定性误差S
R
＜3% ＜2% ＜2% 8.2.3.2︱SS︱和SR的测定
用两通代替色谱柱，连接至液相色谱仪。以过滤脱气的超纯水为流动相，分别
设定流速为0.5mL/min， 1.0mL/min，1.5mL/min等值，平衡15min后进行校验。待
流速稳定后，用秒表计时，在流动相流出口处用容量瓶准确地收集流动相，流速为
0.5mL/min校验时流动相收集时间10min，其他流速流动相收集时间5min，各测量3
次，称重后用温度计测量超纯水温度并记录。按下式计算︱S
S ︱和S
R
，并记录测试数
据和结果。
F=(W
2-W
1
)/(ρ.t )
︱Ss︱=（Fm-Fs）/ Fs×100 %
S
R
=( Fmax-Fmin)/Fm × 100 %
式中： F—流速实测值，mL/min；
Fm—同一组测量值的平均值，mL/min；
Fs—流量设定值，mL/min；
W
2
—容量瓶和流动相的质量，g；
W
1
—容量瓶的质量，g；
ρ—试验测试温度下流动相的密度，g/cm3；
t—收集流动相的时间，min；
Fmax—同一组测量中流量最大值，mL/min；
Fmin—同一组测量中流量最小值，mL/min。
8.2.4柱温箱温度稳定性测试
8.2.4.1判断标准
柱温箱稳定性指标
测试项目判断标准指标
温度设定值 (℃) 30 35 40
温度设定值误差|△T|＜2℃
控温稳定性误差T
≤1℃
C
8.2.4.2柱温箱温度设定值误差△T和控温稳定性TC的检定
将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择要求的温度进行检定。通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔十分钟记录一次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定置之差为△T，7次读数中最大值与最小值之差为控。
温稳定性T
C
8.2.5检测器性能测试
8.2.5.1波长准确度
8.2.5.1.1判断标准
标准溶液波长（nm）扫描波长误差
257 不超过±2nm
350 不超过±2nm
8.2.5.1.2测试方法
取紫外标准溶液，利用吸收池进行扫描测试，紫外标准溶液吸收峰值为257nm 和350nm。打开紫外检测器稳定1h，然后取空白溶液充满吸收池，进行空白扫描，参数设计为：空白扫描，波长范围选择240—365nm，AUFS2.0，扫描速度100nm/min。扫描后换成标准溶液进行标准溶液扫描，扫描后显示图谱和峰值波长，将波长与标准波长对照。
8.2.5.2基线噪声与漂移
8.2.5.2.1判断标准
测试项目判断标准指标
基线噪声≤5×10-4AU
基线漂移≤5×10-3AU/h
8.2.5.2.2测定方法
将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0mL/min，开机，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和噪声。基线漂移应≤5×10-3(AU/h)，基线噪声应≤5×10-4(AU)。
8.2.5.3线性测试
8.2.5.3.1判断标准
线性测试：相关系数R 2≥0.999 8.2.5.3.2测试方法
流速：1.0mL/min ；流动相：甲醇：水=85：15；检测波长：254nm ；柱温：30℃；进样量：20uL 。
测试：待系统平衡后， 分别取联苯标样配成0.1×10-2mg/mL 、0.2×10-2mg/mL 、0.24×10-2mg/mL 、0.3×10-2mg/mL 、0.34×10-2mg/mL 、0.4×10-2mg/mL ，以20μL 定量环进样，记录色谱图。以标样浓度C 为横坐标，以联苯峰面积A 为纵坐标作线性回归，得其线性方程及相关系数R 2。 8.2.6进样器精密度与残留测试 8.2.6.1判断标准
测试项目 判断标准 进样器精密度
保留时间：RSD ≤1.5% 峰面积：RSD ≤3.0% 残留
残留面积≤0.200% 残留高度≤0.400%
8.2.6.2测试
流速：1.0mL/min ；流动相：甲醇；检测波长：254nm ；柱温：30℃；进样量：20uL 。
测试：待系统平衡后，分别取联苯标样配成0.1×10-2mg/mL 、0.2×10-2mg/mL 、0.24×10-2mg/mL 、0.3×10-2mg/mL 、0.34×10-2mg/mL 、0.4×10-2mg/mL ，以20μL 定量环进样，基线稳定后，先进3针甲醇空白溶液，然后连续进6针联苯/甲醇标准溶液，最后再进1针甲醇空白溶液，记录保留时间和峰面积。分别按下式计算保留时间和峰面积的相对标准偏差RSD 。
RSD= {[Σ（X i -X 平均）2
/（6-1）]
1/2
}
/ X 平均 ×100 %
式中：X i —第i 次测量的保留时间或峰面积； X 平均—6次测量结果的算术平均值。 残留按下式计算：
436
(A A )
100%A -=⨯残留面积
式中：A 4—第四针空白的峰面积； A 3—第三针空白的峰面积； A 6—第六针联苯标液峰面积。
式中：H 4—第四针空白的峰高度； H 3—第三针空白的峰高度； H 6—第六针咖啡因标液峰高度。 8.2.7运行确认的结果及结论
根据检查项目和可接受标准，对每个项目的检查结果进行确认，并给出运行确认的结论，结果记录于附件D 中。 9.变更与偏差
若验证方案需要变更，须按方案制定时的审批程序进行批准；若系统发生重大变更，应重新制定验证方案。
验证过程中应严格按照本验证方案执行，出现个别项目不符合标准结果时，应按偏差管理规程进行处理，有异常事项未解决时，不得进行下一步的工作。
所有偏差、异常情况处理过程均应记录备案，并登记到附件E 中。 10.验证的评定和结论
验证结果的审批
由QA 对安装确认、运行确认的过程进行检查，确认所有测试项目已经完成；变更和偏差都已经得到解决和批准；每个项目均应符合它们的确认可接受标准；验证记录完整，并填写完成了相应的附件内容；将确认过程评定填入附件F “验证评定与结论”中。
验证的评定结论
验证结束，由验证小组长在“验证评定与结论”中签署评审结论，提交验证总负责人进行批准。 11.附件 附件 附件名称
页数 附件A
人员培训、参与情况确认记录
1
436
(H H )100%H -=⨯残留高度
附件B 验证使用的器具及试剂 1 附件C 安装确认记录 3 附件D 运行确认记录 3 附件E 变更偏差情况确认记录 1 附件F 验证评定与结论 1
