溶剂热反应
形貌可控的四氧化三钴溶剂热合成及反应机理
［ｒｃ ］ Ａ ｔｌ ｉｅ
形貌可控 的四氧化三钴溶剂热合成及反应机理
黄 可龙 刘人 生 杨 幼 平
刘素琴
王丽平
（ 中南大学化学化工学 院， 长沙 ４ ０ ８ ） １０ ３
摘要 ： 采用溶剂热法合成了纯相立方晶型四氧化三钴 ． 聚乙二醇作分散剂， 用 调整溶剂正丁醇和水的 比例， 可 实现对 纯相Ｃ ｃ ｏＯ 的形 貌和尺寸 大小 的控 制． 采用 Ｉ ＸＲ Ｔ ＤＴ 和 Ｔ Ｍ 等 方法跟踪 反应 过程， 溶剂 Ｒ， Ｄ， Ｇ． Ａ Ｅ 对 热法合成 Ｃ ３ ｏ０ 的反应 机理进行 了研究 ． 实验表 明合成 Ｃ ３ ｏ０ 的反应 机理 分为两 步： ｏＯ ）ｘ（ Ｏ 被氧化为 Ｃ （ Ｈ ２・Ｎ 。 －
维普资讯
物理 化学 学报 （ ｌＨｕｘｅ ｕｂｏ Ｗｕｉ ａｕ ｅａ） Ｘ
Ｍａ ｙ
Ａ ｔ Ｓ一 ｈｍ Ｓｎ， ０ ７ ２ （）６ ５ ６ ８ ｃａＰ ．Ｃ ｉ ． ｉ．２ ０ ， ３５ ：５ — ５
ｗｗ ｗｈ ｂｐ ｕｅ ｕｃ ｗ． ｘ ． ． ． ｋ ｄ ａ
Ｃ ０ Ｃ ｍＯ （ ３ ・． Ｈ０； ｏｆ ｏ。（ Ｈ） Ｎ０ ） ０４ ２ 该氧化产物进而缓慢转化成 Ｃ ｃ ９ ３ ｏＯ ．
关键词 ： 溶剂热合成 ； 四氧化三钴； 反应机理； 形貌控制
中图分类号 ： ０ ４ ６５
微波溶剂热法
微波溶剂热法
微波溶剂热法是一种新型的化学合成方法，它的优点在于反应时间短，产率高，反应条件温和，对于有机合成、无机材料制备以及工业化生
产具有非常重要的意义。
下面将对微波溶剂热法的相关内容进行详细
介绍。
一、什么是微波溶剂热法？
微波溶剂热法是指利用微波辐射能量促使溶剂在高温高压条件下从溶
液态向气态转化的过程，通过这种方法来完成化学合成的过程。
二、微波溶剂热法的优势
1.反应速度快
微波辐射具有很强的渗透能力，能够快速将能量传递给反应物分子，
使其有效碰撞，从而加速化学反应的进程。
2.产率高
使用微波辐射热法进行合成，能够减少反应中产生的光、热辐射，从
而减少反应物分子的选择性降低，提高了产物的纯度和稳定性。
3.反应条件温和
微波辐射在加热反应物时，不会使溶剂蒸发、堆积和燃烧，也减少了反应中产生的污染物。
三、微波溶剂热法的应用范围
微波溶剂热法广泛应用于有机合成、无机材料制备以及工业化生产的领域。
1.有机合成
微波溶剂热法可以用于合成有机分子，例如，催化剂、芳香族化合物等。
2.无机材料制备
微波溶剂热法可以用于制备金属氧化物、金属硫化物、金属碳化物、金属氮化物以及其他无机材料。
3.工业化生产
微波溶剂热法可以用于工业化生产领域，例如，在石油化工、塑料加工、化妆品生产方面都有应用。
四、结论
微波溶剂热法是一种新型的化学合成方法，其优点在于反应时间短、产率高、反应条件温和，能够广泛应用于有机合成、无机材料制备以及工业化生产的领域。
在未来的研究和应用中，微波溶剂热法将有更加广泛的应用和更加重要的意义。
溶剂热法制备四氧化三铁原理
溶剂热法制备四氧化三铁原理以溶剂热法制备四氧化三铁为主题，本文将介绍该方法的原理及其步骤。
溶剂热法是一种常用的合成方法，它利用有机溶剂在高温高压条件下将金属盐溶解，再通过控制溶剂的蒸发或加入其他试剂使其析出沉淀。
四氧化三铁是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用前景，因此溶剂热法制备四氧化三铁成为研究的热点之一。
溶剂热法制备四氧化三铁的过程可以分为以下几个步骤：1. 选择合适的金属盐和溶剂：首先需要选择合适的金属盐作为原料，常用的有氯化铁、硝酸铁等。