附件A
人员培训、参与情况确认记录
日期课时
授课方式授课地点
部门岗位培训人/日期
部门岗位受培训参与方案实施人员/日期
确认标准确认结果
确认所有参与执行本确认的人员已经
得到培训，并在培训记录中签字。
确认结论：
包括附件：
检查人/日期
复核人/日期
附件B
验证使用的器具及试剂
序号名称编号证书编号有效期至
确认标准确认结果
确认所有的器具、试剂均经过校准或标定，均
在有效期内。
确认结论：
包括附件：
检查人/日期
复核人/日期
附件C
安装确认记录（page1/3）
房间内温度：相对湿度：记录时间：温湿度表编号/检定有效期至：
确认项目确认结果
仪器设备相关信息主
机
名称
本厂编号
生产厂商
型号
序列号/编号
外形尺寸
电源/频率
性能参数
主要性能参数范围精度
打印机型号：序列号/编号：
软
件
软件名称
软件序列号
存放位置
电
脑
/ 判定标准确认结果
是否符
合CPU Pentium II
内存64M RAM
硬盘2GB
显示器SVGA彩显，800×600 操作系统Windows XP
售后服务服务商名称：
地址：联系人：电话：
附件C
安装确认记录（page2/3）
备品备件
名称型号生产厂家数量存放位置
文件的确认
/ 名称数量存放位置操作手册等资料
证书、合格证等
操作规程/ /
确认项目判定标准确认结果
是否符
合
仪器安装环境场地
通风良好；无阳光直射；
无震动；无强电磁场；
无腐蚀性气体及障碍
物。
温度5-40℃
湿度5%-90%
电压209V-231V
频率50Hz
地线有接地防止触电
仪器安装仪器外观
划痕，污点，或其他异
常
安装
确保电源线路，连接管
线等按照安装操作手册
进行了正确安装
仪器自检
电源开通，仪器自检自
动运行、正常
附件C
安装确认记录（page3/3）
电脑设置
日期设置当日：电脑设定：时间设置当时：电脑设定：用户设置
用户设置及权限情况：
设备通讯
主机开机、系统启动正
常
各部件通讯是否正常
软件安装
电脑安装的其它主要软件：
文件系统：
用户密码设置及权限情况：
软件安装位置：
数据文件保存位置：
软件安装和使用检查：
确认结论：
包括附件：
检查人/日期
复核人/日期
附件D
运行确认记录（page1/3）
确认项目判断标准确认结果是否符合
电脑用户登陆安全性没有授权的用户名无法登陆计算机系统
软件系统安全性没有授权的用户名无法进行该权限的操作
1.泵性能测试
流速设定值F
S
(mL/min) 0.5 1.0 1.5
W
1
(g)
t（min）
W
2
(g)
W 2- W
1
(g)
F=（W
2- W
1
）/ρ(mL/min) Fm (mL/min)
︱Ss︱=（Fm-Fs）/ Fs×100 % S
R
=( Fmax-Fmin)/Fm × 100 %
判定标准流速设定值误差︱S
S
︱
＜5% ＜2% ＜2%
流速稳定性误差S
R
＜3% ＜2% ＜2% 结论
2.柱温箱性能测试
温度设定值(℃) 30 35 40
测量值(℃) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
测量平均值
附件D
运行确认记录（page2/3）|△T|
T
C
判定标准|△T| ＜2℃
T
C
≤1℃是否符合
3.检测器性能测试
3.1波长准确度测试
标准溶液波长（nm）测试波长
（nm）
波长误差判定标准是否符合
257 不超过±2nm
350 不超过±2nm
3.2基线噪声、漂移测试
测试项目结果判定标准是否符合
基线噪声≤5×10-4AU
基线飘移≤5×10-3AU/h
3.3线性测试
联苯甲醇溶液浓度
（10-2mg/mL）
0.1 0.2 0.24 0.3 0.34 0.4
峰面积读数
线性方程及相关系
数
判定标准相关系数R2≥0.999
是否符合
4．进样器精密度及残留测试
4.1进样器精密度
保留时间（min）峰面积
检测结果1 2 3 4
附件D
运行确认记录（page3/3）
5
6
平均值
RSD
判断标准RSD≤1.5% RSD≤3.0% 是否符合
4.2残留测试
峰面积检测
结果A
3
=
峰高度检测
结果
H
3
=
A
4
= H
4
=
A
6
= H
6
=
残留峰面积残留峰高度
残留峰面积判断标准≤0.200%
残留峰高度
判断标准
≤0.400%
是否符合
5.运行确认结论
确认结论：
包括附件：
检查人/日期
复核人/日期
附件E
变更偏差情况确认记录
序号发生日期偏差/变更内容描述处理措施QA/日期
确认标准确认结果
在本方案实施过程中所发生的偏差或变
更，已处理完毕并已作好记录。
确认结论：
包括附件：
检查人/日期
复核人/日期
附件F
验证评定与结论
仪器型号：序列号：
生产厂家：进厂时间：
使用部门：安装地点：仪器负责人：
验证参加人员
验证时间年月日至年月日检测项目可接受标准是否通过
1 安装确认8.所有的项目均已得到确认
9.确认结果均符合规定要求
10.确认过程中发生的偏差和变更均按规定进行了处理
2 运行确认11.所有的项目均已得到确认
12.确认结果均符合规定要求
13.确认过程中发生的偏差和变更均按规定进行了处理
QA确认结论:
签名/日期：验证小组长评审结论：
签名/日期：验证负责人批准意见：
签名/日期：
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案 验证文件类别：技术标准 编号：V-A-c-004-0部门：验证委员会 页码：共1页，第1页 版 次：¨ 新订 ¨替代： 起 草： 年 月 日部门审核： 年
月 日审阅会签： （验证委员会） 批 准： 年 月 日 实施日期： 年 月 日
复印数： 批准： 分发至： 目 录1.设备基本情况1.1概述1.2基本情况3职责3.1验证委员会3.2工程处3.3Qc4验证内容4.1安装确认4.1.1安装确认所需文件资料 4.1.2关键性仪表及消耗性备品4.1.3评价仪器的安装是否符合GmP及供应商提议的要求4.1.4起草标准操作规程4.2校正4.2.1紫外检测器4.2.1.1固定波长紫外检测器波长示值误差的校正4.2.1.2可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定4.2.2高压泵4.3运行确认4.3.1紫外检测器4.3.2高压泵4.4性能确认4.4.1最小检测浓度4.4.2定性、定量测量的重复性4.5拟订再验证项目及周期4.6验证结果评定与结论1.设备基本情况1.1 概述本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个带有20μL定量环的进样器和一台工作站组成，各部分由工作站软件控制。本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。1.2 基本情况设备编号：设备名称：高效液相色谱仪型 号：生产厂家：
供货厂家：安装日期： 使用部门： 工作间： 保管员：2．验证目的 为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。3 职责3.1 验证委员会1. 负责验证方案的审批。2. 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。3. 负责验证数据及结果的审核。4. 负责验证报告的审批。5. 负责再验证周期的确定。3.2 工程处1. 负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。2. 负责建立设备档案。3. 负责数字显示器、记录仪的校正。3.3 质量部1.
岛津Essentia LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程
1 目的 规范岛津LC-15C型高效液相色谱仪的操作。 2 范围 适用于岛津LC-15C高效液相色谱仪的使用。 3 责任 分析人员负责本规程的实施。 4 内容 4.1系统组成 本系统由一个LC-15C溶剂输送泵、DGU-20A3在线脱气机、SPD-15C紫外可见光双波长检测器、CTO-15C柱温箱/储液盒、7725i手动进样阀和Labsolutions 15C 色谱数据工作站组成。 4.2开机前准备 4.2.1配制所需的流动相，经0.45um微孔滤膜过滤，超声3～5min。 4.2.2根据待检样品的需要选择合适的色谱柱和定量环。 4.2.3配制对照品溶液和样品溶液（也可在平衡系统时配制），经0.22um微孔滤膜过滤。 4.2.4清洗进样阀：先用纯化水，再用甲醇或乙腈清洗（来回转动进样阀），最后进样阀停留在“Load”位置。 4.3开机 4.3.1打开计算机，进入windows系统。打开色谱仪各模块的电源开关，待自检完成后，双击Labsolutions 15C在线色谱工作站，输入用户名和密码，进入【LC 实时分析】窗口。 4.3.2检查分析仪器，单击助手栏中的【系统检查】图标，设置要检查的项，确保没有任何仪器故障，并在【LC实时分析】窗口的状态栏显示为“就绪”。4.3.3轻轻旋开冲洗阀（逆时针约一圈），按【purge】键，pump指示灯亮，泵开始进行冲洗，冲洗结束后，将冲洗阀顺时针旋紧。如气管中仍有气泡则重复以上操作直至气泡排尽。按【pump】启动泵。 4.3.4建立新方法文件 4.3.4.1选择“文件->新建方法文件”，在【仪器参数视图】中设置仪器参数，如运行时间、流速、检测波长、洗脱模式等，确保为每一个检测器设置“LC停止时间”和“结束时间”，并应用到所有采集时间。参数设置完毕后，单击“下载”将方法传输到仪器，且仪器将按照新的参数开始运行；选择“文件->保存方法”，保存方法。
岛津LC-15C型高效液相色谱仪操作规程
一、目的： 二、范围： 适用于岛津LC-15C型高效液相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。 三、职责： 1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1、操作： 1.1仪器组成本仪器由、LC-15C输液泵、SIL-20AC自动进样器、SPD-15A紫外检测器（190~600nm）和LC solution色谱工作站/电脑、打印机等组成。 1.2开机 将电源插头分别插入插座后，依次打开泵、检测器(进样前30min打开)、LCsolution色谱工作站。 1.2.1 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（应足够；流动相必须用0.45μm滤膜过滤；流动相必须充分脱气）、样品和标准溶液，更换合适的色谱柱。依次打开A泵、B泵，在线脱气机、自动进样器、紫外检测器、柱温箱，待自检结束后，逆时针打开泵上的旁通阀（断开柱和进样器），按【PURGE】键抽吸，直到管道中无气泡为止。顺时针关闭旁通阀，请勿拧得过紧。 1.2.2 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。打开计算机电源进入Windows系统：双击LCsolution软件图标，按【确定】进入系统主界面。对实验参数进行设定，仪器参数设置、修改完毕后点击【下载】按钮，参数下传至仪器各部分，然后点击保存图标保存方法文件。点击控制栏中的仪器启动按钮，等待系统平衡，平衡后可以进行单次进样或序列进样操作。 3 进样 3.1 单次进样，操作如下：单击【Single Start】图标，设置完毕后点击OK，自动进样器开始执行自动进样。 3.2 序列进样操作如进行序列进样，操作如下：单击【Batch Processing】图标。【批处理】→【批处理向导】，进行相关设置，这样即编成序列进样文件。点击【保存】保存序列文件，点击【Batch Start】图标执行该序列文件。 4 数据处理和打印 4.1 点击进入数据后处理软件，打开标准系列数据文件，从主菜单中Method→Data Analysis Parameters 设置合适的积分参数（Parameter），半峰宽（Width），斜率（Slope）值等积分参数，对目标峰积分；更多积分参数点击Program进行设置。 对目标峰积分处理后，点击助手栏Wizard。选择需进行定量分析的组分，输入组分名和各浓度值，点击完成。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程 一、开机操作规程 1. 开机 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2. 脱气 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3. 设定参数 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。 4. 启动流速 先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为 1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5. 准备进样 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约 15~30min），进样，即可进行等度洗脱。