同时，还需要选择合适的溶剂，一般选择有机溶剂如甲醇、乙醇等。
2. 溶解金属盐：将金属盐加入溶剂中，并在搅拌条件下加热，使得金属盐充分溶解。
3. 控制反应条件：根据实验需要，可以调整反应温度、压力和时间等条件，以控制反应的速率和产物的性质。
4. 沉淀析出：通过控制溶剂的蒸发或加入其他试剂，使得产物四氧化三铁从溶液中析出沉淀。
这一步骤需要注意控制溶剂蒸发的速率，以避免产物的颗粒过小或过大。
5. 洗涤和干燥：将沉淀用适当的溶剂进行洗涤，以去除溶剂和其他杂质。
然后将洗涤后的沉淀进行干燥，得到最终的四氧化三铁产品。
溶剂热法制备四氧化三铁的原理是利用有机溶剂的热力学性质和溶解度随温度的变化规律。
在高温高压条件下，金属盐可以充分溶解在溶剂中，形成均匀的溶液。
当溶剂的温度降低或蒸发时，溶解度会下降，导致产物从溶液中析出沉淀。
通过控制反应条件和溶剂的处理方式，可以得到所需的四氧化三铁产物。
溶剂热法是一种制备四氧化三铁的有效方法。
通过选择合适的金属盐和溶剂，并控制反应条件和溶剂处理方式，可以得到纯度较高的四氧化三铁产物。
这种方法具有操作简便、成本较低的优势，因此在实际应用中具有较大的潜力。
未来的研究可以进一步优化制备工艺，提高产物的性能和纯度，以满足不同领域的需求。
溶剂热法制备二氧化钛光催化剂研究
溶剂热法制备二氧化钛光催化剂研究摘要：目前，环境污染日益严重，光催化技术的应用引起人们的广泛关注。
具有高催化活性、高稳定性、无二次污染等优点，在众多的光催化剂中备受TiO2瞩目。
本文采用溶剂热法制备出TiO光催化剂。
采用SEM、TEM、XRD和FT-IR等手2光催化剂的物理性能进行表征与分析。
以甲基橙溶液的光降解反段对所制备TiO2应为探针反应，分别考察溶剂种类、反应温度、反应时间和焙烧温度等因素对TiO形貌和光催化性能的影响，得到其较佳的制备工艺条件。
2剂制备出光催化剂，其形貌为球形颗粒，表研究结果表明：以乙醇为溶TiO2晶型为锐钛矿相与金红石相的混晶，其平面光滑，粒径均匀，无团聚现象。
TiO2均粒径为28.8 nm。
光催化反应时间为210 min时，甲基橙溶液的降解率可达94.1%。
以异丙醇为溶剂制备出TiO光催化剂，大多数为球形颗粒，表面光滑，有轻2微团聚现象。
其晶型为单一的锐钛矿相，平均粒径为18.2 nm。
光催化反应时间为210 min时，甲基橙溶液的降解率可达91.5%。
采用乙醇和异丙醇均可制备出性能优异的TiO光催化剂，较佳的溶剂热反应2温度均为200 ℃，较佳的反应时间均为12 h。
以乙醇为溶剂时，较佳的焙烧温度为650 ℃；而以异丙醇为溶剂时，较佳的焙烧温度为400 ℃。
以乙醇为溶剂球形度更大，颗粒更加规整，分散性更好，催化性能更好。
以异丙醇制得的TiO2为溶剂制得的TiO，晶粒较小，焙烧温度更低，也更易制备。
2；光催化剂关键词：溶剂热法；TiO2光催化剂的制备方法TiO2TiO2的制备方法主要有气相法和液相法。
气相法是指直接利用气态原料或将原料转变为气体，在气态下发生物化反应，然后骤冷使之形成颗粒的方法。
气相法制备的TiO2纯度高、分散性较好，适用于催化剂材料的制备，但对反应器形态、设备材质、加热方式等有较高要求，目前很难达到工业化要求。
与气相法相比，液相法生产成本低，在常温下进行液相反应，工艺过程简单易控制，容易制备粒子，已经被广泛应用，其特点是容易控制成核，使成分组成均匀，容易制得高纯度的复合氧化物。
材料合成与制备 第2章 水热与溶剂合成