6. 梯度洗脱 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照以下流程进行设定。 6.1 如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del 键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。 7. 清洗
首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。 8.关闭HPLC系统各设备所有电源，且倾倒废液。 二、注意事项 1.特别注意：一定打开排液阀，再按Purge键，否则很容易把色谱柱冲塌陷。 2. 如果流动相中含有酸，用10％的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统40~60min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。 3. 如果流动相中含有离子对或缓冲盐，用10％的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统60~90min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。 4. 如果管路长时间不用，请用100%甲醇把管路冲洗干净，以免管路发霉、长菌、腐败。 5. 经常将2个管路相互使用不同的流动相。 6. 特别注意：在做样品制备时，一定记住要将检测器中，入口的阻尼管更换为二通。 7.如果仪器可以连续使用，不必关机，如果超过4h以上，就可以考虑关机，节约氘灯寿命。
高效液相色谱仪验证方案改
实验室用仪器验证方案 型高效液相色谱仪验证
目录 1.验证目的 2.设备简介 3.相关文件 4.验证内容、方法及接受标准 1. 验证目的 通过对质量检验室检验用的高效液相色谱仪进行定期检查、保养以及校正，保证仪器的正常运行与使用，为实验数据结果的可靠性、准确性提供基础条件。 2. 设备简介 本仪器由生产，由 组成。 主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。 3. 相关文件 校正：每一年由技术监督局对本台仪器校正一次。 4. 验证内容、方法及接受标准 4.1. 安装确认 项目要求: 安装场所环境温度10-30℃，且要稳定； 相对湿度≤65%，无腐蚀性气体； 远离振源安有空调； 电源功率220±10V，50HZ； 供电电源应有良好的接地； 线路连接各接口连接正确； 管线连接各接口连接正确。 4.2 校正
高压泵 校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算S S。 表1 S S的检定 计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t S s = (Fm-Fs)/Fs ×100% 其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)， W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)， ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min) 4.3运行确认 进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。 4.3.1紫外检测器 基线漂移和基线噪声的测定。 将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。 4.3.2高压泵 流量稳定性误差S R的检定。 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表2
15岛津lc-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 技术参数 流量设定范围～10 mL/min流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa进样数216个样品外形尺寸mm410×500×605mm波长重现性± 温控精度±℃波长范围190～700nm 噪声±×10-6AU漂移100×10-6AU/h 设备安装位置 设备名称放置房间 LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室 操作方法 4.5.1准备
4.5.1.1准备所需的流动相，用合适的μm滤膜过滤，超声脱气20～30min。 4.5.1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）。 4.5.1.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的μm滤膜过滤。 4.5.1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4.5.2开机 接通电源，依次开启高效液相色谱仪开关，电脑主机、显示器，待高效液相色谱仪自检结束后，打开色谱工作站。 4.5.3等度洗脱 4.5.3.1排气 打开Purge，点击程序中的“自动排气”，系统自动进行排气，若使用多通道，根据实际需要选择通道进行排气；如果不出液，用针头接上“p”的管路，进行抽气，至到有液体从“Purge”这个管路排出。 4.5.3.2参数设定 4.5.3.波长设定：在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A]，选择波长(1)输入所需波长。 4.5.3.流速设定：在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵]，选择泵总流量，输入所需流速。4.5.3.流动相比例设定：在[数据采集]窗口的[时间程序]中[泵]，选择所用泵，输入泵项下所需的浓度比例。 4.5.3.3设置好后，点击“下载”系统自动按照设置好的方法，进行走基线。 4.5.3.4基线平稳后，方可进样。可以进行单次分析或批处理分析。 4.5.3.单次分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“单次开始”图标；设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息；点击确定，系统即自动进行单次分析。 4.5.3.批处理分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“批处理”图标；从[文件]菜单中选择[新建批处理文件]；设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息；点击保存，保存批处理文件；点击[批处理]助手栏中的“批处理开始”，系统即执行批处理程序。
LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案
起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)
岛津LC-15A型自动进样高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程1
岛津LC-15A 高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程 目 的：建立高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程，以规范对本设备的使用和维护。 范 围：岛津LC-15A 高效液相色谱仪的使用和日常维护保养。 责 任：QC 负责人、检验员。 内 容： 标准操作规程 1.仪器的组成及开机 1.1 本仪器由LC-15C 泵，SPD-15C 检测器，Model300柱温箱，SIL-10AF 自动进样器，DGU-20A 脱气机，岛津色谱工作站组成。 1.2 开机 开机前检查各部件连接是否正常，接通电源，打开稳压器，确保电源有效接地，依次打开泵B ，自动进样器，检测器，柱温箱，泵A(含控制器)，计算机的电源开关。 2.岛津色谱工作站操作 2.1 双击桌面快捷方式再单击“仪器1”进入实时分析窗口。 2.2编辑分析方法（如若已新建方法点击“文件”项下“打开方法文件”调出所需方法文件，即可） 2.2.1选择“新建方法”：分别设定波长， Pump 泵参数（流量，最大压限等，在“高级”选项中还可以设置梯度进样），柱温等。（参数设定按照《中华人民共和国药典》2010版） 2.2.2保存方法：选择“方法另存为” ， 文件命名为“*****.lcm ”并保存方法。 2.2.3 查看及修改点击“文件”项下“打开方法文件”调出所需方法文件，即可方法: 双击“LCSOLUTION ”图标,点击“仪器1”（此图标为一只羽毛笔在纸上书写），出现“分析编辑器”，查看或修改文件，如波长，流速等，修改以上参数后，点击保存，退出。 3. 分析样品前操作 3.1 待仪器按要求调节后换抽滤甲醇按【pump 】键仪器运行，用冲柱水、冲柱甲醇冲洗进样口待检。 3.2 当仪器基线稳定后换流动相继续稳基线。 3.3 当基线稳定后可开始分析测试操作 4. 进样操作 4.1单针进样分析 4.1.1 点击“数据采集－单次运行”。 4.1.2 编辑样品信息、方法文件名、 数据文件名及路径、瓶号、架号及进样量等。 文件类型 操作规程（SOP ） 文件编号 编 制 人 编制日期 年 月 日 编制部门 审 核 人 审核日期 年 月 日 审核部门 批 准 人 批准日期 年 月 日 颁发部门 编订依据 《中华人民共和国药典》2010年版、《药品检验仪 器作规程》2010年版、《岛津LC-15A 高效液相色谱仪操作手册》 替代文件 分发部门 生效日期 年 月 日 文件名称 岛津LC-15A 高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程 文件类型 操作规程（SOP ） 文件编号 编订依据 《中华人民共和国药典》2010年版、《药品检验仪 器作规程》2010年版、《岛津LC-15A 高效液相色谱仪操作手册》 替代文件
高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪确认方案 一、项目名称：高效液相色谱仪确认方案 二、背景： 1989年2月，美国食品药品管理局(FDA)推出了《药品工艺验证导则》,明确提出设备的确认要包括设计确认、安装确认、操作确认和性能确认四个方面，从而形成了设备确认这种新型的质量管理手段。而2023年版GMP进一步强调了设备确认的重要性。 三、确认范围： 本确认方案适用于新购置、已使用但效果未确认或已进行重大维修后的HPLC。确认的范围包括整个系统的各个模块。 四、确认方法： 1）设计确认：理解和评估HPLC的设计，包括仪器的结构、原理、功能和性能参数，以确定其是否满足预期的使用要求。 2）安装确认：验证HPLC的安装是否符合制造商的规范和要求，包括电源、地线、通气、温度、湿度等环境因素，以及硬件、软件的安装和配置。 3）操作确认：通过对操作人员的培训和考核，以及对操作程序的验证，确认HPLC的所有操作都可以在控制的条件下进行，并达到预期的结果。 4）性能确认：确定HPLC在正常运行条件下，可以稳定、可靠地完成预期的功能和性能。通过对其关键性能参数的检测和评估，如峰形、保留时间的重复性、检出限等，以验证其性能是否满足要求。
五、确认过程及内容： 1）编制确认计划，明确确认任务、责任、方法、时间表、记录和报 告等要求。 2）开展设计确认，理解并评估HPLC的设计。 3）执行安装确认，核查HPLC的安装环境和设置。 4）进行操作确认，包括培训操作人员、制定操作程序、进行操作验证。 5）实施性能确认，检测并评估HPLC的性能。 6）完成确认记录和报告，进行确认结果的评审和接受。 7）根据确认结果，进行必要的改进和优化。 六、确认任务： 1）预测可能出现的问题和风险，提出相应的预防和控制措施。 2）对所有的确认活动进行有效的管理和控制，确保其质量和完整性。 3）确保所有参与确认的人员都具有足够的知识、技能和经验，能够 有效地完成他们的任务。 4）指定专责的确认管理团队，负责完成确认计划的制定、执行和评估。 七、记录和报告：