晶核的形成包含了液-固相的转变及形成新的固-液界面，晶体 形成总的自由能变化为：G Gs Gv
常用的溶剂有：乙二胺、甲醇、乙醇、二乙胺、三乙胺、吡啶、 苯、甲苯、二甲苯、二甲基乙烷、苯酚、氨水、四氯化碳、甲酸等。
与水热反应相比，溶剂热法具有以下优点： (1)在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧化过程或水 中氧的污染。 (2) 溶剂热法扩大了原料的选择范围，如氟化物、氮化物及硫属化 合物等均可作为溶剂热反应的原材料，同时，非水溶剂在亚临界或超 临界状态下独特的物理化学性质极大地扩大了所能制备的目标产物的 范围。 (3)由于有机溶剂的低沸点，在同样的条件下，它们可以达到比水 热合成更高的气压，从而有利于产物的结晶。
晶核临界半径： r 2
Gv
2）晶体生长理论 晶体生长理论主要研究晶体结构内部、晶体生长条件、晶体
生长状态以及晶体性能四者之间的关系。从微观讲,晶体生长是一 个基元过程，包括以下步骤：
(1)基元的形成 (2)基元在生长界面吸附 (3)基元在界面运动 (4)基元在界面上结晶或脱附
从宏观讲,晶体生长是晶体与环 体界面向流体的推动的过程。驱 动力所做的功为:
(4)由于较低的反应温度，反应物中结构单元可以保留到产物 中，且不受破坏，同时，有机溶剂官能团和反应物或产物作用，生 成某些新型在催化和储能方面有潜在作用的材料。
(5)非水溶剂的种类繁多，其本身的一些特性，如极性与非极 性、配位络合作用、热稳定性等，为人们认识化学反应的实质和晶 体生长的特征，提供了许多值得研究和探索的线索。
溶剂热化学合成技术的研究及其在材料化学中的应用
溶剂热化学合成技术的研究及其在材料化学中的应用近年来，溶剂热化学合成技术成为材料化学领域的热门研究方向之一。
该技术具有反应条件温和、无需模板等优点，可以制备出具有良好结晶性和高性能的无机纳米材料、合成各种有机功能材料以及生物医药等应用领域。
本文将介绍溶剂热化学合成技术的基本概念、分类，以及其应用于材料化学中的典型案例。
一、溶剂热化学合成技术的基本概念溶剂热化学合成技术是指利用有机分子或者无机盐溶剂在高温高压条件下促进化学反应的过程。
通常情况下，反应器中的原料和溶剂混合均匀，然后在加热或者加压的条件下反应，从而得到所需的产物。
该技术的优点主要在于其反应条件温和，反应时间短，产物纯度高，操作简便等，适用于制备各种纳米材料和有机功能材料。
二、溶剂热化学合成技术的分类根据反应中使用的溶剂种类，可以将溶剂热化学合成技术分为有机溶剂法、无机盐溶剂法以及超临界流体法等。
1. 有机溶剂法有机溶剂法是指溶剂热化学合成技术中所使用的有机溶剂，如甲醇、二甲醚、乙醇等。
这类溶剂的优点在于反应条件温和，易于处理，适用于制备复杂的材料。
在制备各种纳米材料中，有机溶剂法常常被用于制备纳米颗粒和纳米线。
2. 无机盐溶剂法无机盐溶剂法是指溶剂热化学合成技术中所使用的无机盐，如氯化铜、氯化钙、氯化铵等。
这类溶剂具有溶解能力强、反应速度快等优点，在制备金属氧化物、过渡金属化合物等材料中应用广泛，也可以用于制备具有多孔性或者形貌独特的材料。
3. 超临界流体法超临界流体法是指将气体、液体、固体的临界状态混合后形成一种介于气体和液体之间的介质，即超临界流体。
超临界流体具有物理性质特殊、溶解能力大、可调性强等优点，常用于制备纳米材料、准晶体、吸附剂等材料。
三、溶剂热化学合成技术的应用溶剂热化学合成技术已经广泛应用于各个领域，下面介绍其在材料化学中的典型应用案例。
1. 金属氧化物纳米材料的制备金属氧化物纳米材料具有较高的比表面积和优异的物理化学性质，被广泛应用于催化剂、电子器件、生物医药等领域。
无机材料的乙醇溶剂热合成及应用
无机材料的乙醇溶剂热合成及应用无机材料的乙醇溶剂热合成及应用SOOCHOW UNIVERSITY博士学位论文论文题目无机材料的乙醇溶剂热合成及应用研究生姓名廉锁原指导教师姓名康振辉专业名称无机化学研究方向无机材料化学论文提交日期 2013 年 3 月无机材料的乙醇溶剂热合成及应用中文摘要中文摘要本论文探索了用乙醇作为溶剂, 通过低温溶剂热合成一些无机材料 ,包括过渡金属氧化物、碳微球材料、金属氧化物/ 碳复合材料等。
乙醇是除水外最便宜的溶剂 , 所以在合成化学 , 特别是溶剂热合成上被广泛的用作溶剂 ,但是在本论文中除作溶剂外, 还可以在碘的催化下低温碳化, 作为碳源。
在本论文中所用的反应容器是普通的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜 , 这种反应釜在使用时一般不超过 200 ?。
所以在本论文中的合成都是属于中低温溶剂热合成。
溶剂热具有简单、反应物与温度都易调控的特点。
合成的无机材料主要有以下表征手段 : 扫描电子显微镜 (SEM ) 、能谱 (EDS ) 、透射电子显微镜 (TEM)、X 射线粉末衍射(XRD)、氮气吸附脱附 (BET ) 、红外 (IR ) 、紫外-可见 (UV-Vis ) 、拉曼(Raman)、X 射线光电子能谱 (XPS ) 及电化学工作站等。
最后根据所合成的无机材料的各自性质的不同分别对其应用做了初步研究。
具体工作包括以下几部分:1、以乙醇为溶剂, 以 FeCl ? 6H O 为溶质, 高温下令其醇解可以得到形态不同3 2氧化铁材料, 包括核-壳有分层结构的α-Fe O 。
具体研究了时间、浓度、2 3温度等条件对所合成的α-Fe O 材料形态和结构的影响。
通过对反应时间2 3的研究给出了可能的形成机理。
以核-壳结构的α-Fe O 为催化剂,研究2 3了苯甲醇氧化制备苯甲醛的催化反应, 研究发现以此氧化铁为催化剂同时 3+ 可以提高反应的选择性和转化率。
若以 Fe 为催化剂时转化率高, 但是选择性很低,主要生成苯甲酸,若以商业α-Fe O 或 Fe O 为催化剂,则转 2 3 3 4 化率很低。
水热合成法-修改-雷鸣
(5)单晶培育
高温高压水热、溶剂热条件下， 从籽晶培养大单晶
例如SiO2单晶的生长，反应条件为0.5mol/LNaOH、 温度梯度410~300℃、压力120MPa、生长速率 1~2mm/d；若在0.25mol/L Na2CO3中，则温度梯度为 400~370℃、装满度为70％、生长速率1~2.5mm/d。
第一届水热反应和溶剂 热反应(Hydrothermal reactions and solvothermal reactions) 国际会议
1982年4月在日本横滨
第八届水热反应和溶剂 热反应国际会议
2006年8月在日本森岱 (Sendai)
• 无机晶体材料的溶剂热合成研究是近三十 年发展起来的，主要指在有机溶剂热条件 下的合成，以区别于水热合成。
►水热、溶剂热实验中的关键因素是装满度
图3-1 水的温度—密度图
在工作条件下，压强大小依赖于反应容器中原始溶 剂的填充度。填充度通常在50％-80％为宜，此时 压强在0.02~0.3GPa之间。
图3-4 不同填充度下水的压强—温度图(FC-p-T图)
高温高压水的作用
①有时作为化学组分起化学 反应； ②促进反应和重排； ③传递压力的介质； ④溶剂； ⑤起低熔点物质的作用； ⑥提高物质的溶解度； ⑦有时与容器反应。