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证文件 …年 （设备编号：…..）
…………………XX 目录1验证方案的起草与审批 2概述 3验证目的 4再验证人员 5验证支持性文件 6相关文件检查 7仪器状态检查
8运行确认 9性能确认 10再确认 1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草 1.2验证方案的审批
2概述： ⏹设备名称：高效液相色谱仪 ⏹设备编码：………. ⏹规格型号：…………… ⏹制造商：……………….. 本高效液相色谱仪主要由四元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个自动进样器和一台………..工作站组成，各部分由工作站软件控制。 本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。 为验证本仪器性能的稳定性，确认本仪器在检验工作中的准确性，特安排本次验证。
3验证目的： 3.1设备安装状态检查：检查设备各部件完整无损，电源稳定可靠，安装环境符合要求， 确认仪器经过校正合格且在有效期。 3.2运行确认：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高 压泵的流速，柱温箱温度控制和自动进样器等符合要求；确认电脑及工作站权限使用设置与运行，数据处理稳定可靠。 3.3性能确认：以………检测为例，证明高效液相色谱仪系统适应性，….检测的线性及重 复性等性能符合要求 4 5验证支持性文件 本方案依据下面列出规的有关条款，结合本公司需求制定。以下规为有效的最新文本，设备所提供的性能及参数应能满足以下规的有关要求。 ➢《高效液相色谱仪计量检定规程》JJG 705-2002 ➢《液相色谱仪标准操作程序》 ➢《高效液相色谱仪使用说明书》 ➢《药品GMP指南》 ➢《中国药品检验标准操作规》 6相关文件检查 6.1检查确认
岛津高效液相色谱仪验证方案
岛津高效液相色谱仪验证方案 一、引言 高效液相色谱仪是一种广泛应用的分析仪器，用于分离、鉴定和测定复杂混合物中的化合物。为确保色谱仪的准确性和可靠性，在购买和使用新仪器之前，需要进行一系列的验证实验。本文将提出一种岛津高效液相色谱仪的验证方案。 二、验证目标 1.确保色谱仪的性能符合规格要求。 2.验证色谱仪的方法准确性和可靠性。 3.验证色谱仪的稳定性和重复性。 三、验证项目 1.系统准确性验证：通过使用标准物质进行色谱分析，验证色谱仪的峰面积准确性和重复性。选择具有不同保留时间和峰面积的标准物质，进行3次测定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。 2.方法准确性和可靠性验证：使用已验证的方法，分析已知浓度的化合物，通过计算回收率和相对误差，评估方法的准确性和可靠性。要求回收率在90-110%之间，相对误差在±2%之内。 3.仪器稳定性验证：将标准物质连续注入色谱仪，连续分析5次，观察峰形和峰面积是否保持稳定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。
4.重复性验证：使用相同条件下的标准物质进行多批次分析，通过计 算相对标准偏差（RSD），评估色谱仪的重复性。要求RSD在规定范围内。 四、验证步骤 1.系统准确性验证： a.准备不同浓度的标准物质溶液。 b.通过色谱仪进行测定，重复3次。 c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。 2.方法准确性和可靠性验证： a.选择已知浓度的化合物，准备标准品溶液。 b.通过已验证的方法进行测定，重复3次。 c.计算每个峰的回收率和相对误差。 3.仪器稳定性验证： a.选择一个相对稳定并具有较大信号的峰，通过连续注入标准物质进 行测定，重复5次。 b.观察峰形和峰面积的变化，计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。 4.重复性验证： a.准备多批次的标准物质溶液。 b.通过相同条件进行测定，重复3次。 c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。
岛津高效液相色谱仪的规范操作
岛津高效液相色谱仪的规范操作 1.准备工作 首先，检查仪器是否处于正常工作状态，包括电源连通、气压正常等。确认荧光灯等部件是否工作正常，并预热柱箱至设定温度。 2.样品准备 准备待测样品，并注意避免样品受到光、热、氧等因素的影响。对于 固态样品，需要将其溶解于适当的溶剂中使其达到所需浓度。 3.选择适当的柱和流动相 根据待测物的性质选择合适的柱填料，并根据分析要求选择合适的流 动相组成和浓度。将柱连接好，检查密封情况是否良好。 4.样品进样 将经过准备的样品注射进进样器中。注意避免气泡进入进样器，以免 影响分析结果。 5.设置分析条件 设置合适的流速、温度、检测器方式等分析条件。流速要根据待测物 的性质和柱填料的要求来进行选择。温度要根据样品的性质和柱温要求来 设定。检测器方式可以选择紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器等。 6.运行分析 按下分析按钮，启动分析程序。观察色谱图的形状和峰的分离情况， 根据需要进行优化。确保波峰的峰型符合要求，峰高和峰面积的测量误差 在可接受范围内。
7.数据处理 将分析得到的数据导出，进行后续的数据处理。常见的数据处理包括峰面积计算、定量分析、峰识别等操作。 8.仪器维护 使用完毕后，及时对仪器进行清洗和维护。清洗方法可以根据样品的性质来选择合适的清洗液。对于常规的清洗，可使用纯水或有机溶剂进行冲洗；对于特殊情况下的污染，可以使用相应的清洗剂进行清洗。 以上就是岛津高效液相色谱仪的规范操作流程。通过正确的操作，可以提高测量的准确性和可重复性，保证分析结果的可靠性。同时，定期对仪器进行维护和保养，延长其使用寿命，确保分析工作的顺利进行。