高温高压水热合成的应用实例
►制备无机物单晶 有的单晶是无法用其它方法得到 CrO2的水热合成
如
►复杂无机物的合成
如 非线性光学材料NaZr2P3O12和AlPO4等；声光
晶体铝酸锌锂；激光晶体和多功能的LiNbO3和 LiTaO3等；及ZrO2，SnO2、GeO2、CrO2等
►制备各种铁电、磁电、光电固体材料 ►制备一些重要的装饰材料 如彩色水晶
有机腈和水合肼的溶剂热配体反应及相关配合物的合成与性质研究
中山大学博士学位论文有机腈和水合肼的溶剂热配体反应及相关配合物的合成与性质研究姓名：程林申请学位级别：博士专业：无机化学指导教师：陈小明20070607中山大学博士学位论文性质的新材料的发展具有重大的指导作用即・“。
１．３金属一有机骨架与次级构筑单元具有微孔的金属有机骨架（ｍｅｔａｌ－ｏｒｇａｎｉｃｆｒａｍｅｗｏｒｋｓ。
ＭＯＦｓ）由于具有可调的孔道形状、大小以及丰富的孔道骨架组成等特点在选择性吸附，分子识别，可逆性主．客体分子（离子）交换及手性拆分，特别是储氢等方面有着潜在的应用前景，已经越来越引起人们的关注ｉｓ－ｇ］。
但是这些化合物的组装过程受很多因素的影响，如金属／配体的本性嗍、溶剂［１ｌｌ、模板‘”ｌ和抗衡离子㈣，因此它们的直接合成是一个很大的挑战。
最近，Ｙａｇｈｉ等人引入了“次级构筑单元”（ｓｅｃｏｎｄａｒｙｂｕｉｌｄｉｎｇｕｎｉｔｓ，ＳＢＵｓ）理论，即通过合理地选择有机和无机的分子构筑基块并控制它们在多维体系中空间组装，就可以实现定向地合成孔状配位聚合物。
驰Ｕｓ概念的引入在ＭＯＦｓ的合成方面取得了具体的成功．例如，Ｙａｇｈｉ课题组通过选择不同长度或取代基的二羧酸做为联接配体，可以控制配位聚合物的三维框架孔洞的大小（图Ｉ－１）：孔穴直径从３．８Ａ到２８．８Ａ，最大空洞率可达到总体积的９１．１％【１４ｌ。
田Ｉｏｉ不同长度或取代基的二数酸傲联接配体构筑的系列三堆金属有机骨架１．４分子基磁性材料由于电子器件、电子线路、信息存储介质等材料科学迅速发展的需要，分子基磁性材料（ｍｏｌｅｃｕｌｅ－ｂａｓｅｄｍａｇｎｅｔｉｃｍａｔｅｒｉａｌｓ。
ＭＭＭｓ）的研究成为当前材料科学研究中最具挑战性的前沿领域之－－ＩＭ纠６ｌ。
分子基磁性材料是指使用制各分子化合物的常规方法合成具有磁体一样性质的主要由分子组装的物质，使其在某临界温度㈣下具有自发的磁化作用。
与传统的磁性材料相比，分子基磁性材料可通过常温普通溶剂化学反应或溶剂热反应制各。
一种磷钨酸的制备方法
一种磷钨酸的制备方法磷钨酸是一种具有广泛应用价值的多酸类化合物，广泛应用于催化、电化学、光催化等领域。
下面将详细介绍一种制备磷钨酸的方法。
磷钨酸的制备主要有两种方法，一种是溶剂热法，另一种是固相反应法。
下面将逐步介绍这两种方法的步骤。
一、溶剂热法制备磷钨酸溶剂热法是一种将适量的磷酸和钨酸在适当溶剂中经过加热反应制备磷钨酸的方法。
具体步骤如下：1. 准备所需材料：磷酸（H3PO4）、钨酸（H2WO4）、溶剂（如水等）。
2. 采取适量的磷酸和钨酸，在适当的比例下加入溶剂中。
由于溶剂的选择对反应过程和产物的性质有一定的影响，因此溶剂的选择要根据实际需要进行考虑。
3. 将以上溶液加入适量的反应容器中，加热至一定温度。
反应温度一般控制在200-300摄氏度之间。
4. 在反应过程中进行搅拌以促进反应的进行。
反应时间根据实际情况而定，通常为数小时至数十小时。
5. 反应后，停止加热，充分冷却。
此时产物已经生成，可以分离和收集。
6. 进一步处理收集的产物，如洗涤、干燥等，得到纯净的磷钨酸。
二、固相反应法制备磷钨酸固相反应法是一种将适量的磷酸和钨酸固相混合后，在一定的加热条件下进行反应制备磷钨酸的方法。
具体步骤如下：1. 准备所需材料：磷酸（H3PO4）、钨酸（H2WO4）。
2. 将适量的磷酸和钨酸按照一定的比例混合均匀。
为了保证混合均匀，可以进行干燥、研磨等预处理。
3. 将混合后的粉末样品放入预先烧结好的坩埚或者其他反应容器中。
4. 将反应容器放入高温炉中，在一定的温度条件下进行加热。
反应温度一般控制在400-800摄氏度之间。
5. 在一定的保温时间内，磷酸和钨酸会发生固相反应生成磷钨酸。
保温时间一般为几个小时至数十小时。
6. 加热结束后，停止加热并让反应容器充分冷却。
冷却后的产物可以分离和收集。
7. 进一步处理收集的产物，如洗涤、干燥等，得到纯净的磷钨酸。
综上所述，磷钨酸的制备可以通过溶剂热法和固相反应法两种方法进行。
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溶剂热反应是水热反应的发展 ，我们先来了解下水热法.
水热法是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始
研究的。1900 年后科学家们建立了水热合成理水热法论,以后
又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶
体。水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压
力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。
水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热
沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最
多。在这里简单介绍一下它的原理: 水热结晶主要是溶解———
再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的
形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内
溶液产生) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长
区(即低温区) 形成过饱和溶液，继而结晶。
溶剂热法是将反应物按一定比例加入溶剂，然后放到高
压釜中以相对较低的温度反应。在这种方法中，溶剂处在高于其
临界点的温度和压力下，可以溶解绝大多数物质，从而使常规条
件下不能发生的反应可以进行，或加速进行。溶剂的作用还在于
它可以在反应过程中控制晶体的生长，实验证明使用不同的溶剂
可以得到不同形貌的产品。另外此方法还具有能耗低、团聚少、
颗粒形状可控等优点。该方法的不足之处是产率较低、产品的纯
度不够，并且在产品尺寸和形貌的均一程度上不尽如人意。
溶剂热法与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有
机溶剂而不是水。在溶剂热反应中，一种或几种前驱体溶解在非
水溶剂中，在液相或超临界条件下，反应物分散在溶液中并且变
的比较活泼，反应发生，产物缓慢生成。该过程相对简单而且易
于控制，并且在密闭体系中可以有效的防止有毒物质的挥发和制
备对空气敏感的前驱体。另外，物相的形成、粒径的大小、形态