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程 一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程 1.环境要求： (1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中； (2)温度应保持在10-35摄氏度之间； (3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。 2.启动操作： (1)检查仪器的电源及电源线是否正常，确保连接稳固； (2)检查仪器各部位是否有异物，并清除； (3)打开专用软件，并按照用户手册操作，完成仪器启动。 3.样品进样操作： (1)将待测样品分装到样品瓶中，并标明相关信息； (2)打开进样阀门，注意不要碰触阀门部位； (3)将样品瓶插入自动进样器中，并调整好进样速度和进样量。 4.柱温箱操作： (1)打开柱温箱的盖子，将色谱柱装入柱温箱中； (2)调整柱温箱的温度，确保与分离温度一致； (3)关闭柱温箱的盖子，确保色谱柱安全。 5.流动相操作：
(1)准备好所需的流动相溶液，并确保其浓度和PH值符合实验要求； (2)检查流动相泵的管路连接是否正常，并调整好流速； (3)打开流动相泵，确保流动相稳定的供给给色谱柱。 二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程 1.电源维护： (1)定期检查色谱仪的电源线，确保电源线的外皮完整； (2)定期检查电源插座的接线是否松动，以及插座本身是否有异常。 2.进样器维护： (1)定期清洗进样器部位，确保无冷却剂残留； (2)检查进样阀门是否正常动作，若发现异常应及时更换。 3.泵头维护： (1)定期清洗流向泵的管路，确保无杂质堵塞； (2)定期更换泵头密封件，以保证泵的正常工作。 4.柱温箱维护： (1)清洗柱温箱外部，确保无灰尘等杂质； (2)定期检查柱温箱盖子的密封性能，确保柱温箱温度的稳定性； (3)定期更换柱温箱内部温度传感器，以确保温度的准确性。 5.检测器维护： (1)定期校准检测器，以确保检测结果的准确性；
LC-15C岛津液相色谱仪操作规程
◆目的：制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。 ◆范围：适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。 ◆职责：检验人员对本规程的实施负责。 ◆内容： 1操作前的准备 1.1流动相的配制：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂 检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节。配制好的流动相应通过 0.45μm适宜的滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 1.2供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成供试溶液。供试溶液在注入色谱仪前， 一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 1.3检查上次使用记录和仪器状态：检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口 位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 2仪器组成、电源 2.1仪器组成：LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱 工作站。 2.2接通电源：将各仪器电源插头插入插座内，打开泵（该仪器除梯度外可用单泵也 可同时用双泵，用单泵可仅开一个泵，用双泵需两个泵同时打开）。 3操作
3.1泵系统 3.1.1单泵操作： 3.1.1.1打开泵和检测器电源，仪器由红灯转换为绿灯，更换所需的流动相，然后将 排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 3.1.1.2 按“purge”键运行，开始冲洗。如果排液阀旋钮旋转的度数超过180°，任 何排出的流动相都可能包含气泡。这是正常现象。 3.1.1.3 清洗完成后，以顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮，关闭排液阀。 3.1.1.4按下“pump”键，开始泵的运行。 3.1.2双泵操作： 3.1.2.1打开两个泵和检测器电源，仪器由红灯转换为绿灯，更换双泵所需的流动相， 然后将两泵排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 3.1.2.2 分别按“purge”键运行，开始冲洗。 3.1.2.3 清洗完成后，以顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮，关闭排液阀。 3.1.2.4 分别按下“pump”键，开始两个泵的运行。 3.2工作站的使用 3.2.1.双击桌面【Lcsolution 15c】图标，确认已经开启LC系统后，启动【LC实时 分析”工作站。启动【LC实时分析】工作站后，确保分析仪器的所有单元（泵、柱温箱和检测器）都已连至系统控制器。确保所有单元上都没有显示任何错误消息。 3.2.2设置系统配置，以便该系统与仪器的实际配置相匹配。仅当第一次将 LCsolution 15c连接到分析仪器，或仪器的配置发生变化时，才需要下列设置。 如果仪器的配置没有任何变化，点击“视图”里的助手栏，点系统配置用单泵或双泵进行运行。 3.2.3设置仪器参数： 3.2.3.1点【文件】项下【新建方法文件】，单击“仪器参数视图”下【正常】选项， 可以在其中输入分析条件，例如LC停止时间、泵A流速、检测器A波长通道
15 岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码1/4 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规范 1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品 外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置