也能够控制，而且，产物的分散性较好。在溶剂热条件下，溶剂
的性质（密度、粘度、分散作用)相互影响，变化很大，且其性
质与通常条件下相差很大，相应的，反应物（通常是固体）的溶
解、分散以及化学反应活性大大的提高或增强。这就使得反应能
够在较低的温度下发生。
近年来，溶剂热法在纳米粉体材料的研究进展上取得了不
小进步。
热电材料是一种实现电能和热能相互转化的功能材料，在
热电制冷和温差发电领域具有广阔的应用前景。但由于热电材料
的三个变量：塞贝克系数、电导率、热导率相互耦合，很难独立
控制某个变量。于是将纳米技术用到热电材料中，可大幅度降低
材料的热导率而降低电导率不显著，因而提高了材料的热电性
能。我们知道，目前室温条件下性能最好的热电材料是Bi2Te3
及其合金，溶剂热法作为一种合成Bi2Te3热电材料的有效方法
而得到广泛应用.用该方法制得的超细产品纯度高、分散性好、
晶型好且颗粒尺寸可控。溶剂热法除了具有时间短、产物纯度高、
粒度小等优点外，溶剂热法制备纳米级别的粉体，形貌也很特殊，
已报道的有纳米线、纳米棒、纳米管等。如，赵新兵课题组近年
来用溶剂热法合成了各种形貌的Bi2Te3纳米粉体。
Fe3O4是一种世界上最早得到应用的非金属磁性材料，如
今以其独特的磁电性能已广泛应用于磁流体、磁记录、医药、材
料密封、锂电池和印刷等领域．近年来，由于纳米科技与相关技
术的快速发展，对Fe3O4粉体的研究也不断深入．研究发现：
Fe3O4 粉体的物理和化学性能在很大程度上取决于其粒径大
小，空间维度和形貌特征。有文献报道在水和酒精的混合溶剂中，
在PVP的辅助下合成出粒径分布在48nm左右的Fe3O4纳米立方
体，发现这些小的立方体由于磁相互作用，能自组装成漂亮的封
闭环。在油酸和苄的混合溶剂中制备出尺寸20～160nm具有亚磁
性的Fe3O4立方体，此立方体有很好的生物相容性，因而有望在
生物医药方面得到应用。油酸和油醇胺的混合溶剂中制备出尺寸
为12nm纳米Fe3O4立方体，此立方体在2K表现铁磁性而在300K
表现出超顺磁性．在十六烷二醇、油酸、油淳胺和苄基醚混合溶
剂中合成出粒径为6.5～30.0nm的Fe3O4立方体，发现这些小立
方体的磁性（饱和磁化强度和矫顽力）具有很大的粒径依赖关系．
纳米二氧化钛物性质稳定、无毒、廉价，在光催化、造纸、
涂料、化妆品、空气净化、污水处理、自洁玻璃等方面具有广阔
的应用前景。特别是在光催化方面，自1972年Fujishima等
发现金红石TiO2单晶做电极可以光分解水开始，半导体纳米
TiO2在光催化降解污染物方面因速度快无选择性、降解完全和
无二次污染等优点，在过去几十年中得到了迅速的发展，已成为
当今各国学术界和产业界广泛关注和研究的课题。由于TiO2具
有表面效应和小尺寸效应，通常锐钛矿型纳米TiO2向金红石转
变的温度较低，且随着煅烧温度的升高粒径迅速增加，团聚严重，
光催化活性迅速下降，即很难获得在高温条件下仍能保持单相锐
钛矿和良好催化活性的纳米TiO2。而为了解决这一问题，科研
工作者在有机混合物中以酞酸丁酯为前驱物，采用高温水解溶剂
法合成了具有高热稳定性和优良光催化性能地纳米TiO2粉体。
溶剂热法作为一种在纳米粉体制备中扮演重要角色的方
法，它所取得的成就不可忽视，它的优点已经显而易见。但同时，
产率较低、产品的纯度不够，并且在产品尺寸和形貌的均一程度
上不尽如人意这些缺陷也等待着我们努力克服。
参考文献
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