设备名称放置房间 LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室 4.5操作方法 4.5.1准备 4.5.1.1准备所需的流动相，用合适的0.45µm滤膜过滤，超声脱气20～30min。 4.5.1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）。 4.5.1.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45µm滤膜过滤。 4.5.1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4.5.2开机 接通电源，依次开启高效液相色谱仪开关，电脑主机、显示器，待高效液相色谱仪自检结束后，打开色谱工作站。 4.5.3等度洗脱 4.5.3.1排气 打开Purge，点击程序中的“自动排气”，系统自动进行排气，若使用多通道，根据实际需要选择通道进行排气；如果不出液，用针头接上“p”的管路，进行抽气，至到有液体从“Purge”这个管路排出。 4.5.3.2参数设定 4.5.3.2.1波长设定：在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A]，选择波长(1)输入所需波长。 4.5.3.2.2流速设定：在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵]，选择泵总流量，输入所需流速。 4.5.3.2.3流动相比例设定：在[数据采集]窗口的[时间程序]中[泵]，选择所用泵，输入泵项下所需的浓度比例。 4.5.3.3设置好后，点击“下载”系统自动按照设置好的方法，进行走基线。
液相色谱仪再确认方案
LC-20AT型高效液相色谱仪 再确认方案 新疆全安药业股份有限公司
目录 一、引言 (3) 二、确认准备 (3) 1.确认小组成员及职责 (3) 2.确认方案培训的确认 (4) 3.确认相关文件 (4) 4.仪器仪表校验的确认 (4) 5. 确认项目的风险评估分析及控制措施 (4) 三、确认实施 (8) 1.运行确认 (8) 4.性能确认 (9) 四、偏差处理 1 按照仪器设备确认方案对LC-20AT高效液相色谱仪进行安装及运行确认，如确认过程中发生偏差，执行《偏差管理标准》，对确认过程中所发生的偏差进行处理和分析，并制定纠正预防措施，必要时要重新进行验证;将完整的偏差调查表附于本报告之后。 (11) 五、评价与建议 (12) 六、再确认周期 (12) 七、附件（检验记录、验证证书） (13)
一、引言 1.概述 本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的确认。确保检验数据的真实可靠。符合GMP的规范。 2.确认目的 按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足确认所接收标准和日常分析测试工作的需要。 3.确认范围 适用于LC-20AT型高效液相色谱仪的确认。 二、确认准备 1.确认小组成员及职责 1.1设备部 1.1.1负责所需仪器 1.1.2负责建立设备档案 1.1.3负责设备的安装、调式并做好相应的记录 1.2质量管理部 1.2.1负责确认方案和确认报告的审核 1.2.2负责确认工作实施监督检查 1.2.3负责设备标准SOP及有关管理制度的起草 1.2.4负责确认文件的归档保管 1.2.5负责确认实施中的取样及检验 1.2.6负责仪器、仪表的校验 1.3 QC化验室 1.3.1负责设备的操作、设备的维修和保养 1.3.2负责确认方案和确认报告的起草 1.3.3负责设备确认过程的记录，数据的收集
液相色谱仪校准标准操作程序
液相色谱仪校准标准操作程序 目的：明确液相色谱仪校准的标准操作程序。 范围：适用于分析室高效液相色谱仪定期再验证。 职责： 分析室：负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。 Qa 使用操作程序： 1.引用标准 《药品检验仪器检定规程》 《中国药典》2015年版二部 《中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-2014）》 2.仪器环境 2.1检验室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 2.2室温在15℃~30℃，室内相对湿度20%~85%。 2.3仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地 良好。 3.所用的校准仪器情况 5.1.主要技术指标及校准周期
最 大 流量的设定值可根据用户使用情况而定，对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量，流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。 5.2.校准方法 5.2.1.泵耐压检查 5.2.1.1.检查方法 将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为0.2ml/min，启动仪器，压力平稳保持10 min，用滤纸检查各管路口接口处；卸下色谱柱，堵住泵出口端，使压力达到最大允许值的90%，保持5 min。 5.2.1.2.结果判定：滤纸应无湿迹，无泄漏。 5.2.2.泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R 5.2.2.1.校准用仪器及设备：秒表(分度：不小于0.1S)、分析天平（分度：不 大于1mg）、容量瓶 5.2.2.2.测定方法：将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），以水为流动相， 流速分别设定为0.5ml/min，1.0 ml/min，2.0 ml/min，用25 ml的容量瓶 接收，同时以秒表计时，每个流速测定3次。按规定时间（0.5ml/min收 集10分钟，1.0 ml/min收集5分钟，2.0 ml/min收集5分钟）收集流出 的流动相，在分析天平上称重。 5.2.2.3.泵流量设定值误差(S S)的计算如下： S S=（Fm-Fs）/Fs×100% 式中： F m=（W2-W1）/（ρt.t），流量实测值，mL/min W2—容量瓶+流动相的质量，g W1—容量瓶的质量，g ρt—实验温度下流动相的密度，g/cm3